JP6182910B2 - 二成分現像剤用キャリア、それを用いた静電潜像現像剤、カラートナー現像剤、補給用現像剤、画像形成方法、静電潜像現像剤を備えるプロセスカートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
二成分現像剤用キャリア、それを用いた静電潜像現像剤、カラートナー現像剤、補給用現像剤、画像形成方法、静電潜像現像剤を備えるプロセスカートリッジ、及び画像形成装置 Download PDFInfo
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Description
また、特許文献12の特許4307352号公報、特許文献13の特開2006−79022号公報、特許文献14の特開2008−262155号公報、特許文献15の特開2009−186769号公報、特許文献16の特開2009−251483号公報では、基体粒子に導電材としてITOを皮膜させた導電性微粒子について記載されている。しかしながら、このような導電性能に優れた導電材を用いた導電性微粒子の構成は基体粒子に導電材が薄膜として被覆されており、キャリア化して印刷速度の速い画像形成装置で用いると現像機内でのキャリア粒子同士の衝突により、キャリア粒子表面に露出している導電性微粒子含有の導電材層が削れる。この結果、硬度の高い基体が早期で露出することになり、さらにキャリア樹脂膜の耐衝撃性が加速的に弱くなってキャリア膜削れが進み、抵抗低下が起こり、その結果キャリア飛散が発生して、長期の使用に耐えなくなる。
このように、キャリアの高耐久化には、被服樹脂のみならず、導電性微粒子の選択も重要になってくる。
而して上記課題は、本発明の下記(1)〜(10)によって解決される。
(1)「磁性を有する芯材粒子とその表面を被覆する樹脂層とからなり、樹脂層中に導電性微粒子を含む静電潜像現像剤用キャリアであって、前記導電性微粒子は白色無機顔料に導電材としてリンドープスズまたはタングステンドープスズを皮膜した導電性微粒子であり、導電材の、スズに対するリンまたはタングステンのドープされた比率が0.010〜0.100であることを特徴とする静電潜像現像剤用キャリア。」
(2)「前記導電性微粒子の、白色無機顔料粒径R1(μm)と導電性微粒子粒径R2(μm)が以下の関係式(1)を満たすことを特徴とする前記(1)項に記載の静電潜像現像剤用キャリア。
1.4≦R2/R1≦2.6・・・関係式(1)
(3)「前記導電性微粒子の、粉体比抵抗が3〜20(Ωcm)であることを特徴とする前記(1)項又は(2)項に記載の静電潜像現像剤用キャリア。」
(4)「前記(1)項乃至(3)項のいずれかに記載のキャリア及びトナーを有することを特徴とする二成分現像剤。」
(5)「前記トナーは、カラートナーであることを特徴とする前記(4)項に記載の現像剤。」
(6)「キャリア及びトナーを含む補給用現像剤であって、キャリア1質量部に対してトナーを2〜50重量部含有し、前記キャリアが前記(1)項乃至(3)項のいずれかに記載のキャリアであることを特徴とする補給用現像剤。」
(7)「静電潜像担持体と、該潜像担持体を帯電させる帯電手段と、該潜像担持体上に静電潜像を形成する露光手段と、該静電潜像担持体上に形成された静電潜像を、前記(4)項乃至(6)項のいずれかに記載の現像剤を用いて現像してトナー像を形成する現像手段と、該静電潜像担持体上に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写手段と、該記録媒体に転写されたトナー像を定着させる定着手段とを有することを特徴とする画像形成装置。」
(8)「静電潜像担持体、該感光体の表面を帯電させる帯電部材と、前記静電潜像担持体上に形成された静電潜像を前記(4)項乃至(6)項のいずれかに記載の現像剤を用いて現像する現像部と、前記静電潜像担持体をクリーニングするクリーニング部材を有することを特徴とするプロセスカートリッジ。」
(9)「静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程と、該静電潜像担持体上に形成された静電潜像を、前記(4)項乃至(6)項のいずれかに記載の現像剤を用いて現像してトナー像を形成する工程と、該静電潜像担持体上に形成されたトナー像を記録媒体に転写する工程と、該記録媒体に転写されたトナー像を定着させる工程とを有することを特徴とする画像形成方法。」
また、本発明は次の(10)記載のキャリアをも包含するものと云うことができる。
(10)「前記導電性微粒子の平均粒径が0.35(μm)〜0.65(μm)であることを特徴とする前記(1)項乃至(3)項のいずれかに記載の静電潜像現像剤用キャリア。」
本発明のキャリアは、表面エネルギーが小さいシラン系の架橋成分、及び前記導電性微粒子により強靭な被膜が形成され、かつ、抵抗が調節されて長期間帯電安定性に優れ、キャリア抵抗や現像剤の汲み上げ量が変化し難く、被膜削れ/剥がれが少なく、かつトナースペントが少ない、かつキャリア付着を抑制できる高耐久キャリア、および現像剤を得ることができる。
さらに、帯電の環境変動を抑制し、さまざまな使用環境においても画像濃度変動、地肌汚れ、トナー飛散による機内汚染などを生じない。
加えて、信頼性の高い現像方法、画像形成装置を提供することができる、という極めて優れた効果を奏するものである。
すなわち、リンドープスズ、またはタングステンドープスズを導電材に用いた導電性微粒子はキャリア表面中で露出して存在し、ITOを用いた導電性微粒子と同様、画像形成装置中の現像機内でのキャリア同士の衝突によって、導電材層が剥離するのは免れ得ないが、厚膜化されているために硬い基体が早期に露出することはない。このため、キャリア膜削れが急激に進むことなく、経時でも安定した画像品質を保つことができる。
スズを導電材に使ったものにはほかにも、ニオブ、タンタル、アンチモン、フッ素ドープ品などがあるが、製造性、安全面、コスト等から総合的に判断すると、リンドープスズ、またはタングステンドープスズが好適である。
