JP2013032285A - 立方晶窒化ホウ素成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、少なくとも70体積パーセントの量で存在する立方体窒化ホウ素粒子の多結晶塊と、性質上金属であるバインダ相とを含む立方体窒化成形体に向けられる。本発明は、バインダ相が好ましくは性質上超合金である成形体に及ぶ。
【選択図】なし
Description
ニッケル、鉄及びコバルトの群から選択される少なくとも40、好ましくは少なくとも50重量%の第1の元素の1種又は複数種と、
クロム、モリブデン、タングステン、ランタン、セリウム、イットリウム、ニオビウム、タンタル、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、アルミニウム及びチタンの第1の群の合金化元素から選択される第2の元素の2種以上(このグループの元素は、典型的には、該合金の5から60重量%を含むことになる)と
を含む合金から実質的になる。合金バインダは、炭素、マンガン、硫黄、珪素、銅、リン、ホウ素、窒素及び錫の第2の群の合金化元素から選択される第3の元素の1種又は複数種をさらに含むことができる。
X線回折分析によれば、(CBN以外の)最大強度の回折ピークは、支配的なCo、Fe又はNi合金構成要素に対応する金属ピークである。このピークは、純粋のCo、Ni又はFeの最大強度の回折ピークのいずれの側においても1.5度(2θ)以下しかずれていない。
(蛍光X線及びエネルギー分散分光法などの特性決定法を用いた)元素分析によれば、バインダ相は、以上に定義した第2の元素の少なくとも2種以上の検出可能な量をさらに含む。存在する場合、第3の元素の1種又は複数種も検出可能になる。
ニッケル、鉄及びコバルトの群から選択される第1の元素の1種又は複数種の少なくとも40質量%と、
クロム、モリブデン、タングステン、ランタン、セリウム、イットリウム、ニオビウム、タンタル、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、アルミニウム及びチタンの合金化元素から選択される2種以上の第2の元素と
を含む合金から実質的になる。合金バインダは、炭素、マンガン、硫黄、珪素、銅、リン、ホウ素、窒素及び錫の第2の群の合金化元素から選択される第3の元素の1種又は複数種をさらに含むことができる。
本発明のCBN成形体は、性質上金属が支配的なバインダを有する。当技術分野で知られているたいていの高CBN含有量のPCBN材料と対照的に、本発明の出発又は未焼結混合物における金属バインダ相材料は、in situで窒化物及びホウ化物などの支配的なセラミック相を形成するためにHpHT条件でCBN粒子と顕著に反応しない。
これらの金属は、典型的には、性能に悪影響を与えることなく、PCBN材料の支配的な部分を形成するための適切な耐摩耗性を有さない。
金属が残留していることは、典型的には、CBN粒子との不完全な反応を示唆することになるため、CBNとバインダ相との結合が不十分である。
バインダ相金属のさらなる好ましい要件は、それが、クロム、モリブデン、タングステン、ランタン、セリウム、イットリウム、ニオビウム、タンタル、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、アルミニウム及びチタンの群から選択される少なくとも2種の第2の元素を含むことである。これらの添加物の累積重量百分率は、典型的には、バインダ合金の5から60重量%になる。
鉄、ニッケル、コバルト、及び希土類のいくつか(ガドリニウム、ジスプロシウム)は、強磁性と呼ばれる独特の磁気挙動を示すことがよく知られている。材料を、外的に加えられた磁場に対するそれらの応答によって、反磁性、常磁性又は強磁性に分類することができる。これらの磁気応答は、強度が大きく異なる。反磁性は、すべての材料の特性であり、加えられた磁場に対抗するが、非常に弱い。常磁性は、存在する場合、反磁性より強く、加えられた磁場の方向で、加えられた磁場に比例する磁力を生成する。強磁性効果は、非常に大きく、ときには加えられた磁場を超える大きさの磁力を生成するため、反磁性効果又は常磁性効果よりはるかに大きい。
少量の好適な微細酸化物を添加することにより、本発明のPCBN材料をさらに改善できることも見出された。酸化物は、存在する場合、バインダ相を通じて通常均一に分散され、バインダ相特性、特に高温特性を確実に向上させる上で役立つと考えられる。
平均粒径がそれぞれ1μm、5μm及び1μmのコバルト、アルミニウム、タングステン粉末をCBNとともにボールミル粉砕した。33重量%のコバルト、11重量%のアルミニウム及び56重量%のタングステンがバインダ混合物を形成する。平均粒径が約1.2μmの立方体窒化ホウ素(CBN)粉末を、92体積%のCBNを達成する割合でバインダ混合物に添加した。セメント炭化物粉砕媒体を使用して、粉末混合物をヘキサンとともに10時間にわたってボールミル粉砕した。摩擦粉砕後、スラリーを真空下で乾燥させ、セメント炭化物基板によって支持される生の成形体に成形した。材料を約5.5GPa及び約1480℃で焼結して、多結晶CBN成形体を製造した。このCBN成形体は、これ以降、材料Bと称する。
