JP2012179573A - 排ガス浄化用触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属酸化物からなる担体と、担体に担持されたAu及びRhを含む複数の複合微粒子とを備える排ガス浄化用触媒であって、複合微粒子の中心部がAuを最大成分とする組成を有し、複合微粒子の外周部がRhを最大成分とする組成を有する、排ガス浄化用触媒。
【選択図】図1
Description
複合微粒子の中心部がAuを最大成分とする組成を有し、複合微粒子の外周部がRhを最大成分とする組成を有する、排ガス浄化用触媒である。
Rh塩、Au塩、保護高分子、還元剤、及び水を混合して、少なくとも最初にAuを析出させ、次いでAuの周囲にRhを析出させて、中心部がAuを最大成分とする組成を有し外周部がRhを最大成分とする組成を有する、保護高分子に覆われたRh/Au複合微粒子が分散したRh/Au複合微粒子分散液を調製する工程;
金属酸化物担体粉末を水中に分散させた金属酸化物担体分散液を調製する工程;
保護高分子に覆われたRh/Au複合微粒子分散液と、金属酸化物担体分散液とを混合し、保護高分子に覆われたRh/Au複合微粒子を金属酸化物担体に担持させる工程;並びに
Rh/Au複合微粒子から、保護高分子を焼成除去する工程、
を含む、
排ガス浄化用触媒の製造方法である。
Rh/Au複合微粒子を担持した触媒の形成1
1Lのセパラブルフラスコに、PVP K−25(平均分子量35000)を6.7g(60.0mmol)入れ、イオン交換水375mlで完全に溶解させた。次いで、この溶液に、Au濃度30.3wt%のHAuCl4水溶液0.486g(0.75mmol)、Rh濃度8.3wt%のRhCl3水溶液0.926g(0.75mmol)、及びエタノール375mlを加えた。このAu塩及びRh塩を添加した溶液をバス温100℃で2時間加熱・還流した後、室温まで放冷した。次いで、この溶液を、液量が50mlになるまで濃縮し、Rh/Au複合微粒子分散液を調製した。
Rh/Au複合微粒子を担持した触媒の形成2
イオン交換水を75mlとし、エタノールを675mlとしたこと以外は実施例1と同様の方法で、Rh/Au複合微粒子分散液を調製した。
Rh/Au複合微粒子を担持した触媒の形成3
エタノール675mlに代えて、1−プロパノール675mlを用いたこと以外は実施例2と同様の方法で、Rh/Au複合微粒子分散液を調製した。
Rh/Au複合微粒子を担持した触媒の形成4
PVP K−25を3.3g(30.0mol)としたこと以外は実施例1と同様の方法で、Rh/Au複合微粒子分散液を調製した。
Rh/Au複合微粒子を担持した触媒の形成5
PVP K−25を3.3g(30.0mol)、Au濃度30.3wt%のHAuCl4水溶液を0.423g(0.375mmol)、及びRh濃度8.3wt%のRhCl3水溶液を0.463g(0.375mmol)としたこと以外は実施例3と同様の方法で、Rh/Au複合微粒子分散液を調製した。
Rh微粒子を担持した触媒の形成
HAuCl4水溶液を用いなかったこと以外は、実施例1と同様の方法でRh微粒子分散液を調製した。
Rh/Auバルク混合触媒の形成
300mLビーカーに、Au濃度30.3wt%のHAuCl4水溶液0.486g(0.75mmol)と、Rh濃度8.3wt%のRhCl3水溶液0.926g(0.75mmol)とを入れ、水を加えて100mLに希釈し、マグネチックスターラーで10分間、攪拌した。
生成したRh/Au複合微粒子担持触媒粉末を、エタノールで50倍に希釈し、モリブデングリッドに滴下後乾燥させたものについて、走査型透過電子顕微鏡(STEM、日立製 HD−2000、加速電圧200kV)で観察した。
Rh/Au複合微粒子担持触媒粉末から成型したペレット状触媒試料について、CO 0.65%、C3H6 1000ppm、NO 1500ppm、O2 0.7%、CO2 10%、H2O 3%、N2バランスの総流量10L/分のサンプルガス(ストイキ)を、入ガス温度を室温から500℃に20℃/分で昇温させながら流通させて、入ガス中のNO量及び出ガス中のNO量を測定し、NO浄化率を連続的に測定した。
Rh/Au複合微粒子担持触媒粉末から成型したペレット状触媒試料について、CO 0.65%、C3H6 1000ppm、NO 1500ppm、O2 0.7%、CO2 10%、H2O 3%、N2バランスの総流量10L/分のサンプルガス(ストイキ)を、入ガス温度を室温から500℃に20℃/分で昇温させながら流通させて、Rh/Au微粒子の粒径とNO50%浄化温度との関係を評価したグラフを示す。NO50%浄化温度とは、入りガスの温度を昇温させながら入ガス中のNO量及び出ガス中のNO量を連続的に測定したときに、出ガス中のNO量が入ガス中のNO量の半分になった温度をいう。