1.4≦R2/R1≦2.6 ・・・関係式(1)
ドープ比率が0.010を下回ると所望の導電性が得られず、キャリアの抵抗調整が困難になる。また、経時抵抗安定性が悪い。0.100を越えると着色による基体顔料の白色度が低下し、画像に色汚れが発生する。また、経時帯電安定性も悪い。ドープ比率は例えばAXIS−URTRA(Kratos社)のXPS測定の結果を用いて算出することができる。
R1、R2は例えばナノトラックUPAシリーズ(日機装社製)を用いて測定することができる。
導電性微粒子の粉体比抵抗は、例えば、LCRメーター(横河ヒューレットパッカード社製)を用いて測定できる。
なお本発明は白色を重視したが、酸化鉄など種々の有色顔料にも応用できる。
なお、体積平均粒径は、例えば、マイクロトラック粒度分布計モデルHRA9320−X100(日機装社製)を用いて測定することができる。
本発明のキャリアは、体積固有抵抗が8〜14(LogΩ・cm)であることが好ましい。体積固有抵抗が8(LogΩ・cm)未満であると、非画像部でキャリア付着が発生することがあり、14(LogΩ・cm)を超えると、エッジ効果が許容できないレベルになることがある。
これにより、適度な弾性を維持したまま、被覆層同士の融着を抑制することができる。
アミノ樹脂としては、特に限定されないが、キャリアの帯電付与能力を向上させることができるため、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂が好ましい。また、適度にキャリアの帯電付与能力を制御する必要がある場合には、メラミン樹脂及び/又はベンゾグアナミン樹脂と、他のアミノ樹脂を併用してもよい。
アミノ樹脂と架橋し得るアクリル樹脂としては、ヒドロキシル基及び/又はカルボキシル基を有するものが好ましく、ヒドロキシル基を有するものがさらに好ましい。これにより、芯材粒子や導電性微粒子との密着性をさらに向上させることができ、導電性微粒子の分散安定性も向上させることができる。このとき、アクリル樹脂は、水酸基価が10mgKOH/g以上であることが好ましく、20mgKOH/g以上がさらに好ましい。
これにより、導電性微粒子を安定に分散させることができる。
シランカップリング剤としては、特に限定されないが、r−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、r−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、r−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−r−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、r−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、r−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、r−クロルプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、r−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、オクタデシルジメチル[3−(トリメトキシシリル)プロピル]アンモニウムクロライド、r−クロルプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリクロルシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、アリルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、1,3−ジビニルテトラメチルジシラザン、メタクリルオキシエチルジメチル(3−トリメトキシシリルプロピル)アンモニウムクロライド等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
シランカップリング剤の市販品としては、AY43−059、SR6020、SZ6023、SH6026、SZ6032、SZ6050、AY43−310M、SZ6030、SH6040、AY43−026、AY43−031、sh6062、Z−6911、sz6300、sz6075、sz6079、sz6083、sz6070、sz6072、Z−6721、AY43−004、Z−6187、AY43−021、AY43−043、AY43−040、AY43−047、Z−6265、AY43−204M、AY43−048、Z−6403、AY43−206M、AY43−206E、Z6341、AY43−210MC、AY43−083、AY43−101、AY43−013、AY43−158E、Z−6920、Z−6940(東レ・シリコーン社製)等が挙げられる。
シランカップリング剤の添加量は、シリコーン樹脂に対して、0.1〜10質量%であることが好ましい。シランカップリング剤の添加量が0.1質量%未満であると、芯材粒子や導電性微粒子とシリコーン樹脂の接着性が低下して、長期間の使用中に被覆層が脱落することがあり、10質量%を超えると、長期間の使用中にトナーのフィルミングが発生することがある。
トナーは、結着樹脂と着色剤を含有するが、モノクロトナー及びカラートナーのいずれであってもよい。また、定着ローラにトナー固着防止用オイルを塗布しないオイルレスシステムに適用するために、トナー粒子は、離型剤を含有してもよい。このようなトナーは、一般に、フィルミングが発生しやすいが、本発明のキャリアは、フィルミングを抑制することができるため、本発明の現像剤は、長期に亘り、良好な品質を維持することができる。
さらに、カラートナー、特に、イエロートナーは、一般に、キャリアの被覆層の削れによる色汚れが発生するという問題があるが、本発明の現像剤は、色汚れの発生を抑制することができる。
