JP2012091999A - 炭酸リチウムの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、不純物を含む炭酸リチウムスラリーを貯留する容器から水成分の一部を抜き取り、この抜き取った水に炭酸ガスを溶解させて炭酸水を作成し、この炭酸水を前記炭酸リチウムスラリーに戻して炭酸リチウムスラリーを溶解させることを含む炭酸リチウムの精製方法である。
【選択図】図1
Description
(1)不純物を含む炭酸リチウムスラリーを貯留する容器から水成分の一部を抜き取り、この抜き取った水に炭酸ガスを溶解させて炭酸水を作成し、この炭酸水を前記炭酸リチウムスラリーに戻して炭酸リチウムスラリーを溶解させることを含む炭酸リチウムの精製方法。
(2)(1)に記載の炭酸リチウムスラリーを溶解させる溶解工程、
溶解工程にて得られる炭酸リチウムスラリーが溶解した炭酸リチウム溶解液から不溶解成分を除去するろ過工程を有し、
ろ過工程にて不溶解成分を除去した炭酸リチウム溶解液を前記容器に戻す
ことを特徴とする炭酸リチウムの精製方法。
(3)前記溶解工程において、使用する炭酸水中の炭酸ガス溶解量が、500mg/L以上であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の炭酸リチウムの精製方法。
(4)前記溶解工程において、前記容器から抜き取った水成分を取り込み、吹き込まれる炭酸ガスと混合する炭酸ガス混合溶解装置にて炭酸水を作成することを特徴とする(1)〜(3)のいずれか一項に記載の炭酸リチウムの精製方法。
(5)前記ろ過工程において、溶解工程で使用する容器から溶解液を循環させる配管にフィルタを設置して、不溶解成分の除去を実施することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の炭酸リチウムの精製方法。
(6)前記再結晶工程において、炭酸リチウムを再結晶させる温度が、70℃〜100℃であり、溶液のpHが、9以上であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれか一項に記載の炭酸リチウムの精製方法。
(7)不純物を含む炭酸リチウムスラリーを貯留し、この炭酸リチウムスラリーを撹拌する撹拌手段を備えた容器と、
前記容器から炭酸リチウムスラリーの水成分を抜き取る抜取手段およびこの抜き取った水に炭酸ガスを溶解させるガス混合手段を備え、ガス混合手段にて得られた炭酸水を前記容器に戻す第1の循環路と、
前記容器から炭酸リチウムスラリーが溶解した炭酸リチウム溶解液を抜き取る抜取手段、この抜き取った炭酸リチウム溶解液から不溶解成分を除去するろ過手段を備え、不溶解成分が除去された溶液を前記容器に戻す第2の循環路と
を有することを特徴とする炭酸リチウムの精製装置。
なお、このような不溶解性不純物が除去された溶解液は、加熱して再結晶させることにより溶解液中に溶出した不純物の取り込みを少なくすることができ、溶解性不純物を低減させることができる。
容器1から炭酸リチウムスラリーが溶解した炭酸リチウム溶解液を抜き取る抜取手段としてのポンプ6およびこの抜き取った炭酸リチウム溶解液から不溶解成分を除去するろ過手段としてのフィルタ7を備え、不溶解成分が除去された溶液を容器1に戻す第2の循環路9と
を有する。
前記対象の炭酸リチウムに水を加えて(S1)スラリーとし、このときのスラリー濃度が25〜100g/L、好ましくは40〜80g/Lとなるように調整する(S2)。液量は反応容器の2/3程度の容量とするのが好ましい。
すなわち、この不純物を含む炭酸リチウムスラリーを溶解槽からなる所定の容器1に貯留させておき、炭酸リチウムを溶解させる(S3)。このとき、ポンプ3を動作させて、容器1から水成分の一部を抜き取る(S4)。この抜き取った水に炭酸ガスを、炭酸ガス導入口4から供給し(S5)、炭酸ガスを混合・溶解させて(S6)炭酸水を作成する(S7)。
例えば、炭酸リチウム溶解液中のCO2ガス溶解量は、500mg/L以上は、容易に可能とする。これは、通常の導入チューブにより投入する方式の炭酸リチウム溶解液中CO2ガス溶解量が、120mg/L程度であるのと比べ、はるかに高い値となる。
