JP2013018864A - ポリカーボネート樹脂組成物およびその成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂(A成分)30〜99重量部およびポリエステル樹脂(B成分)1〜70重量部の合計100重量部に対し、充填材(C成分)を1〜100重量部含有する樹脂組成物であって、B成分が特定の構造を有するチタン化合物と、特定の構造を有するリン化合物との反応で得られたチタン−リン触媒の存在下で重合されたポリエステル樹脂であることを特徴とする樹脂組成物および成形品により達成される。
【選択図】なし
Description
部品の軽量化やコストダウンを達成するため、PC/PEST/充填材アロイにはより優れた耐湿熱性と熱安定性の両立が強く求められる。
特許文献5では、PC/PESTアロイに酸性リン系添加物および水分量が0.25重量%以下に制御されている無機充填剤を配合する技術が検討されている。水分量が0.25重量%以下の充填剤を配合することで溶融安定性を向上させるが、配合する無機充填剤の水分量の管理は樹脂組成物を製造する際の工数の増加を意味しており、コストアップにつながり汎用的な技術とは言い難い。また得られた樹脂組成物の耐湿熱性に関する検討はされておらず、技術的には更なる改善が必要である。
PC/PEST/充填材アロイの耐湿熱性や熱安定性の向上のために更なる添加剤を配合する方法や充填材の分散状態を制御する方法は、耐湿熱性と熱安定性の両立を困難としまたコストアップ要因にもなるため、更なる技術が求められている。
その為、良好な耐湿熱性や熱安定性を有し、剛性や耐衝撃性などの機械的強度にも優れるポリカーボネート樹脂組成物および成形品は未だ提供されていなかった。
即ち、本発明は、以下の通りである。
B成分が下記式(I)で表されるチタン化合物(I)、または該チタン化合物(I)と下記式(II)で表される芳香族多価カルボン酸またはその無水物とを反応させて得られたチタン化合物と、下記式(III)で表されるリン化合物との反応で得られたチタン−リン触媒の存在下で重合されたポリエステル樹脂であることを特徴とする樹脂組成物が提供される。かかる構成(1)によれば、従来以上に良好な耐湿熱性や熱安定性を有し、剛性や耐衝撃性などの機械的強度にも優れる材料が得られ、部品の軽量化や薄肉化やコストダウンの傾向が強い分野に好適に使用される。
本発明によれば、好適な態様として(5)C成分がガラス、タルク、マイカ、ウォラストナイト、ゼオライト、炭素繊維、黒鉛よりなる群から選ばれる少なくとも1種の充填材である上記構成(1)〜(4)のいずれかに記載の樹脂組成物が提供される。かかる構成(5)によれば、軽量化のための薄肉化に必要な剛性が効果的に付与された良好な耐湿熱性や熱安定性を有する樹脂組成物が得られる。
本発明によれば、好適な態様として(6)A成分とB成分の合計100重量部に対して、ゴム質重合体(D成分)0.1〜50重量部を含有する上記構成(1)〜(5)のいずれかに記載の樹脂組成物が提供される。かかる構成(6)によれば、耐衝撃性がより向上した樹脂組成物が得られる。
本発明によれば、好適な態様として(7)D成分が、ジエン系ゴム、エチレン系ゴム、アクリル系ゴム、シリコーン系ゴムよりなる群から選ばれる少なくとも1種のゴム成分の存在下で、アクリル系単量体、または芳香族ビニル系単量体、またはアクリル系単量体とアクリル系単量体と共重合可能な単量体との混合物、または芳香族ビニル系単量体と芳香族ビニル系単量体と共重合可能な単量体との混合物、を共重合することにより得られるゴム質重合体である上記構成(6)の樹脂組成物が提供される。かかる構成(7)によれば、剛性などの機械的強度を保持しつつ耐衝撃性がより更に向上した、耐湿熱性や熱安定性に優れる樹脂組成物が得られる。ゴム質重合体のゴム成分および共重合成分を選択することにより、ポリカーボネート樹脂およびポリエステル樹脂中のゴム質重合体の分散が良好となるため、耐湿熱性や熱安定性や外観などへの悪い影響はほとんどなく耐衝撃性を効果的に向上させることが可能になると考えられる。
本発明によれば、好適な態様として(9)上記(8)の成形品が射出成形または押出成形により形成される成形品である。射出成形や押出成形するための成形機は数多く、薄肉の成形品や複雑形状の成形品、超小型の成形品や超大型の成形品を効率よく成形するための様々なタイプの成形機が開発されており入手も容易である。かかる態様(9)により、汎用性のみでなく、成形品を得るまでの工数や成形機を運転するためのランニングコストにも優れ、品質にも優れる成形品が提供される。
本発明によれば、好適な態様として(10)上記(8)〜(9)のいずれかに記載の成形品が車両用内装部材または車両用外装部材である成形品である。車両用内装部材や外装部材には、良好な耐湿熱性や熱安定性、剛性や耐衝撃性などの機械的強度、耐薬品性が求められ、更には軽量化やコストダウンが容易に達成されることが強く要求される。かかる態様により、車両用内装部材または車両用外装部材として好適な成形品が提供される。
<A成分:ポリカーボネート樹脂>
本発明のポリカーボネート樹脂組成物におけるA成分は、該樹脂組成物の主成分となるポリカーボネート樹脂である。代表的なポリカーボネート樹脂(以下、単に「ポリカーボネート」と称することがある)は、2価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものであり、反応の方法としては界面重縮合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法および環状カーボネート化合物の開環重合法等を挙げることができる。
例えば、2価フェノール成分の一部又は全部として、4,4’−(m−フェニレンジイソプロピリデン)ジフェノール(以下“BPM”と略称することがある)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン(以下“Bis−TMC”と略称することがある)、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレンおよび9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下“BCF”と略称することがある)を用いたポリカーボネ−ト(単独重合体又は共重合体)は、吸水による寸法変化や形態安定性の要求が特に厳しい用途に適当である。これらのBPA以外の2価フェノールは、該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分全体の5モル%以上、特に10モル%以上、使用するのが好ましい。
(1)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBCFが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(2)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPAが10〜95モル%(より好適には50〜90モル%、さらに好適には60〜85モル%)であり、かつBCFが5〜90モル%(より好適には10〜50モル%、さらに好適には15〜40モル%)である共重合ポリカーボネート。
(3)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBis−TMCが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
これらの特殊なポリカーボネートの製法および特性については、例えば、特開平6−172508号公報、特開平8−27370号公報、特開2001−55435号公報および特開2002−117580号公報等に詳しく記載されている。
(i)吸水率が0.05〜0.15%、好ましくは0.06〜0.13%であり、かつTgが120〜180℃であるポリカーボネート、あるいは
(ii)Tgが160〜250℃、好ましくは170〜230℃であり、かつ吸水率が0.10〜0.30%、好ましくは0.13〜0.30%、より好ましくは0.14〜0.27%であるポリカーボネート。
このような2価フェノールとカーボネート前駆体とから界面重合法によってポリカーボネートを製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、2価フェノールが酸化するのを防止するための酸化防止剤等を使用してもよい。また、ポリカーボネートは3官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネートであってもよい。
A成分となるポリカーボネート樹脂は、上述した2価フェノールの異なるポリカーボネート、分岐成分を含有するポリカーボネート、ポリエステルカーボネート、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体等の各種ポリカーボネートの2種以上を混合したものであってもよい。さらに、製造法の異なるポリカーボネート、末端停止剤の異なるポリカーボネート等を2種以上混合したものを使用することもできる。
上記カーボネートエステルとしては、置換基を有していてもよい炭素原子数6〜10のアリール基、アラルキル基あるいは炭素原子数1〜4のアルキル基等のエステルが挙げられ、中でもジフェニルカーボネートが好ましい。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度(ηSP)から次の数式により粘度平均分子量Mを算出する。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
ポリエステル樹脂(B成分)は、芳香族ジカルボン酸またはその反応性誘導体と、ジオールまたはそのエステル誘導体とを主成分とする縮合反応により得られる重合体ないしは共重合体である。