様々な合金系の適性
サンプルC
(約50/50重量比の)2つの異なる合金粉末を約1重量%のサブミクロンのY2O3粉末とともに摩擦粉砕した。第1の合金粉末の組成は、材料Aに使用された合金粉末と同じであった。第2の合金粉末の組成は、以下の通りであった。
合金粉末をヘキサンとともに約4時間摩擦粉砕し、乾燥させた。続いて、粉末を、エタノール中で、約1.2μmの平均粒径を有するCBN粉末と高速剪断混合して、スラリーを製造した。混合物における全体的なCBN含有量は、93.3体積%であった。合金粉末の組成は、以下の通りであった。
バインダの典型的な磁気特性の実証
材料F
第2の合金粉末の代わりに、平均粒径が1μmのコバルト粉末を使用したことを除いては、実施例2の材料Cと同様にして材料Fを調製した。
平均CBN粒径が1.2μmであることを除いては、実施例1の材料Aと同様にして材料Gを調製した。
バインダのX線回折特性
材料H
ヘキサンを使用して、合金粉末を約4時間にわたって摩擦粉砕し、乾燥させた。続いて、粉末を、約1.3μmの平均粒径を有するCBN粉末と高速剪断混合して、スラリーを製造した。混合物における全体的なCBN含有量は、約85体積パーセントであった。合金粉末の組成は、以下の通りであった。
すべてのピーク位置を度(2θ)で引用し、強度をカウント毎秒とする。
図2は、材料J(即ち、CBNとの後HpHT焼結)のXRD走査を示す図である。超合金の一次XRDピークは、純粋のNiピークからわずかに変位し、焼結CBN複合体材料内において、CBNを除く最大強度ピークを依然として構成する。さらに、図2における低強度ピークを、超合金とCBNの相互作用及び偶発的不純物の結果として主に形成される相に帰することができる。
図3は、基準として、焼結された従来技術の材料BのXRD走査を示す図である。金属コバルト、タングステン及びアルミニウムを金属形態で出発粉末に導入したが、最終構造は、これらの金属相の存在が有意に減少し、WC、WBCo等のセラミック相が実質的に形成されていることを示している。これらの非金属相がバインダ組成物を支配していることがXRD走査から明らかである。
サブミクロンの酸化物の添加の影響
材料L
微細酸化物粒子を添加しなかったことを除いては、材料Aと同様にして材料Lを製造した。実施例1の材料Aに記載したのと同じ組成で、7重量%の合金粉末含有量を用いた。材料A、B(従来技術)、L及び(実施例6の)材料Oに対して、実施例1に記載したのと同じ機械加工試験を行った。材料Oは、材料A及びLと同じ方法によって調製されたが、ZrO2添加物を含む。
好適な微細酸化物の添加
以下に規定する種類及び量の代替的な微細酸化物を代用したことを除いては、実施例1の材料Aと同様にして材料MからSを調製した。それぞれの場合において、実施例1の場合のように、酸化物を合金粉末とともに摩擦粉砕した。
ニッケル、鉄及びコバルトの群から選択される少なくとも40、好ましくは少なくとも50重量%の第1の元素の1種又は複数種と、
クロム、モリブデン、タングステン、ランタン、セリウム、イットリウム、ニオビウム、タンタル、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、アルミニウム及びチタンの第1の群の合金化元素から選択される第2の元素の2種以上(このグループの元素は、典型的には、該合金の5から60重量%を含むことになる)と
を含む合金から実質的になる。合金バインダは、炭素、マンガン、硫黄、珪素、銅、リン、ホウ素、窒素及び錫の第2の群の合金化元素から選択される第3の元素の1種又は複数種をさらに含むことができる。
X線回折分析によれば、(CBN以外の)最大強度の回折ピークは、支配的なCo、Fe又はNi合金構成要素に対応する金属ピークである。このピークは、純粋のCo、Ni又はFeの最大強度の回折ピークのいずれの側においても1.5度(2θ)以下しかずれていない。
(蛍光X線及びエネルギー分散分光法などの特性決定法を用いた)元素分析によれば、バインダ相は、以上に定義した第2の元素の少なくとも2種以上の検出可能な量をさらに含む。存在する場合、第3の元素の1種又は複数種も検出可能になる。
ニッケル、鉄及びコバルトの群から選択される第1の元素の1種又は複数種の少なくとも40重量%と、
クロム、モリブデン、タングステン、ランタン、セリウム、イットリウム、ニオビウム、タンタル、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、アルミニウム及びチタンの合金化元素から選択される2種以上の第2の元素と
を含む合金から実質的になる。合金バインダは、炭素、マンガン、硫黄、珪素、銅、リン、ホウ素、窒素及び錫の第2の群の合金化元素から選択される第3の元素の1種又は複数種をさらに含むことができる。
