JP2013061511A - 静電潜像現像用キャリア、現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】キャリア芯材上に少なくとも結着樹脂と微粒子を含む被覆層を有する静電荷像現像剤用キャリアであって、キャリア粒子表面に芯材が露出する部分の面積比率が0.1%以上5.0%以下であり、さらに芯材露出箇所のうち、最大露出箇所の面積が、芯材表面積の0.03%以下であり、かつ、該微粒子を該結着樹脂100重量部に対して100重量部以上500重量部以下含有することを特徴とする静電潜像現像用キャリア。
【選択図】図1
Description
すなわち、前画像がトナー消費の少ない画像を印刷時には、トナー担持体上の残トナー量は多く、トナー供給後にはトナー担持体上のトナー量が更に多くなってしまい画像濃度は濃くなる。一方、トナー消費の多い画像を印刷後には、トナー担持体上の残トナー量が少なくなり、トナー供給後も相対的にトナー担持体上のトナー量が少なくなり画像濃度が薄くなる。
以上のように、ハイブリッド現像におけるゴースト現像は、磁気ブラシからトナー担持体上にトナーを転移させるときに、トナーが現像されトナー担持体上からトナーが少なくなった部分と、トナーが現像されずトナー担持体上のトナーがそのまま残る部分のトナー量を均一になるように再塗布することが困難で、直前画像の履歴に応じて次画像印刷時のトナー担持体上のトナー量が変動してしまうことに起因している。
また、特許文献4の特開平7−72733号公報には、コピーとコピーの間や紙間を利用して、トナー担持体上の残トナーを電位差により磁気ロールに回収し、トナー担持体上のトナー量を安定させる方法が提案されている。さらに磁気ブラシを用いた履歴現象の対応策として、特許文献5の特開平7−128983号公報には、磁気ロールの磁束密度の半値幅領域を広く設定することにより、トナー坦持体上のトナーの回収と供給を図る提案がなされている。また、特許文献6の特開平6−92813号公報には、非球形状のキャリアを使用しキャリアの表面積を増加させることで、キャリア粒子同士が接触する割合を高くして、磁気ブラシ先端のキャリアまで電荷注入し、現像剤担持体とトナー担持体との実質的な間隔を狭めることで、一回でトナー担持体へ供給できるトナー量を増やし、トナー担持体上のトナー飽和量までトナーを供給することで、トナー担持体上のトナー量を一定に保ち、直前画像の履歴の影響を防止する方法が提案されている。
二成分現像方式では、現像剤坦持体内のマグネットを奇数個とし現像スリーブの回転軸よりも下側の位置に同極のマグネット対を設けて磁力が殆どゼロとなる剥離領域を作り、その領域で重力を用いて現像後の現像剤を自然落下させることにより、現像剤坦持体から現像剤を剥離させている。
これらを解決するために、例えば、特許文献7の特開11−65247号公報には、内部にマグネットを有した汲上ロールを現像剤坦持体上の剥離領域付近に配置し、その磁力をもって現像後の現像剤の剥離を行う構成が記載されている。剥離された現像剤は、さらにもう1本の汲上ロールによって汲み上げられた後、スクリューを有した現像剤攪拌室に搬送され、トナー濃度の再調整とトナーの帯電とが行われる構成となっている。
具体的には、前記現像剤担持体へのトナー付着は、画像非形成部では現像剤坦持体方向へバイアスが掛かり、現像領域のトナーが現像剤担持体上へ現像されてしまうことで発生する。そして、現像担持体上に現像されたトナーは電位を持つため、トナーが現像された部分の現像電位が嵩上げされ、トナー現像量が増加してしまうと考えられる。
特許文献8の特許第3755289号公報には、シリコン樹脂被覆層中に、鉄、アルカリ金属またはアルカリ土類金属を添加し、これら特定の金属原子の存在により、表面に蓄積した電荷をキャリア粒子内部に誘導し、表面の電荷蓄積を抑制することが開示されているが、前記金属原子はシリコン樹脂被覆層中に独立して存在するため電荷の誘導が充分でない。
しかし、芯材が露出する樹脂被覆キャリアは、芯材が露出する箇所の周辺部の膜厚が薄くなり、かつ他の部分よりもストレスを受け易いため、耐久性が低いという問題を有する。
すなわち、上記課題は、本発明の、下記(1)〜(10)によって解決される。
(1)「キャリア芯材上に少なくとも結着樹脂と微粒子を含む被覆層を有する静電荷像現像剤用キャリアであって、キャリア粒子表面に芯材が露出する部分の面積比率が0.1%以上5.0%以下であり、さらに芯材露出箇所のうち、最大露出箇所の面積が、芯材表面積の0.03%以下であり、かつ、該微粒子を該結着樹脂100重量部に対して100重量部以上500重量部以下含有することを特徴とする静電潜像現像用キャリア」、
(2)「前記微粒子が導電性微粒子であることを特徴とする前記第(1)項に記載の静電潜像現像用キャリア」、
(3)「前記導電性微粒子の体積平均粒径が100nm以上700nm以下であることを特徴とする前記第(2)項に記載の静電潜像現像用キャリア」、
(4)「前記導電性微粒子の粉体比抵抗が2(LogΩ・cm)以下であることを特徴とする前記第(2)項または前記第(3)項に記載の静電潜像現像用キャリア」、
(5)「前記芯材は、SF−2の値がSF−1の値よりも大きいものであることを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(4)項のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア」、
(6)「前記被覆層は、少なくともシリコン樹脂を含有するものであることを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(5)項のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア」、
(7)「該被覆層は、少なくとも下記一般式(1)で表されるモノマーA成分由来のA部位と下記一般式(2)で表されるモノマーB成分由来のB部位とを含む共重合体を、加熱処理して得られた樹脂を含有することを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(6)項のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア;
R1:水素原子、またはメチル基
m:炭素原子数1〜8のアルキレン基
R2:炭素原子数1〜4のアルキル基