このとき、トナー材料を混練する装置としては、特に限定されないが、バッチ式の2本ロール;バンバリーミキサー;KTK型2軸押出し機(神戸製鋼所社製)、TEM型2軸押出し機(東芝機械社製)、2軸押出し機(KCK社製)、PCM型2軸押出し機(池貝鉄工社製)、KEX型2軸押出し機(栗本鉄工所社製)等の連続式の2軸押出し機;コ・ニーダ(ブッス社製)等の連続式の1軸混練機等が挙げられる。
さらに、粉砕された溶融混練物を分級する際には、風力式分級機等を用いることができる。なお、母体粒子の平均粒径が5〜20μmとなるように分級することが好ましい。
また、母体粒子に外添剤を添加する際には、ミキサー類を用いて混合攪拌することにより、外添剤が解砕されながら母体粒子の表面に付着する。
圧力定着用の結着樹脂としては、特に限定されないが、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン等のポリオレフィン;エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸エステル共重合体、エチレン−塩化ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー樹脂等のオレフィン共重合体;エポキシ樹脂、ポリエステル、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリビニルピロリドン、メチルビニルエーテル−無水マレイン酸共重合体、マレイン酸変性フェノール樹脂、フェノール変性テルペン樹脂等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
以下、プロセスカートリッジ(10)を搭載した画像形成装置を用いて画像を形成する方法について説明する。まず、感光体(11)が所定の周速度で回転駆動され、帯電装置(12)により、感光体(11)の周面が正又は負の所定電位に均一に帯電される。次に、スリット露光方式の露光装置、レーザービームで走査露光する露光装置等の露光装置(不図示)から感光体(11)の周面に露光光が照射され、静電潜像が順次形成される。さらに、感光体(11)の周面に形成された静電潜像は、現像装置(13)により、本発明の現像剤を用いて現像され、トナー像が形成される。次に、感光体(11)の周面に形成されたトナー像は、感光体(11)の回転と同期されて、給紙部(不図示)から感光体(11)と転写装置(不図示)の間に給紙された転写紙に、順次転写される。さらに、トナー像が転写された転写紙は、感光体(11)の周面から分離されて定着装置(不図示)に導入されて定着された後、複写物(コピー)として、画像形成装置の外部へプリントアウトされる。一方、トナー像が転写された後の感光体(11)の表面は、クリーニング装置(14)により、残留したトナーが除去されて清浄化された後、除電装置(不図示)により除電され、繰り返し画像形成に使用される。
本発明の画像形成装置は、静電潜像担持体と、該潜像担持体を帯電させる帯電手段と、該潜像担持体上に静電潜像を形成する露光手段と、該静電潜像担持体上に形成された静電潜像を、現像剤を用いて現像してトナー像を形成する現像手段と、該静電潜像担持体上に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写手段と、該記録媒体に転写されたトナー像を定着させる定着手段とを有しており、更に必要に応じて適宜選択したその他の手段、例えば、除電手段、クリーニング手段、リサイクル手段、制御手段等を有してなるものであり、現像剤として本発明の現像剤を用いるものである。
[芯材製造例1]
MnCO3、Mg(OH)2、Fe2O3、及びSrCO3粉を秤量し混合して混合粉を得た。
この混合粉を、加熱炉により850℃、1時間、大気雰囲気下で仮焼し、得られた仮焼物を冷却後、粉砕して、粒径3μm以下の粉体とした。この粉体を1wt%の分散剤を水と共に加えてスラリーとし、このスラリーをスプレードライヤに供給して造粒し、平均粒径約40μmの造粒物を得た。この造粒物を焼成炉に装填し、窒素雰囲気下で、1120℃、4時間焼成した。
得られた焼成物を解砕機で解砕した後、篩い分けにより粒度調整を行い、体積平均粒径が約35μmの球形フェライト粒子C1を得た。
MnCO3、Mg(OH)2、およびFe2O3粉を秤量し混合して混合粉を得た。この混合粉を、加熱炉により900℃、3時間、大気雰囲気下で仮焼し、得られた仮焼物を冷却後、粉砕して、ほぼ粒径7μm径の粉体とした。この粉体を1wt%の分散剤を水と共に加えてスラリーとし、このスラリーをスプレードライヤに供給して造粒し、平均粒径約40μmの造粒物を得た。
この造粒物を焼成炉に装填し、窒素雰囲気下で、1250℃、5時間焼成した。
得られた焼成物を解砕機で解砕した後、篩い分けにより粒度調整を行い、体積平均粒径が約35μmの球形フェライト粒子C2を得た。
体積平均粒径は、マイクロトラック粒度分布計モデルHRA9320−X100(日機装社製)を用いて水中にて、物質屈折率2.42、溶媒屈折率1.33、濃度を約0.06に設定して測定した。
酸化アルミニウム(住友化学製AKP−30)100gを水1リットルに分散させ懸濁液とし、この液を65℃に加温した。その懸濁液に塩化第二錫77gと五酸化りん0.8gを2N塩酸1.7リットルに溶かした溶液と12重量%アンモニア水とを懸濁液のPHが7〜8になるように1時間30分かけて滴下した。滴下後、懸濁液を濾過、洗浄して得られたケーキを110℃で乾燥した。次にこの乾燥粉末を窒素気流中で500℃1時間処理し、平均粒径0.30μm、ドープ比率0.010、粉体比抵抗24Ω・cmの導電性微粒子P1を得た。
平均粒径はナノトラックUPA−EX150(日機装社製)を用いて水中で物質屈折率1.66、溶媒屈折率1.33に設定して測定した。
導電性微粒子の粉体比抵抗は試料粉末を230Kg/cm2で圧縮成形後、横河ヒューレットパッカード社製のLCRメーターを用いて電気抵抗値を測定し、比抵抗に換算した。
測定装置: Kratos社製 AXIS−ULTRA
測定光源: Al(モノクロメータ)
測定出力: 105W(15kV、7mA)
