JP2012527531A5 - - Google Patents
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Description
一態様において、二つの保護層の少なくとも一つは、当業者に“無電解”として知られているプロセスに従って自己触媒的化学還元によって堆積させることができる合金からなる。この種の製造手順は、充実シート、孔あきシート又は発泡シートのほかメッシュなどの様々な幾何形状（所望により非常に薄い厚さ）の基材に容易に適用可能で、電着(galvanic deposition)の場合に起こるような、様々な幾何形状及びサイズに応じて製造プロセスに実質的変更を導入する必要がないという利点を有しうる。無電解堆積は、カソードの製造に使用されている数種類の金属、例えばニッケル、銅、ジルコニウム及びステンレススチールなどの様々なタイプのスチールの基材に適している。
一態様において、無電解によって堆積できる合金は、一般的にＮｉ−Ｐと示される様々な比率のニッケルとリンの合金である。
一態様において、金属基材に直接接触する中間層である第一の保護層の比充填量(specific loading)は、第二の最外保護層の比充填量よりも少なく、例えば約半分である。一態様において、中間層の比充填量は５〜１５ｇ／ｍ２で、外部保護層の比充填量は１０〜３０ｇ／ｍ２である。上記比充填量は、触媒層の基材への適切な固定及び電解質の攻撃的作用からの保護を与えつつ、同じ電解質の触媒部位への物質移動及びカソード反応によって発生する水素の放出は妨げることのない肉眼的にコンパクトでコヒーレントな層を得るのに十分である。
一態様において、金属基材に直接接触する中間層である第一の保護層の比充填量(specific loading)は、第二の最外保護層の比充填量よりも少なく、例えば約半分である。一態様において、中間層の比充填量は５〜１５ｇ／ｍ２で、外部保護層の比充填量は１０〜３０ｇ／ｍ２である。上記比充填量は、触媒層の基材への適切な固定及び電解質の攻撃的作用からの保護を与えつつ、同じ電解質の触媒部位への物質移動及びカソード反応によって発生する水素の放出は妨げることのない肉眼的にコンパクトでコヒーレントな層を得るのに十分である。
一態様において、触媒前駆体溶液は、Ｒｕ（ＮＯ）（ＮＯ ３ ） ２ 又はＲｕＣｌ３を含有する。
Claims (11)
- 電解プロセスにおいて水素発生に適切なカソードであって、第一の中間保護層、触媒前駆体溶液の熱分解によって製造された触媒層及び第二の外部保護層で被覆された導電性基材を含み、前記第一及び第二の保護層は、ニッケル、コバルト及びクロムから選ばれる少なくとも一つの金属、並びにリン及びホウ素から選ばれる少なくとも一つの非金属からなる合金を含むカソード。
- 前記第一及び第二の保護層を構成する合金は、タングステン及びレニウムから選ばれる遷移元素をさらに含む、請求項１に記載のカソード。
- 前記触媒層が、モリブデン、レニウム及び白金族金属からなる群から選ばれる少なくとも一つの元素を含む、請求項１または２に記載のカソード。
- 前記触媒層がＲｕＯ２を含有する、請求項３に記載のカソード。
- 前記第一及び前記第二の保護層の少なくとも一つが、ニッケルとリンの合金を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載のカソード。
- 前記導電性基材が、ニッケル、銅、ジルコニウム又はステンレススチール製の、充実シート、孔あきシート又は発泡シート、あるいはメッシュである、請求項１〜５のいずれか１項に記載のカソード。
- 前記第一の保護層が５〜１５ｇ／ｍ２の比充填量を有し、前記第二の保護層が１０〜３０ｇ／ｍ２の比充填量を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載のカソード。
- 請求項１〜７のいずれか１項に記載のカソードの製造法であって、
ａ）前記導電性基材を、前記合金の前駆体を含有する少なくとも一つの第一の溶液、又は前記合金の前駆体を含有する少なくとも一つの第一のゲルと接触させることによる前記第一の保護層の無電解堆積ステップ
ｂ）少なくとも一つの触媒前駆体溶液を１サイクル又は複数サイクル熱分解することによる前記触媒層の塗布ステップ
ｃ）触媒層を施された前記導電性基材を、前記合金の前駆体を含有する少なくとも一つの第二の溶液、又は前記合金の前駆体を含有する少なくとも一つの第二のゲルと接触させることによる前記第二の保護層の無電解堆積ステップ
を含む方法。 - 前記合金の前駆体を含有する前記少なくとも一つの第一及び前記少なくとも一つの第二の溶液の少なくとも一つがＮａＨ２ＰＯ２を含有する、請求項８に記載の方法。
- 前記第一及び／又は前記第二の保護層の前記堆積が、
i）酸性環境中０．１〜５ｇのＰｄＣｌ２を含有する溶液に１０〜３００秒間；
ii）１０〜１００ｇ／ｌのＮａＨ２ＰＯ２を含有する溶液に１０〜３００秒間；
iii）アンモニアによってアルカリ性にされた、５〜５０ｇ／ｌのＮａＨ２ＰＯ２とＮｉＳＯ４、（ＮＨ４）２ＳＯ４及びＮａ３Ｃ３Ｈ５Ｏ（ＣＯ２）３を含有する溶液に０．５〜４時間
順次浸漬することによって実施される、請求項８に記載の方法。 - 前記少なくとも一つの触媒前駆体溶液が、Ｒｕ（ＮＯ）（ＮＯ３）２又はＲｕＣｌ３を含有する、請求項８〜１０のいずれか１項に記載の方法。
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