2 Rh原子
3 Au原子
4 担体
Claims (9)
- 金属酸化物からなる担体と、前記担体に担持されたAu及びRhを含む複数の複合微粒子とを備える排ガス浄化用触媒であって、
前記複合微粒子の中心部がAuを最大成分とする組成を有し、前記複合微粒子の外周部がRhを最大成分とする組成を有する、排ガス浄化用触媒。 - 前記複合微粒子の中心部において、Au及びRhの総量を基準としてAuの濃度が90原子%以上であり、前記複合微粒子の外周部において、Au及びRhの総量を基準としてRhの濃度が50原子%以上である、請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記複合微粒子の平均粒径が10nm〜25nmである、請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 金属酸化物からなる担体と、前記担体に担持され、中心部がAuを最大成分とする組成を有し外周部がRhを最大成分とする組成を有する複数のRh/Au複合微粒子とを備える排ガス浄化用触媒の製造方法であって、
Rh塩、Au塩、保護高分子、還元剤、及び水を混合して、少なくとも最初にAuを析出させ、次いで前記Auの周囲にRhを析出させて、中心部がAuを最大成分とする組成を有し外周部がRhを最大成分とする組成を有する、保護高分子に覆われたRh/Au複合微粒子が分散したRh/Au複合微粒子分散液を調製する工程;
金属酸化物担体粉末を水中に分散させた金属酸化物担体分散液を調製する工程;
前記保護高分子に覆われたRh/Au複合微粒子分散液と、前記金属酸化物担体分散液とを混合し、前記保護高分子に覆われたRh/Au複合微粒子を前記金属酸化物担体に担持させる工程;並びに
前記Rh/Au複合微粒子から前記保護高分子を焼成除去する工程、
を含む、
排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記Rh/Au複合微粒子分散液を調製する工程が、
Rh塩、Au塩、保護高分子、還元剤、及び水を混合して水溶液を調製する工程;並びに
前記水溶液を加熱還流して、中心部がAuを最大成分とする組成を有し外周部がRhを最大成分とする組成を有する、保護高分子に覆われたRh/Au複合微粒子が分散したRh/Au複合微粒子分散液を調製する工程、
を含む、請求項4に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記Rh/Au複合微粒子分散液を調製する工程が、
水中に保護高分子を溶解させた保護高分子分散液を調製する工程;
Rh塩、Au塩、及び還元剤を前記保護高分子分散液に添加して水溶液を調製する工程;並びに
前記水溶液を加熱還流して、中心部がAuを最大成分とする組成を有し外周部がRhを最大成分とする組成を有する、保護高分子に覆われたRh/Au複合微粒子が分散したRh/Au複合微粒子分散液を調製する工程、
を含む、請求項4に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記Rh/Au複合微粒子分散液を調製する工程が、
水中に保護高分子を溶解させた保護高分子分散液を調製する工程;
Rh塩、Au塩、及び還元剤を前記保護高分子分散液に添加して水溶液を調製する工程;
前記水溶液中に溶解させた前記Au塩及びRh塩から生成したAuイオン及びRhイオンが前記保護高分子と錯体を形成する工程;並びに
前記錯体を形成したAuイオン及びRhイオンが還元され、中心部がAuを最大成分とする組成を有し外周部がRhを最大成分とする組成を有する、保護高分子に覆われたRh/Au複合微粒子が分散したRh/Au複合微粒子分散液を調製する工程、
を含む、請求項4に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記還元剤がアルコールである、請求項4に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記保護高分子がポリビニルピロリドンである、請求項4に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
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