本発明のCBN成形体は、性質上金属が支配的なバインダを有する。当技術分野で知られているたいていの高CBN含有量のPCBN材料と対照的に、本発明の出発又は未焼結混合物における金属バインダ相材料は、in situで窒化物及びホウ化物などの支配的なセラミック相を形成するためにHpHT条件でCBN粒子と顕著に反応しない。
これらの金属は、典型的には、性能に悪影響を与えることなく、PCBN材料の支配的な部分を形成するための適切な耐摩耗性を有さない。
金属が残留していることは、典型的には、CBN粒子との不完全な反応を示唆することになるため、CBNとバインダ相との結合が不十分である。
バインダ相金属のさらなる好ましい要件は、それが、クロム、モリブデン、タングステン、ランタン、セリウム、イットリウム、ニオビウム、タンタル、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、アルミニウム及びチタンの群から選択される少なくとも2種の第2の元素を含むことである。これらの添加物の累積重量百分率は、典型的には、バインダ合金の5から60重量%になる。
鉄、ニッケル、コバルト、及び希土類のいくつか(ガドリニウム、ジスプロシウム)は、強磁性と呼ばれる独特の磁気挙動を示すことがよく知られている。材料を、外的に加えられた磁場に対するそれらの応答によって、反磁性、常磁性又は強磁性に分類することができる。これらの磁気応答は、強度が大きく異なる。反磁性は、すべての材料の特性であり、加えられた磁場に対抗するが、非常に弱い。常磁性は、存在する場合、反磁性より強く、加えられた磁場の方向で、加えられた磁場に比例する磁力を生成する。強磁性効果は、非常に大きく、ときには加えられた磁場を超える大きさの磁力を生成するため、反磁性効果又は常磁性効果よりはるかに大きい。
少量の好適な微細酸化物を添加することにより、本発明のPCBN材料をさらに改善できることも見出された。酸化物は、存在する場合、バインダ相を通じて通常均一に分散され、バインダ相特性、特に高温特性を確実に向上させる上で役立つと考えられる。
平均粒径がそれぞれ1μm、5μm及び1μmのコバルト、アルミニウム、タングステン粉末をCBNとともにボールミル粉砕した。33重量%のコバルト、11重量%のアルミニウム及び56重量%のタングステンがバインダ混合物を形成する。平均粒径が約1.2μmの立方晶窒化ホウ素(CBN)粉末を、92体積%のCBNを達成する割合でバインダ混合物に添加した。セメント炭化物粉砕媒体を使用して、粉末混合物をヘキサンとともに10時間にわたってボールミル粉砕した。摩擦粉砕後、スラリーを真空下で乾燥させ、セメント炭化物基板によって支持される生の成形体に成形した。材料を約5.5GPa及び約1480℃で焼結して、多結晶CBN成形体を製造した。このCBN成形体は、これ以降、材料Bと称する。
様々な合金系の適性
サンプルC
(約50/50重量比の)2つの異なる合金粉末を約1重量%のサブミクロンのY2O3粉末とともに摩擦粉砕した。第1の合金粉末の組成は、材料Aに使用された合金粉末と同じであった。第2の合金粉末の組成は、以下の通りであった。
合金粉末をヘキサンとともに約4時間摩擦粉砕し、乾燥させた。続いて、粉末を、エタノール中で、約1.2μmの平均粒径を有するCBN粉末と高速剪断混合して、スラリーを製造した。混合物における全体的なCBN含有量は、93.3体積%であった。合金粉末の組成は、以下の通りであった。
バインダの典型的な磁気特性の実証
材料F
第2の合金粉末の代わりに、平均粒径が1μmのコバルト粉末を使用したことを除いては、実施例2の材料Cと同様にして材料Fを調製した。
平均CBN粒径が1.2μmであることを除いては、実施例1の材料Aと同様にして材料Gを調製した。
バインダのX線回折特性
材料H
ヘキサンを使用して、合金粉末を約4時間にわたって摩擦粉砕し、乾燥させた。続いて、粉末を、約1.3μmの平均粒径を有するCBN粉末と高速剪断混合して、スラリーを製造した。混合物における全体的なCBN含有量は、約85体積パーセントであった。合金粉末の組成は、以下の通りであった。
すべてのピーク位置を度(2θ)で引用し、強度をカウント毎秒とする。
図2は、材料J(即ち、CBNとの後HpHT焼結)のXRD走査を示す図である。超合金の一次XRDピークは、純粋のNiピークからわずかに変位し、焼結CBN複合体材料内において、CBNを除く最大強度ピークを依然として構成する。さらに、図2における低強度ピークを、超合金とCBNの相互作用及び偶発的不純物の結果として主に形成される相に帰することができる。
図3は、基準として、焼結された従来技術の材料BのXRD走査を示す図である。金属コバルト、タングステン及びアルミニウムを金属形態で出発粉末に導入したが、最終構造は、これらの金属相の存在が有意に減少し、WC、WBCo等のセラミック相が実質的に形成されていることを示している。これらの非金属相がバインダ組成物を支配していることがXRD走査から明らかである。
サブミクロンの酸化物の添加の影響
材料L
