JPH0734156A - 高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体及びその製造法 - Google Patents

高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体及びその製造法

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JPH0734156A
JPH0734156A JP5226589A JP22658993A JPH0734156A JP H0734156 A JPH0734156 A JP H0734156A JP 5226589 A JP5226589 A JP 5226589A JP 22658993 A JP22658993 A JP 22658993A JP H0734156 A JPH0734156 A JP H0734156A
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正市 粂
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製
造を、高圧型窒化硼素が熱力学的に安定領域ではない20
00MPa未満の緩い焼結条件で可能とする。これにより、
当該焼結体の多量生産を可能とし、また当該焼結体から
なる複雑形状品や大型部材を得る。 【構成】 本発明は、高圧型窒化硼素粉体が体積で1%〜
90%と、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度で固
相で焼結することにより室温強度100MPa以上の高強度な
金属結合材の原料を体積で99%〜10%とを混合してなる混
合物を、圧力が2000MPa 未満で、温度が1850℃を越えな
い、高圧型窒化硼素が熱力学的に安定ではないが準安定
な焼結条件において、適宜時間焼結することを特徴とす
る高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体及びその製造
法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高圧型窒化硼素を含有
し、金属結合材を結合材とする高強度高圧型窒化硼素・
金属複合焼結体及びその製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】耐摩耗部材や機械部材等の用途で、立方
晶窒化硼素及び/又はウルツ鉱型窒化硼素からなる高圧
型窒化硼素を含有し、金属結合材による高靱性を生かし
た緻密で高強度な、高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼
結体は、高圧型窒化硼素がグラファイト型相(hBN)への
相転移を防止し、且つ当該高強度高圧型窒化硼素・金属
複合焼結体を緻密に強固に焼結するために、高圧型窒化
硼素が熱力学的に安定な2000MPaを越える超高圧力及び
高温度下で製造していた。例えば特開昭63-35456号公報
に記載の立方晶窒化硼素は、4000MPa(40kb)、1200℃以
上で焼結される。この焼結条件は、極限状態として大変
厳しいもので、例えば、ガードル型或はベルト型等の超
高圧力装置を使用しなければ発生し得なかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】それが為、2000MPaを
越える超高圧力を発生させる、当該ガードル型或はベル
ト型等の超高圧力装置を使用する制約により、高強度高
圧型窒化硼素・金属複合焼結体は多量生産が困難で製造
コストが高く、また大型形状品を製造できなかった。
【0004】しかし、例えば立方晶窒化硼素は、若槻ら
が超高圧力下での実験により、立方晶窒化硼素が熱力学
的には安定な状態でなくとも、熱力学的に準安定である
場合、相転移に要する時間が極めて長いために事実上安
定に存在し、その事実上安定に存在する上限として線
を示して報告している (若槻、市瀬、青木、前田、第14
回高圧討論会講演要旨集 (1972) P78)。従ってこれによ
れば、熱力学的平衡線に対して安定ではない低圧力・
高温度の条件でも、線を越えない温度、例えば、1200
℃以下ならば、立方晶窒化硼素が事実上安定に存在す
る。
【0005】
【図1】
【0006】つまり、高強度な金属結合材と、少なくと
も立方晶窒化硼素を含む高圧型窒化硼素による、高強度
高圧型窒化硼素・金属複合焼結体を焼結するときに、少
なくとも高強度な金属結合材の緻密化を促進することに
のみ効果のある圧力を作用すれば、高強度高圧型窒化硼
素・金属複合焼結体の製造が可能であり、2000MPa未満
の比較的緩い超高圧力を作用可能の超高圧力装置、例え
ば、ピストン・シリンダー(PC)型超高圧力装置、又は
公知の技術として1000MPaまで加圧が可能な超高圧HI
P装置、或は当該超高圧HIP装置を除く熱間静水圧加
圧(HIP:HotIsostatic Press)装
置、若しくはホットプレス(HP:Hot Press)
装置を使用することが可能となる。
【0007】従って、例えば当該PC型超高圧力装置、
又は超高圧HIP装置、或は当該超高圧HIP装置を除
くHIP装置、若しくはHP装置を使用して充分に緻密
に焼結可能で且つ高強度な金属結合材が探索されれば、