測定領域: 900×600μm2
パスエネルギー: (wide scan)160eV,(narrow scan)40eV
エネルギーstep: (wide scan)1.0eV,(narrow scan)0.2eV
Magnet Controller : ON
相対感度係数: Kratosの相対感度係数を使用
導電性微粒子製造例1の調整において、塩化第二錫2100gと五酸化りん23gを42時間かけて滴下した以外はP1と全く同様にして平均粒径0.70μm、ドープ比率0.010、粉体比抵抗2Ω・cmの導電性微粒子P2を得た。
導電性微粒子製造例2の調整において、五酸化りんを8gにした以外はP2と全く同様にして平均粒径0.30μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗21Ω・cmの導電性微粒子P3を得た。
導電性微粒子製造例2の調整において、五酸化りんを220gにした以外はP2と全く同様にして平均粒径0.70μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗2Ω・cmの導電性微粒子P4を得た。
導電性微粒子製造例1の調整において、塩化第二錫180gと五酸化りん1、9gを3時間30分かけて滴下した以外はP1と全く同様にして平均粒径0.35μm、ドープ比率0.010、粉体比抵抗22Ω・cmの導電性微粒子P5を得た。
導電性微粒子製造例1の調整において、塩化第二錫1700gと五酸化りん180gを34時間かけて滴下した以外はP1と全く同様にして平均粒径0.65μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗2Ω・cmの導電性微粒子P6を得た。
導電性微粒子製造例1の調整において、塩化第二錫720gと五酸化りん75gを14時間30分かけて滴下した以外はP1と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.010、粉体比抵抗20Ω・cmの導電性微粒子P7を得た。
導電性微粒子製造例6の調整において、五酸化りんを17gにした以外はP6と全く同様にして平均粒径0.65μm、ドープ比率0.010、粉体比抵抗16Ω・cmの導電性微粒子P8を得た。
導電性微粒子製造例7の調整において、五酸化りんを38gにした以外はP7と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.050、粉体比抵抗10Ω・cmの導電性微粒子P9を得た。
導電性微粒子製造例5の調整において、五酸化りんを19gにした以外はP5と全く同様にして平均粒径0.35μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗6Ω・cmの導電性微粒子P9を得た。
導電性微粒子製造例7の調整において、五酸化りんを75gにした以外はP7と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗5Ω・cmの導電性微粒子P11を得た。
導電性微粒子製造例1の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム0.6gにした以外はP1と全く同様にして平均粒径0.30μm、ドープ比率0.010、粉体比抵抗21Ω・cmの導電性微粒子P12を得た。
導電性微粒子製造例2の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム16gにした以外はP2と全く同様にして平均粒径0.70μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗13Ω・cmの導電性微粒子P13を得た。
導電性微粒子製造例3の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム16gにした以外はP2と全く同様にして平均粒径0.30μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗7Ω・cmの導電性微粒子P14を得た。
導電性微粒子製造例4の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム155gにした以外はP4と全く同様にして平均粒径0.70μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗2Ω・cmの導電性微粒子P15を得た。
導電性微粒子製造例5の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム180にした以外はP5と全く同様にして平均粒径0.35μm、ドープ比率0.010、粉体比抵抗21Ω・cmの導電性微粒子P16を得た。
導電性微粒子製造例6の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム124gにした以外はP6と全く同様にして平均粒径0.65μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗2Ω・cmの導電性微粒子P17を得た。
導電性微粒子製造例7の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム5.5gにした以外はP7と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.010、粉体比抵抗19Ω・cmの導電性微粒子P18を得た。
導電性微粒子製造例8の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム12gにした以外はP8と全く同様にして平均粒径0.65μm、ドープ比率0.010、粉体比抵抗15Ω・cmの導電性微粒子P19を得た。
