JP2012527531A - 電解プロセス用カソード - Google Patents
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Abstract
Description
一態様において、金属基材に直接接触する中間層である第一の保護層の特定充填量(specific loading)は、第二の最外保護層の特定充填量よりも少なく、例えば約半分である。一態様において、中間層の特定充填量は5〜15g/m2で、外部保護層の特定充填量は10〜30g/m2である。上記特定充填量は、触媒層の基材への適切な固定及び電解質の攻撃的作用からの保護を与えつつ、同じ電解質の触媒部位への物質移動及びカソード反応によって発生する水素の放出は妨げることのない肉眼的にコンパクトでコヒーレントな層を得るのに十分である。
実施例1
100mm×100mm×1mmサイズのニッケルメッシュを標準的手順に従ってサンドブラストし、HCl中でエッチングし、アセトンで脱脂した後、下記組成を有する3種類の水溶液中に順次浸漬することによって無電解堆積処理に付した。
溶液B:50g/lのNaH2PO2
溶液C:20g/lのNiSO4+30g/lの(NH4)2SO4+30g/lのNaH2PO2+10g/lのNa3C3H5O(CO2)3(クエン酸三ナトリウム)+10ml/lのアンモニア
メッシュは、溶液Aに60秒間、溶液Bに秒間及び溶液Cに2時間順次浸漬された。
次に、同じメッシュを2層からなるRuO2コーティングで活性化した。2層の前者は単一コートとして、HCl水溶液と2−プロパノールの混合物中に溶解されたRuCl3の塗布とその後の熱分解により堆積され、後者は二重コートとして、2−プロパノール中に溶解されたRuCl3の塗布とその後の各コーティング後ごとの熱分解により堆積された。熱分解ステップは、強制換気オーブン中70〜80℃で10分間及び500℃で10分間の熱サイクルを用いて実施された。このようにして、金属として表すと9g/m2のRuが堆積された。
100mm×100mm×1mmサイズのニッケルメッシュを標準的手順に従ってサンドブラストし、HCl中でエッチングし、アセトンで脱脂した後、下記組成すなわち、35g/lのNiSO4+20g/lのMgSO4+10g/lのNaH2PO2+10g/lのNa3C3H5O(CO2)3+10g/lのCH3COONaを有する水溶液に1時間浸漬することによって無電解堆積処理に付した。
次に、同じメッシュを2層からなるRuO2コーティングで活性化した。2層の前者は単一コートとして、HCl水溶液と2−プロパノールの混合物中に溶解されたRuCl3の塗布とその後の熱分解により堆積され、後者は二重コートとして、2−プロパノール中に溶解されたRuCl3の塗布とその後の各コーティング後ごとの熱分解により堆積された。熱分解ステップは、強制換気オーブン中70〜80℃で10分間及び500℃で10分間の熱サイクルを用いて実施された。このようにして、金属として表すと9g/m2のRuが堆積された。
少量の増粘剤(キサンタンゴム)を溶液A及びBに、同じ成分を溶液Cに相当する溶液(ただし全溶質を3倍の濃度にしてある)に加えた後、100mm×100mm×0.16mmサイズのニッケルメッシュで実施例1を繰り返した。三つのケースで刷毛塗り可能な均一ゲルが得られた。
次に、同じメッシュを2層からなるRuO2コーティングで活性化した。2層の前者は単一コートとして、HCl水溶液と2−プロパノールの混合物中に溶解されたRuCl3の塗布とその後の熱分解により堆積され、後者は二重コートとして、2−プロパノール中に溶解されたRuCl3の塗布とその後の各コーティング後ごとの熱分解により堆積された。熱分解ステップは、強制換気オーブン中70〜80℃で10分間及び500℃で10分間の熱サイクルを用いて実施された。このようにして、金属として表すと9g/m2のRuが堆積された。
活性化メッシュから切り取った1cm2の3個のサンプルは、3kA/m2、33%NaOH中での水素発生下、90℃の温度で、出発IR補正平均カソード電位−936mV/NHEを示した。次に、同じサンプルを、10mV/sの掃引速度を用い、−1〜+0.5V/NHEの範囲でサイクリックボルタンメトリーに付した。25サイクル後の平均カソード電位シフトは38mVで、優れた電流反転耐性を示した。