当該PC型超高圧力装置、又は超高圧HIP装置、或は
当該超高圧HIP装置を除くHIP装置、若しくはHP
装置により、前記ガードル型やベルト型等の、2000MPa
を越える超高圧力を発生させる超高圧力装置の場合と異
なり、多量生産が容易で、且つ大型形状の焼結体を製造
可能なため、上記欠点が解決される。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、2000MPa未満
の比較的緩い超高圧力を作用可能のPC型超高圧力装
置、又は1000MPaまで加圧が可能の超高圧HIP装置、
或は当該超高圧HIP装置を除くHIP装置、若しくは
HP装置を使用して、各々の焼結環境下において、高圧
型窒化硼素が事実上安定な状態で存在する温度を実験的
に検討し、同時に当該温度下で緻密で高強度に焼結可能
な金属結合材として適用可能な当該結合材及びその強度
について鋭意研究を行った結果、高圧型窒化硼素粉体が
体積で1%〜90%と、残部が、圧力が2000MPa未満で1850℃
を越えない温度で焼結してなることにより室温強度100M
Pa以上の高強度な金属結合材が体積で99%〜10%とを混合
してなる混合物をその儘又は成形後、圧力が2000MPa未
満で温度が1850℃を越えない、高圧型窒化硼素が熱力学
的に安定ではないが準安定な圧力・温度の焼結条件にお
いて固相で適宜時間焼結することを特徴とする、高強度
高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製造法、又は当該高
強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製造法により製
造することを特徴とする、高強度高圧型窒化硼素・金属
複合焼結体を発明したものであり、これらを提供するも
のである。
【0009】手段の説明 高圧型窒化硼素原料 本発明の原料粉体としての高圧型窒化硼素は、立方晶窒
化硼素及び/又はウルツ鉱型窒化硼素からなる合成品と
する。好適には立方晶窒化硼素を用いる。高圧型窒化硼
素の粒子サイズは特別な制限はなく、当該原料として製
造可能な範囲で、焼結後の製品としての用途に適したサ
イズとするが、機械部材用としては粒径10μm以下が好
適である。更に高強度や高靱性を必要とする部材として
は粒径5μm以下が好適である。高圧型窒化硼素は、グラ
ファイト型相への相転移を抑止するため、合成時に触媒
作用のある物質を使用した場合は、当該物質を可能な限
り取り除いたものが好適である。最も好適な例として、
例えば、物理蒸着法(PVD法)或は化学蒸着法(CVD
法)による、気相を介して合成される超高純度な立方晶
窒化硼素が選択可能である。薄膜状に合成される場合
は、不純物による汚染に注意しながら、粉砕して使用す
る。粒状、或は粉体状に合成される場合はその儘使用可
能である。これ以外の高純度な例としては、時間をかけ
て成長させた高純度な単結晶からなるものが選択可能で
ある。或は積極的に不純物を除去してなる立方晶窒化硼
素粉体も選択できる。尚、原料となる高圧型窒化硼素原
料粉体の粒子に溶融塩を用いる浸漬法(例えば、特開平2
-252660号公報に記載の溶融塩浸漬法)により、浸漬法に
由来する被覆物質で一層以上被覆すると、浸漬法に由来
する被覆物質が高圧型窒化硼素粉体の粒子の一個一個の
表面に緻密な硬質膜として被覆されるので、当該被覆さ
れた高圧型窒化硼素粉体の粒子は、雰囲気から完全に隔
離できる。従って、当該高圧型窒化硼素と反応性が高い
或は高圧型窒化硼素に対して触媒作用が強いために適用
困難な物質を、金属結合材及び/又は繊維状物質として
選択可能となり、本発明の高強度高圧型窒化硼素・金属
複合焼結体に使用できる金属結合材や繊維状物質の適用
範囲が飛躍的に広がり好適である。
【0010】金属結合材 一方、本発明の高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体
及びその製造方法に係る金属結合材としては、圧力が20
00MPa未満で1850℃を越えない温度で固相で焼結してな
ることにより、室温強度が100MPa以上に高強度な金属結
合材でなる当該金属結合材が選択される。好適には更
に、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度で固相
で焼結してなる焼結条件下、高圧型窒化硼素をグラファ
イト型相に相転移を促進しない当該金属結合材が選択さ
れる。或は、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温
度で固相で焼結してなることにより、窒化硼素の一部と
反応してなる反応生成物を含む室温強度100MPa以上に高
硬度な金属結合材でなる当該金属結合材が選択される。
より好ましくは、当該金属結合材が、圧力が2000MPa未
満で1850℃を越えない温度で固相で焼結してなることに
より、当該金属結合材の強度が温度と正の相関を有する
正の温度依存性を有する、及び/又は300℃乃至1000℃
の内の選択された一種類以上の高温における高温強度が
50MPaの高強度な、及び/又はビッカース硬度は150以上
の高硬度な、及び/又はL12型、L10型、DO19型、
DO22型金属間化合物の選択された一種類以上を含む当
該金属結合材が選択される。具体的には、圧力が2000MP