R3は、炭素数1〜8のアルキル基、または炭素数1〜4のアルコキシ基
X=10〜90モル%
Y=10〜90モル%」、
(8)「前記キャリアは、重量平均粒径が20μm以上65μm以下であることを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(7)項のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア」、(9)「前記キャリアは、体積固有抵抗が1×108Ω・cm以上1×1015Ω・cm以下であることを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(8)項のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア」、
(10)「前記第(1)項乃至前記第(9)項のいずれかに記載のキャリアとトナーからなることを特徴とする静電潜像現像用現像剤」により解決される。
また、本発明は、以下の(11)〜(16)項に記載のような2成分現像剤、該現像剤を用いた画像形成方法、現像剤入り容器、プロセスカートリッジ、補給用現像剤及び画像形成装置を包含する。
(11)「前記トナーが、カラートナーであることを特徴とする前記第(10)項に記載の静電潜像現像用現像剤」、
(12)「前記第(10)項または前記第(11)項に記載の現像剤を有することを特徴とする現像剤入り容器」、
(13)「静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程と、該静電潜像担持体上に形成された静電潜像を前記第(10)項または前記第(11)項に記載の現像剤を用いてトナー像を形成する工程と、該静電潜像担持体上に形成されたトナー像を記録媒体に転写する工程と、該記録媒体に転写されたトナー像を定着させる工程とを有することを特徴とする画像形成方法」、
(14)「静電潜像を形成する静電潜像担持体と、形成された静電潜像を前記第(10)項または前記第(11)項に記載の現像剤を用いてトナー像に現像する現像手段と、該トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、該記録媒体に転写されたトナー像を定着させる定着手段とを有することを特徴とする画像形成装置」、
(15)「静電潜像担持体、該静電潜像担持体上に形成された静電潜像を前記第(10)項または前記第(11)項に記載の現像剤を用いて現像する手段が少なくとも一体に支持されていることを特徴とするプロセスカートリッジ」、
(16)「前記第(1)項乃至前記第(9)項のいずれかに記載のキャリアとトナーからなる補給用現像剤であって、前記キャリアとトナーの配合割合が、キャリア1質量部に対してトナーが2〜50重量部であることを特徴とする補給用現像剤」。
本発明の静電潜像現像用キャリアは、キャリア芯材上に少なくとも結着樹脂と微粒子を含む被覆層を有する静電荷像現像剤用キャリアであり、前記被覆層は、キャリア芯材粒子表面を完全に被覆せず、芯材粒子が表面に露出する箇所を有するものである。
露出する芯材の面積比率が0.1%未満であると低抵抗部が少ないため、印刷時に現像剤担持体上に現像されたトナーが消費されてしまう。5.0%を超えるとキャリア全体の抵抗が低抵抗となるために、非画像部へ現像されるトナー量が増えてしまい、画像の均一性が得られない。
最大露出箇所の面積が芯材表面積の0.03%を超えると電荷リーク回路ができ易くなり、現像担持体上へ現像される非画像部のトナー量が増えてしまい、画像の均一性が得られない。
日立製走査型電子顕微鏡S−4200を用いて、印加電圧1KV、倍率1000倍の条件で反射電子像を撮影する。これをTIFF画像に取り込み、Media Cybernetics社製のImage−Pro Plusを用いて、粒子だけの画像にした後、二値化処理を行い、白色の部分(芯材露出部分)と黒色の部分(樹脂によって被覆されている部分)にわけ、それぞれの面積を求め、芯材露出面積比率を計算する。
また、白色の部分で最も広い箇所の面積を測定し、以下の計算式によって算出する。
芯材露出面積比率(%)={白色部の面積/(白色部の面積+黒色部の面積)}×100
最大露出箇所の面積(%)={白色部で最も広い箇所の面積/(白色部の面積+黒色部の面積)}×100
前記芯材粒子が表面に露出する被覆層は、芯材が露出する箇所の周辺部の膜厚が薄くなり、かつ他の部分よりもストレスを受け易いため、高い膜強度及びキャリア芯材との高い接着性が要求される。
微粒子の含有量が100重量部未満であると、被覆層の強度が劣るため膜が削れてしまい、抵抗低下して画像の均一性が得られず、また、高画像面積率印字時のキャリア飛散も悪化する。500重量部を超えると、樹脂に対して微粒子が多すぎるため微粒子を保持するのが難しくなり、膜が脆くなるため、抵抗低下して画像の均一性が得られない。
前記導電性微粒子の体積平均粒径は100nmより大きく700nm以下であることが好ましい。体積平均粒径が100nm未満であると、芯材露出部にも樹脂や導電性微粒子が付着しやすく、芯材露出させることが難しい。700nmを超えると、微粒子を保持するのが難しくなり、膜が削れて抵抗低下してしまい、画像の均一性が得られない。
[測定条件]
回転速度:2000rpm
最大粒度:2.0μm
最小粒度:0.1μm
粒度間隔:0.1μm
分散媒粘度:0.59mPa・s
分散媒密度:0.87g/cm3
粒子密度:無機微粒子の密度は乾式自動嵩密度計アキュピック1330(島津製作所社
製)を用い測定した真比重値を入力して行う。
粉体の比抵抗(Ω・cm)={(2.54/2)2×π}×r/(L−11.35)
r :接続直後の抵抗
L :試料を充填した場合の全長
11.35:試料を充填しない場合の全長
シリコン樹脂は表面エネルギーが低いためにトナー成分のスペントがし難く、スペント成分の蓄積が進み難い効果が得られるためである。
前記ストレートシリコン樹脂としては、例えば、信越化学製のKR271、KR255、KR152、東レ・ダウコーニング・シリコン社製のSR2400、SR2406、SR2410等が挙げられる。この場合、シリコン樹脂単体で用いることも可能であり、架橋反応する他の成分や、帯電量調整成分等を同時に用いることも可能である。
さらに、変性シリコン樹脂としては、信越化学製のKR206(アルキド変性)、KR5208(アクリル変性)、ES1001N(エポキシ変性)、KR305(ウレタン変性)、東レ・ダウコーニング・シリコン社製のSR2115(エポキシ変性)、SR2110(アルキド変性)などが挙げられる。
