JP2012158751A - 成形用組成物の使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、クランクケースガスおよび/またはそれらの構成成分に対する抵抗性が増大した、製品、構成要素、成形品、成形部品、または半製品を製造するための、A)少なくとも1種のポリアミドおよび/またはコポリアミド;B)少なくとも1種のオレフィンと少なくとも1種の脂肪族アルコールのアクリレートとを含む少なくとも1種のコポリマー;C)分岐効果または鎖伸長効果を有する少なくとも1種の2官能または多官能の添加剤;D)成分B)およびC)とは異なる少なくとも1種の耐衝撃性改良剤;および場合によってはさらに、E)上述の成分とは異なるその他の添加剤;を含む成形用組成物の使用に関し、さらには、前記製品を製造するために前記成形用組成物を使用することによって、クランクケースガスに対するそれらの抵抗性の面において、自動車両における、好ましくはそれらの内燃機関における、製品、成形品、構成要素または成形部品を改良するための方法に関する。
【選択図】なし
Description
A)40〜98.98重量部の少なくとも1種のポリアミドおよび/またはコポリアミド、
B)1〜10重量部、好ましくは2〜8重量部、特に好ましくは3〜6重量部の、少なくとも1種のオレフィン、好ましくはα−オレフィンと、少なくとも1種の脂肪族アルコールのアクリレートとを含む少なくとも1種のコポリマー(ここでそのコポリマーB)のMFI(メルトフローインデックス)は、10g/10分より高い、好ましくは150g/10分より高い、特に好ましくは300g/10分より高く、そのMFIは、2.16kg荷重を使用し190℃で定量または測定した(determineed or measured)ものである)、
C)0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜6重量部、特に好ましくは0.5〜5重量部の、分岐効果または鎖伸長効果を有し、1分子あたり、少なくとも2個、多くとも15個の分岐効果または鎖伸長効果を有する官能基を含む、少なくとも1種の2官能または多官能の添加剤、ならびに
D)0.01〜40重量部、好ましくは5〜39重量部、特に好ましくは15〜35重量部の、成分B)およびC)とは異なる少なくとも1種の耐衝撃性改良剤。
a)試験流体を吸収した結果としての重量増加が、7.5%未満、好ましくは5%未満を示す、
b)表面損傷(たとえば、試験流体を取り込んだことによる亀裂および/またはブリスター)を示さない、そして
c)未老化条件下の場合に比較して、わずかしか変化していない機械的性質を示す。本発明の目的において、未老化条件下の場合に比較して、わずかな変化とは、以下のことを意味している:
1.未老化条件下の場合に比較して、老化後のショアーD硬度の低下が、10%未満、好ましくは7.5%未満であり、そして
2.未老化条件下の場合に比較して、老化後の引張強度の低下が、40%未満、好ましくは25%未満である。
A)40〜98.98重量部の少なくとも1種のポリアミドおよび/またはコポリアミド、
B)1〜10重量部、好ましくは2〜8重量部、特に好ましくは3〜6重量部の、少なくとも1種のオレフィン、好ましくはα−オレフィンと、少なくとも1種の脂肪族アルコールのアクリレートとを含む少なくとも1種のコポリマー(ここでそのコポリマーB)のMFI(メルトフローインデックス)は、10g/10分より高い、好ましくは150g/10分より高い、特に好ましくは300g/10分より高く、そのMFIは、2.16kg荷重を使用し190℃で定量または測定したものである)、
C)0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜6重量部、特に好ましくは0.5〜5重量部の、分岐効果または鎖伸長効果を有し、1分子あたり、少なくとも2個、多くとも15個の分岐効果または鎖伸長効果を有する官能基を含む、少なくとも1種の2官能または多官能の添加剤、ならびに
D)0.01〜40重量部、好ましくは5〜39重量部、特に好ましくは15〜35重量部の、成分B)およびC)とは異なる少なくとも1種の耐衝撃性改良剤。
MFI=質量/10分
1.