a未満で1850℃を越えない温度で固相で焼結してなるこ
とにより室温強度100MPaの高強度な金属結合材が、周期
律表第1a、1b、2a、2b、3a、3b、4a、4b、5a、5b、6a、
6b、7a、8族金属、希土類族金属又はこれらの内の一種
類以上を含む合金、金属間化合物の内の選択された一種
類以上を含むものが選択される。より具体的には、例え
ば圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度で固相で
焼結してなることにより室温強度100MPaの高強度な金属
結合材が、Ni3Ge、Ni3Si、Ni3Ga、Ni3Al、Pt3Sn、Pt4S
b、Co3Ti、Pd4Ti、Pt3Ti、Pt3Ga、Pt3Al、Pd3Pb、Fe3G
a、Zr3Al、Zr3In、Pt3Cr、Pt3Mn、Pt3V、Pd3Mn、Cu3A
u、Cu3Pt、Cu3Pd、TiAl、Ti3Al、TiAl3の選択された一
種類以上を含んでなるものが選択できる。尚、当該金属
結合材は、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度
の高圧型窒化硼素が熱力学的に安定ではないが準安定な
圧力・温度の固相焼結の条件において、触媒作用のない
物質が本発明の高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体
に適用可能である。
【0011】繊維状物質 本発明に係る金属結合材が、短径が500μm以下で当該短
径に対する長径との比が2以上でなる形状の金属又は化
合物の一種類以上からなる繊維状物質を含むと本発明の
高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体のより一層の高
靱性化が期待できて好適である。本発明において、短径
が500μm以下で当該短径に対する長径との比が2以上で
なる形状の棒状物質及び/又は融解紡糸して繊維形状に
する連続繊維でなる長繊維及び/又は結晶自体が繊維形
状をとる自形繊維でなる短繊維及び/又は一方向に結晶
成長させて繊維形状にしてなるウィスカー(wisker)から
なる。当該ウィスカー(ヒゲ結晶)は、その形成において
は、相変化や体積全体に及ぼす化学反応という現象は起
こらないものと定義されている真性のウィスカー及び/
又は相変化とか体積全体に及ぶ化学変化によって生成す
る結晶の一つの結晶面のみを成長させることにより、長
い針状晶となった単結晶を指す広義のウィスカー及び/
又は断面積が8×10-5in2以下で、長さが平均直径の10倍
以上の単結晶であるウィスカーからなる。
【0012】前記繊維状物質として、周期律表第1b、2
a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、S
i、Al、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の一
種類以上からなる、短径が500μm以下で当該短径に対す
る長径との比が2以上でなる形状の繊維状物質を用い
る。化合物では、より具体的には、周期律表第1b、2a、
3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、Si、
Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化物、炭
窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の一種類以上を含
んでなる、短径が500μm以下で当該短径に対する長径と
の比が2以上でなる形状の繊維状物質を使用する。好適
には、例えば、Ta、Zr、Cr、Si、C 、W 、B、Mo、Nb、V
、Al2O3 、Fe2C、B4C 、SiC 、TiC 、Fe3C、Ta2C、Nb2
C、Si3N4、Cr2N、AlN 、Si2ON2、TiN の一種類以上から
なる、短径が500μm以下で当該短径に対する長径との比
が2以上でなる形状の繊維状物質が選択される。当該繊
維状物質は、金属結合材よりも融点が高く、且つ圧力が
2000MPa未満で1850℃を越えない温度の高圧型窒化硼素
が熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・温度の固相
焼結の条件において、触媒作用のない物質が本発明の高
強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体に適用可能であ
る。
【0013】温度の上限 特に高純度の高圧型窒化硼素、例えば、PVD法或はC
VD法による、気相を介して合成される超高純度の立方
晶窒化硼素、或は長時間かけて超高圧合成した超高純度
の立方晶窒化硼素を用いれば、超高圧HIP焼結又はH
IP焼結を行うか或は真空若しくは不活性ガス中でHP
焼結を行うことにより、熱力学的に安定な状態ではなく
とも、前記若槻らの報告の1200℃よりも遥かに高い1850
℃まで立方晶窒化硼素が現実上安定に存在する。しか
し、1850℃を越えると、短時間でグラファイト型相に相
転移する。また、公知の立方晶窒化硼素で積極的に不純
物を除去してなる高純度の立方晶窒化硼素からなるもの
を用いれば、同様の焼結方法により、1700℃まで立方晶
窒化硼素が存在する。或は、公知の立方晶窒化硼素で微