R1:水素原子、またはメチル基
m:炭素原子数1〜8のアルキレン基
R2:炭素原子数1〜4のアルキル基
R3は、炭素数1〜8のアルキル基、または炭素数1〜4のアルコキシ基
X=10〜90モル%
Y=10〜90モル%
樹脂層用組成物で芯材粒子を被覆しながら、シラノール基を縮合させる方法としては、特に限定されないが、熱、光等を付与しながら、樹脂層用組成物で芯材粒子を被覆する方法等が挙げられる。また、樹脂層用組成物で芯材粒子を被覆した後に、シラノール基を縮合させる方法としては、特に限定されないが、樹脂層用組成物で芯材粒子を被覆した後に加熱する方法等が挙げられる。
下式中、Meはメチル基、Etはエチル基、Prはプロピル基である。
CH2=CMe−COO−C3H6−Si(OSiMe3)3
CH2=CH−COO−C3H6−Si(OSiMe3)3
CH2=CMe−COO−C4H8−Si(OSiMe3)3
CH2=CMe−COO−C3H6−Si(OSiEt3)3
CH2=CH−COO−C3H6−Si(OSiEt3)3
CH2=CMe−COO−C4H8−Si(OSiEt3)3
CH2=CMe−COO−C3H6−Si(OSiPr3)3
CH2=CH−COO−C3H6−Si(OSiPr3)3
CH2=CMe−COO−C4H8−Si(OSiPr3)3
A成分の製造方法は特に限定されないが、トリス(トリアルキルシロキシ)シランを白金触媒の存在下にアリルアクリレートまたはアリルメタクリレートと反応させる方法や、特開平11−217389に記載されている、カルボン酸と酸触媒の存在下で、メタクリロキシアルキルトリアルコキシシランとヘキサアルキルジシロキサンとを反応させる方法などにより得られる。
B成分が10モル%未満であると、架橋点が少なく、強靭さが十分得られない。一方、90モル%より多いと、被膜は固くて脆くなり、膜削れが発生し易くなる。また、環境特性が悪化する。加水分解した架橋成分がシラノール基として多数残り、環境特性(湿度依存性)を悪化させていることも考えられる。
C部分(モノマーC成分)が80モル%より大きくなると、X、およびYのいずれかが10以下となるため、キャリア被膜の撥水性、硬さと可とう性(膜削れ)を両立させることが難しくなり、C成分が30モル%未満だと十分な接着性が得られなくなることがある。
また、イソシアネート化合物による架橋より、本発明のシロキサン結合による架橋の方が結合エネルギーが大きく熱ストレスに対しても安定しているため、被膜の経時安定性が保たれていると推察される。
H2N(CH2)3Si(OCH3)3、
H2N(CH2)3Si(OC2H5)3、
H2N(CH2)3Si(CH3)2(OC2H5)、
H2N(CH2)3Si(CH3)(OC2H5)2、
H2N(CH2)2(NH)(CH2)Si(OCH3)3、
H2N(CH2)2(NH)(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2、
H2N(CH2)2(NH)(CH2)3Si(OCH3)3、
(CH3)2N(CH2)3Si(CH3)(OC2H5)2、
(C4H9)2N(CH2)3Si(OCH3)3
で表される化合物が挙げられる。
使用する樹脂やキャリア芯材粒子の表面凹凸にもよるが、前記被覆層の膜厚は、0.1μm以上1μm以下であることが好ましい。
本発明のキャリアの芯材としては、電子写真用二成分キャリアとして公知のもの、例えば、フェライト、Cu−Znフェライト、Mnフェライト、Mn−Mgフェライト、Mn−Mg−Srフェライト、マグネタイト、鉄、ニッケル等キャリアの用途、使用目的に合わせ適宜選択して用いればよく、これらに限るものではない。
SF−1=(MXLNG)2/AREA × π/4 ×100
[式中、MXLNGは画像上トナーの絶対最大長(外接円の直径)を示し、AREAはトナーの投影面積を示す。]
SF−2=(PERIME)2/AREA × 1/4π ×100
[式中、PELIMEは画像上トナー投影像の周囲長を示し、AREAはトナーの投影面積を示す。]
SF−1がSF−2よりも大きいと、芯材の表面凹凸による芯材露出部よりもキャリア全体の形状の影響が大きくなるため、局所的な抵抗調節の効果が得られにくい。
重量平均粒径が20μm以上65μm以下であることにより、キャリア付着や画質等に対する改善効果が顕著である。
重量平均粒径が20μm未満の場合は、粒子の均一性が低下することと、マシン側で充分使いこなす技術が確立できていないことにより、キャリア付着などの問題が生じ好ましくない。一方、65μmを越える場合には、画像細部の再現性が悪く精細な画像が得られないので好ましくない。
なお、ハイレジスト計の測定可能下限を下回った場合には、実質的には体積固有抵抗値は得られず、ブレークダウンしたものとして扱うことにする。
本発明のトナーに用いる結着樹脂としては、公知のものが使用できる。例えばポリスチレン、ポリ−p−スチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸共重合隊、スチレン−メタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプロピル共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体等のスチレン系共重合体、ポリチメルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は芳香族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂などが単独あるいは混合して使用できる。
橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGKが挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3Bが挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBCが挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ等が挙げられる。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
また、これら着色剤は1種または2種以上を使用することができる。