導電性微粒子製造例9の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム2.8gにした以外はP9と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.050、粉体比抵抗8Ω・cmの導電性微粒子P20を得た。
導電性微粒子製造例10の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム1.35.5gにした以外はP10と全く同様にして平均粒径0.35μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗5Ω・cmの導電性微粒子P21を得た。
導電性微粒子製造例11の調整において、五酸化りんをタングステン酸ナトリウム2.8gにした以外はP11と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.100、粉体比抵抗3Ω・cmの導電性微粒子P22を得た。
導電性微粒子製造例9の調整において、酸化アルミニウムを二酸化チタン(チタン工業製KR−310)にした以外はP9と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.050、粉体比抵抗9Ω・cmの導電性微粒子P23を得た。
導電性微粒子製造例9の調整において、酸化アルミニウムを硫酸バリウム(堺化学工業製B−50)にした以外はP9と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.050、粉体比抵抗10Ω・cmの導電性微粒子P11を得た。
導電性微粒子製造例9で得られたP9を窒素ガス気流中(1リットル/分)で500℃にて1.5時間熱処理した。得られた焼成物を粉砕し、この粉砕物を70℃に加温したヘンシェルミキサーにて、攪拌しながら4重量%のビニルテトラエトキシシランを添加処理する。さらに処理品は100℃で1時間の加熱処理を行ない、平均粒径0.50μm、ドープ比率0.050、粉体比抵抗10Ω・cmの導電性微粒子P25を得た。
導電性微粒子製造例7の調整において、五酸化りんを7gにした以外はP7と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.009、粉体比抵抗30Ω・cmの導電性微粒子P1’を得た。
導電性微粒子製造例7の調整において、五酸化りんを83gにした以外はP7と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.110、粉体比抵抗4Ω・cmの導電性微粒子P2’を得た。
導電性微粒子製造例18の調整において、タングステン酸ナトリウムを4.5gにした以外はP18と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.009、粉体比抵抗28Ω・cmの導電性微粒子P3’を得た。
導電性微粒子製造例18の調整において、タングステン酸ナトリウムを58gにした以外はP18と全く同様にして平均粒径0.50μm、ドープ比率0.110、粉体比抵抗3Ω・cmの導電性微粒子P4’を得た。
撹拌機付きフラスコにトルエン300gを投入して、窒素ガス気流下で90℃まで昇温した。次いでこれに、CH2=CMe−COO−C3H6−Si(OSiMe3)3(式中、Meはメチル基である。)で示される3−メタクリロキシプロピルトリス(トリメチルシロキシ)シラン84.4g(200ミリモル:サイラプレーンTM−0701T/チッソ株式会社製)、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン39g(150ミリモル)、メタクリル酸メチル65.0g(650ミリモル)、および、2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリル0.58g(3ミリモル)の混合物を1時間かけて滴下した。
滴下終了後、さらに、2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリル0.06g(0.3ミリモル)をトルエン15gに溶解した溶液を加えて(2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリルの合計量0.64g=3.3ミリモル)、90〜100℃で3時間混合してラジカル共重合させてメタクリル系共重合体R1を得た。
(キャリア被覆層)
・アクリル樹脂溶液(固形分50重量%) 51.3重量部
・グアナミン溶液(固形分70重量%) 14.6重量部
・チタン触媒[固形分60重量%(TC−750:マツモトファインケミカル社製)]
4重量部
・シリコン樹脂溶液[固形分20重量%(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 648重量部
・アミノシラン[固形分100重量%(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 3.2重量部
・導電性微粒子P1 110重量部
・トルエン 1000重量部
をホモミキサーで10分間分散し、アクリル樹脂とシリコン樹脂の混合被覆膜形成溶液を得た。芯材としてC1:5000重量部を用い、上記被覆膜形成溶液を芯材表面に膜厚0.30μmになるように、スピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度55℃で塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて200℃で1時間放置して焼成した。
冷却後フェライト粉バルクを目開き63μmの篩を用いて解砕し、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア1を得た。
体積平均粒径は、マイクロトラック粒度分布計モデルHRA9320−X100(日機装社製)を用いて水中にて、物質屈折率2.42、溶媒屈折率1.33、濃度を約0.06に設定して測定した。