粒子を含まない、好適には3 μm 以上の立方晶窒化硼素
を用いれば、同様の焼結方法により、1600℃まで立方晶
窒化硼素が存在する。若しくは、公知の比較的高純度の
立方晶窒化硼素の場合は、同様の焼結方法により、1500
℃まで立方晶窒化硼素が存在する。しかし、公知の一般
的な立方晶窒化硼素やウルツ鉱型窒化硼素を含む場合
は、1400℃までが好適である。
【0014】従って、焼結温度の上限は1850℃である。
尚前記の通り、使用する高圧型窒化硼素の品質により高
圧型窒化硼素が存在する温度は異なるので、高圧型窒化
硼素原料の品質に応じた焼結温度を設定する必要があ
る。前記高圧型窒化硼素の原料の品質に応じた温度に近
い焼結温度を設定する必要がある場合は、綿密に当該焼
結温度を制御する必要がある。
【0015】圧力の範囲 本発明は、前記のように、2000MPa 未満の比較的緩い超
高圧力を作用可能のPC型超高圧力装置、又は超高圧H
IP装置、或は当該超高圧HIP装置を除くHIP装
置、若しくはHP装置を使用した高強度高圧型窒化硼素
・金属複合焼結体の製造に関して、焼結温度の上限が18
50℃であることと、当該焼結温度範囲で、前記結合材の
適用条件を明らかにし、且つ、高圧型窒化硼素が熱力学
的に安定な状態となるための圧力を作用させることを必
要としていないということを明示するものである。
【0016】従って、PC型超高圧力装置を使用する場
合は、圧力は2000MPa未満を適用しても差し支えない
が、当該PC型超高圧力装置の耐久性を考慮すると1500
MPaを越えないことが好ましい。圧力発生に関する公知
の技術としては、超高圧HIP装置の場合1000MPaまで
HIP圧力を作用可能であり、当該超高圧HIP装置を
除くHIP装置及びHP装置の場合は、200MPaまでそれ
ぞれ作用可能である。尚、超高圧HIP焼結又はHIP
焼結を行うに際して、圧力を伝達可能なカプセルに脱気
封入すると、当該超高圧HIP装置又はHIP装置の圧
力を高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体により確実
に作用できて好適である。当該カプセルとしては、ガラ
スカプセルや金属カプセル等の公知のカプセルが選択可
能である。
【0017】以上の方法により焼結せしめてなる金属結
合材による高靱性な高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼
結体は、高強度な耐摩耗部材や機械部材としては好適に
はビッカース硬度が500以上の、より苛酷な使用条件に
供する高強度な耐摩耗部材や機械部材には、より好適な
例としてビッカース硬度が1000以上の高硬度な高強度高
圧型窒化硼素・金属複合焼結体を製造できる。
【0018】以下、本発明の高強度高圧型窒化硼素・金
属複合焼結体及びその製造法を実施例により説明する。
【0019】
【実施例】
実施例1 高圧型窒化硼素粉体粒子として立方晶窒化硼素粉体粒
子、金属結合材の原料としてNi3Al粉体粒子とを用いた
高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体及びその製造法
を例に、更に詳しく説明する。
【0020】立方晶窒化硼素粉体粒子(粒径4〜8μm)を
体積で40%、Ni3Al粉体粒子を体積で60%をアセトン中湿
式で2時間混合した。その後、10-6torr、200℃で当該
混合粉体を真空乾燥した。
【0021】次いで、直径16mm、厚さ5mm の円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
【0022】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するHIP装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで3時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
【0023】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約400MPaでこの
600℃における圧縮強度は500MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1050と大変高硬度であ
った。
【0024】X線回折により実施例1の焼結体の結晶相
を調べたところ、立方晶窒化硼素及びNi3Al以外の回折
ピークは認められなかった。
【0025】実施例2 高圧型窒化硼素粉体粒子として立方晶窒化硼素粉体粒子
(粒径4〜8μm)を体積で40%、金属結合材の原料粉体とし
て、NiAl粉体粒子を体積で60%をアセトン中湿式で2時
間混合した。その後、10-6torr、200℃で当該混合粉体
を真空乾燥した。
【0026】次いで、直径16mm、厚さ5mmの円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したステン
レス箔製のカプセルに配置し、10-6torr、200℃、12時
間脱気後封入封した。
【0027】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するHIP装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで3時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