本発明のキャリアを、キャリアとトナーから成る補給用現像剤とし、現像装置内の余剰の現像剤を排出しながら画像形成を行う画像形成装置に適用することで、極めて長期に渡って安定した画像品質が得られる。
つまり、現像装置内の劣化したキャリアと、補給用現像剤中の劣化していないキャリアを入れ替え、長期間に渡って帯電量を安定に保ち、安定した画像が得られる。本方式は、特に高画像面積印字時に有効である。高画像面積印字時は、キャリアへのトナースペントによるキャリア帯電劣化が主なキャリア劣化であるが、本方式を用いることで、高画像面積時には、キャリア補給量も多くなるため、劣化したキャリアが入れ替わる頻度があがる。これにより、極めて長期間に渡って安定した画像を得られる。
本発明の現像剤を用いる現像手段を有するプロセスカートリッジを搭載する画像形成装置は、感光体が所定の周速度で回転駆動される。感光体は回転過程において、帯電手段によりその周面に正または負の所定電位の均一耐電を受け、次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光等の像露光手段からの画像露光光を受け、こうして感光体の周面に静電潜像が順次形成され、形成された静電潜像は、次いで現像手段によりトナー現像され、現像されたトナー像は、給紙部から感光体と転写手段との間に感光体の回転と同期されて給送された転写材に、転写手段により順次転写されていく。像転写を受けた転写材は感光体面から分離されて像定着手段へ導入されて像定着され、複写物(コピー)として装置外へプリントアウトされる。像転写後の感光体表面は、クリーニング手段によって転写残りトナーの除去を受けて清浄面化され、さらに除電された後、繰り返し画像形成に使用される。
複写機(500)は、プリンタ部(100),これを搭載する給紙装置(200),プリンタ部(100)の上に固定されるスキャナ(300)などを備えている。また、スキャナ(300)の上には原稿自動給送装置(400)が固定されている。
プロセスカートリッジ(18Y,M,C,K)は、ドラム状の感光体(1)、帯電器、現像装置(4)、ドラムクリーニング装置、除電器などを有している。
プロセスカートリッジ(10)は、感光体(11)、感光体(11)を帯電する帯電装置(12)、感光体(11)上に形成された静電潜像を本発明の現像剤を用いて現像してトナー像を形成する現像装置(13)及び感光体(11)上に形成されたトナー像を記録媒体に転写した後、感光体(11)上に残留したトナーを除去するクリーニング装置(14)が一体に支持されており、プロセスカートリッジ(10)は、複写機、プリンター等の画像形成装置の本体に対して着脱可能である。
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、イソフタル酸276部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10乃至15mmHgの減圧で5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに32部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート188部と2時間反応を行いイソシアネート含有プレポリマー(1)を得た。次いでプレポリマー(1)267部とイソホロンジアミン14部を50℃で2時間反応させ、重量平均分子量64000のウレア変性ポリエステル(1)を得た。上記と同様にビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、テレフタル酸276部を常圧下、230℃で8時間重縮合し、次いで10乃至15mmHgの減圧で5時間反応して、ピーク分子量5000の変性されていないポリエステル(a)を得た。ウレア変性ポリエステル(1)200部と変性されていないポリエステル(a)800部を酢酸エチル/MEK(1/1)混合溶剤2000部に溶解、混合し、トナーバインダー(1)の酢酸エチル/MEK溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダー(1)を単離した。
Tgは62℃であった。
ビーカー内に前記のトナーバインダー(1)の酢酸エチル/MEK溶液240部、ペンタエリスリトールテトラベヘネート(融点81℃、溶融粘度25cps)20部、C.I.Pigment Yellow154の生顔料4部を入れ、60℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで攪拌し、均一に溶解、分散させた。ビーカー内にイオン交換水706部、ハイドロキシアパタイト10%懸濁液(日本化学工業(株)製スーパタイト10)294部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部を入れ均一に溶解した。ついで60℃に昇温し、TK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し10分間攪拌した。次いで、この混合液を攪拌棒および温度計付のコルベンに移し、98℃まで昇温して溶剤を除去した。分散スラリーを減圧濾過した後、濾過ケーキを得た。
1:濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
2:上記1の濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで30分間)した後、減圧濾過した。
3:上記2の濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
4:上記3の濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過する操作を2回行い、ケーキ状物を得た。これを、[濾過ケーキ1]とする。
上記[濾過ケーキ1]を循風乾燥機にて45℃で48時間乾燥した。
その後、水90部に対して[濾過ケーキ1] を15部を加えて、これにフッ素化合物を0.0005部分散させることで、トナー粒子表面にフッ素化合物(2)を付着させた後、循風乾燥機にて45℃で48時間乾燥した。その後目開き75μmメッシュで篩い、トナー母体粒子を得た。
これを、[トナー母体粒子1]とする。上記で得られた[トナー母体粒子1]100部に対して、外添剤として疎水性シリカ1.5部と、疎水化酸化チタン0.7部をヘンシェルミキサーにて2000rpm×30秒、5サイクルで混合処理し、トナー1を得た。
