TWI702751B - 鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其主要包括下列步驟：將含有酸根之含鋰金屬鹽類離子與水液均勻混合以調製成含鋰金屬鹽類水溶液；將含鋰金屬鹽類水溶液送入高溫噴霧造粒設備所設熱風爐腔中，且藉由霧化器，將送入熱風爐腔中之含鋰金屬鹽類水溶液噴灑擴散呈霧化狀，從而形成粒徑介於0.1μm 至15μm之間的若干球狀液滴；熱風爐腔中供應溫度介於攝氏300度至攝氏1000度之間的高溫熱風，使霧化之若干球狀液滴與高溫熱風作用產生裂解效應以裂解酸根，並使各球狀液滴瞬間乾燥定型從而形成含鋰球狀前驅物。

Description

鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法
本發明係涉及一種鋰電池正極材料之前驅物製程技術；特別是指一種鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物之創新製造成型方法揭示者。
可充電之鋰電池由於具有較高能量密度，目前被廣泛應用於各種攜帶式電子裝置中；而就鋰電池的電極材料而言，由於LiCoO 2之陰極材料相當昂貴，目前廣泛採用LNMCO型陰極材料加以取代，LNMCO意指鋰-鎳-錳-鈷之氧化物，LNMCO型陰極材料之優點，在於其組成份M之原料價格遠低於Co，而添加鋰係可提高放電容量。
若要生產含有複合組成物之陰極材料，通常會使用特殊之前驅物，且為了達到高性能又不過度燒結，陰極前驅物需要含有呈充分混合形式的過渡金屬，一般而言，具有合適大小與形態的混合氫氧化物通常是透過以下步驟進行沉澱反應所取得：(1)在受控的酸鹼值條件下，利用氫氧化鈉流、氫氧化鋰流或氫氧化鉀流任一種與混合之金屬鹽流，在反應器中沉澱出混合氫氧化物；(2)將前驅物 懸浮液移出且過濾；(3)在設定的條件下將過濾之濕餅塊加以乾燥。
承上段所述可見，習知鋰電池陰極材料之前驅物主要採沉澱法進行反應所製成，然而，此種製造方法為業界所詬病之處，主要在於其製程中會因羥基(OH -)反應沉澱作用而產生廢水，此廢水若直接排放會造成環境汙染，但產業界若依政府規定排放標準進行過濾設備的配置，勢必大幅增加成本而不符較佳產業經濟效益。
本發明之主要目的，係在提供一種鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其所欲解決之技術問題，係針對如何研發出一種更具理想實用性之新式鋰電池正極材料前驅物製造成型方法為目標加以思索創新突破。
基於前述目的，本發明解決問題之技術特點，主要包括下列步驟：將含有酸根之含鋰金屬鹽類離子與水液均勻混合，以調製成含鋰金屬鹽類水溶液；將該含鋰金屬鹽類水溶液送入高溫噴霧造粒設備所設熱風爐腔中，藉由霧化器，將前述送入熱風爐腔中之含鋰金屬鹽類水溶液加以噴灑擴散呈霧化狀態，從而形成粒徑介於0.1μm 至15μm之間的若干球狀液滴；於熱風爐腔中供應溫度介於攝氏300度至攝氏1000度之間的高溫熱風，使前述霧化之若干球狀液滴與高溫熱風作用產生裂解效應，以裂解酸根，並使各球狀液滴瞬間乾燥定型，從而形成所述含鋰球狀前驅物。
本發明之主要效果與優點係包括： 其一、對比於習知技術採用羥基(OH -)沉澱法需要大量的水進行反應而且反應後亦會產生廢水之問題，本發明藉由熱風爐腔中之高溫熱風裂解酸根之技術特徵，使各球狀液滴瞬間乾燥定型且水分蒸發即製成含鋰球狀前驅物，因此製程最終只會產生廢氣而無產生廢水的問題，俾可省略廢水淨化設備的設置費用，並且具有省水節能的好處，從而達到大幅降低業者製造含鋰前驅物成本之較佳產業經濟效益。 其二、本發明所述含鋰球狀前驅物，其趨近圓球體之表面輪廓形狀係可大幅增加其後續進行燒結時與其它組成物(如碳酸鋰)混合之間的接觸面積，從而達到大幅增益燒結品質與效果，相對提昇鋰離子電池正極材料良率、效能及儲電量等諸多優點與實用進步性。
本發明之另一目的，係藉由該霧化器係設為一噴嘴霧化器，且該噴嘴霧化器設有一循環冷卻機構之另一技術特徵，以適度冷卻該噴嘴霧化器，達到避免其噴嘴堵塞之優點與實用進步性。
本發明之又一目的，更藉由該步驟三進行過程中更執行一爐壁搥擊手段之又一技術特徵，用以擊落卡在熱風爐腔爐壁之物料，藉以達到進一步增加含鋰球狀前驅物成品良率之優點與實用進步性。
