JP2013072086A5

JP2013072086A5 -

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Publication number: JP2013072086A5
Application number: JP2012067571A
Authority: JP
Filing date: 2012-03-23
Publication date: 2014-01-30
Anticipated expiration: 2032-03-23

Description

上記課題を達成するために、本発明者らが鋭意検討した結果、下記発明に到達した。
即ち、本発明は、
「（１）平均粒子径が１〜１００μｍであり、真球度が８０以上であり、広角Ｘ線散乱測定による回折角２θにおいて２４度にピークを有することを特徴とするポリアミド１０１０樹脂粒子、
（２）広角Ｘ線散乱測定による回折角２θにおいて、２０度と２４度にピークを有することを特徴とする（１）記載のポリアミド１０１０樹脂粒子、
（３）粉体の安息角が３０°以下であることを特徴とする（１）または（２）に記載のポリアミド１０１０樹脂粒子、
（４）微小圧縮試験機による粒子の圧縮弾性率が、１．６ＧＰａ以上であることを特徴とする（１）から（３）のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子、
（５）分光式色彩計で測定したときの明度であるＬ値が７０以上であることを特徴とする（１）から（４）のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子、
（６）ポリアミド１０１０樹脂とポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢと有機溶媒とを溶解混合した際に、ポリアミド１０１０樹脂を主成分とする溶液相と、ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢを主成分とする溶液相の２相に相分離する系において、エマルションを形成させた後、ポリアミド１０１０樹脂の貧溶媒を接触させて、ポリアミド１０１０樹脂を析出させるポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法において、エマルションの形成を１００℃以上の温度で実施し、エマルション形成後、ポリアミド１０１０樹脂を析出させるため、貧溶媒を接触させる温度がポリアミド１０１０樹脂の降温結晶化温度以上の温度であることを特徴とするポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（７）ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢのＳＰ値が２０（Ｊ／ｃｍ^３）^１／２以上であることを特徴とする、（６）記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（８）ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢの２５℃における水への溶解度が１ｇ／１００ｇ以上であることを特徴とする、（６）または（７）に記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（９）ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢが、その分子骨格中に水酸基、エーテル基、アミド基、カルボキシル基の少なくともいずれかを有することを特徴とする、（６）から（８）のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（１０）ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢが、ポリビニルアルコール類、ヒドロキシアルキルセルロース、ポリアルキレングリコール、ポリビニルピロリドン、水溶性ナイロン、ポリアクリル酸のいずれかであることを特徴とする、（６）から（９）のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（１１）ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢが、ポリビニルアルコール類であり、ポリビニルアルコール中の酢酸ナトリウム含量が、０．１質量％以下であることを特徴とする、（６）から（１０）のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（１２）ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢが、ポリビニルアルコール類であり、エマルション形成時に系中に酸化合物を添加することを特徴とする、（６）から（１０）のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（１３）添加する酸化合物が、第１解離指数（ｐＫａ１)が４．５以下の酸であり、分解温度が貧溶媒の沸点以上であることを特徴とする、（１２）に記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（１４）添加する酸化合物が、クエン酸、酒石酸、マロン酸、シュウ酸、アジピン酸、マレイン酸、リンゴ酸、フタル酸、コハク酸、ポリアクリル酸から選ばれる１種以上であることを特徴とする、（１２）または（１３）に記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（１５）有機溶媒のＳＰ値が２０（Ｊ／ｃｍ^３）^１／２以上で沸点が１００℃以上であることを特徴とする、（６）から（１４）のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（１６）有機溶媒が、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンから選ばれる１種以上であることを特徴とする、（６）から（１５）のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法、
（１７）ポリアミド１０１０樹脂を析出させた後に、固液分離をし、ポリアミド１０１０樹脂粒子を除いた、ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢ成分を含む溶液から、貧溶媒を除去し、得られた溶液に、再度、ポリアミド１０１０樹脂を加えて、ポリアミド１０１０樹脂を主成分とする溶液相と、ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢを主成分とする溶液相の２相に相分離する系を形成させ、有機溶媒およびポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢを再利用することを特徴とする、（６）から（１６）のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。」である。

Claims

平均粒子径が１〜１００μｍであり、真球度が８０以上であり、広角Ｘ線散乱測定による回折角２θにおいて２４度にピークを有することを特徴とするポリアミド１０１０樹脂粒子。
広角Ｘ線散乱測定による回折角２θにおいて、２０度と２４度にピークを有することを特徴とする請求項１記載のポリアミド１０１０樹脂粒子。
粉体の安息角が３０°以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のポリアミド１０１０樹脂粒子。
微小圧縮試験機による粒子の圧縮弾性率が、１．６ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子。
分光式色彩計で測定したときの明度であるＬ値が７０以上であることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子。
ポリアミド１０１０樹脂とポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢと有機溶媒とを溶解混合した際に、ポリアミド１０１０樹脂を主成分とする溶液相と、ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢを主成分とする溶液相の２相に相分離する系において、エマルションを形成させた後、ポリアミド１０１０樹脂の貧溶媒を接触させて、ポリアミド１０１０樹脂を析出させるポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法において、エマルションの形成を１００℃以上の温度で実施し、エマルション形成後、ポリアミド１０１０樹脂を析出させるため、貧溶媒を接触させる温度がポリアミド１０１０樹脂の降温結晶化温度以上の温度であることを特徴とするポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢのＳＰ値が２０（Ｊ／ｃｍ^３）^１／２以上であることを特徴とする、請求項６記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢの２５℃における水への溶解度が１ｇ／１００ｇ以上であることを特徴とする、請求項６または７に記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢが、その分子骨格中に水酸基、エーテル基、アミド基、カルボキシル基の少なくともいずれかを有することを特徴とする、請求項６から８のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢが、ポリビニルアルコール類、ヒドロキシアルキルセルロース、ポリアルキレングリコール、ポリビニルピロリドン、水溶性ナイロン、ポリアクリル酸のいずれかであることを特徴とする、請求項６から９のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢが、ポリビニルアルコール類であり、ポリビニルアルコール中の酢酸ナトリウム含量が、０．１質量％以下であることを特徴とする、請求項６から１０のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢが、ポリビニルアルコール類であり、エマルション形成時に系中に酸化合物を添加することを特徴とする、請求項６から１０のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
添加する酸化合物が、第１解離指数（ｐＫａ１)が４．５以下の酸であり、分解温度が貧溶媒の沸点以上であることを特徴とする、請求項１２に記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
添加する酸化合物が、クエン酸、酒石酸、マロン酸、シュウ酸、アジピン酸、マレイン酸、リンゴ酸、フタル酸、コハク酸、ポリアクリル酸から選ばれる１種以上であることを特徴とする、請求項１２または１３に記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
有機溶媒のＳＰ値が２０（Ｊ／ｃｍ^３）^１／２以上で沸点が１００℃以上であることを特徴とする、請求項６から１４のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
有機溶媒が、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンから選ばれる１種以上であることを特徴とする、請求項６から１５のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。
ポリアミド１０１０樹脂を析出させた後に、固液分離をし、ポリアミド１０１０樹脂粒子を除いた、ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢ成分を含む溶液から、貧溶媒を除去し、得られた溶液に、再度、ポリアミド１０１０樹脂を加えて、ポリアミド１０１０樹脂を主成分とする溶液相と、ポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢを主成分とする溶液相の２相に相分離する系を形成させ、有機溶媒およびポリアミド１０１０樹脂以外のポリマーＢを再利用することを特徴とする、請求項６から１６のいずれかに記載のポリアミド１０１０樹脂粒子の製造方法。