ここでいう芳香族ジカルボン酸として、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸、4,4’−ビフェニルエーテルジカルボン酸、4,4’−ビフェニルメタンジカルボン酸、4,4’−ビフェニルスルホンジカルボン酸、4,4’−ビフェニルイソプロピリデンジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸、2,5−アントラセンジカルボン酸、2,6−アントラセンジカルボン酸、4,4’−p−ターフェニレンジカルボン酸、2,5−ピリジンジカルボン酸等の芳香族系ジカルボン酸が挙げられる。また、ジフェニルメタンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、およびβ−ヒドロキシエトキシ安息香酸が挙げられる。特にテレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸が好ましく使用できる。芳香族ジカルボン酸は二種以上を混合して使用してもよい。なお少量であれば、該ジカルボン酸と共にアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジ酸等の脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸等を一種以上混合使用することも可能である。
ポリエステル樹脂(B成分)として、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリへキシレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、ポリエチレン−1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボキシレート等が挙げられる。また、ポリエチレンイソフタレート/テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート/イソフタレート、等の共重合ポリエステル樹脂が挙げられる。これらのうち、機械的性質等のバランスがとれたポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレートおよびこれらの混合物が好ましく使用できる。
かかるポリエステル樹脂(B成分)は常法に従い、特定のチタン系触媒の存在下に、加熱しながらジカルボン酸成分と前記ジオール成分とを重合させ、副生する水または低級アルコールを系外に排出することにより製造される。
特定のチタン系触媒に関して以下に詳細に説明する。特定のチタン系触媒とは、下記のチタン化合物と下記のリン化合物との反応生成物により得られるチタン−リン触媒である。
チタン−リン触媒は、上記のチタン化合物と上記のリン化合物との反応生成物である。チタン−リン触媒を用いることにより製造されるポリエステル樹脂は、ゲルマニウム、アンチモンおよび他のチタン系触媒を用いた場合に比べ、耐湿熱性と熱安定性に優れる。触媒活性の高いチタン−リン触媒を用いて重合させた場合、他の触媒を使用した場合よりも製造時の色相安定剤や熱安定剤等の添加剤の添加量が少なくすみ、また不純物や副生成物も少ないことから品質はより向上かつ安定する。そのため湿熱環境下や熱環境下での添加剤の分解や、不純物や副生成物の影響が低減されることから、耐湿熱性や熱安定性に優れたものとなると推定される。
触媒中には、上記の式(IV)の化合物が50質量%以上含まれていることが好ましく、70質量%以上含まれることがより好ましい。
本発明では従来公知の充填材が使用できるが、好適に使用される充填材(C成分)とは、繊維状ガラス充填材、板状ガラス充填材、繊維状炭素充填材、非繊維状炭素充填材、珪酸塩鉱物から選択される少なくとも1種の充填材である。
本発明で好適に使用される繊維状ガラス充填材としては、ガラスファイバー、金属コートガラスファイバー、およびガラスミルドファイバー等が挙げられる。かかる繊維状ガラス充填材の基体となるガラスファイバーは溶融ガラスを種々の方法にて延伸しながら急冷し、所定の繊維状にしたものである。かかる場合の急冷および延伸についても特に限定されるものではない。また、断面の形状は真円状の他に、楕円状、マユ状、扁平状および三つ葉状などの真円以外の形状であってもよい。更に真円状と真円以外の形状が混合したものでもよい。扁平状とは、繊維断面の長径の平均値が10〜50μm、好ましくは15〜40μm、より好ましくは20〜35μmで、長径と短径の比(長径/短径)の平均値が1.5〜8、好ましくは2〜6、更に好ましくは2.5〜5である形状である。
本発明で好適に使用される板状ガラス充填材としては、ガラスフレーク、金属コートガラスフレーク、および金属酸化物コートガラスフレーク等が挙げられる。
板状ガラス充填材の基体となるガラスフレークは、円筒ブロー法やゾル−ゲル法などに方法によって製造される板状のガラスフィラーである。かかるガラスフレークの原料の大きさも粉砕や分級の程度により種々のものを選択可能である。原料に使用するガラスフレークの平均粒径は10〜1000μmが好ましく、20〜500μmがより好ましく、30〜300μmが更に好ましい。上記範囲のものは取り扱い性と成形加工性との両立に優れるためである。通常板状ガラス充填材は樹脂との溶融混練加工により割れが生じ、その平均粒径は小径化する。樹脂組成物中の板状ガラス充填材の数平均粒径は10〜200μmが好ましく、15〜100μmがより好ましく、20〜80μmが更に好ましい。尚、かかる数平均粒径は、成形品の高温灰化、溶剤による溶解、および薬品による分解等の処理で採取される板状ガラス充填材の残さを光学顕微鏡観察した画像から画像解析装置により算出される値である。また、かかる値の算出に際してはフレーク厚みを目安にそれ以下の長さのものはカウントしない方法による値である。また厚みとしては0.5〜10μmが好ましく、1〜8μmがより好ましく、1.5〜6μmが更に好ましい。上記数平均粒径および厚みを有する板状ガラス充填材は良好な機械的強度、外観、成形加工性を達成する。
本発明で好適に使用される繊維状炭素充填材としては、例えばカーボンファイバー、金属コートカーボンファイバー、カーボンミルドファイバー、気相成長カーボンファイバー、およびカーボンナノチューブ等が挙げられる。カーボンナノチューブは繊維径0.003〜0.1μm、単層、2層、および多層のいずれであってもよく、多層(いわゆるMWCNT)が好ましい。これらの中でも機械的強度に優れる点、並びに良好な導電性を付与できる点において、カーボンファイバー、および金属コートカーボンファイバーが好ましい。尚、良好な導電性は近年のデジタル精密機器(例えばデジタルスチルカメラに代表される)において、樹脂材料に求められる重要な特性の1つになっている。
かかるカーボンファイバー、金属コートカーボンファイバーは、オレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、およびウレタン系樹脂等で集束処理されたものが好ましい。特にウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂で処理された繊維状炭素充填材は、機械的強度に優れることから本発明において好適である。
本発明で好適に使用される非繊維状炭素充填材としては、例えば、カーボンブラック、黒鉛、フラーレン等が挙げられる。これらの中でも機械的強度、耐湿熱性、熱安定性の点から、カーボンブラック、黒鉛が好ましい。カーボンブラックとしては、DBP吸油量が100ml/100g〜500ml/100gであるカーボンブラックが導電性の点で好ましい。かかるカーボンブラックは、一般的にはアセチレンブラック、ケッチェンブラックである。具体的には、例えば電気化学工業(株)製のデンカブラック、キャボット社製バルカンXC−72およびBP−2000、ライオン(株)製ケッチェンブラックECおよびケッチェンブラックEC−600JD等が挙げられる。
本発明における黒鉛の平均粒径は、樹脂組成物となる以前のC成分自体の粒径をいい、またかかる粒径はレーザー回折・散乱法によって求められたものをいう。
また黒鉛の表面は、本発明の組成物の特性を損なわない限りにおいて熱可塑性樹脂との親和性を増すために、表面処理、例えばエポキシ処理、ウレタン処理、シランカップリング処理、および酸化処理等が施されていてもよい。
本発明における充填材(C成分)として、珪酸塩鉱物が挙げられる。該C−5成分は、少なくとも金属酸化物成分とSiO2成分とからなる珪酸塩鉱物であり、オルトシリケート、ジシリケート、環状シリケート、および鎖状シリケートなどが好適である。珪酸塩鉱物は結晶状態を取るものであり、更に該結晶は各珪酸塩鉱物が取り得るいずれの変態であってもよく、また結晶の形状も繊維状や板状などの各種の形状を取ることができる。
各金属酸化物成分における珪酸塩鉱物の具体例としては以下のものが挙げられる。ここでカッコ内の表記はかかる珪酸塩鉱物を主成分とする鉱物等の名称であり、例示された金属塩としてカッコ内の化合物が使用できることを意味する。
Na2Oをその成分に含むものとしては、Na2O・SiO2、およびその水化物、Na2O・2SiO2、2Na2O・SiO2、Na2O・4SiO2、Na2O・3SiO2・3H2O、Na2O・Al2O3・2SiO2、Na2O・Al2O3・4SiO2(ヒスイ輝石)、2Na2O・3CaO・5SiO2、3Na2O・2CaO・5SiO2、およびNa2O・Al2O3・6SiO2(曹長石)などが挙げられる。
Li2Oをその成分に含むものとしては、Li2O・SiO2、2Li2O・SiO2、Li2O・SiO2・H2O、3Li2O・2SiO2、Li2O・Al2O3・4SiO2(ペタライト)、Li2O・Al2O3・2SiO2(ユークリプタイト)、およびLi2O・Al2O3・4SiO2(スポジュメン)などが挙げられる。