【0028】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約400MPaでこの
600℃における圧縮強度は300MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約950と大変高硬度であっ
た。
【0029】X線回折により実施例2の焼結体の結晶相
を調べたところ、立方晶窒化硼素及びNiAl以外の回折ピ
ークは認められなかった。
【0030】実施例3 高圧型窒化硼素粉体粒子として立方晶窒化硼素粉体粒
子、金属結合材の原料としてNi3Al粉体粒子、繊維状物
質として炭化珪素製ウィスカーとを用いた高強度高圧型
窒化硼素・金属複合焼結体及びその製造法を例に、更に
詳しく説明する。
【0031】立方晶窒化硼素粉体粒子(粒径4〜8μm)を
体積で36%、Ni3Al粉体粒子を体積で54%、炭化珪素製ウ
ィスカー(SiC:短径0.5μm、平均長さ30μm)を体積で10%
をアセトン中湿式で2時間混合した。その後、10-6tor
r、200℃で当該混合粉体を真空乾燥した。
【0032】次いで、直径16mm、厚さ5mm の円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
【0033】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するHIP装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで3時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
【0034】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約500MPaでこの
600℃における圧縮強度は600MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1100と大変高硬度であ
った。
【0035】X線回折により実施例3の焼結体の結晶相
を調べたところ、立方晶窒化硼素、SiC及びNi3Al以外の
回折ピークは認められなかった。
【0036】実施例4 高圧型窒化硼素粉体粒子として立方晶窒化硼素粉体粒子
を用い、当該立方晶窒化硼素粉体粒子の表面に、窒化チ
タン(TiN)・二硼化チタン(TiB2)を立方晶窒化硼素に対
し、外部添加による添加量が体積で約10%を溶融塩を用
いる浸漬法により被覆した。金属結合材の原料としてTi
Al粉体粒子とを用いた高強度高圧型窒化硼素・金属複合
焼結体及びその製造法を例に、更に詳しく説明する。
【0037】立方晶窒化硼素粉体粒子(粒径4〜8μm)の
表面に、窒化チタン(TiN)・二硼化チタン(TiB2)を外部
添加による添加量が体積で約10%を溶融塩を用いる浸漬
法により被覆してなる立方晶窒化硼素粉体粒子を体積で
44%、TiAl粉体粒子をアセトン中湿式で2時間混合し
た。その後、10-6torr、200℃で当該混合粉体を真空乾
燥した。
【0038】次いで、直径16mm、厚さ5mm の円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
【0039】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するHIP装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで3時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
【0040】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約200MPaでこの
700℃における圧縮強度は300MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約600と大変高硬度であっ
た。
【0041】X線回折により実施例4の焼結体の結晶相
を調べたところ、立方晶窒化硼素、TiN、TiB2及びTiAl
以外の回折ピークは認められなかった。
【0042】
【発明の効果】本発明の高強度高圧型窒化硼素・金属複
合焼結体及びその製造法は、高圧型窒化硼素粉体が体積
で1%〜90%と、残部が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越
えない温度で焼結してなることにより室温強度100MPa以
上の高強度な金属結合材でなる当該金属結合材の原料を
体積で99%〜10%とを混合してなる混合物を、その儘又は
成形後、圧力が2000MPa未満で温度が1850℃を越えな
い、高圧型窒化硼素が熱力学的に安定ではないが準安定
な圧力・温度の焼結条件において固相で適宜時間焼結す
る高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製造法、又
は、当該高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製造
法により製造することを特徴とする高強度高圧型窒化硼