ポリ−もしくはオリゴ−グリシジルまたはポリ(β−メチルグリシジル)エーテル、好ましくは、少なくとも2個のアルコール性ヒドロキシ基および/またはフェノール性ヒドロキシ基を有する化合物を適切に置換されたエピクロロヒドリンと、アルカリ性条件下で反応させるか、または酸性触媒の存在下に反応させた後にアルカリ処理をすることによって、得ることが可能なもの。
ポリ−もしくはオリゴ−グリシジルまたはポリ(β−メチルグリシジル)エーテル、好ましくは、非環状アルコールたとえば、エチレングリコール、ジエチレングリコールおよび高級ポリ(オキシエチレン)グリコール、プロパン−1,2−ジオール、ポリ(オキシプロピレン)グリコール、プロパン−1,3−ジオール、ブタン−1,4−ジオール、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール、ペンタン−1,5−ジオール、ヘキサン−1,6−ジオール、ヘキサン−2,4,6−トリオール、グリセロール、1,1,1−トリメチルプロパン、ビストリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、またはポリエピクロロヒドリンから誘導されたもの。
しかしながら、それらが、脂環式アルコールたとえば、1,3−もしくは1,4−ジヒドロキシシクロヘキサン、ビス(4−ヒドロキシシクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシシクロヘキシル)プロパン、または1,1−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキセ−3−エンから誘導されていても好ましいし、あるいはそれらが、芳香族環を有していて、たとえばN,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)アニリンまたはp,p’−ビス(2−ヒドロキシエチルアミノ)ジフェニルメタンであってもよい。
そのエポキシ化合物を、好ましくは、単核のフェノール、特にレソルシノールまたはヒドロキノンから誘導することもでき;あるいは、それらが、多核フェノール、特にビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、4,4'−ジヒドロキシジフェニルスルホン、または酸性条件下にフェノールとホルムアルデヒドとから得られる縮合物、特にフェノールノボラックをベースとしたものでもよい。
2.
ポリ−もしくはオリゴ−(N−グリシジル)化合物、好ましくはエピクロロヒドリンとアミンとの反応生成物を脱塩化水素させて得られるもの(これらには、少なくとも2個のアミノ水素原子が含まれている)。これらのアミンには、好ましくは、アニリン、トルイジン、n−ブチルアミン、ビス(4−アミノフェニル)メタン、m−キシリレンジアミン、もしくはビス(4−メチルアミノフェニル)メタン、または、N,N,O−トリグリシジル−m−アミノフェニルもしくはN,N,O−トリグリシジル−p−アミノフェノールが含まれる。
しかしながら、その他の好ましいポリ(N−グリシジル)化合物としては、シクロアルキレン尿素、特に好ましくはエチレン尿素もしくは1,3−プロピレン尿素のN,N’−ジグリシジル誘導体、およびヒダントイン、特に5,5−ジメチルヒダントインのN,N’−ジグリシジル誘導体がある。
3.
ポリ−もしくはオリゴ−(S−グリシジル)化合物、特にジ−S−グリシジル誘導体、好ましくはジチオール、好ましくはエタン−1,2−ジチオールまたはビス(4−メルカプトメチルフェニル)エーテルから誘導されたもの。
4.
エポキシ化したグリセロールの脂肪酸エステル、特にエポキシ化植物油。それらは、不飽和脂肪酸のトリグリセリドの反応性オレフィン基をエポキシ化することによって得られる。エポキシ化したグリセロールの脂肪酸エステルは、グリセロールの不飽和脂肪酸エステル、好ましくは植物油から、そして有機ペルオキシカルボン酸から出発して製造することができる(Prilezhaev反応)。エポキシ化植物油を製造するための方法は、たとえば、Smith,March,『March’s Advanced Organic Chemistry』(5th Edition,Wiley−Interscience,New York,2001)に記載されている。好適なエポキシ化したグリセロールの脂肪酸エステルは、植物油である。本発明において特に好ましいエポキシ化したグリセロールの脂肪酸エステルは、エポキシ化ダイズ油(CAS 8013−07−8)である。
R1〜R9は、水素またはl〜6個の炭素原子を有するアルキル基であり、
mは、0〜20の整数(末端の数値を含める)であり、そして
nは、0〜10の整数(末端の数値を含める)である。]
R10:水素またはC1〜C4−アルキル基、
R11:水素、C1〜C8−アルキル基、または、単環、二環、もしくは三環のホモ−もしくはヘテロ芳香族基、特にフェニル、
R12:水素、C1〜C10−アルキル基、OR13、または、単環、二環、もしくは三環のホモ−もしくはヘテロ芳香族基、特にフェニル、