体積固有抵抗は、図1に示すセルを用いて、表面積2.5cm×4cmの電極(1a)及び電極(1b)を、0.2cmの距離を隔てて収容したフッ素樹脂製容器(2)からなるセルに、キャリア(3)を充填し、落下高さ1cm、タッピングスピード30回/分で、10回のタッピングを行った後、電極(1a)及び(1b)の間に1000Vの直流電圧を印加して30秒後の抵抗値r[Ω]を、ハイレジスタンスメーター4329A(横河ヒューレットパッカード社製)を用いて測定し、下記計算式(2)から、体積固有抵抗[Ω・cm]を算出した。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP2を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗12LogΩcmのキャリア2を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP3を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗12LogΩcmのキャリア3を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP4を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア4を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP5を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア5を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP6を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア6を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP7を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア7を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP8を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア8を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP9を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア9を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP10を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア10を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP11を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア11を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP12を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗12LogΩcmのキャリア12を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP13を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア13を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP14を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア14を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP15を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア15を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP16を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗12LogΩcmのキャリア16を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP17を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗12LogΩcmのキャリア17を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP18を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗12LogΩcmのキャリア18を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP19を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗12LogΩcmのキャリア19を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP20を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗12LogΩcmのキャリア20を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP21を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗12LogΩcmのキャリア21を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP22を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗12LogΩcmのキャリア22を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP23を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア23を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP24を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア24を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP25を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア25を得た。
(キャリア被覆層)
・メタクリル系共重合体R1(固形分20重量%) 780重量部
チタン触媒[固形分60重量%(TC−750:マツモトファインケミカル社製)]
4重量部
・アミノシラン[固形分100重量%(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 3.2重量部
・導電性微粒子P9 100重量部
・トルエン 1000重量部
をホモミキサーで10分間分散し、混合被覆膜形成溶液を得た。芯材としてC1:5000重量部を用い、上記被覆膜形成溶液を芯材表面に膜厚0.30μmになるように、スピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度55℃で塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて200℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き63μmの篩を用いて解砕し、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア26を得た。
キャリア製造実施例1において、芯材としてC2:5000重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア27を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP1’を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗13LogΩcmのキャリア1’を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP2’を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア2’を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP3’を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗13LogΩcmのキャリア3’を得た。
キャリア製造実施例1において、導電性微粒子としてP4’を100重量部にした以外は、キャリア1と全く同様にして、体積平均粒径36μm、体積固有抵抗11LogΩcmのキャリア4’を得た。
得られたキャリア物性を表1に示す。
[ポリエステル樹脂Aの合成例]
温度計、攪拌機、冷却器および窒素導入管の付いた反応槽中にビスフェノールAのPO付加物(水酸基価 320)443部、ジエチレングリコール135部、テレフタル酸422部およびジブチルチンオキサイド2.5部を入れて、200℃で酸価が10になるまで反応させて、[ポリエステル樹脂A]を得た。本樹脂のTgは63℃、ピーク個数平均分子量6000であった。
温度計、攪拌機、冷却器および窒素導入管の付いた反応槽中にビスフェノールAのPO付加物(水酸基価 320)443部、ジエチレングリコール135部、テレフタル酸422部およびジブチルチンオキサイド2.5部を入れて、230℃で酸価が7になるまで反応させて、[ポリエステル樹脂B]を得た。本樹脂のTgは65℃、ピーク個数平均分子量16000であった。
・ポリエステル樹脂A・・・・40部
・ポリエステル樹脂B・・・・60部
・カルナバワックス・・・・1部
・カーボンブラック(#44 三菱化学社製)・・・・15部
上記のトナー構成材料を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製のヘンシェル20Bで1500rpmで3分間)で混合し、一軸混練機(Buss社製の小型ブス・コ・ニーダー)にて以下の条件で混練を行い(設定温度:入口部100℃、出口部50℃で、フィード量:2kg/Hr)、[母体トナーA1]を得た。
「母体トナー粒子1」100部に対し、外添剤として疎水性シリカ微粒子(R972:日本アエロジル社製)を1.0部添加し、ヘンシェルミキサーで混合してトナー粒子を得た(以下「トナー1」という)。
キャリア製造例で得られたキャリア1〜27、1’〜4’(93部)に対して、トナー製造例で得られたトナー1(7.2μm)を7.0部加えて、ボールミルで20分攪拌して、現像剤1〜27、1’〜4’を作成した。
得られた現像剤を用いて、リコー社製 リコープロC901(リコー製デジタルカラー複写機・プリンタ複合機)を用いて画像評価を実施した。具体的には、まず、実施例及び比較例の現像剤1〜12、1’〜6’と、トナー1を用いて、画像面積率20%で、初期及び100万枚のランニング後のキャリアの帯電量及び体積固有抵抗を測定し、帯電量の低下量及び体積固有抵抗の変化量を算出した。
なお、初期のキャリアの帯電量(Q1)は、キャリア1〜27、1’〜4’と、トナー1を、質量比93:7で混合し、摩擦帯電させたサンプルを、ブローオフ装置TB−200(東芝ケミカル社製)を用いて測定した。また、100万枚ランニング後のキャリアの帯電量(Q2)は、ブローオフ装置を用いてランニング後の現像剤中の各色のトナーを除去したキャリアを用いた以外は、上記と同様にして測定した。なお、帯電量の変化量の目標値は10(μC/g)以下である。
