JP2012530823A - ポリシランの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
最も普及しているのは、高沸点溶剤中での元素のアルカリ金属を用いたクロロシランの、いわゆるWurtz型カップリングである。該方法は、FS.Kipping(1921)J Chem Soc 119:830で始めて記載された。しかしながら、反応操作は、荒々しい反応条件と、出発物質の高い反応性もしくは感受性に基づいて極めて費用のかかるものである。更に、生成物の分布は均質でなく、かつポリシランの変性は、他のモノマーの使用によってのみ可能である。しかし、その際に、官能基が強還元性の反応条件で保持され続けるモノマーのみが適している。このことは、好適なクロロシランの選択に大きな制限を与える。更に、ヒドロシランは、遷移金属触媒を用いて水素の脱離をしつつカップリングしてポリシランとなりうる。前記の重合法は、始めて1990年代の終わり以降に、JF.Harrod、C.Aitken、E.Samuel(1985)J Organomet Chem 279:C11から知られている。遷移金属触媒の空気感受性及び水感受性と、ほぼ第一級シランのみがこの種の重合のために適しているという事実は、この種のポリシラン合成の可能性を明らかに制限する。更に、バルクでの重合に際しての激しい水素感受性と、その際に生ずるポリマーの発泡と同時の粘度上昇は、反応操作を困難にすることがある。更に、触媒残滓をポリシランから完全に分離することは不可能である。極めて費用のかかるモノマー合成によって、ポリシランは、マスキングされたジシレンから製造することもできる。この重合様式は、K.Sakamoto、K.Obata、H.Hirata、M.Nakajima、H.Sakurai(1989)J Am Chem Soc 111:7641で記載された。しかしながら、該モノマー合成は、Wurtz型カップリングの場合と同等の程度で、ケイ素の置換基の選択を制限する。従って、この方法では、好ましいモノマー合成も、フレキシブルなシラン重合も不可能である。
SinR2n+2 (1)
のポリシランの製造方法であって、一般式(2)
R1 mSiH4-m (2)
のシランを、一般式(3)
R2 3B (3)
のホウ素化合物の存在下で反応させる
[前記式中、
R1は、1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基を意味し、
Rは、水素又は基R1を意味し、
R2は、フッ素、塩素、臭素又は1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基であって、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素及びNO2から選択される置換基を有してよい基を意味し、
nは、2〜100000の整数値を意味し、かつ
mは、0、1又は2の値を意味する]、前記製造方法である。
反応温度及び触媒濃度が高まると、中規模の重合度に増える。更に、触媒濃度とその性質によって、ポリシランの炭素含量を制御できる。触媒の濃度とそのルイス酸性の選択によって、SiH4遊離によって、得られたポリマーの炭素含量を調整できる。
Claims (6)
- 一般式(1)
SinR2n+2 (1)
のポリシランの製造方法であって、一般式(2)
R1 mSiH4-m (2)
のシランを、一般式(3)
R2 3B (3)
のホウ素化合物の存在下で反応させる
[前記式中、
R1は、1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基を意味し、
Rは、水素又は基R1を意味し、
R2は、フッ素、塩素、臭素又は1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基であって、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素及びNO2から選択される置換基を有してよい基を意味し、
nは、2〜100000の整数値を意味し、かつ
mは、0、1又は2の値を意味する]、前記製造方法。 - 炭化水素基R1が、フェニル基、n−プロピル基、エチル基及びメチル基から選択される、請求項1に記載の方法。
- 基R2がハロゲン化された炭化水素基である、請求項1又は2に記載の方法。
- 反応の温度が、20℃〜200℃である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応を溶剤を用いずに実施する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 一般式(2)のシラン100質量部当たり、0.1〜30質量部の一般式(3)のホウ素化合物が使用される、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
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