微細酸化物粒子を添加しなかったことを除いては、材料Aと同様にして材料Lを製造した。実施例1の材料Aに記載したのと同じ組成で、7重量%の合金粉末含有量を用いた。材料A、B(従来技術)、L及び(実施例6の)材料Oに対して、実施例1に記載したのと同じ機械加工試験を行った。材料Oは、材料A及びLと同じ方法によって調製されたが、ZrO2添加物を含む。
好適な微細酸化物の添加
以下に規定する種類及び量の代替的な微細酸化物を代用したことを除いては、実施例1の材料Aと同様にして材料MからSを調製した。それぞれの場合において、実施例1の場合のように、酸化物を合金粉末とともに摩擦粉砕した。
Claims (18)
- 少なくとも70体積パーセントの量で存在する立方体窒化ホウ素粒子の多結晶塊と、性質上金属であるバインダ相とを含む立方体窒化ホウ素成形体。
- バインダ相の少なくとも50体積%が金属である、請求項1に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- バインダ相の少なくとも60体積%が金属である、請求項1に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- バインダ相が、性質上超合金である、請求項1から3までのいずれか一項に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 少なくとも0.350×103ウェーバーの比飽和磁力を有するような磁気挙動を示す、請求項1から4までのいずれか一項に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- バインダが、ニッケル、鉄及びコバルトから選択される第1の元素の1種又は複数種を少なくとも40重量パーセント含む合金と、クロム、モリブデン、タングステン、ランタン、セリウム、イットリウム、ニオビウム、タンタル、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、アルミニウム及びチタンから選択される第2の元素の2種以上を含む残りの合金とから実質的になる、請求項1から5までのいずれか一項に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 合金が、炭素、マンガン、硫黄、珪素、銅、リン、ホウ素、窒素及び錫から選択される第3の元素の1種又は複数種を含む、請求項6に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 合金が、少なくとも50重量パーセントの第1の元素を含む、請求項6又は7に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 合金が、5から60重量パーセントの第2の元素を含む、請求項6から8までのいずれか一項に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 少量の酸化物も含む、請求項1から9までのいずれか一項に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 酸化物が、バインダ相と酸化物の混合物の5質量パーセント未満の量で存在する、請求項10に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 酸化物が、希土類酸化物、酸化イットリウム、第4、5、6族の金属の酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素及び酸化窒化アルミニウム珪素から選択される、請求項10又は11に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 酸化物がバインダ相を通じて分散された、請求項10から12までのいずれか一項に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 70から95体積%のCBNを含む、請求項1から13までのいずれか一項に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 70から90体積%のCBNを含む、請求項1から14までのいずれか一項に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 75から85体積%のCBNを含む、請求項1から15までのいずれか一項に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- CBN粒子の平均粒径が、サブミクロンから約10ミクロンの範囲である、請求項1から16までのいずれか一項に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
- 実施例のいずれか1つについて実質的に本明細書に記載された、請求項1に記載の立方体窒化ホウ素成形体。
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