請參閱第1、2、3、4圖所示，係本發明鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法之較佳實施例，惟此等實施例僅供說明之用，在專利申請上並不受此結構之限制。
所述鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，係包括下列步驟：步驟一：將含有酸根之一含鋰金屬鹽類離子A與一水液B均勻混合，以調製成一含鋰金屬鹽類水溶液10；步驟二：將該含鋰金屬鹽類水溶液10送入一高溫噴霧造粒設備20所設一熱風爐腔21中，復藉由該高溫噴霧造粒設備20所設一霧化器24，將前述送入該熱風爐腔21中之該含鋰金屬鹽類水溶液10加以噴灑擴散呈霧化狀態，從而形成粒徑介於0.1μm 至15μm之間的若干球狀液滴50；(如第3圖所示)步驟三：於該熱風爐腔21中供應溫度介於攝氏300度至攝氏1000度之間的高溫熱風22，使前述霧化之若干球狀液滴50與該高溫熱風22作用產生裂解效應，以裂解酸根，並使各該球狀液滴50瞬間乾燥定型，從而形成所述含鋰球狀前驅物40(如第6圖所示) (註：亦或稱之為含鋰金屬氧化物之球形狀粉體)。
其中，該熱風爐腔21中供應之高溫熱風22，其最佳範圍係介於攝氏400度至攝氏800度之間。
進一步地，該步驟三之後，係更包括一氣粒分離步驟 ( 例如可採用布管集塵器03，如第1圖所示 ) ，藉以將該乾燥定型之含鋰球狀前驅物40與廢氣加以分流導出；而氣粒分離步驟之後更包括一粒徑篩選步驟，以對所述含鋰球狀前驅物40進行設定粒徑之篩選分類；在粒徑篩選步驟之後，係更包括一混合燒結步驟，係將該含鋰球狀前驅物40取出並進行乾燥，再將該乾燥的含鋰球狀前驅物40與一碳酸鋰(Li 2CO 3) 混合，以獲得一金屬氧化混合物，接著將該金屬氧化混合物於攝氏600度至攝氏950度之間的高溫條件下進行燒結，以獲得一種鋰離子電池正極金屬氧化物材料，其具有通式 Li(Li wMn xCo yNi zAl r)O 2，其中w+x+y+z+r=1。
本發明所揭含鋰球狀前驅物40，係可讓鋰離子電池正極金屬氧化物材料的前驅物一開始即含有鋰成份，且具有趨近圓球體之表面輪廓形狀，其好處是：因前驅物含鋰之均勻度高，故可大幅提昇後續燒結之良率；因習知技術燒結時鋰會有損耗問題，所以本發明能夠讓前驅物中就含鋰，可將後續燒結時的鋰損耗量先計算進去，從而彌補二次燒結時所產生之損耗；而熱風爐腔21中之高溫熱風22過程中所產生裂解效應之另一好處是：因各球狀液滴50與高溫熱風22作用產生裂解效應以裂解酸根，所以在高溫熱風22過程中產生裂解效應，會使各球狀液滴50瞬間乾燥定型且水分蒸發，因此只會產生廢氣如O 2、H 2O及NO 2，並無產生廢水，而廢氣部份採用簡易之空氣過濾設備即可將其淨化排出，設備成本大幅降低，且因本發明製程中所耗用的水量相當少，更具有省水節能之環保經濟效益 (  註：習知技術採用羥基(OH -)沉澱法需要大量的水進行反應，反應後亦會產生廢水問題，淨化設備成本相對較高且容易產生污染等延伸之環保問題 )。
另如第6圖所示，為本發明所述含鋰球狀前驅物40成品實體之掃描式電子顯微鏡分析圖，本例中所揭該含鋰球狀前驅物40之表面趨近圓球平滑狀，因此再進行後續滾壓製程時，可有效提高其粉體堆疊密度，大幅增益製作成電池正極片的品質與效果；而第7圖所示則為習知技術之前驅物60成品實體之掃描式電子顯微鏡分析圖，其表面相較於本發明而言明顯粗糙許多且輪廓形狀起伏懸殊，故其進行滾壓製程時，粉體堆疊密度不佳，製作成電池正極片後的品質與效果相對較差。
其中，所述含有酸根之含鋰金屬鹽類離子A，其組成物中之金屬，係採用鎳、鈷、鋁及鋰/鎳、鈷、錳及鋰任其中一種組合式；而含鋰金屬鹽類離子A組成物中之鹽類，則選用自硝酸鹽( NO 3 -)、硫酸鹽( SO 4 2-)或碳酸鹽( CO 3 2-)任其中之一。
其中，該步驟一所述含鋰金屬鹽類水溶液係具有下列通式:        ((1+w)Li(NO 3) (s)+xMn(NO 3) 2(s)+yCo(NO 3) 2(s)+zNi(NO 3) 2(s)+rAl(NO 3) 3(s))+H 2O →((1+w)Li ++xMn 2++yCo 2++zNi 2++rAl 3+) (l)+(1+w+2x+2y+2z+3r)(NO 3) - (l)+H 2O (l)；又該步驟三經裂解後所形成之含鋰球狀前驅物，係具有下列通式: Li(Li wMn xCo yNi zAl r)O 2(s)+(1+w+2x+2y+2z+3r)NO 2(g)+H 2O (g)； 上列通式中，w+x+y+z+r=1。由上列通式可知，所述球狀液滴50與高溫熱風22作用產生裂解效應時，其酸根被裂解(2NO 3 -→2NO 2 ＋O 2)，可見本發明製程最終副產物僅為氣體。