BaOをその成分に含むものとしては、BaO・SiO2、2BaO・SiO2、BaO・Al2O3・2SiO2(セルシアン)、およびBaO・TiO2・3SiO2(ベントアイト)などが挙げられる。
ZnOをその成分に含むものとしては、ZnO・SiO2、2ZnO・SiO2(トロースタイト)、および4ZnO・2SiO2・H2O(異極鉱)などが挙げられる。
MnOをその成分に含むものとしては、MnO・SiO2、2MnO・SiO2、CaO・4MnO・5SiO2(ロードナイト)およびコーズライトなどが挙げられる。
FeOをその成分に含むものとしては、FeO・SiO2(フェロシライト)、2FeO・SiO2(鉄カンラン石)、3FeO・Al2O3・3SiO2(アルマンジン)、および2CaO・5FeO・8SiO2・H2O(テツアクチノセン石)などが挙げられる。
MgOをその成分に含むものとしては、MgO・SiO2(ステアタイト、エンスタタイト)、2MgO・SiO2(フォルステライト)、3MgO・Al2O3・3SiO2(バイロープ)、2MgO・2Al2O3・5SiO2(コーディエライト)、2MgO・3SiO2・5H2O、3MgO・4SiO2・H2O(タルク)、5MgO・8SiO2・9H2O(アタパルジャイト)、4MgO・6SiO2・7H2O(セピオライト)、3MgO・2SiO2・2H2O(クリソライト)、5MgO・2CaO・8SiO2・H2O(透セン石)、5MgO・Al2O3・3SiO2・4H2O(緑泥石)、K2O・6MgO・Al2O3・6SiO2・2H2O(フロゴバイト)、Na2O・3MgO・3Al2O3・8SiO2・H2O(ランセン石)、並びにマグネシウム電気石、直セン石、カミントンセン石、バーミキュライト、スメクタイトなどが挙げられる。
ZrO2をその成分に含むものとしては、ZrO2・SiO2(ジルコン)およびAZS耐火物などが挙げられる。
Al2O3をその成分に含むものとしては、Al2O3・SiO2(シリマナイト、アンダリューサイト、カイアナイト)、2Al2O3・SiO2、Al2O3・3SiO2、3Al2O3・2SiO2(ムライト)、Al2O3・2SiO2・2H2O(カオリナイト)、Al2O3・4SiO2・H2O(パイロフィライト)、Al2O3・4SiO2・H2O(ベントナイト)、K2O・3Na2O・4Al2O3・8SiO2(カスミ石)、K2O・3Al2O3・6SiO2・2H2O(マスコバイト、セリサイト)、K2O・6MgO・Al2O3・6SiO2・2H2O(フロゴバイト)、並びに各種のゼオライト、フッ素金雲母、および黒雲母などを挙げることができる。
上記の珪酸塩鉱物の中でも特に好適であるのは、剛性と耐衝撃性のバランスに優れ、耐湿熱性や熱安定性や外観にも優れ、更に入手も容易である点でから、タルク、マイカ、ウォラストナイトである。
本発明におけるタルクとは、化学組成的には含水珪酸マグネシウムであり、一般的には化学式4SiO2・3MgO・2H2Oで表され、通常層状構造を持った鱗片状の粒子であり、また組成的にはSiO2を56〜65重量%、MgOを28〜35重量%、H2O約5重量%程度から構成されている。その他の少量成分としてFe2O3が0.03〜1.2重量%、Al2O3が0.05〜1.5重量%、CaOが0.05〜1.2重量%、K2Oが0.2重量%以下、Na2Oが0.2重量%以下などを含有している。より好適なタルクの組成としては、SiO2:62〜63.5重量%、MgO:31〜32.5重量%、Fe2O3:0.03〜0.15重量%、Al2O3:0.05〜0.25重量%、およびCaO:0.05〜0.25重量%が好ましい。更に強熱減量が2〜5.5重量%であることが好ましい。かかる好適な組成においては、良好な熱安定性および色相を有する樹脂組成物が得られ、更なる成形加工温度の上昇によっても良好な成形品が製造される。これにより本発明の組成物は更に高流動化が可能となり、より大型または複雑形状の薄肉成形品に対応可能となる。
マイカは、その平均粒径が5〜250μmのものを使用できる。好ましくはレーザー回折・散乱法で測定される平均粒径(D50(粒子径分布のメジアン径))が5〜50μmのマイカである。マイカの平均粒径が5μm未満では剛性向上の効果が得られにくくなる。一方250μmを超える平均粒径のマイカを含有する樹脂組成物は、機械的物性が飽和傾向にある一方で外観や難燃性が劣るようになる。尚、マイカの平均粒径は、レーザー回折・散乱法または振動式篩分け法により測定される。レーザー回折・散乱法は、振動式篩分け法により325メッシュパスが、95重量%以上のマイカに対して行うのが好適である。それ以上の粒径のマイカに対しては、振動式篩分け法を使用するのが一般的である。本発明の振動式篩分け法は、まず振動篩器を用い使用するマイカ粉体100gを目開きの順番に重ねたJIS規格の標準篩により10分間篩分けを行う。各篩の上に残った粉体の重量を測定して粒度分布を求める方法である。
ワラストナイトの繊維径は0.1〜10μmが好ましく、0.1〜5μmがより好ましく、0.1〜3μmが更に好ましい。またそのアスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)は3以上が好ましい。アスペクト比の上限としては30以下が挙げられる。ここで繊維径は電子顕微鏡で強化フィラーを観察し、個々の繊維径を求め、その測定値から数平均繊維径を算出する。電子顕微鏡を使用するのは、対象とするレベルの大きさを正確に測定することが光学顕微鏡では困難なためである。繊維径は、電子顕微鏡の観察で得られる画像に対して、繊維径を測定する対象のフィラーをランダムに抽出し、中央部の近いところで繊維径を測定し、得られた測定値より数平均繊維径を算出する。観察の倍率は約1000倍とし、測定本数は500本以上(600本以下が作業上好適である)で行う。一方平均繊維長の測定は、フィラーを光学顕微鏡で観察し、個々の長さを求め、その測定値から数平均繊維長を算出する。光学顕微鏡の観察は、フィラー同士があまり重なり合わないように分散されたサンプルを準備することから始まる。観察は対物レンズ20倍の条件で行い、その観察像を画素数が約25万であるCCDカメラに画像データとして取り込む。得られた画像データを画像解析装置を使用して、画像データの2点間の最大距離を求めるプログラムを使用して、繊維長を算出する。かかる条件の下では1画素当りの大きさが1.25μmの長さに相当し、測定本数は500本以上(600本以下が作業上好適である)で行う。本発明のワラストナイトは、その元来有する白色度を十分に樹脂組成物に反映させるため、原料鉱石中に混入する鉄分並びに原料鉱石を粉砕する際に機器の摩耗により混入する鉄分を磁選機によって極力取り除くことが好ましい。かかる磁選機処理によりワラストナイト中の鉄の含有量はFe2O3に換算して、0.5重量%以下であることが好ましい。したがって、本発明のより好適なワラストナイトは、その繊維径が0.1〜10μm、より好ましくは0.1〜5μm、更に好ましくは0.1〜3μmであり、が更に好ましい。平均粒径が5〜250μm、より好ましくは5〜50μmであり、鉄の含有量はFe2O3に換算して0.5重量%以下のワラストナイトである。かかる好適なワラストナイトとしては例えばキンセイマテック社製「SH−1250」、「SH−1800」、関西マテック社製「KGP−H40」、NYCO社製「NYGLOS4」等が例示される。
本発明の樹脂組成物において、充填材(C成分)の含有量は、A成分とB成分の合計100重量部に対して1〜100重量部であり、好ましくは2〜55重量部、更に好ましくは3〜50重量部である。下限以上では、剛性や機械的強度が良好であり、上限以下では、熱安定性や耐衝撃性が良好である。
本発明の樹脂組成物に使用されるゴム質重合体(D成分)とは、ゴム成分に一段または多段でビニル系単量体または該単量体との混合物を共重合したものである。
ゴム成分としては、ポリブタジエン、ジエン系共重合体(例えば、スチレン・ブタジエンのランダム共重合体およびブロック共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、ブタジエンの共重合体など)、ポリイソプレンなどのジエン系ゴム、エチレンとα−オレフィンとの共重合体(例えば、エチレン・プロピレンランダム共重合体およびブロック共重合体、エチレン・ブテンのランダム共重合体およびブロック共重合体など)、エチレンと不飽和カルボン酸エステルとの共重合体(例えばエチレン・メタクリレート共重合体、エチレン・ブチルアクリレート共重合体など)、エチレンと脂肪族ビニルとの共重合体(例えば、エチレン・酢酸ビニル共重合体など)、エチレンとプロピレンと非共役ジエンターポリマー(例えば、エチレン・プロピレン・ヘキサジエン共重合体など)などのエチレン系ゴム、アクリル系ゴム(例えば、ポリブチルアクリレート、ポリ(2−エチルヘキシルアクリレート)、ブチルアクリレートと2−エチルヘキシルアクリレートとの共重合体など)、シリコーン系ゴム(例えば、ポリオルガノシロキサンゴム、ポリオルガノシロキサンゴム成分とポリアルキル(メタ)アクリレートゴム成分とからなるIPN型ゴム;すなわち2つのゴム成分が分離できないように相互に絡み合った構造を有しているゴム、およびポリオルガノシロキサンゴム成分とポリイソブチレンゴム成分からなるIPN型ゴムなど)が挙げられる。中でもより好適であるのは、その効果がより発現しやすいジエン系ゴム、エチレン系ゴム、シリコーン系ゴムであり、その中でもジエン系ゴムが好ましく、特にポリブタジエンが好ましい。
かかるスチレン系重合体は、ベンゼン環にビニル基またはアルキルエテニル基(アルキル基が修飾したビニル基)が結合した芳香族ビニル化合物の重合体または共重合体、またこれと必要に応じてこれらと共重合可能な他のビニル単量体およびゴム成分を共重合して得られる重合体である。