撹拌機付きフラスコにトルエン300gを投入して、窒素ガス気流下で90℃まで昇温した。次いでこれに、CH2=CMe−COO−C3H6−Si(OSiMe3)3 (式中、Meはメチル基である。)で示される3−メタクリロキシプロピルトリス(トリメチルシロキシ)シラン(A成分)84.4g(200ミリモル:サイラプレーン TM−0701T/チッソ株式会社製)、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン(B成分)39g(150ミリモル)、メタクリル酸メチル(C成分)65.0g(650ミリモル)、および、2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリル0.58g(3ミリモル)の混合物を1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに、2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリル0.06g(0.3ミリモル)をトルエン15gに溶解した溶液を加えて(2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリルの合計量0.64g=3.3ミリモル)、90〜100℃で3時間混合してラジカル共重合させてメタクリル系共重合体1を得た。
得られたメタクリル系共重合体1の重量平均分子量は33,000であった。次いで、このメタクリル系共重合体溶液の不揮発分が25重量%になるようにトルエンで希釈した。このようにして得られた共重合体溶液の粘度は8.8mm2/sであり、比重は0.91であった。
また、不揮発分はコーティング剤組成物1gをアルミ皿に秤取り、150℃で1時間加熱した後の重量を測定して、次式に従って算出した。
不揮発分(%)=(加熱前の重量−加熱後の重量)×100/加熱前の重量
<芯材製造方法1>
MnCO3、Mg(OH)2、Fe2O3、及びSrCO3粉の混合粉を、加熱炉により850℃、1時間、大気雰囲気下で仮焼し、得られた仮焼物を冷却後、粉砕して、粒径3μm以下の粉体とした。
この粉体を1wt%の分散剤を水と共に加えてスラリーとし、このスラリーをスプレードライヤに供給して造粒し、平均粒径約40μmの造粒物を得た。
この造粒物を焼成炉に装填し、窒素雰囲気下で、1120℃、4時間焼成した。
得られた焼成物を解砕機で解砕した後、篩い分けにより粒度調整を行い、体積平均粒径が約35μmの球形フェライト粒子1を得た。
球形フェライト粒子1の成分分析を行ったところMnO 38mol%、MgO 12mol%、Fe2O3 51mol%、SrO 0.5mol%であった。
また、SF−1は144、SF−2は156であった。
芯材製造方法1と同様に仮焼成し、造粒して平均粒径約40μmの造粒物を得たのち、この造粒物を焼成炉に装填し、窒素雰囲気下で、1180℃、4時間焼成した。得られた焼成物を解砕機で解砕した後、篩い分けにより粒度調整を行い、体積平均粒径が約35μmの球形フェライト粒子2を得た。
また、このときのSF−1は137、SF−2は133であった。
MnCO3、Mg(OH)2、およびFe2O3粉の混合粉を、加熱炉により900℃、3時間、大気雰囲気下で仮焼し、得られた仮焼物を冷却後、粉砕して、ほぼ粒径8μm径の粉体とした。
この粉体を1wt%の分散剤を水と共に加えてスラリーとし、このスラリーをスプレードライヤに供給して造粒し、平均粒径約40μmの造粒物を得た。
この造粒物を焼成炉に装填し、窒素雰囲気下で、1300℃、5時間焼成した。
得られた焼成物を解砕機で解砕した後、篩い分けにより粒度調整を行い、体積平均粒径が約35μmの球形フェライト粒子3を得た。
球形フェライト粒子3の成分分析を行ったところMnO 45.6mol%、MgO 0.6mol%、Fe2O3 53.7mol%であった。
また、このときのSF−1は141、SF−2は148であった。
芯材製造方法3と同様に混合粉を仮焼成し、得られた仮焼物を冷却後、粉砕して、ほぼ粒径1μm径の粉体とした。 それ以降は芯材製造方法1と同様に焼成し球形フェライト粒子4を得た。
また、このときのSF−1は129、SF−2は128であった。
芯材製造方法1と同様に仮焼成し、造粒して平均粒径約40μmの造粒物を得たのち、この造粒物を焼成炉に装填し、窒素雰囲気下で、1040℃、4時間焼成した。得られた焼成物を解砕機で解砕した後、篩い分けにより粒度調整を行い、体積平均粒径が約35μmの球形フェライト粒子5を得た。
また、このときのSF−1は153、SF−2は171であった。
[キャリア被覆層]
・メタクリル系共重合体1[固形分100重量% 18.0重量部
・シリコン樹脂溶液[固形分20重量%
(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 360.0重量部
・アミノシラン[固形分100重量%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 4.0重量部
・導電性微粒子 180重量部
(In2O3ドープAl2O3/Sn:チタン工業社製:EC−700、粒径:0.35μm)
・トルエン 900重量部
上記被覆層形成材料を0.5mmZrビーズ1000部とともに、ペイントシェイカーで1時間分散した後、メッシュでビーズを除去し、樹脂被覆膜形成溶液を得た。芯材として前述した球形フェライト粒子1:5000重量部を用い、上記被覆膜形成溶液に、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)(TC−750:マツモトファインケミカル社製)10.5重量部を加えた溶液を芯材表面にスピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度70℃で塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて210℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き63μmの篩を用いて解砕し、 [キャリア1]を得た。
こうして得た[キャリア1]93部[トナー1]7部とを混合攪拌して得た現像剤を評価した。キャリアの性質を表1に、評価結果を表2に示す。
[キャリア被覆層]