如第4圖所示，本例中，該高溫噴霧造粒設備20所設霧化器24係為一噴嘴霧化器；本例是為說明，所述噴嘴霧化器可為二流體、三流體或四流體任一空氣流道數量型態。另如第5圖所示，本例中，該噴嘴霧化器24係更設有一循環冷卻機構30；本例中設置所述循環冷卻機構30之目的，主要係因熱風爐腔21溫度相當高，需要適度冷卻用以避免噴嘴堵塞。或者，該高溫噴霧造粒設備所設霧化器亦可為一超音波霧化器 ( 註：圖面省略繪示 )。
此外，步驟三進行過程中，更可執行一爐壁搥擊手段 (如啟動空氣搥擊器08敲擊爐壁)，用以擊落卡在該熱風爐腔21爐壁之物料，藉以增加含鋰球狀前驅物40成品之良率 。
本發明所揭鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其具體應用上，若以設備及技術手段更具體詳細的層面而言，請參第1圖所示，可為下列實施例步驟：首先秤取 ( 硝酸鋰、硝酸鎳、硝酸鈷及硝酸錳 ) 或 ( 硝酸鋰、硝酸鎳、硝酸鈷及硝酸鋁 ) 倒入攪拌槽06，接著在攪拌槽06中攪拌30分鐘以上，攪拌完成之液體形成一種含鋰金屬鹽類水溶液10；接著，將下述設備啟動及進行運作： ( 1 ) 啟動排風機01設定為70Hz； ( 2 ) 啟動空氣電磁閥02使霧化器24運作； ( 3 ) 啟動冷卻水箱04避免熱風爐腔21加熱溫度過高；  ( 4 ) 啟動瓦斯燃燒機05對熱風爐腔21進行加熱，而加熱環境過 程約需1.5至2 小時，使熱風爐腔21中之溫度介於300~1000度 ( 最佳為400~800度 ) ，出口温度小於180℃，熱風爐腔21靜壓為 10~15mm Aq，霧化器24內壓力2~3kg/cm 2； 承上述，當熱風爐腔21加熱完畢後，係將定量幫浦07開啟運作，並調整流量設定為20ml/min來推動含鋰金屬鹽類水溶液10送至高溫噴霧造粒設備20中，並保持熱風爐腔21中之溫度大於450度；而當含鋰金屬鹽類水溶液10被送至高溫噴霧造粒設備20中，經由霧化器24之噴口噴出的含鋰金屬鹽類水溶液10，會與霧化器24內另外通道所導送的高壓氣體23相混合 (  如第4圖所示 ) ，此一瞬間，噴發的含鋰金屬鹽類水溶液10得以利用高壓氣體23強力衝擊和紊流作用，以產生均勻化與細粒化效果，從而生成若干球狀液滴50噴出至熱風爐腔21中；再經由熱風爐腔21中之高溫熱風22使各球狀液滴50瞬間乾燥形成含球狀前驅物；此時將空氣搥擊器啟動08，且擊落卡在熱風爐腔21爐壁之含鋰球狀前驅物40；最後透過布管集塵器03收集該含鋰球狀前驅物40；而過程中所產生之廢棄由排風機01排出，再將乾燥的含鋰球狀前驅物40與碳酸鋰(Li 2CO 3) 混合，以獲得一種金屬氧化混合物，最後將金屬氧化混合物於600℃至950℃之間條件下進行燒結，從而獲得一種鋰離子電池正極金屬氧化物材料Li(Li wMn xCo yNi zAl r)O 2，其中w+x+y+z+r＝1。
進一步地，本發明所揭成型方法具體實現上，因應世界各國相關標準製程規範會有所不同，舉例而言，日本、歐洲國家通常採用NCA製程，其金屬鹽類水溶液係含 NiCoAl ( 鎳、鈷、鋁 ) ；至於台灣、中國、韓國等國家通常採用NCM製程，其金屬鹽類水溶液則含NiCoMn ( 鎳、鈷、錳 )，以下就本發明所揭鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型技術應用於不同製程基礎架構上的具體組成份配比及製程簡要步驟實施例進一步說明：
＜ 具體例1-1＞   依摩爾數比為1.08:0.34:0.08∶0.5的比例稱取硝酸鋰、硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸錳四種原料均勻混合溶于水中，形成該含鋰金屬鹽類水溶液，所添加的硝酸鋰為161.88g，硝酸鎳為214.93g，硝酸鈷為50.61g，硝酸錳為311.89g，再將該含鋰金屬鹽類水溶液注液進入高溫噴霧造粒設備20的熱風爐腔21中，熱風爐腔21最佳溫度控制在400~800度，以產生該含鋰球狀前驅物40 Li(Li 0.08Ni 0.34Co 0.08Mn 0.5)O 2。再將該含鋰球狀前驅物40在900℃下進行10小時持溫燒結，能夠獲得該鋰離子電池正極金屬氧化物材料為Li(Li 0.08Ni 0.34Co 0.08Mn 0.5)O 2，並將材料配比匯總於下(表-1 )中。