中でもより好適であるのはHIPS樹脂、ABS樹脂、AES樹脂、ASA樹脂、MBS樹脂、MABS樹脂、MAS樹脂、およびスチレン系熱可塑性エラストマーなどのゴム強化スチレン系重合体が好適である。
これらの中でも、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体樹脂(ABS樹脂)が好ましい。また、スチレン系重合体を2種以上混合して使用することも可能である。
またグラフトされたシアン化ビニル化合物および芳香族ビニル化合物の割合はジエン系ゴム成分に対して、グラフト率(重量%)で表して20〜200%が好ましく、より好ましくは20〜70%のものである。
ここで、ジエン系ゴム成分とは、主構成単位の1,3−ブタジエンやイソプレンが好ましくは50〜100重量%、より好ましくは65〜100重量%、更に好ましくは75〜100重量%、これと共重合可能なメチルメタアクリレートに代表されるビニル単量体が好ましくは50〜1重量%、より好ましくは35〜1重量%、更に好ましくは25〜1重量%となるように重合して得られる共重合体である。主構成単位の1,3−ブタジエンやイソプレンが50重量%より少なくなると、十分な衝撃特性が得られない場合があり好ましくない。
前記ビニル系単量体ならびに架橋性単量体は、それぞれ一種または二種以上を使用することができる。
すなわち、前記のグラフト重合に使用する単量体としては、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート類、およびメチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート等のアルキルアクリレート類の他に、スチレン、α−メチルスチレン、あるいは各種ハロゲン置換および/またはアルキル置換のスチレン等のスチレン類、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテル等のグリシジル基を有するビニル系単量体が挙げられる。さらには、上述した架橋性単量体となるビニル系単量体を、前記ビニル系単量体と併せて使用することもできる。アルキル(メタ)アクリレートと混合して利用する際、これらビニル系単量体ならびに架橋性単量体は、それぞれ一種または二種以上を使用することができる。
なお、グラフト重合自体は、単量体または単量体混合物を一度に加えて、一段で重合してもよく、あるいは、単量体または単量体混合物を2回もしくはそれ以上に分割して添加し,グラフト重合を複数段に分けて行うこともできる。
得られたスチレン成分を含まないゴム質重合体は、反応液に適当な酸化防止剤や、必要に応じて、添加剤等を加え、あるいは添加せずに、噴霧乾燥(直接粉体化)するか、または、硫酸、塩酸、リン酸等の酸や塩化カルシウム、塩化ナトリウム等の塩などの凝析剤を反応液に適宜加えて、凝析し更に熱処理して固化する。その後、脱水、洗浄を経て、最終的に乾燥して粉末化し使用する。
D成分は、ジエン系ゴム、エチレン系ゴム、アクリル系ゴムおよびシリコーン系ゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種のゴム成分の存在下で、アクリル系単量体、または芳香族ビニル系単量体、またはアクリル系単量体とアクリル系単量体と共重合可能な単量体との混合物、または芳香族ビニル系単量体と芳香族ビニル系単量体と共重合可能な単量体との混合物を共重合することにより得られるゴム質重合体であることが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、上記A成分〜D成分以外にも、通常ポリカーボネート樹脂に配合される各種の添加剤を含むことができる。
本発明の樹脂組成物には、難燃剤として知られる各種の化合物が配合される。尚、難燃剤として使用される化合物の配合は難燃性の向上のみならず、各化合物の性質に基づき、例えば帯電防止性、流動性、剛性、および熱安定性の向上等がもたらされる。
かかる難燃剤としては、(i−1)有機金属塩系難燃剤(例えば有機スルホン酸アルカリ(土類)金属塩、ホウ酸金属塩系難燃剤、および錫酸金属塩系難燃剤等)、(i−2)有機リン系難燃剤(例えば、モノホスフェート化合物、ホスフェートオリゴマー化合物、ホスホネートオリゴマー化合物、ホスホニトリルオリゴマー化合物、およびホスホン酸アミド化合物等)、(i−3)シリコーン化合物からなるシリコーン系難燃剤、並びに(i−4)ハロゲン系難燃剤(例えば、臭素化エポキシ樹脂、臭素化ポリスチレン、臭素化ポリカーボネート(オリゴマーを含む)、臭素化ポリアクリレート、および塩素化ポリエチレン等)等が挙げられる。
有機金属塩系難燃剤は、耐熱性がほぼ維持されると共に少なからず帯電防止性を付与できる点で有利である。本発明において最も有利に使用される有機金属塩系難燃剤は、含フッ素有機金属塩化合物である。含フッ素有機金属塩化合物とは、フッ素置換された炭化水素基を有する有機酸からなるアニオン成分と金属イオンからなるカチオン成分からなる金属塩化合物をいう。より好適な具体例としては、フッ素置換有機スルホン酸の金属塩、フッ素置換有機硫酸エステルの金属塩、およびフッ素置換有機リン酸エステルの金属塩が例示される。含フッ素有機金属塩化合物は1種もしくは2種以上を混合して使用することができる。その中でも好ましいのはフッ素置換有機スルホン酸の金属塩であり、とくに好ましいのはパーフルオロアルキル基を有するスルホン酸の金属塩である。ここでパーフルオロアルキル基の炭素数は、1〜18の範囲が好ましく、1〜10の範囲がより好ましく、更に好ましくは1〜8の範囲である。
その他上記含フッ素有機金属塩化合物以外の有機金属塩系難燃剤としては、フッ素原子を含有しない有機スルホン酸の金属塩が好適である。該金属塩としては、例えば脂肪族スルホン酸のアルカリ金属塩、脂肪族スルホン酸のアルカリ土類金属塩、芳香族スルホン酸のアルカリ金属塩、および芳香族スルホン酸のアルカリ土類金属塩等(いずれもフッ素原子を含有しない)が挙げられる。
上記の中でも好ましいフッ素原子を含有しない有機スルホン酸の金属塩は、芳香族スルホン酸アルカリ(土類)金属塩であり、特にカリウム塩が好適である。かかる芳香族スルホン酸アルカリ(土類)金属塩を配合する場合その含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として好ましくは0.001〜1重量部であり、より好ましくは0.005〜0.5重量部、更に好ましくは0.01〜0.1重量部である。
有機リン系難燃剤としては、アリールホスフェート化合物が好適である。かかるホスフェート化合物は概して色相に優れ、光高反射性に悪影響を与えることが少ないためである。またホスフェート化合物は可塑化効果があるため本発明の樹脂組成物の成形加工性を高められる点で有利である。かかるホスフェート化合物は、従来難燃剤として公知の各種ホスフェート化合物が使用できるが、より好適には特に下記式(V)で表される1種または2種以上のホスフェート化合物を挙げることができる。
上記Xを誘導する二価フェノールの好適な具体例はレゾルシノール、ビスフェノールA、およびジヒドロキシジフェニルである。
上記R1、R2、R3、およびR4を誘導する一価フェノールの好適な具体例はフェノール、および2,6−ジメチルフェノールである。
尚、かかる一価フェノールはハロゲン原子で置換されてもよく、該一価フェノールから誘導される基を有するホスフェート化合物の具体例としては、トリス(2,4,6−トリブロモフェニル)ホスフェートおよびトリス(2,4−ジブロモフェニル)ホスフェート、トリス(4−ブロモフェニル)ホスフェート等が例示される。
有機リン系難燃剤の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として好ましくは1〜20重量部であり、より好ましくは2〜10重量部、更に好ましくは2〜7重量部である。
シリコーン系難燃剤として使用されるシリコーン化合物は、燃焼時の化学反応によって難燃性を向上させるものである。該化合物としては、従来、ポリカーボネート樹脂の難燃剤として提案された各種の化合物を使用することができる。シリコーン化合物はその燃焼時にそれ自体が結合してまたは樹脂に由来する成分と結合してストラクチャーを形成することにより、または該ストラクチャー形成時の還元反応により、ポリカーボネート樹脂に難燃効果を付与するものと考えられている。したがってかかる反応における活性の高い基を含んでいることが好ましく、より具体的にはアルコキシ基およびハイドロジェン(即ちSi−H基)から選択された少なくとも1種の基を所定量含んでいることが好ましい。かかる基(アルコキシ基、Si−H基)の含有割合としては、0.1〜1.2mol/100gの範囲が好ましく、0.12〜1mol/100gの範囲がより好ましく、0.15〜0.6mol/100gの範囲が更に好ましい。かかる割合はアルカリ分解法より、シリコーン化合物の単位重量当たりに発生した水素またはアルコールの量を測定することにより求められる。尚、アルコキシ基は炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましく、特にメトキシ基が好適である。
M単位:(CH3)3SiO1/2、H(CH3)2SiO1/2、H2(CH3)SiO1/2、(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2、(CH3)2(C6H5)SiO1/2、(CH3)(C6H5)(CH2=CH)SiO1/2等の1官能性シロキサン単位、
D単位:(CH3)2SiO、H(CH3)SiO、H2SiO、H(C6H5)SiO、(CH3)(CH2=CH)SiO、(C6H5)2SiO等の2官能性シロキサン単位、
T単位:(CH3)SiO3/2、(C3H7)SiO3/2、HSiO3/2、(CH2=CH)SiO3/2、(C6H5)SiO3/2等の3官能性シロキサン単位、