・メタクリル系共重合体1[固形分100重量% 30.0重量部
・シリコン樹脂溶液[固形分20重量%
(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 600.0重量部
・アミノシラン[固形分100重量%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 6.7重量部
・導電性微粒子(EC−700 チタン工業社製 粒径:0.35μm)300重量部
・トルエン 1500重量部
上記被覆層形成材料を0.5mmZrビーズ1000部とともに、ペイントシェイカーで1時間分散した後、メッシュでビーズを除去し、樹脂被覆膜形成溶液を得た。芯材として前述した球形フェライト粒子1:5000重量部を用い、上記被覆膜形成溶液にTC−750(マツモトファインケミカル社製)17.5重量部を加えた溶液を芯材表面にスピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度70℃で塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて210℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き63μmの篩を用いて解砕し、 [キャリア2]を得た。
こうして得た[キャリア2]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
[キャリア被覆層]
・メタクリル系共重合体1[固形分100重量% 12.0重量部
・シリコン樹脂溶液[固形分20重量%
(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 240.0重量部
・アミノシラン[固形分100重量%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 2.7重量部
・導電性微粒子(EC−700 チタン工業社製 粒径:0.35μm)120重量部
・トルエン 600重量部
上記被覆層形成材料を0.5mmZrビーズ1000部とともに、ペイントシェイカーで1時間分散した後、メッシュでビーズを除去し、樹脂被覆膜形成溶液を得た。芯材として前述した球形フェライト粒子1:5000重量部を用い、上記被覆膜形成溶液にTC−750(マツモトファインケミカル社製)7.0重量部を加えた溶液を芯材表面にスピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度70℃で塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて210℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き63μmの篩を用いて解砕し、 [キャリア3]を得た。
こうして得た[キャリア3]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、芯材として球形フェライト粒子1の代わりに球形フェライト粒子2を使用した以外は実施例1と同様にして[キャリア4]を得た。こうして得た[キャリア4]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、芯材として球形フェライト粒子1の代わりに球形フェライト粒子3を使用した以外は実施例1と同様にして[キャリア5]を得た。こうして得た[キャリア5]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、EC−700を180重量部から450重量部に変更した以外は実施例1と同様にして[キャリア6]を得た。こうして得た[キャリア6]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、EC−700を180重量部から270重量部に変更した以外は実施例1と同様にして[キャリア7]を得た。こうして得た[キャリア7]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、EC−700を180重量部から90重量部に変更した以外は実施例1と同様にして[キャリア8]を得た。こうして得た[キャリア8]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、EC−700を酸化アルミニウムAA−03(住友化学社製)に変更した以外は実施例1と同様にして[キャリア9]を得た。こうして得た[キャリア9]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、EC−700を酸素欠損型酸化スズ被覆硫酸バリウム粉末(三井金属製、商品名パストラン4310)に変更した以外は実施例1と同様にして[キャリア10]を得た。こうして得た[キャリア10]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、EC−700の粒径を350nmから700nmに大径化した以外は実施例1と同様にして[キャリア11]を得た。こうして得た[キャリア11]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、EC−700の粒径を350nmから800nmに大径化した以外は実施例1と同様にして[キャリア12]を得た。こうして得た[キャリア12]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、EC−700をスズ系化合物S−2000(ジェムコ社製)に変更した以外は実施例1と同様にして[キャリア13]を得た。こうして得た[キャリア13]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
[キャリア被覆層]
・シリコン樹脂溶液[固形分20重量%
(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 450.0重量部
・アミノシラン[固形分100重量%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 4.0重量部
・導電性微粒子(EC−700 チタン工業社製 粒径:0.35μm)180重量部
・トルエン 900重量部