R13:C1〜C8−アルキル基または、単環、二環、もしくは三環のホモ−もしくはヘテロ芳香族基、特にフェニル(このものは、場合によっては、O−含有基もしくはN−含有基によって置換されていてもよい)、
X:単結合、C1〜C10−アルキレン基、または単環、二環、もしくは三環のホモ−もしくはヘテロ芳香族基、特にフェニレン、または
Z:C1〜C10−アルキレン基、または、単環、二環、もしくは三環のホモ−もしくはヘテロ芳香族基、特にフェニル。]
1.可塑化/溶融
2.射出相(射出手順)
3.圧力保持相(結晶化の際の熱収縮のため)
4.離型
− ランナーシステム
− 成形インサート
− ガス抜き
− 機械の末端における圧力吸収システム
− 離型システムおよび動きの伝達
− 温度調節
一軸スクリュー押出機と二軸スクリュー押出機、さらにはそれぞれのサブグループ、
通常の一軸スクリュー押出機、搬送一軸スクリュー押出機、
反転型二軸スクリュー押出機、および共回転型二軸スクリュー押出機。
1.押出機中における熱可塑性プラスチックの可塑化および溶融物の作成
2.所望の異形品の断面を有するキャリブレーティングエンベロープを通過させての、熱可塑性プラスチック溶融押出し物の押出し加工
3.キャリブレーティングテーブル上での押出し成形した異形品の冷却
4.キャリブレーティングテーブルの奥にある引取り装置を使用した、異形品の送り出し
5.カッター系による連続の形の異形品の切断
6.長さを揃えて切断した異形品の回収テーブル上での回収。
1.押出機中における熱可塑性プラスチックの可塑化および溶融物の作成
2.溶融物の流れを曲げて、垂直下向きに流れるようにして、筒状の溶融物の形状「パリソン」を形成
3.一般的には二つのハーフシェルからなる、型すなわちブロー成形型を使用した、ヘッドの下で遊離状態でぶら下がっているパリソンの包み込み
4.ブロー成形マンドレル、または1本もしくは複数のブロー成形ピンの挿入
5.プラスチックのパリソンを、ブロー成形型の冷却壁に吹き当て、プラスチックを冷却、固化させ、成形部品の最終形状に近似
6.型を開放し、ブロー成形部品を離型
7.ブロー成形部品の両端のバリ(flash waste)の食い切り。
1)以下のものを含む成形用組成物からの、異形押出し法またはその他の押出し法、ブロー成形法、特に標準的押出しブロー成形法、3D押出しブロー成形法、サクションブロー成形法、および連続共押出し法、または射出成形法の手段による、製品、成形品、構成要素または成形部品の製造:
A)40〜98.98重量部の少なくとも1種のポリアミドおよび/またはコポリアミド、
B)1〜10重量部、好ましくは2〜8重量部、特に好ましくは3〜6重量部の、少なくとも1種のオレフィン、好ましくはα−オレフィンと、少なくとも1種の脂肪族アルコールのメタクリレートまたはアクリレートとを含む少なくとも1種のコポリマー(ここでそのコポリマーB)のMFI(メルトフローインデックス)は、10g/10分より高く、そしてそのMFIは、2.16kg荷重を使用し190℃で定量または測定したものである)、
C)0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜6重量部、特に好ましくは0.5〜5重量部の、分岐効果または鎖伸長効果を有し、1分子あたり、少なくとも2個、多くとも15個の分岐効果または鎖伸長効果を有する官能基を含む、少なくとも1種の2官能または多官能の添加剤、ならびに
D)0.01〜40重量部、好ましくは5〜39重量部、特に好ましくは15〜35重量部の、成分B)およびC)とは異なる少なくとも1種の耐衝撃性改良剤、ならびに
2)上記1)に従って製造された、製品、成形品、構成要素、または成形部品の、自動車両における、特にそれらの内燃機関における空気輸送構成要素または空気輸送構成要素の構成成分の形態、好ましくは清浄空気ライン、給気パイプ、特に給気フィードラインの形態、または給気リターンライン、吸気パイプ、クランクケースベントまたはトランスミッションベントの形態への組み込み。
本発明において記載された改良を説明するために、最初に、適切なプラスチック成形用組成物を、コンパウンディングにより調製した。二軸スクリュー押出機(ZSK 26 Mega Compounder、Coperion Werner & Pfleiderer,Stuttgart,Germany製)の中で、260〜300℃の温度で個々の成分を混合し、押出し物の形態で水浴の中に排出させ、ペレット化が可能になるまで冷却し、ペレット化した。
射出成形直後の1本の170×10×4mmのダンベル形試験片について、DIN 53503に準拠した方法を使用したショアーD硬度試験を実施することによって、初期値を求めた。
5本の射出成形直後の170×10×4mmのダンベル形試験片について、ISO 527の引張試験を実施することにより初期値を求めた。5本のさらなる170×10×4mmのダンベル形試験片を、射出成形直後に秤量して、初期重量を求め、次いで以下のようにしてエージングさせた。
比較例2:熱可塑性ポリエステルエラストマー、DuPont Engineering Polymers製(Hytrel(登録商標)HTR8441 BK316、ISO 1043名称:TPC−ET)