Q単位:SiO2で示される4官能性シロキサン単位である。
またm、n、p、qのいずれかが2以上の数値である場合、その係数の付いたシロキサン単位は、結合する水素原子や有機残基が異なる2種以上のシロキサン単位とすることができる。
シリコーン系難燃剤として使用されるシリコーン化合物は、上記Si−H基およびアルコキシ基以外にも反応基を含有していてもよく、かかる反応基としては例えば、アミノ基、カルボキシル基、エポキシ基、ビニル基、メルカプト基、およびメタクリロキシ基等が例示される。
Si−H基を有するシリコーン化合物としては、下記式(VII)および(VIII)で示される構成単位の少なくとも一種以上を含むシリコーン化合物が好適に例示される。
シリコーン系難燃剤に使用されるシリコーン化合物において、アルコキシ基を有するシリコーン化合物としては、例えば式(X)および式(XI)に示される化合物から選択される少なくとも1種の化合物が挙げられる。
上記成分の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として、0.01〜10重量部が好ましく、より好ましくは0.05〜5重量部、さらに好ましくは0.1〜5重量部である。
ハロゲン系難燃剤としては、臭素化ポリカーボネート(オリゴマーを含む)が特に好適である。臭素化ポリカーボネートは耐熱性に優れ、かつ大幅に難燃性を向上できる。本発明で使用する臭素化ポリカーボネートは、下記式(XII)で表される構成単位が全構成単位の少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも80モル%であり、特に好ましくは実質的に下記式(XII)で表される構成単位からなる臭素化ポリカーボネート化合物である。
また、かかる式(XII)において、好適にはRはメチレン基、エチレン基、イソプロピリデン基、−SO2−、特に好ましくはイソプロピリデン基を示す。
上記成分の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として、0.01〜10重量部が好ましく、より好ましくは0.01〜8重量部、さらに好ましくは0.05〜7重量部である。
本発明の樹脂組成物には、含フッ素滴下防止剤を含むことができる。かかる含フッ素滴下防止剤を上記難燃剤と併用することにより、より良好な難燃性を得ることができる。かかる含フッ素滴下防止剤としては、フィブリル形成能を有する含フッ素ポリマーを挙げることができ、かかるポリマーとしてはポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン系共重合体(例えば、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、等)、米国特許第4379910号公報に示されるような部分フッ素化ポリマー、フッ素化ジフェノールから製造されるポリカーボネート樹脂等を挙げることかできる。好ましくはポリテトラフルオロエチレン(以下PTFEと称することがある)である。
上記成分の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として、0.01〜3重量部が好ましく、より好ましくは0.01〜2重量部、さらに好ましくは0.05〜1.5重量部である。
本発明の樹脂組成物には公知の各種安定剤を配合することができる。安定剤としては、リン系安定剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、紫外線吸収剤および光安定剤等が挙げられる。
リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸、これらのエステル、並びに第3級ホスフィン等が例示される。これらの中でも特に、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸、トリオルガノホスフェート化合物、アシッドホスフェート化合物が好ましい。尚、アシッドホスフェート化合物における有機基は、一置換、二置換、これらの混合物のいずれも含む。該化合物に対応する下記の例示化合物においても同様にいずれをも含むものとする。
ヒンダードフェノール化合物としては、通常、樹脂に配合される各種の化合物が使用できる。かかるヒンダードフェノール化合物としては、例えば、α−トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)、2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセテート、3,9−ビス[2−{3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセチルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、テトラキス[メチレン−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)ベンゼン、およびトリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)イソシアヌレート等が例示される。
本発明の樹脂組成物は紫外線吸収剤を含有することができる。本発明の樹脂組成物は良好な色相をも有することから、紫外線吸収剤の配合により屋外の使用においてもかかる色相を長期間維持することができる。
紫外線吸収剤の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として好ましくは0.01〜2重量部、より好ましくは0.02〜2重量部、更に好ましくは0.03〜1重量部、最も好ましくは0.05〜0.5重量部である。
本発明の樹脂組成物には、上記のリン系安定剤およびヒンダードフェノール系酸化防止剤以外の他の熱安定剤を配合することもできる。かかるその他の熱安定剤は、これらの安定剤および酸化防止剤のいずれかと併用されることが好ましく、特に両者と併用されることが好ましい。かかる他の熱安定剤としては、例えば3−ヒドロキシ−5,7−ジ−tert−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンとの反応生成物に代表されるラクトン系安定剤(かかる安定剤の詳細は特開平7−233160号公報に記載されている)が好適に例示される。かかる化合物はIrganox HP−136(商標、CIBA SPECIALTY CHEMICALS社製)として市販され、該化合物を利用できる。更に該化合物と各種のホスファイト化合物およびヒンダードフェノール化合物を混合した安定剤が市販されている。例えば上記社製のIrganox HP−2921が好適に例示される。本発明においてもかかる予め混合された安定剤を利用することもできる。ラクトン系安定剤の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として、好ましくは0.0005〜0.05重量部、より好ましくは0.001〜0.03重量部である。
本発明の樹脂組成物は、その成形時の生産性向上や成形品の寸法精度の向上を目的として、更に、脂肪酸エステル、ポリオレフィン系ワックス、シリコーン化合物、フッ素化合物(ポリフルオロアルキルエーテルに代表されるフッ素オイル等)、パラフィンワックス、蜜蝋等の公知の離型剤を配合することもできる。本発明の樹脂組成物は、良好な流動性を有することから圧力伝播が良好で、歪の均一化された成形品が得られる。一方で離型抵抗が大きくなるような複雑形状の成形品の場合、離型時における成形品の変形を招く恐れがある。上記特定の成分の配合は、かかる問題を樹脂組成物の特性を損なうことなく解決するものである。
離型剤の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として好ましくは0.005〜5重量部、より好ましくは0.01〜4重量部、更に好ましくは0.02〜3重量部である。
本発明の樹脂組成物は、更に各種の染顔料を含有し多様な意匠性を発現する成形品を提供できる。本発明で使用する染顔料としては、ペリレン系染料、クマリン系染料、チオインジゴ系染料、アンスラキノン系染料、チオキサントン系染料、紺青等のフェロシアン化物、ペリノン系染料、キノリン系染料、キナクリドン系染料、ジオキサジン系染料、イソインドリノン系染料、フタロシアニン系染料等を挙げることができる。
本発明の樹脂組成物はメタリック顔料を配合してより良好なメタリック色彩を得ることもできる。メタリック顔料としては、アルミ粉が好適である。また、蛍光増白剤やそれ以外の発光をする蛍光染料を配合することにより、発光色を生かした更に良好な意匠効果を付与することができる。
上記の染顔料の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として、0.00001〜1重量部が好ましく、0.00005〜0.5重量部がより好ましい。
本発明の樹脂組成物は熱線吸収能を有する化合物を含有することができる。かかる化合物としてはフタロシアニン系近赤外線吸収剤、ATO、ITO、酸化イリジウム、酸化ルテニウム、酸化イモニウム等の金属酸化物系近赤外線吸収剤、ホウ化ランタン、ホウ化セリウムおよびホウ化タングステン等の金属ホウ化物系や酸化タングステン系近赤外線吸収剤等の近赤外吸収能に優れた各種の金属化合物、ならびに炭素フィラーが好適に例示される。かかるフタロシアニン系近赤外線吸収剤としてはたとえば三井化学(株)製MIR−362が市販され容易に入手可能である。炭素フィラーとしてはカーボンブラック、グラファイト(天然、および人工のいずれも含む)およびフラーレン等が例示される。好ましくはカーボンブラックおよびグラファイトである。これらは単体または2種以上を併用して使用することができる。フタロシアニン系近赤外線吸収剤の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として0.0005〜0.2重量部が好ましく、0.0008〜0.1重量部がより好ましく、0.001〜0.07重量部がさらに好ましい。金属酸化物系近赤外線吸収剤、金属ホウ化物系近赤外線吸収剤および炭素フィラーの含有量は、本発明の樹脂組成物中、0.1〜200ppm(重量割合)の範囲が好ましく、0.5〜100ppmの範囲がより好ましい。