上記被覆層形成材料を0.5mmZrビーズ1000部とともに、ペイントシェイカーで1時間分散した後、メッシュでビーズを除去し、樹脂被覆膜形成溶液を得た。芯材として前述した球形フェライト粒子1:5000重量部を用い、上記被覆膜形成溶液にTC−750(マツモトファインケミカル社製)10.5重量部を加えた溶液を芯材表面にスピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度70℃で塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて210℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き63μmの篩を用いて解砕し、 [キャリア14]を得た。
こうして得た[キャリア14]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
[キャリア被覆層]
・メタクリル系共重合体1[固形分100重量% 90.0重量部
・アミノシラン[固形分100重量%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 4.0重量部
・導電性微粒子(EC−700 チタン工業社製 粒径:0.35μm)180重量部
・トルエン 900重量部
上記被覆層形成材料を0.5mmZrビーズ1000部とともに、ペイントシェイカーで1時間分散した後、メッシュでビーズを除去し、樹脂被覆膜形成溶液を得た。芯材として前述した球形フェライト粒子1:5000重量部を用い、上記被覆膜形成溶液にTC−750(マツモトファインケミカル社製)10.5重量部を加えた溶液を芯材表面にスピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度70℃で塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて210℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き63μmの篩を用いて解砕し、 [キャリア15]を得た。
こうして得た[キャリア15]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
[キャリア被覆層]
・メタクリル系共重合体1[固形分100重量% 12.0重量部
・シリコン樹脂溶液[固形分20重量%
(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 240.0重量部
・アミノシラン[固形分100重量%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 2.7重量部
・導電性微粒子(EC−700 チタン工業社製 粒径:0.35μm)300重量部
・トルエン 600重量部
上記被覆層形成材料を0.5mmZrビーズ1000部とともに、ペイントシェイカーで1時間分散した後、メッシュでビーズを除去し、樹脂被覆膜形成溶液を得た。芯材として前述した球形フェライト粒子1:5000重量部を用い、上記被覆膜形成溶液にTC−750(マツモトファインケミカル社製)7.0重量部を加えた溶液を芯材表面にスピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度70℃で塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて210℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き63μmの篩を用いて解砕し、 [キャリア16]を得た。
こうして得た[キャリア16]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、芯材として球形フェライト粒子1の代わりに球形フェライト粒子4を使用した以外は実施例1と同様にして[キャリア17]を得た。こうして得た[キャリア17]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
[キャリア被覆層]
・メタクリル系共重合体1[固形分100重量% 36.0重量部
・シリコン樹脂溶液[固形分20重量%
(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 720.0重量部
・アミノシラン[固形分100重量%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 8.0重量部
・導電性微粒子(EC−700チタン工業社製 粒径:0.35μm)360重量部
・トルエン 1800重量部
上記被覆層形成材料を0.5mmZrビーズ1000部とともに、ペイントシェイカーで1時間分散した後、メッシュでビーズを除去し、樹脂被覆膜形成溶液を得た。芯材として前述した球形フェライト粒子1:5000重量部を用い、上記被覆膜形成溶液にTC−750(マツモトファインケミカル社製)21.0重量部を加えた溶液を芯材表面にスピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度70℃で塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて210℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き63μmの篩を用いて解砕し、 [キャリア18]を得た。
こうして得た[キャリア18]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
[キャリア被覆層]
・メタクリル系共重合体1[固形分100重量% 6.0重量部
・シリコン樹脂溶液[固形分20重量%
(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 120.0重量部
・アミノシラン[固形分100重量%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 1.3重量部
・導電性微粒子(EC−700チタン工業社製 粒径:0.35μm) 60重量部
・トルエン 300重量部