比較例3:熱可塑性ポリエステルエラストマー、DuPont Engineering Polymers製(Hytrel(登録商標)HTR4275 BK316、ISO 1043名称:TPC−ET)
1)PA6/66コポリアミド(95%のカプロラクタムおよび5%のアジピン酸とヘキサメチレンジアミンのAH塩から重合したもの)、相対粘度ηrel(メタ−クレゾール中1重量%溶液について25℃で測定):2.85〜3.05
2)エテンとアクリル酸2−エチルヘキシルとのコポリマー(エテン含量:63重量%、MFI:550)
3)CAS 8013−07−8相当品
4)無水マレイン酸変性エチレン/プロピレンコポリマー
5)その他の添加剤、たとえば着色剤、安定剤、離型剤
6)以下の基準を使用して、エージングした試験片を目視評価:
「+」:表面ダメージなし、ブリスターなし
「−」:目に見える表面ダメージまたは目に見えるブリスター
「−−」:極めて明らかに目に見える表面ダメージまたは極めて明らかに目に見えるブリスター
7)それぞれの場合において、5本の試験片について重量分析
8)それぞれの場合において、170×10×4mmのダンベル形試験片について、DIN 53503に準拠した方法で測定
9)それぞれの場合において、5本の170×10×4mmのダンベル形試験片について、ISO 527に従って測定
Claims (9)
- 自動車両における製品、成形品を、クランクケースガスおよび/またはそれらの構成成分に対するそれらの抵抗性に関して、改良するための方法であって、
1)
押出し法、異形押出し法またはその他の押出し法、ブロー成形法、特に標準的押出しブロー成形法、3D押出しブロー成形法、サクションブロー成形法、および連続共押出し法、または射出成形法の手段による、製品、成形品、構成要素または成形部品が、以下のもの:
A)40〜98.98重量部の少なくとも1種のポリアミドおよび/またはコポリアミド;
B)1〜10重量部の、好ましくは2〜8重量部の、特に好ましくは3〜6重量部の、少なくとも1種のオレフィン、好ましくはα−オレフィンと、少なくとも1種の脂肪族アルコールのメタクリレートまたはアクリレートとを含む少なくとも1種のコポリマー、(前記コポリマーB)のMFI(メルトフローインデックス)は、10g/10分よりも高く、前記MFIは、2.16kgの荷重を使用して190℃で定量または測定したものである);
C)0.01〜10重量部の、好ましくは0.1〜6重量部の、特に好ましくは0.5〜5重量部の、分岐効果または鎖伸長効果を有し、1分子あたり、少なくとも2個、多くとも15個の分岐効果または鎖伸長効果を有する官能基を含む、少なくとも1種の2官能または多官能の添加剤;および
D)0.01〜40重量部の好ましくは5〜39重量部の、特に好ましくは15〜35重量部の、成分B)およびC)とは異なる少なくとも1種の耐衝撃性改良剤;
を含む成形用組成物のために使用される、ならびに
2)
1)に従って製造された、製品、成形品、構成要素、または成形部品の、自動車両における、特にそれらの内燃機関における空気輸送構成要素または空気輸送構成要素の構成成分への、好ましくは清浄空気ライン、給気パイプ、特に給気フィードラインの形態での、または給気リターンライン、吸気パイプ、クランクケースベントまたはトランスミッションベントの形態での、組み込みである、
方法。 - 前記コポリマーB)が、4重量部未満の、エポキシド、オキセタン、無水物、イミド、アジリジン、フラン、酸、アミン、オキサゾリンからなる群より選択されるその他の反応性官能基を含むモノマー単位からなる、請求項1に記載の方法。
- 前記コポリマーB)において、前記オレフィンがアクリル酸2−エチルヘキシルと共重合されている、請求項1または2に記載の方法。
- 前記コポリマーB)において、前記オレフィンがエテンである、請求項3に記載の方法。
- 前記コポリマーB)のMFIが、150g/10分よりも高い、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 分岐効果または鎖伸長効果を有する前記2官能または多官能の添加剤C)が、1分子あたり、少なくとも2個、多くとも15個の、分岐効果または鎖伸長効果を有する官能基を含み、それらが、イソシアネート、キャップドイソシアネート、エポキシド、無水マレイン酸、オキサゾリン、オキサジン、オキサゾロンからなる群より選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 分岐効果または鎖伸長効果を有する前記2官能または多官能の添加剤C)が、エポキシ化植物油の群から選択されている、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- エポキシ化植物油として、エポキシ化ダイズ油が使用されている、請求項7に記載の方法。
- A)、B)、C)およびD)に加えて、成形用組成物がこれらに0.001〜5重量部の、成分B)〜D)とは異なる少なくとも1種のさらなる添加剤E)をさらに含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
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