本発明の樹脂組成物には、光拡散剤を配合して光拡散効果を付与することができる。かかる光拡散剤としては高分子微粒子、炭酸カルシウムの如き低屈折率の無機微粒子、およびこれらの複合物等が例示される。かかる高分子微粒子は、既にポリカーボネート樹脂の光拡散剤として公知の微粒子である。より好適には粒径数μmのアクリル架橋粒子およびポリオルガノシルセスキオキサンに代表されるシリコーン架橋粒子等が例示される。光拡散剤の形状は球形、円盤形、柱形、および不定形等が例示される。かかる球形は、完全球である必要はなく変形しているものを含み、かかる柱形は立方体を含む。好ましい光拡散剤は球形であり、その粒径は均一であるほど好ましい。光拡散剤の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として好ましくは0.005〜20重量部、より好ましくは0.01〜10重量部、更に好ましくは0.01〜3重量部である。尚、光拡散剤は2種以上を併用することができる。
本発明の樹脂組成物には、光高反射用白色顔料を配合して光反射効果を付与することができる。かかる白色顔料としては二酸化チタン(特にシリコーン等有機表面処理剤により処理された二酸化チタン)顔料が特に好ましい。かかる光高反射用白色顔料の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として3〜30重量部が好ましく、8〜25重量部がより好ましい。尚、光高反射用白色顔料は2種以上を併用することができる。
本発明の樹脂組成物には、帯電防止性能が求められる場合があり、かかる場合帯電防止剤を含むことが好ましい。かかる帯電防止剤としては、例えば(1)ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホニウム塩に代表されるアリールスルホン酸ホスホニウム塩、およびアルキルスルホン酸ホスホニウム塩等の有機スルホン酸ホスホニウム塩、並びにテトラフルオロホウ酸ホスホニウム塩の如きホウ酸ホスホニウム塩が挙げられる。該ホスホニウム塩の含有量はA成分およびB成分の合計100重量部を基準として、5重量部以下が適切であり、好ましくは0.05〜5重量部、より好ましくは1〜3.5重量部、更に好ましくは1.5〜3重量部の範囲である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、低分子のまたはポリマー状のカルボン酸化合物や無水カルボン酸化合物からなる酸性度調整剤を配合することができる。C成分を配合することにより、樹脂組成物は溶融加工される温度領域において熱分解反応や酸化反応を発生しやすくなる。分解反応による生成物の中にはポリカーボネート樹脂やポリエステル樹脂と副反応を起こす物質が存在するため、加熱溶融して成形する場合や成形品に熱履歴が生じる場合は変色による色相の悪化や分子量低下などが起こる場合がある。色相の悪化や分子量低下などは高温であるほど生じやすいが、特に、塩基性雰囲気下になるとカーボネート結合の分解反応が起こり易くなる。かかる分解を抑制するには、樹脂組成物に上記の如く酸性度調整剤を添加し、樹脂酸性度を調整する方法がよい。酸性度調整剤は、弱酸性領域にpk(酸の解離定数の逆数の対数)を持つ化合物であり、中でも好ましいpkの範囲は4〜7、特に好ましくは4.5〜5.5である。低分子の酸性度調整剤としては、酢酸、プロピオン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、およびアラキジン酸などの脂肪族モノカルボン酸、シュウ酸、マロン酸、およびコハク酸などの脂肪族ジカルボン酸、無水酢酸および無水コハク酸などの脂肪族カルボン酸の酸無水物、安息香酸の如き芳香族モノカルボン酸、並びにイソフタル酸の如き芳香族ジカルボン酸などが例示される。ポリマー状の酸性度調整剤としては、例えばスチレン−アクリル酸共重合体、およびスチレン−無水マレイン酸共重合体などが例示される。
上記の酸性度調整剤の量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として、0.0001〜1重量部が好ましく、0.001〜0.5重量部がより好ましい。酸性度調整剤の配合により、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、更に高温の成形条件においても目的とする良好な特性を発揮することができる。
本発明の樹脂組成物には、A成分、B成分以外の熱可塑性樹脂、エラストマー、その他の流動改質剤、抗菌剤、流動パラフィンの如き分散剤、光触媒系防汚剤、フォトクロミック剤等を配合することができる。
かかる他の樹脂としては、例えばポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル/スチレン共重合体(AS樹脂)、ポリメタクリレート樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリカプロラクトン樹脂、並びに熱可塑性フッ素樹脂(例えばポリフッ化ビニリデン樹脂に代表される)等の樹脂が挙げられる。エラストマーとしては、アクリル系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー等が挙げられる。
上記の他の熱可塑性樹脂やエラストマーの含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として好ましくは30重量部以下、より好ましくは20重量部以下である。
本発明の樹脂組成物の調製には任意の方法が採用される。例えばA成分、B成分、C成分および任意に他の成分を予備混合し、その後、溶融混練してペレット化する方法を挙げることができる。
予備混合の手段としては、ナウターミキサー、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、メカノケミカル装置、押出混合機等を挙げることができる。予備混合においては必要に応じて押出造粒器やブリケッティングマシーン等により造粒を行うこともできる。他の方法としては例えば、A成分としてパウダーの形態を有するものを含む場合、かかるパウダーの一部と配合する添加剤とをブレンドしてパウダーで希釈した添加剤のマスターバッチを製造し、かかるマスターバッチを利用する方法が挙げられる。予備混合後、ベント式二軸押出機に代表される溶融混練機で溶融混練、およびペレタイザー等の機器によりペレット化する。溶融混練機としては他にバンバリーミキサー、混練ロール、恒熱撹拌容器等を挙げることができるが、ベント式二軸押出機が好ましい。
溶融混練機としては二軸押出機の他にバンバリーミキサー、混練ロール、単軸押出機、3軸以上の多軸押出機等を挙げることができる。
さらに溶融混練前にA成分およびB成分に含まれる水分が少ないことが好ましい。したがって各種熱風乾燥、電磁波乾燥、真空乾燥等の方法により、A成分またはB成分のいずれかまたは両者を乾燥した後に溶融混練することがより好ましい。溶融混練中のベント吸引度は、1〜60kPa、好ましくは2〜30kPaの範囲が好ましい。
本発明の樹脂組成物を用いてなる成形品は、上記の如く製造されたペレットを成形して得ることができる。好適には、射出成形、押出し成形により得られる。射出成形においては、通常の成形方法だけでなく、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、発泡成形(超臨界流体を注入する方法を含む)、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、多色成形、サンドイッチ成形、および超高速射出成形等を挙げることができる。また成形はコールドランナー方式およびホットランナー方式のいずれも選択することができる。
Ti元素分析を、アジレント・テクノロジー社製ICP質量分析装置Agilent7500csを用いて行った。なお試料は、秤量した試料に硫酸を添加しマイクロウェーブ分解により樹脂を灰化後、更に硝酸を添加しマイクロウェーブ分解を行って得られた残渣金属を超純水で定容し、残渣からTi元素量を測定した。
ポリカーボネート樹脂およびポリエステル樹脂および充填材および各種添加剤を表1〜表6記載の配合量で、ブレンダーにて混合した後、ベント式二軸押出機を用いて溶融混練し、本発明の樹脂組成物からなるペレットを得た。充填材を除く各種添加剤は配合量の10〜100倍の濃度を目安に予めポリカーボネート樹脂パウダーとの予備混合物を作成した後、ブレンダーによる全体の混合を行った。ベント式二軸押出機は日本製鋼所社製:TEX30α−31.5BW−2V(完全かみ合い、同方向回転、2条ネジスクリュー)を使用した。混練ゾーンはベント口手前に1箇所のタイプとした。押出条件は吐出量20kg/h、スクリュー回転数130rpm、ベントの真空度3kPaであり、また押出温度は第1供給口からダイス部分まで270℃とした。
(III−1)耐湿熱性
上記(II)による樹脂ペレットを120℃にて約5時間乾燥させペレット中の水分率を200ppm以下にした後、射出成形機(住友重機械工業社製:SG260M−HP)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度70℃、成形サイクル50秒、射出速度15mm/secの条件で、長さ70mm×幅50mm×厚さ2.0mmの試験片を連続的に射出成形した。該試験片を温度23℃、相対湿度50%の環境下で24時間放置したものを湿熱処理前の試験片とし、該湿熱処理前の試験片を温度80℃、相対湿度95%の恒温恒湿試験機に500時間放置して湿熱処理した後、再び温度23℃、相対湿度50%の環境下で24時間放置した試験片を湿熱処理後の試験片とした。
