JP2012121979A - ポリクロロプレンラテックス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
更に、クロロプレン重合体100質量部に対して、鉱物油含有消泡剤の含有量を0.03〜0.2質量部とし、ノニオン性界面活性剤の含有量を0.5〜1.5質量部とすることもできる。
クロロプレン重合体とは、2−クロロ−1,3−ブタジエン(以下、クロロプレンと記す。)の単独重合体、又は、クロロプレンと他の単量体との共重合体である。ここで、クロロプレンと共重合可能な単量体としては、例えば、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン、1−クロロ−1,3−ブタジエン、硫黄、メタクリル酸及びそのエステル類、アクリル酸及びそのエステル類が挙げられる。なお、クロロプレンと共重合する単量体は、1種類に限定されるものではなく、例えばクロロプレンを含む3種以上の単量体を共重合したものでもよい。また、クロロプレン重合体のポリマー構造も、特に限定されるものではない。
ロジン酸は、松の樹液から抽出して精製した天然物質で、樹脂酸及び脂肪酸などの混合物である。例えば、樹脂酸としては、アビエチン酸、ネオアビエンチン酸、パラストリン酸、ピマル酸、イソピマル酸、デヒドロアビエチン酸、ジヒドロピマル酸、ジヒドロイソピマル酸、セコデヒドロアビエチン酸及びジヒドロアビエチン酸などが含まれている。また、脂肪酸としては、オレイン酸及びリノール酸などが含まれている。
本実施形態のポリクロロプレンラテックスに含有される消泡剤は、鉱物油を含むものであり、例えば、鉱物油に、アミド化合物、疎水性シリカ、脂肪酸エステル又は植物油等を配合した動植物鉱物油系消泡剤、ジメチルシロキサンを変性したり又は微粉末シリカを特殊処理したりしたシリコーン系消泡剤が挙げられる。
本実施形態のポリクロロプレンラテックスに含有されるノニオン性界面活性剤は、上記化学式(3)で表される構造の化合物であり、消泡剤に含まれる鉱物油を、ラテックス中に安定に乳化分散させて、液面に浮上させないようにする効果がある。ただし、界面活性剤として、上記化学式(3)におけるRの炭素数が10以下の化合物を添加すると、十分な油浮きの解消効果が得られない。また、Rの炭素数が15を超える化合物では、水に溶けにくくなり、希釈水溶液を調製してから添加しなければならず、生産性が低下する。
次に、本実施形態のポリクロロプレンラテックスの製造方法について説明する。本実施形態のポリクロロプレンラテックスを製造する際は、先ず、乳化剤にロジン酸又はロジン酸のアルカリ金属塩を使用し、クロロプレン又はクロロプレンを含む2種以上の単量体を、水中でラジカル乳化重合する。その際、重合温度、重合開始剤、連鎖移動剤、重合停止剤、重合率等を任意に選択することで、クロロプレン重合体の分子量、分子量分布、ゲル含有量、分子末端構造、結晶化速度を制御することが可能である。
先ず、内容積3リットルの反応器に、窒素気流下で、水:100質量部、不均化ロジン酸:4質量部、水酸化カリウム:1.0質量部、ホルムアルデヒドナフタレンスルホン酸縮合物のナトリウム塩:0.8部を仕込み、溶解させた。その後、撹拌しながら、クロロプレン:100質量部及びn−ドデシルメルカプタン:0.1質量部を加えた。そして、開始剤に過硫酸カリウムを使用し、窒素雰囲気下、40℃で重合を行い、重合率が90%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて重合を停止した。
先ず、内容積3リットルの反応器に、窒素気流下で、水:100質量部、不均化ロジン酸:4質量部、水酸化ナトリウム:1.3質量部、ホルムアルデヒドナフタレンスルホン酸縮合物のナトリウム塩:0.8部を仕込み、溶解させた。その後、撹拌しながら、クロロプレン:90質量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン10質量部、及びn−ドデシルメルカプタン:0.1質量部を加えた。そして、開始剤に過硫酸カリウムを使用し、窒素雰囲気下、35℃で重合を行い、重合率が85%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて重合を停止した。
以下に示す固形分濃度(%)は、アルミ皿だけの質量をA、ラテックス試料を2ml入れたアルミ皿の質量をB、ラテックス試料を入れたアルミ皿を125℃で1時間乾燥させた後の質量をCとし、下記数式2により算出した。
実施例及び比較例の各ポリクロロプレンラテックスに純水を加えて、固形分濃度を12.5質量%に希釈した。この希釈したラテックス200gを、容量200mlのビーカーに入れて、25℃の室内で1時間静置した後、液面に油浮きがあるかどうかを、目視によって確認した。そして、油浮きがほとんどなかったものを○、油浮きが発生したものを×とした。
実施例及び比較例の各クロロプレンラテックス100質量部(固形分換算)に対して、テルペンフェノール樹脂エマルジョン(荒川化学工業株式会社製 タマノルE−100)を固形分換算で50質量部、酸化亜鉛エマルジョン(大崎工業株式会社製 AZ−SW)を固形分換算で3質量部配合して、接着剤を調製した。
実施例及び比較例の各クロロプレンラテックス100質量部(固形分換算)に対して、テルペンフェノール樹脂エマルジョン(荒川化学工業株式会社製 タマノルE−100)を固形分換算で50質量部、酸化亜鉛エマルジョン(大崎工業株式会社製 AZ−SW)を固形分換算で3質量部配合して、接着剤を調製した。
容量70mlのマヨネーズ瓶に、濃度0.5質量%のCa(NO3)2・4H2O水溶液50gを入れておき、そこへポリクロロプレンラテックス(固形分濃度50%)1gを滴下した。蓋を閉めて、手で瓶を振って混合した後、内容物を80メッシュ金網(目開き180μm)で濾過して、析出ゴムを分離した。そして、析出物を110℃で乾燥させて、下記数式3により、ゴム凝集率(%)を計算した。
実施例及び比較例の各ポリクロロプレンラテックス(固形分濃度50%)を、ガラス試験管に入れて、0℃で5時間放置し、クリーミングが起こるかどうか確認した。その結果、クリーミングが発生したかったものを○、クリーミングが発生したものを×とした。
Claims (5)
- 鉱物油含有消泡剤が、シリカ含有シリコーン系消泡剤であることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリクロロプレンラテックス。
- クロロプレン重合体100質量部に対して、鉱物油含有消泡剤の含有量が0.03〜0.2質量部であり、ノニオン性界面活性剤の含有量が0.5〜1.5質量部であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックス。
- ロジン酸又はそのアルカリ金属塩を乳化剤に使用して、クロロプレン又はクロロプレンを含む2種以上の単量体を乳化重合する重合工程と、
該重合工程により得られた重合液に、鉱油含有消泡剤及び下記化学式(A)で表されるノニオン性界面活性剤を添加して脱モノマーを行う脱モノマー工程と、
を有するポリクロロプレンラテックスの製造方法。
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