上記被覆層形成材料を0.5mmZrビーズ1000部とともに、ペイントシェイカーで1時間分散した後、メッシュでビーズを除去し、樹脂被覆膜形成溶液を得た。芯材として前述した球形フェライト粒子1:5000重量部を用い、上記被覆膜形成溶液にTC−750(マツモトファインケミカル社製)3.5重量部を加えた溶液を芯材表面にスピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度70℃で塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて210℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き63μmの篩を用いて解砕し、 [キャリア19]を得た。
こうして得た[キャリア19]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、芯材として球形フェライト粒子1の代わりに球形フェライト粒子5を使用した以外は実施例1と同様にして[キャリア20]を得た。こうして得た[キャリア20]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、導電性微粒子(EC−700)を180重量部から495重量部に変更した以外は実施例1と同様にして[キャリア21]を得た。こうして得た[キャリア21]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
実施例1において、導電性微粒子(EC−700)を180重量部から45重量部に変更した以外は実施例1と同様にして[キャリア22]を得た。こうして得た[キャリア22]93部と[トナー1]7部を混合攪拌して得た現像剤を評価した。
<ゴースト画像>
ゴーストについては、市販のデジタルフルカラープリンター(リコー社製 RICOH Pro C901)に現像剤をセットし、画像面積率8%のA4サイズの画像チャート50,000枚出力後と500,000枚出力後に、図5に示す縦帯チャートを印刷し、スリーブ一周分(a)と一周後(b)の濃度差をX−Rite938(X−Rite社製)により、センター、リア、フロントの3箇所測定の平均濃度差をΔIDとし、以下ランク分けした。
◎:0.01≧ΔID 非常に良好
○:0.01<ΔID≦0.03 良好
△:0.03<ΔID≦0.06 許容
×:0.06<ΔID 実用上使用できないレベル
◎、○、△を合格とし×を不合格とした。
市販のデジタルフルカラープリンター(リコー社製 RICOH Pro C901)に現像剤をセットし、画像面積率3%のA4サイズの画像チャート800,000枚出力した。このときの初期とランニング後のキャリア抵抗を測定し、抵抗変化量を算出した。
ここでいう抵抗変化量とは、初期のキャリアを前述した抵抗測定方法にて求めた抵抗値(R1)から、ランニング後の現像剤中のトナーを前記ブローオフ装置にて除去し得たキャリアを、前記抵抗測定方法と同様の方法で測定した値(R2)を差し引いた量のことを言う。また、抵抗変化の原因は、キャリアの結着樹脂膜の削れ、トナー成分のスペント、キャリア被覆膜中の粒子脱離などであるため、これらを減らすことで、抵抗変化量を抑えることができる。抵抗変化量は以下の様にランク分けした。
◎:抵抗変化量≦0.5 非常に良好
○:0.5<抵抗変化量≦1.0 良好
△:1.0<抵抗変化量≦2.0 許容
×:2.0<抵抗変化量 実用上使用できないレベル
◎、○、△を合格とし×を不合格とした。
1a、1b 電極
2 セル
3 キャリア
(図3)について
1 感光体
4 現像装置
12
17 中間転写ユニット
14 張架ローラ
15 駆動ローラ
16 二次転写バックアップローラ
18Y,M,C,K プロセスカートリッジ
20 画像形成ユニット
21 光書込ユニット
22 二次転写装置
23 張架ローラ
24 紙搬送ベルト
25 定着装置
26 定着ベルト
27 加圧ローラ
30 原稿台
32 コンタクトガラス
33 第1走行体
34 第2走行体
35 結像レンズ
36 読取センサ
42 給紙ローラ
43 ペーパーバンク
44 給紙カセット
45 分離ローラ
46 給紙路
47 搬送ローラ対
48 給紙路
49 レジストローラ対
51 手差しトレイ
52 分離ローラ
53 手差し給紙路
57 スタック部
62Y,M,C,K 一次転写バイアスローラ
90 ベルトクリーニング装置
100 プリンタ部
105
110 中間転写ベルト
200 給紙装置
300 スキャナ
400 原稿自動給送装置
500 複写機
(図4について)
10 プロセスカートリッジ
11 感光体
12 帯電装置
13 現像装置
14 クリーニング装置
Claims (10)
- キャリア芯材上に少なくとも結着樹脂と微粒子を含む被覆層を有する静電荷像現像剤用キャリアであって、キャリア粒子表面に芯材が露出する部分の面積比率が0.1%以上5.0%以下であり、さらに芯材露出箇所のうち、最大露出箇所の面積が、芯材表面積の0.03%以下であり、かつ、該微粒子を該結着樹脂100重量部に対して100重量部以上500重量部以下含有することを特徴とする静電潜像現像用キャリア。
- 前記微粒子が導電性微粒子であることを特徴とする請求項1に記載の静電潜像現像用キャリア。
- 前記導電性微粒子の体積平均粒径が100nm以上700nm以下であることを特徴とする請求項2に記載の静電潜像現像用キャリア。
- 前記導電性微粒子の粉体比抵抗が2(LogΩ・cm)以下であることを特徴とする請求項2または請求項3に記載の静電潜像現像用キャリア。
- 前記芯材は、SF−2の値がSF−1の値よりも大きいものであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア。
- 前記被覆層は、少なくともシリコン樹脂を含有するものであることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア。
- 前記キャリアは、重量平均粒径が20μm以上65μm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア。
- 前記キャリアは、体積固有抵抗が1×108Ω・cm以上1×1015Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア。
- 請求項1乃至9のいずれかに記載のキャリアとトナーからなることを特徴とする静電潜像現像用現像剤。
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