＜ 具體例1-2 ＞ 係以＜ 具體例1-1 ＞ 相同的方式製備該鋰離子電池正極金屬氧化物材料，主要的不同處在於：硝酸鋰、硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸錳四種原料是依照摩爾數比為1.03 : 0.80 : 0.10 : 0.07 的比例稱取，所添加的硝酸鋰為154.39g，硝酸鎳為505.72g，硝酸鈷為63.27g，硝酸錳為43.66g，產生的該含鋰球狀前驅物40 Li(Li 0.03Ni 0.8Co 0.1Mn 0.07)O 2。再將該含鋰球狀前驅物40在800℃下進行10小時持溫燒結，能夠獲得的該鋰離子電池正極金屬氧化物材料為Li(Li 0.03Ni 0.8Co 0.1Mn 0.07)O 2，並將材料配比匯總於下(表-1 )中。
＜ 具體例1-3 ＞ 係以該＜ 具體例1-1 ＞ 相同的方式製備該鋰離子電池正極金屬氧化物材料，主要的不同處在於：硝酸鋰、硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸鋁四種原料是依照摩爾數比為1.01 : 0.85 : 0.11 :  0.03 的比例稱取，所添加的硝酸鋰為70.15 g，硝酸鎳為248.97g，硝酸鈷為32.25g，硝酸鋁為11.34g，產生的該含鋰球狀前驅物40 Li(Li 0.01Ni 0.85Co 0.11Al 0.03)O 2。再將該含鋰球狀前驅物40在800℃下進行10小時持溫燒結，能夠獲得的該鋰離子電池正極金屬氧化物材料為Li(Li 0.01Ni 0.85Co 0.11Al 0.03)O 2，並將材料配比匯總於下(表-1 )中。
表一、製作含鋰球狀前驅物Li(Li wMn xCo yNi zAl r)O 2粉末溶液之配置比例
  金屬 金屬莫耳比 硝酸金屬溶液重量(g)
具體例1-1 鎳 0.34 214.93
鈷 0.08  50.61
錳  0.5 311.89
鋰 1.08 161.88
具體例1-2 鎳  0.8 505.72
鈷  0.1  63.27
錳 0.07  43.66
鋰 1.03 154.39
具體例1-3 鎳 0.85 248.97
鈷 0.11  32.25
鋁 0.03  11.34
鋰 1.01  70.15
含鋰金屬鹽類離子　            Ａ 水液　　　　                          Ｂ 排風機      　　　                 ０１ 空氣電磁閥    　　　　       ０２ 布管集塵器    　　　　       ０３ 冷卻水箱　　　　                 ０４ 瓦斯燃燒機    　　　　       ０５ 攪拌槽      　　　                 ０６ 定量幫浦　　　　                 ０７ 空氣搥擊器　　               ０８ 含鋰金屬鹽類水溶液　　　１０ 高溫噴霧造粒設備　　　　２０ 熱風爐腔　　　　　　　　２１ 高溫熱風　　　　　　　　２２ 高壓氣體　　　　　　　　２３ 霧化器　　　　　　　　　２４ 循環冷卻機構　　　　　　３０ 含鋰球狀前驅物　　　　　４０ 球狀液滴　　　　　　　　５０ 前驅物　　　　　　　　　６０
第1圖係本發明較佳實施例之高溫噴霧造粒設備簡示圖。 第2圖係本發明較佳實施例之高溫噴霧造粒設備內部運作狀態示意圖。 第3圖係為第2圖之B部位放大圖。 第4圖係本發明之霧化器放大剖視圖。 第5圖係本發明之霧化器設有循環冷卻機構之實施例圖。 第6圖係本發明之含鋰球狀前驅物掃描式電子顯微鏡分析圖。 第7圖係習知技術之前驅物掃描式電子顯微鏡分析圖。
空氣搥擊器　　      ０８ 高溫噴霧造粒設備　     ２０ 熱風爐腔        　　        ２１ 高溫熱風        　　        ２２ 霧化器                    　　 ２４ 含鋰球狀前驅物　　     ４０ 球狀液滴        　　        ５０