比較例1
100mm×100mm×1mmサイズのニッケルメッシュを標準的手順に従ってサンドブラストし、HCl中でエッチングし、アセトンで脱脂した後、何の保護中間層も適用せずに、前の実施例に従って2層からなるRuO2コーティングで直接活性化した。総充填量は金属として表すと9g/m2のRuであった。
比較例2
100mm×100mm×1mmサイズのニッケルメッシュを標準的手順に従ってサンドブラストし、HCl中でエッチングし、アセトンで脱脂した後、何の保護中間層も適用せずに、前の実施例に従って2層からなるRuO2コーティングで直接活性化した。総充填量は金属として表すと9g/m2のRuであった。
上記の記載は本発明を制限することを意図したものではない。本発明は、その範囲から逸脱することなく異なる態様に従って使用できる。本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲によって一義的に定義されている。
Claims (10)
- 電解プロセスにおいて水素発生に適切なカソードであって、第一の中間保護層、触媒層及び第二の外部保護層で被覆された導電性基材を含み、前記第一及び第二の保護層は、ニッケル、コバルト及びクロムから選ばれる少なくとも一つの金属、リン及びホウ素から選ばれる少なくとも一つの非金属、及び所望によりタングステン及びレニウムから選ばれる遷移元素からなる合金を含むカソード。
- 前記触媒層が、モリブデン、レニウム及び白金族金属からなる群から選ばれる少なくとも一つの元素を含む、請求項1に記載のカソード。
- 前記触媒層がRuO2を含有する、請求項2に記載のカソード。
- 前記第一及び前記第二の保護層の少なくとも一つが、ニッケルとリンの合金を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のカソード。
- 前記導電性基材が、ニッケル、銅、ジルコニウム又はステンレススチール製の固体、孔あき又は発泡シート、あるいはメッシュである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のカソード。
- 前記第一の保護層が5〜15g/m2の特定充填量を有し、前記第二の保護層が10〜30g/m2の特定充填量を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のカソード。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のカソードの製造法であって、
a)前記導電性基材を、前記合金の前駆体を含有する少なくとも一つの第一の溶液、ゲル又はイオン性液体と接触させることによる前記第一の保護層の無電解堆積ステップ
b)少なくとも一つの触媒前駆体溶液を1サイクル又は複数サイクル熱分解することによる前記触媒層の塗布ステップ
c)触媒層を施された前記導電性基材を、前記合金の前駆体を含有する少なくとも一つの第二の溶液、ゲル又はイオン性液体と接触させることによる前記第二の保護層の無電解堆積ステップ
を含む方法。 - 前記合金の前駆体を含有する前記少なくとも一つの第一及び前記少なくとも一つの第二の溶液の少なくとも一つがNaH2PO2を含有する、請求項7に記載の方法。
- 前記第一及び/又は前記第二の保護層の前記堆積が、
a)酸性環境中0.1〜5gのPdCl2を含有する第一の溶液に10〜300秒間;
b)10〜100g/lのNaH2PO2を含有する第二の溶液に10〜300秒間;
c)アンモニアによってアルカリ性にされた、5〜50g/lのNaH2PO2と所望によりNiSO4、(NH4)2SO4及びNa3C3H5O(CO2)3を含有する第三の溶液に0.5〜4時間
順次浸漬することによって実施される、請求項7に記載の方法。 - 前記少なくとも一つの触媒前駆体溶液が、Ru(NO)x(NO3)2又はRuCl3を含有する、請求項7〜9のいずれか1項に記載の方法。
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