Li2CO3 + CO2 + H2O → 2LiHCO3
ろ過工程ではスラリーが溶解した溶解液のろ過を行い、不溶解成分である不純物を除去する。なお、容器1(溶解槽)に設けられた配管としての第2の循環路9にカートリッジ式やバック式のフィルタを設けることにより、安価で作業性が良いろ過を行うことができる。
ろ過処理された後の溶液は、第2の循環路9から容器1に戻される。また、ろ過処理された後の溶液は、後述する再結晶(晶出)工程(S9)に供してもよい。
(実施例1)炭酸ガス混合溶解装置により、吹き込み。炭酸リチウム溶解液中CO2ガス溶解量は、500mg/Lの場合
スラリーの水成分の循環及び撹拌を行いながら4時間で炭酸リチウムが溶解した。
このときの炭酸リチウム溶解液中CO2ガス溶解量は、500mg/Lであった。
得られた精製炭酸リチウム中のNa含有量を分析したところ表1の如く390ppmであった。
スラリーの撹拌を行いながら8時間保持したが未溶解の炭酸リチウムが存在した。
このときの炭酸リチウム溶解液中CO2ガス溶解量は120mg/Lであり、実施例1に比較すると極めて低い値であった。
未溶解の炭酸リチウムが存在したため、フィルターバックによる不溶解性不純物除去は行わなかった。
得られた炭酸リチウム中のNa含有量を分析したところ表1に示す如く940ppmであった。
2 撹拌機
3、6 ポンプ
4 炭酸ガス導入口
5 多段式炭酸ガス溶解装置
7 フィルタ
8 第1の循環路
9 第2の循環路
Claims (7)
- 不純物を含む炭酸リチウムスラリーを貯留する容器から水成分の一部を抜き取り、この抜き取った水に炭酸ガスを溶解させて炭酸水を作成し、この炭酸水を前記炭酸リチウムスラリーに戻して炭酸リチウムスラリーを溶解させることを含む炭酸リチウムの精製方法。
- 請求項1に記載の炭酸リチウムスラリーを溶解させる溶解工程、
溶解工程にて得られる炭酸リチウムスラリーが溶解した炭酸リチウム溶解液から不溶解成分を除去するろ過工程を有し、
ろ過工程にて不溶解成分を除去した炭酸リチウム溶解液を前記容器に戻す
ことを特徴とする炭酸リチウムの精製方法。 - 前記溶解工程において、使用する炭酸水中の炭酸ガス溶解量が、500mg/L以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭酸リチウムの精製方法。
- 前記溶解工程において、前記容器から抜き取った水成分を取り込み、吹き込まれる炭酸ガスと混合する炭酸ガス混合溶解装置にて炭酸水を作成することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭酸リチウムの精製方法。
- 前記ろ過工程において、溶解工程で使用する容器から水溶液を循環させる配管にフィルタを設置して、不溶解成分の除去を実施することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の炭酸リチウムの精製方法。
- 前記再結晶工程において、炭酸リチウムを再結晶させる温度が、70℃〜100℃であり、溶液のpHが、9以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の炭酸リチウムの精製方法。
- 不純物を含む炭酸リチウムスラリーを貯留し、この炭酸リチウムスラリーを撹拌する撹拌手段を備えた容器と、
前記容器から炭酸リチウムスラリーの水成分を抜き取る抜取手段およびこの抜き取った水に炭酸ガスを溶解させるガス混合手段を備え、ガス混合手段にて得られた炭酸水を前記容器に戻す第1の循環路と、
前記容器から炭酸リチウムスラリーが溶解した炭酸リチウム溶解液を抜き取る抜取手段、この抜き取った炭酸リチウム溶解液から不溶解成分を除去するろ過手段を備え、不溶解成分が除去された溶液を前記容器に戻す第2の循環路と
を有することを特徴とする炭酸リチウムの精製装置。
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