素・金属複合焼結体を提供するものであり、実質的にグ
ラファイト型相を含まない、金属結合材による高靱性で
高強度な、高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体が製
造できるので、2000MPaを越える超高圧力を発生するた
めの超高圧力発生装置を使用する制約上の欠点が解消さ
れる。特に、超高圧HIP装置或は当該超高圧HIP装
置を除くHIP装置を使用する場合は、更に複雑形状の
焼結体の製造も可能である等、本発明は工業生産上のメ
リットが頗る大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】高圧型窒化硼素の安定な領域を示す圧力・温度
線図である。
【符号の説明】 高圧型窒化硼素の熱力学的平衡線 若槻らの報告による立方晶窒化硼素が事実上安定に
存在する線

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高圧型窒化硼素粉体が体積で1%〜90%
    と、残部が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温
    度で固相で焼結してなることにより室温強度100MPa以上
    の高強度な金属結合材でなる当該金属結合材の原料を体
    積で99%〜10%とを混合してなる混合物を、その儘又は成
    形後、圧力が2000MPa未満で温度が1850℃を越えない、
    高圧型窒化硼素が熱力学的に安定ではないが準安定な圧
    力・温度の焼結条件において固相で適宜時間焼結するこ
    とを特徴とする、高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結
    体の製造法。
  2. 【請求項2】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
    ない温度で固相で焼結してなることにより室温強度100M
    Pa以上の高強度な金属結合材が、前記高圧型窒化硼素を
    グラファイト型相に相転移を促進しない金属結合材であ
    ることを特徴とする請求項1に記載の高強度高圧型窒化
    硼素・金属複合焼結体の製造法。
  3. 【請求項3】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
    ない温度で固相で焼結してなることにより室温強度100M
    Pa以上の高強度な金属結合材が、500℃乃至1000℃の内
    の選択された一種類以上の高温において高温強度が50MP
    a以上の金属結合材であることを特徴とする請求項1又
    は請求項2に記載の高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼
    結体の製造法。
  4. 【請求項4】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
    ない温度で固相で焼結してなることにより室温強度100M
    Pa以上の高強度な金属結合材が、ビッカース硬度が150
    以上の金属結合材であることを特徴とする請求項1、請
    求項2又は請求項3に記載の高強度高圧型窒化硼素・金
    属複合焼結体の製造法。
  5. 【請求項5】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
    ない温度で固相で焼結してなることにより常温強度100M
    Paの高強度な金属結合材が、当該結合材の強度が正の温
    度依存性を有する金属結合材の選択された一種類以上を
    含んでなることを特徴とする請求項1、請求項2、請求
    項3又は請求項4に記載の高強度高圧型窒化硼素・金属
    複合焼結体の製造法。
  6. 【請求項6】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
    ない温度で固相で焼結してなることにより常温強度100M
    Paの高強度な金属結合材が、L12型及び/又はL10
    及び/又はD019型及び/又はD022型金属間化合物の
    選択された一種類以上を含むことを特徴とする請求項
    1、請求項2、請求項3、請求項4又は請求項5に記載
    の高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製造法。
  7. 【請求項7】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
    ない温度で固相で焼結してなることにより常温強度100M
    Paの高強度な金属結合材が、周期律表第1a、1b、2a、2
    b、3a、3b、4a、4b、5a、5b、6a、6b、7a、8族金属、希
    土類族金属又はこれらの内の一種類以上を含む合金、金
    属間化合物の内の選択された一種類以上を含むことを特
    徴とする請求項1、請求項2、請求項3、請求項4、請
    求項5又は請求項6に記載の高強度高圧型窒化硼素・金
    属複合焼結体の製造法。
  8. 【請求項8】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