Claims (9)

  1. 一種鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其包括下列步驟：步驟一：將含有酸根之一含鋰金屬鹽類離子與一水液均勻混合，以調製程一含鋰金屬鹽類水溶液；步驟二：將該含鋰金屬鹽類水溶液送入一高溫噴霧造粒設備所設一熱風爐腔中，復藉由該高溫噴霧造粒設備所設一霧化器，將前述送入該熱風爐腔中之該含鋰金屬鹽類水溶液加以噴灑擴散呈霧化狀態，從而形成粒徑介於0.1μm至15μm之間的若干球狀液滴；步驟三：於該熱風爐腔中供應溫度介於攝氏300度至攝氏1000度之間的高溫熱風，使前述霧化之若干球狀液滴與該高溫熱風作用產生裂解效應，以裂解酸根，並使各該球狀液滴瞬間乾燥定型，從而形成所述含鋰球狀前驅物；其中所述含有酸根之含鋰金屬鹽類離子，其組成物中之金屬，係採用鎳、鈷、鋁及鋰/鎳、鈷、錳及鋰任其中一種組合式；該含鋰金屬鹽類離子組成物中之鹽類，則選用硝酸鹽(NO3 -)；其中該步驟一所述含鋰金屬鹽類水溶液，係具有下列通式：((1+w)Li++xMn2++yCo2++zNi2++rAl3+)(l)+(1+w+2x+2y+2z+3r)(NO3)- (l)+H2O(l)又，該步驟三所形成之含鋰球狀前驅物，係具有下列通式：Li(LiwMnxCoyNizAlr)O2(s)+(1+w+2x+2y+2z+3r)NO2(g)+H2O(g)；上列通式中，w+x+y+z+r=1。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其中該高溫噴霧造粒設備所設霧化器係為一噴嘴霧化器；該噴嘴霧化器係選用二流體、三流體或四流體任一空氣流道數量型態者。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其中該噴嘴霧化器係更設有一循環冷卻機構。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其中該高溫噴霧造粒設備所設霧化器係為一超音波霧化器。
  5. 如申請專利範圍第2或4項所述之鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其中該熱風爐腔中供應之高溫熱風，其最佳範圍係介於攝氏400度至攝氏800度之間。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其中該步驟三進行過程中，更可執行一爐壁搥擊手段，用以擊落卡在該熱風爐腔爐壁之物料。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其中該步驟三之後更包括一氣粒分離步驟，藉以將該乾燥定型之含鋰球狀前驅物與廢氣加以分流導出。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其中該氣粒分離步驟之後更包括一粒徑篩選步驟，藉以對所述含鋰球狀前驅物進行設定粒徑之篩選分類。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之鋰電池正極材料之含鋰球狀前驅物製造成型方法，其中該粒徑篩選步驟之後，係更包括一混合燒結步驟，係將該含鋰球狀前驅物取出並進行乾燥，再將該乾燥的含鋰球狀前驅物與一碳酸鋰(Li2CO3)混合，以獲得一金屬氧化混合物，接著將該金屬氧化混合物於攝氏600度至攝氏950度之間的高溫條件下進行燒結，以獲得一種鋰離子電池正極金屬氧化物材料，其具有通式Li(LiwMnxCoyNizAlr)O2，其中w+x+y+z+r=1。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20160233483A1 (en) * 2010-03-25 2016-08-11 Tsinghua University Method for making lithium-ion battery electrode material

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