湿熱処理前および湿熱処理後の試験片を、異物が混入しないように粉砕し、120℃にて約5時間乾燥させ水分率を200ppm以下にした後、それぞれの粉砕サンプルについて温度280℃、荷重2.16kgfの条件下でISO1133に準拠した方法でMVR(メルトボリュームレイト)測定を行った。測定は東洋精機(株)製セミオートメルトインデクサー2A型により行った。耐湿熱性は下記式にしたがって計算し、湿熱処理前後の変化率(ΔMVR(耐湿熱性))を算出した。このΔMVR(耐湿熱性)が大きいほど、成形品の樹脂劣化が大きく耐湿熱性に劣ることを意味し、ΔMVRは好ましくは200以下、より好ましくは170以下である。
ΔMVR(耐湿熱性)=100×(湿熱処理後の試験片のMVR)/(湿熱処理前の試験片のMVR)
耐湿熱性の評価と同様に、上記(II)による樹脂ペレットを120℃にて約5時間乾燥させペレット中の水分率を200ppm以下にした後、射出成形機(住友重機械工業社製:SG260M−HP)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度70℃、成形サイクル50秒、射出速度15mm/secの条件で、長さ70mm×幅50mm×厚さ2.0mmの試験片を連続的に射出成形し、連続成形品の試験片を得た(連続成形品の試験片の品質は、前記の湿熱処理前の試験片と実質同じである)。連続成形品の試験片を得た後、成形機を10分間停止し、成形機シリンダー内で溶融樹脂を滞留させた。成形機を停止して10分後に再び成形を開始し、再成形から2ショット目を滞留成形品の試験片を得た。
連続成形品と滞留成形品を異物が混入しないように粉砕し、120℃にて約5時間乾燥させ水分率を200ppm以下にした後、それぞれの粉砕サンプルについて温度280℃、荷重2.16kgfの条件下でISO1133に準拠した方法でMVR(メルトボリュームレイト)測定を行った。測定は東洋精機(株)製セミオートメルトインデクサー2A型により行った。熱安定性は下記式にしたがって計算し、滞留前後のMVR変化率(ΔMVR(熱安定性))を算出した。このΔMVR(熱安定性)が大きいほど、滞留時の樹脂劣化が大きく熱安定性に劣ることを意味し、ΔMVRは好ましくは150以下、より好ましくは130以下である。
ΔMVR(熱安定性)=100×(滞留成形品の試験片のMVR)/(連続成形品の試験片のMVR)
上記(II−II)の熱安定性の評価のために得られる滞留成形品の外観を目視にて観察し評価を行った。評価は以下の基準により実施した。
○:異常が認められないもの
×:シルバーがみられるもの
上記(II)による樹脂ペレットを120℃にて約5時間乾燥させペレット中の水分率を200ppm以下にした後、射出成形機(住友重機械工業社製:SG260M−HP)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度70℃、成形サイクル50秒、射出速度15mm/secの条件で試験片を成形し、ISO178に準拠した方法で曲げ弾性率の測定を実施した。本発明において剛性は、2500MPa以上であることが好ましく、3000MPa以上であることがより好ましい。
上記(II)による樹脂ペレットを120℃にて約5時間乾燥させペレット中の水分率を200ppm以下にした後、射出成形機(住友重機械工業社製:SG260M−HP)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度70℃、成形サイクル50秒、射出速度15mm/secの条件で試験片を成形し、ISO179に準拠した方法でノッチ付きのシャルピー衝撃強さの測定を実施した。本発明においてシャルピー衝撃強度は、4kJ/m2以上であることが好ましく、7kJ/m2以上であることがより好ましい。
本発明の目的の1つは、車両用内装部材や車両用外装部材に好適な樹脂組成物およびそれからなる成形品を得ることである。そのためには部材の薄肉化や大型化を達成することが可能な成形加工性が同時に求められる。上記(II)による樹脂組成物の大型成形加工性を評価するために、下記の自動車リアドアパネルを想定した大型成形品を射出圧縮成形法により成形し、その成形性や得られる成形品外観から大型成形加工性を評価した。
射出圧縮成形機は、型締め力12700kNの射出成形機(日本製鋼所社製J1300E−C5)を型圧縮タイプの射出圧縮が可能となるよう油圧回路および制御システムを変更した仕様を用いた。射出圧縮成形品は、自動車のリアドアを約1/2スケールとした投影面積約2100cm2、および厚み3mmの成形品であった。該成形品は成形品側面部分にゲートを有するものであった。かかる成形品の形状を上記の図1に示す。射出圧縮成形における圧縮のストロークは2mmとした。また予め最終型締め位置から2mm後退させたキャビティ内に溶融樹脂を充填した。したがって目的とする成形品容量に対して1.7倍の容量を有する金型キャビティ内に成形品容量分の樹脂を充填した。シリンダー温度280℃、金型温度70℃、射出速度は20mm/secの単一速度で充填を行った。また圧縮工程は充填終了の0.5秒前から開始し(すなわちオーバーラップ時間0.5秒)、約2mm/secの速度で行った。また圧縮の圧力は最大で30MPaとした。成形はバルブゲート型の直径3mmφのホットランナーで行い、充填終了直後にバルブを閉め保圧を掛けない条件とした。冷却時間は60秒とした。金型の温度制御は水循環型の金型温調機を使用し直列回路として行った。成形サイクルはサンプルの取り出しの時間の関係上常に一定ではなかったが、約110秒で行った。上記(II)による樹脂ペレットを120℃にて約5時間乾燥させペレット中の水分率を200ppm以下にしたものを使用するが、成形中のホッパードライヤー内の温度は110℃とした。成形は連続して20ショット行い、大型成形加工性の評価は10ショット目〜20ショット目までの成形性や成形品の外観を目視観察して行った。
○:金型からの離型が容易で、外観異常がなく、使用可能なもの
×:金型からの離型が困難、または外観異常があり使用不可能のもの
上記(II)による樹脂ペレットを120℃にて約5時間乾燥させペレット中の水分率を200ppm以下にした後、射出成形機(住友重機械工業社製:SG260M−HP)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度70℃、成形サイクル50秒、射出速度15mm/secの条件でISO527−1、2に準拠した試験片1A型の試験片を成形した。成形した試験片に6MPaの曲げ歪みを与え、温度23℃、相対湿度50%の環境下で30分間エッソレギュラーガソリンに浸漬した。耐薬品性の評価は、歪を与えた箇所の試験前後の外観を目視観察して行った。
○:浸漬前後で外観に変化はなく異常がないもの
×:浸漬前後で外観に変化がありクラックや割れが発生したもの
表1〜表6に記載の各成分からなる樹脂組成物のペレットを製造し、上記方法にて樹脂組成物を評価した。評価結果を表1〜表6に示す。
A−1:ビスフェノールAとホスゲンから界面縮重合法により製造された粘度平均分子量19,700のポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:パンライトL−1225WX)
A−2:ビスフェノールAとホスゲンから界面縮重合法により製造された粘度平均分子量25,100のポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:パンライトL−1250WQ)
A−3:下記の方法により製造したポリカーボネートーポリジオルガノシロキサン共重合体。
温度計、撹拌機、還流冷却器付き反応器にイオン交換水21591部、48.5%水酸化ナトリウム水溶液3674部を入れ、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)3897部、およびハイドロサルファイト7.6部を溶解した後、塩化メチレン14565部(ビスフェノールA1モルに対して14モル)を加え、撹拌下22〜30℃でホスゲン1900部を60分要して吹き込んだ。48.5%水酸化ナトリウム水溶液1131部、p−tert−ブチルフェノール108部を塩化メチレン800部に溶解した溶液を加え、攪拌しながらジヒドロキシアリール末端ポリジオルガノシロキサンとして下記式(XIV)で表されるポリジオルガノシロキサン化合物(信越化学工業(株)製 X−22−1821)204部を塩化メチレン800部に溶解した溶液を、ジヒドロキシアリール末端ポリジオルガノシロキサンがビスフェノールA1モルあたり0.0008モル/minとなる速度で加えて乳化状態とした後、再度激しく撹拌した。
A−4:下記の方法により製造した共重合ポリカーボネート
温度計、撹拌機および還流冷却器の付いた反応器に、48%水酸化ナトリウム水溶液3844部およびイオン交換水22,380部を仕込み、これに2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン(ビスフェノールC、本州化学製)1,992部、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)1,773部、およびハイドロサルファイト7.53部(和光純薬製)を溶解した後、塩化メチレン13,210部を加え、撹拌下、15〜25℃でホスゲン2,000部を約60分かけて吹き込んだ。ホスゲンの吹き込み終了後、48%水酸化ナトリウム水溶液640部およびp−tert−ブチルフェノール93.2部を加え、撹拌を再開、乳化後トリエチルアミン3.24部を加え、さらに28〜33℃で1時間撹拌して反応を終了した。