現像剤評価結果を表2に示す。
画像品質の特性試験は、リコー社製 リコープロC901(リコー製デジタルカラー複写機・プリンタ複合機)を使用し、次の現像条件で作成した。
・現像ギャップ(感光体−現像スリーブ):0.3mm
・ドクターギャップ(現像スリーブ−ドクター):0.65mm
・感光体線速度:440mm/sec
・(現像スリーブ線速度)/(感光体線速度):1.80
・書込み密度:600dpi
・帯電電位(Vd):−600V
・画像部(ベタ原稿)にあたる部分の感光後の電位:−100V
・現像バイアス:DC−500V/交流バイアス成分:2KHz、−100V〜−900V、50%duty
注1;現像ポテンシャル400V相当箇所=(露光部電位−現像バイアスDC)=−100V−(−500V)
初期と100万枚後のID差を以下の基準に従い評価した。
0以上〜0.2未満 : ◎(大変良好)
0.2以上〜0.3未満 : ○(良好)
0.3以上〜0.4未満 : △(使用可能)
0.4以上 : ×(不良)
注2;現像ポテンシャル150V相当箇所=(ハイライト部電位−現像バイアスDC)=−350V−(−500V)
初期と100万枚後のID差を以下の基準に従い評価した。
0以上〜0.2未満 : ◎(大変良好)
0.2以上〜0.3未満 : ○(良好)
0.3以上〜0.4未満 : △(使用可能)
0.4以上 : ×(不良)
L:平均明度
f:空間周波数(cycle/mm)
WS(f):明度変動のパワースペクトラム
VTF(f):視覚の空間周波数特性
a,b:係数
0以上〜0.2未満 : ◎(大変良好)
0.2以上〜0.3未満 : ○(良好)
0.3以上〜0.4未満 : △(使用可能)
0.4以上 : ×(不良)
キャリア付着が発生すると、感光体ドラムや定着ローラーの傷の原因となり、画像品質の低下を招く。感光体上にキャリア付着が発生しても、一部のキャリアしか紙に転写しないため、以下の方法で評価した。
前述の現像条件(帯電電位(Vd):−600V、画像部(ベタ原稿)にあたる部分の感光後の電位:−100V、現像バイアス:DC−500V)における、リコープロC901のベタ画像(30mm×30mm)に付着したキャリアの個数を、感光体上でカウントしてベタキャリア付着の評価を行った。
表中記載の記号は、◎:大変良好、○:良好、△:使用可能、×:不良とした。
1a 電極
1b 電極
2 フッ素樹脂製
3 キャリア
(図2について)
10 プロセスカートリッジ
11 感光体
12 帯電装置
13 現像装置
14 クリーニング装置
Claims (9)
- 磁性を有する芯材粒子とその表面を被覆する樹脂層とからなり、前記樹脂層中に導電性微粒子を含む静電潜像現像剤用キャリアであって、
前記導電性微粒子は白色無機顔料に導電材としてリンドープスズまたはタングステンドープスズを皮膜した導電性微粒子であり、前記導電材の、スズに対するリンまたはタングステンのドープされた比率が0.010〜0.100であり、
前記導電性微粒子の、前記白色無機顔料の粒径R1(μm)と前記導電性微粒子の粒径R2(μm)とが以下の関係を満たすことを特徴とする静電潜像現像剤用キャリア。
1.4≦R2/R1≦2.6 (式1) - 磁性を有する芯材粒子とその表面を被覆する樹脂層とからなり、前記樹脂層中に導電性微粒子を含む静電潜像現像剤用キャリアであって、
前記導電性微粒子は白色無機顔料に導電材としてタングステンドープスズを皮膜した導電性微粒子であり、前記導電材の、スズに対するタングステンのドープされた比率が0.010〜0.100であることを特徴とする静電潜像現像剤用キャリア。 - 前記導電性微粒子の、粉体比抵抗が3〜20(Ωcm)であることを特徴とする請求項1又は2に記載の静電潜像現像剤用キャリア。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の静電潜像現像剤用キャリア及びトナーを有することを特徴とする二成分現像剤。
- 前記トナーは、カラートナーであることを特徴とする請求項4に記載の二成分現像剤。
- キャリア及びトナーを含む補給用現像剤であって、キャリア1質量部に対してトナーを2〜50質量部含有し、前記キャリアが請求項1乃至3のいずれかに記載の静電潜像現像剤用キャリアであることを特徴とする補給用現像剤。
- 静電潜像担持体と、該静電潜像担持体を帯電させる帯電手段と、該静電潜像担持体上に静電潜像を形成する露光手段と、該静電潜像担持体上に形成された前記静電潜像を、請求項4乃至5のいずれかに記載の二成分現像剤、又は請求項6に記載の補給用現像剤を用いて現像してトナー像を形成する現像手段と、該静電潜像担持体上に形成された前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、該記録媒体に転写された前記トナー像を定着させる定着手段とを有することを特徴とする画像形成装置。
- 静電潜像担持体、該静電潜像担持体の表面を帯電させる帯電部材と、前記静電潜像担持体上に形成された静電潜像を請求項4乃至5のいずれかに記載の二成分現像剤、又は請求項6に記載の補給用現像剤を用いて現像する現像部と、前記静電潜像担持体をクリーニングするクリーニング部材を有することを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程と、該静電潜像担持体上に形成された前記静電潜像を、請求項4乃至5のいずれかに記載の二成分現像剤、又は請求項6に記載の補給用現像剤を用いて現像してトナー像を形成する工程と、該静電潜像担持体上に形成された前記トナー像を記録媒体に転写する工程と、該記録媒体に転写された前記トナー像を定着させる工程とを有することを特徴とする画像形成方法。
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