JP2012527531A5 - - Google Patents

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一態様において、二つの保護層の少なくとも一つは、当業者に“無電解”として知られているプロセスに従って自己触媒的化学還元によって堆積させることができる合金からなる。この種の製造手順は、充実シート、孔あきシート又は発泡シートのほかメッシュなどの様々な幾何形状(所望により非常に薄い厚さ)の基材に容易に適用可能で、電着(galvanic deposition)の場合に起こるような、様々な幾何形状及びサイズに応じて製造プロセスに実質的変更を導入する必要がないという利点を有しうる。無電解堆積は、カソードの製造に使用されている数種類の金属、例えばニッケル、銅、ジルコニウム及びステンレススチールなどの様々なタイプのスチールの基材に適している。
一態様において、無電解によって堆積できる合金は、一般的にNi−Pと示される様々な比率のニッケルとリンの合金である。
一態様において、金属基材に直接接触する中間層である第一の保護層の比充填量(specific loading)は、第二の最外保護層の比充填量よりも少なく、例えば約半分である。一態様において、中間層の比充填量は5〜15g/mで、外部保護層の比充填量は10〜30g/mである。上記比充填量は、触媒層の基材への適切な固定及び電解質の攻撃的作用からの保護を与えつつ、同じ電解質の触媒部位への物質移動及びカソード反応によって発生する水素の放出は妨げることのない肉眼的にコンパクトでコヒーレントな層を得るのに十分である。
一態様において、触媒前駆体溶液は、Ru(NO)(NO 又はRuClを含有する。

Claims (11)

  1. 電解プロセスにおいて水素発生に適切なカソードであって、第一の中間保護層、触媒前駆体溶液の熱分解によって製造された触媒層及び第二の外部保護層で被覆された導電性基材を含み、前記第一及び第二の保護層は、ニッケル、コバルト及びクロムから選ばれる少なくとも一つの金属、並びにリン及びホウ素から選ばれる少なくとも一つの非金属からなる合金を含むカソード。
  2. 前記第一及び第二の保護層を構成する合金は、タングステン及びレニウムから選ばれる遷移元素をさらに含む、請求項1に記載のカソード。
  3. 前記触媒層が、モリブデン、レニウム及び白金族金属からなる群から選ばれる少なくとも一つの元素を含む、請求項1または2に記載のカソード。
  4. 前記触媒層がRuOを含有する、請求項に記載のカソード。
  5. 前記第一及び前記第二の保護層の少なくとも一つが、ニッケルとリンの合金を含む、請求項1〜のいずれか1項に記載のカソード。
  6. 前記導電性基材が、ニッケル、銅、ジルコニウム又はステンレススチール製の、充実シート、孔あきシート又は発泡シート、あるいはメッシュである、請求項1〜のいずれか1項に記載のカソード。
  7. 前記第一の保護層が5〜15g/m比充填量を有し、前記第二の保護層が10〜30g/m比充填量を有する、請求項1〜のいずれか1項に記載のカソード。
  8. 請求項1〜のいずれか1項に記載のカソードの製造法であって、
    a)前記導電性基材を、前記合金の前駆体を含有する少なくとも一つの第一の溶液、又は前記合金の前駆体を含有する少なくとも一つの第一のゲルと接触させることによる前記第一の保護層の無電解堆積ステップ
    b)少なくとも一つの触媒前駆体溶液を1サイクル又は複数サイクル熱分解することによる前記触媒層の塗布ステップ
    c)触媒層を施された前記導電性基材を、前記合金の前駆体を含有する少なくとも一つの第二の溶液、又は前記合金の前駆体を含有する少なくとも一つの第二のゲルと接触させることによる前記第二の保護層の無電解堆積ステップ
    を含む方法。
  9. 前記合金の前駆体を含有する前記少なくとも一つの第一及び前記少なくとも一つの第二の溶液の少なくとも一つがNaHPOを含有する、請求項に記載の方法。
  10. 前記第一及び/又は前記第二の保護層の前記堆積が、
    i)酸性環境中0.1〜5gのPdClを含有する溶液に10〜300秒間;
    ii)10〜100g/lのNaHPOを含有する溶液に10〜300秒間;
    iii)アンモニアによってアルカリ性にされた、5〜50g/lのNaHPOとNiSO、(NHSO及びNaO(COを含有する溶液に0.5〜4時間
    順次浸漬することによって実施される、請求項に記載の方法。
  11. 前記少なくとも一つの触媒前駆体溶液が、Ru(NO)(NO又はRuClを含有する、請求項8〜10のいずれか1項に記載の方法。
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