反応終了後生成物を塩化メチレンで希釈して水洗した後、塩酸酸性にして水洗し、さらに水相の導電率がイオン交換水とほぼ同じになるまで水洗を繰り返し、ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を得た。次いで、この溶液を目開き0.3μmのフィルターに通過させ、さらに軸受け部に異物取出口を有する隔離室付きニーダー中の温水に滴下、塩化メチレンを留去しながらポリカーボネート樹脂をフレーク化し、引続き該含液フレークを粉砕・乾燥してパウダーを得た。脱水後、熱風循環式乾燥機により100℃で12時間乾燥した。
B−1:100℃まで加熱したエチレングリコールに添加してモノラウリルホスフェートを溶解させた溶液を攪拌しながら、チタンテトラブトキシドを含むエチレングリコールと酢酸の混合液をゆっくり添加し、チタン化合物とリン化合物との反応を完結させて触媒を製造した。
エチレングリコールとテレフタル酸から一般的な方法でエステルオリゴマーを生成した後、触媒とともに重縮合反応槽に入れて重縮合反応を行った。重縮合の進行の度合いを、反応系内における攪拌翼への負荷をモニターすることによりチェックし、所望の重合度に達したとき反応を終了させた。その後、系内の反応混合物を吐出部からストランド状に連続的に押出し、冷却固化し、カッティングして、粒径が約3mm程度のポリエチレンテレフタレートの粒状ペレットを調整した(IV=0.53、Ti残量23ppm)。
B−2:B−1を更に高速攪拌方式の流動式結晶化機を用いて半結晶化、窒素流通下で結晶化させて乾燥させ、充填式固相重合塔にて窒素流通下で固相重縮合を実施した。反応時間を調整しB−2を得た(IV=0.77、Ti残量24ppm)。
B−3:チタンテトラブトキシドとモノラウリルホスフェートを反応させて得たチタン系触媒を過剰量使用して重合されたポリエチレンテレフタレート樹脂(IV=0.83、Ti残量120ppm)
B−4:B−1で使用したテレフタル酸を2,6−ナフタレンジカルボン酸にした以外はB−1と同様な方法にて合成し粒状化されたポリエチレンナフタレートペレット(IV=0.45、Ti残量35ppm)。
B−5(比較用):アセチルトリイソプロピルチタネート重合触媒を使用して重合されたポリエチレンテレフタレート樹脂(IV=0.80)。
B−6(比較用):Ti-Mg系触媒を用いて製造されたIVが0.84のPET(南亞製:7802)
B−7(比較用):Ge系触媒を用いて製造されたIVが0.52のPET(帝人製:TR−MB)。
B−8(比較用):Ge系触媒を用いて製造されたIVが0.83のPET(帝人製:TR−8580H)。
B−9(比較用):Sb系触媒を用いて製造されたIVが0.84のPET(南亞製:AA08E)。
B−10(比較用):Sb系触媒を用いて製造されたIVが0.50のPEN(帝人製:テオネックス TN8050SC)。
C−1:フィラメント径が13μm、カット長が3mmのガラス繊維(日東紡社製:CS 3PE−944)
C−2:短径が4μm、長径が28μm、カット長が3mmの長円形断面形状(扁平形状)のガラス繊維(日東紡社製:CSG 3PA−830)
C−3:炭素繊維(東邦テナックス社製:HT C422 6mm)
C−4:平均粒径が350μmの熱膨張処理を施した膨張黒鉛(西村黒鉛社製:EN−250HT)
C−5:平均粒径が22μmの湿式粉砕マイカ(ヤマグチマイカ社製:A−21)
C−6:圧縮微粉タルク(林化成社製:Upn HS−T0.8)
C−7:平均粒径が5μmのウォラストナイト(キンセイマテック社製:SH−1250)
C−8:平均粒径が4μmのウォラストナイト(関西マテック社製:KGP−H40)
C−9:平均粒径が3μmのケイ酸アルミニウムを主成分とするゼオライト(栄伸化成社製:AM−200)
D−1:スチレンを含まないゴム質重合体−1(カネカ社製:カネエース M711、コアがポリブタジエン約70重量%)
D−2:スチレンを含まないゴム質重合体−2(ロームアンドハース社製:パラロイド EXL−2602、コアがポリブタジエン約80重量%、シェルがメチルメタクリレートとエチルアクリレートであるグラフト共重合体、重量平均粒子径が0.23μm)
D−3:ポリオルガノシリコンゴム成分とポリアルキル(メタ)アクリレートゴム成分とが分離できないように相互に絡み合った構造を有している複合ゴム90重量%に、メチルメタクリレートがグラフト重合されてなる複合ゴム系グラフト共重合体(三菱レイヨン社製:メタブレン S−2001)
D−4:ブタジエンゴム成分が約18重量%、重量平均ゴム粒子径が0.8μm、塊状重合にて製造されたABS樹脂(日本A&L社製:AT−05)
D−5:エチレン−プロピレンのエチレン系ゴム成分=約50重量%、スチレンが約33重量%、アクリロニトリルが約14重量%からなり、ゲル含有率が約75重量%、並びに平均ゴム粒子径が約0.3μmのAES樹脂(宇部サイコン社製 UCLモディファイヤーレジン E501N)
AO−1:ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト(アデカ社製:アデカスタブ PEP−24G)
AO−2:トリメチルホスフェート(大八化学工業社製:TMP)
AO−3:オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(CIBA SPECIALTY CHEMICALS社製:Irganox1076)
AO−4:2−[2’−ヒドロキシ−3’,5’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]ベンゾトリアゾール(CIBA SPECIALTY CHEMICALS社製:TINUVIN 234)
T−1:三菱化学社製 ダイヤカルナ30(1−アルケン・無水マレイン酸共重合物と1−アルケンの混合物)
車両用内装部材および車両用外装部材としては、インナードアハンドル、インパネ、センタークラスター、アウタードアハンドル、ドアミラーステー、ドアミラーカバー、ピラー、フェンダー、バックドア、フロンとエアダム、サイドエアダム、スポイラーなどのエアロパーツ、ルーフ、バンパー、ボンネット、ホイールカバー、などが挙げられる。
2 成形品の稜線(鋭角ではないため明確ではない)
3 成形品のゲート(フィルムゲート)
4 ホットランナーノズル部(直径3mmφ)
5 成形品の稜線(鋭角である)
6 成形品の樹脂縦方向の大きさ(38cm)
7 成形品の樹脂横方向の大きさ(55cm)
8 成形品の稜線(鋭角ではないため明確ではない)
9 成形品の高さ方向の大きさ
B成分が下記式(I)で表されるチタン化合物(I)、または該チタン化合物(I)と下記式(II)で表される芳香族多価カルボン酸またはその無水物とを反応させて得られたチタン化合物と、下記式(III)で表されるリン化合物を、該チタン化合物成分のチタン原子換算モル量(mTi)と該リン化合物成分のリン原子換算モル量(mP)との反応モル比(mTi/mP)が1/3〜1/1の範囲で反応させたチタン−リン触媒の存在下で重合されたポリエステル樹脂であり、該ポリエステル樹脂は、チタン元素を0.001〜50ppm含むことを特徴とする樹脂組成物が提供される。かかる構成(1)によれば、従来以上に良好な耐湿熱性や熱安定性を有し、剛性や耐衝撃性などの機械的強度にも優れる材料が得られ、部品の軽量化や薄肉化やコストダウンの傾向が強い分野に好適に使用される。
表1〜表6に記載の各成分からなる樹脂組成物のペレットを製造し、上記方法にて樹脂組成物を評価した。評価結果を表1〜表6に示す。
Claims (10)
- ポリカーボネート樹脂(A成分)30〜99重量部およびポリエステル樹脂(B成分)1〜70重量部の合計100重量部に対し、充填材(C成分)を1〜100重量部含有する樹脂組成物であって、
B成分が下記式(I)で表されるチタン化合物(I)、または該チタン化合物(I)と下記式(II)で表される芳香族多価カルボン酸またはその無水物とを反応させて得られたチタン化合物と、下記式(III)で表されるリン化合物との反応で得られたチタン−リン触媒の存在下で重合されたポリエステル樹脂であることを特徴とする樹脂組成物。
- チタン元素を0.001〜50ppm含む請求項1に記載の樹脂組成物。
- B成分がポリエチレンテレフタレートである請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- C成分がガラス、タルク、マイカ、ウォラストナイト、ゼオライト、炭素繊維、黒鉛よりなる群から選ばれる少なくとも1種の充填材である請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- A成分とB成分の合計100重量部に対して、ゴム質重合体(D成分)0.1〜50重量部を含有する請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- D成分が、ジエン系ゴム、エチレン系ゴム、アクリル系ゴム、シリコーン系ゴムよりなる群から選ばれる少なくとも1種のゴム成分の存在下で、アクリル系単量体、または芳香族ビニル系単量体、またはアクリル系単量体とアクリル系単量体と共重合可能な単量体との混合物、または芳香族ビニル系単量体と芳香族ビニル系単量体と共重合可能な単量体との混合物を共重合することにより得られるゴム質重合体である請求項6に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 成形品が射出成形または押出成形により形成される請求項8に記載の成形品。
- 成形品が車両用内装部材または車両用外装部材である請求項8〜9のいずれかに記載の成形品。
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