    ない温度で固相で焼結してなることにより常温強度100M
    Paの高強度な金属結合材が、Ni3Ge、Ni3Si、Ni3Ga、Ni3
    Al、Pt3Sn、Pt4Sb、Co3Ti、Pd4Ti、Pt3Ti、Pt3Ga、Pt3A
    l、Pd3Pb、Fe3Ga、Zr3Al、Zr3In、Pt3Cr、Pt3Mn、Pt
    3V、Pd3Mn、Cu3Au、Cu3Pt、Cu3Pd、Ti3Al、TiAl、TiAl3
    の選択された一種類以上を含んでなることを特徴とする
    請求項1、請求項2、請求項3、請求項4、請求項5、
    請求項6又は請求項7に記載の高強度高圧型窒化硼素・
    金属複合焼結体の製造法。
  9. 【請求項9】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
    ない温度で固相で焼結してなることにより常温強度100M
    Paの高強度な金属結合材が、短径が500μm以下で当該短
    径に対する長径との比が2以上でなる形状の金属又は化
    合物の一種類以上からなる繊維状物質を含んでなること
    を特徴とする請求項1、請求項2、請求項3、請求項
    4、請求項5、請求項6、請求項7又は請求項8に記載
    の高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製造法。
  10. 【請求項10】 前記短径が500μm以下で当該短径に対
    する長径との比が2以上でなる形状の繊維状物質が、周
    期律表第1b、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8族金属、希土
    類金属、B 、Si、Al、又はこれらの内の一種類以上を含
    む化合物の一種類以上からなる短径が500μm以下で当該
    短径に対する長径との比が2以上でなる形状の繊維状物
    質でなることを特徴とする請求項9に記載の高強度高圧
    型窒化硼素・金属複合焼結体の製造法。
  11. 【請求項11】 前記短径が500μm以下で当該短径に対
    する長径との比が2以上でなる形状の繊維状物質が、周
    期律表第1b、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土
    類金属、B 、Si、Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化
    物、酸炭化物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物
    の一種類以上を含んでなる短径が500μm以下で当該短径
    に対する長径との比が2以上でなる形状の繊維状物質で
    なることを特徴とする請求項9又は請求項10に記載の
    高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製造法。
  12. 【請求項12】 前記短径が500μm以下で当該短径に対
    する長径との比が2以上でなる形状の繊維状物質が、Si
    C 、TiC 、B4C 、Si3N4 、AlN 、TiN 、Al2O3 、C 、W
    、B 、Mo、Nb、Ta、V 、Zrの一種類以上からなる短径
    が500μm以下で、当該短径に対する長径との比が2以上
    でなる形状の繊維状物質でなることを特徴とする請求項
    9、請求項10又は請求項11に記載の高強度高圧型窒
    化硼素・金属複合焼結体の製造法。
  13. 【請求項13】 前記高圧型窒化硼素粉体の粒子が、溶
    融塩を用いる浸漬法により当該浸漬法に由来する被覆物
    質を一層以上被覆された高圧型窒化硼素粉体の粒子であ
    ることを特徴とする請求項1、請求項2、請求項3、請
    求項4、請求項5、請求項6、請求項7、請求項8、請
    求項9、請求項10、請求項11、又は請求項12に記
    載の高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製造法。
  14. 【請求項14】 前記高強度高圧型窒化硼素・金属複合
    焼結体が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度
    で固相で焼結してなることにより密度が95%以上の緻密
    な高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体であることを
    特徴とする請求項1、請求項2、請求項3、請求項4、
    請求項5、請求項6、請求項7、請求項8、請求項9、
    請求項10、請求項11、請求項12又は請求項13に
    記載の高強度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製造
    法。
  15. 【請求項15】 請求項1乃至請求項14に記載の高強
    度高圧型窒化硼素・金属複合焼結体の製造法により製造
    したことを特徴とする高強度高圧型窒化硼素・金属複合
    焼結体。
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