JP2019026531A - リチウム化合物の溶解方法および、炭酸リチウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、この発明のリチウム化合物の溶解方法では、リチウム化合物が、水酸化リチウム、酸化リチウム及び炭酸リチウムのなかから選択される少なくとも一種であることが好ましい。
この発明のリチウム化合物の溶解方法では、炭酸水素リチウムを生成させる際の前記水もしくは酸性溶液の液温は、5℃〜25℃とすることが好ましい。
この場合、炭酸水素リチウムを生成させた後、前記炭酸水素リチウム溶液を、50℃〜90℃の温度に加熱することが好ましい。
この発明の一の実施形態に係るリチウムの溶解方法は、水もしくは酸性溶液にリチウム化合物を接触させるとともに、前記リチウム化合物とは別に前記水もしくは酸性溶液に炭酸イオンを供給して、炭酸を生じさせ、リチウム化合物を前記炭酸と反応させて炭酸水素リチウムを生成させるものである。
この発明では、様々な固体のリチウム化合物を対象とすることができる。たとえば、典型的には、リチウムイオン二次電池スクラップから有価金属を回収する際に得られる炭酸リチウムその他のリチウム化合物等がある。
上述したようなリチウム化合物を溶解させるには、当該リチウム化合物を水もしくは酸性溶液に接触させるとともに、前記リチウム化合物とは別に前記水もしくは酸性溶液に炭酸イオンを供給して、炭酸を生じさせ、リチウム化合物を前記炭酸と反応させて炭酸水素リチウムを生成させる。
炭酸イオンの供給方法としては、水もしくは酸性溶液に、炭酸ガスを吹き込んだり、炭酸塩や炭酸水(炭酸溶存溶液)を添加したりすること等が挙げられるが、なかでも、炭酸ガスの吹き込みは、不純物の混入が抑えられるうえ、液量増加を抑制出来ることから、リチウム濃度の希釈が起こらない点で好ましい。なお、炭酸塩を添加する場合における炭酸塩の具体例としては、炭酸ナトリウム等を挙げることができ、この場合の炭酸塩の添加量は、たとえば1.0〜2.0倍モル当量、好ましくは1.0〜1.2倍モル当量とすることができる。
酸を添加した酸性溶液とする場合、リチウム化合物を溶解して得られる炭酸水素リチウム溶液のpHが7〜10となるように酸の添加量を調整することが好適である。炭酸水素リチウム溶液のpHが7未満になると、リチウム化合物とともに電池粉末等に含まれ得るコバルト等の金属が溶けだすおそれがあり、pHが10を超えると、同様に含まれ得るアルミニウムが溶けだすおそれがあるからである。なお酸の添加の時期は、リチウムの溶解前、溶解中および/または溶解後のいずれであってもよい。
なおここで、パルプ濃度は、50g/L〜500g/Lとすることができる。このパルプ濃度は、リチウム化合物と接触させる水もしくは酸性溶液の量(L)に対するリチウム化合物の乾燥重量(g)の比を意味する。
炭酸水素リチウム溶液のリチウム濃度は、7.0g/L〜10.0g/Lであることが好ましく、特に8.0g/L〜9.0g/Lあることがより一層好ましい。なお、炭酸水素リチウム溶液には、ナトリウムが0mg/L〜1000mg/L、アルミニウムが0mg/L〜500mg/Lで含まれることがある。
上述したリチウム化合物の溶解の後、それにより得られた炭酸水素リチウム溶液から炭酸を脱離させ、炭酸水素リチウム溶液中のリチウムイオンを炭酸リチウムとして析出させるリチウム析出工程を行うことができる。
ここでは、炭酸水素リチウム溶液を、好ましくは50℃〜90℃の温度に加熱して濃縮し、炭酸水素リチウム溶液から炭酸を炭酸ガスとして脱離させることができる。炭酸水素リチウムは温度の上昇に伴い、溶解度が低下するという新たな知見の下、このリチウム析出工程では、加熱により、炭酸水素リチウムの生成によって炭酸水素リチウム溶液に十分に溶解しているリチウムを、炭酸リチウムとして効果的に析出させることができる。
以上のようにして得られた炭酸リチウムのリチウム品位が、目標とする品位より低い場合、必要に応じて、高品位の炭酸リチウムを得るため、炭酸リチウムの精製を行うことができる。なおここで、炭酸リチウムの目標とするリチウム品位は、たとえば16%以上、好ましくは17%以上とすることができる。但し、このリチウム精製工程は必ずしも必要ではない。
乾燥質量が30gの試薬グレードの炭酸リチウムを、300mLの純水に添加してスラリー化した。このスラリーを、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃のそれぞれの温度に昇温し、各温度到達時に、想定反応式:Li2CO3+H2CO3→2LiHoCO3に対し、大過剰の炭酸ガスを吹き込んだ。炭酸ガスを吹き込んだ後、スラリーに対して固液分離を行い、濾液の量と液中のリチウム濃度を測定した。その結果を表1及び図2に示す。また、炭酸ガスを吹き込まなかったことを除いて同様に試験を行い、リチウム濃度を測定した。その結果も図2に「炭酸Li」としてプロットしている。なおここで、リチウム濃度は、濾液に対して高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−AES)による定量分析を行って測定した。
試験例1と同様の30gの炭酸リチウムを純水に溶かすに当たり、炭酸ガスを供給する場合と炭酸ガスを供給しない場合のそれぞれについて、純水の液温を変化させた複数の試験を行った。その結果を表2に示す。表2に示す溶解率は、純水へのリチウムの溶解率を意味し、浸出後の残渣重量から算出したものである。
Claims (9)
- 水もしくは酸性溶液にリチウム化合物を接触させるとともに、前記リチウム化合物とは別に前記水もしくは酸性溶液に炭酸イオンを供給して、炭酸を生じさせ、リチウム化合物を前記炭酸と反応させて炭酸水素リチウムを生成させる、リチウム化合物の溶解方法。
- 水もしくは酸性溶液中の炭酸の飽和状態が維持されるように、炭酸イオンを供給する、請求項1に記載のリチウム化合物の溶解方法。
- リチウム化合物が、水酸化リチウム、酸化リチウム及び炭酸リチウムのなかから選択される少なくとも一種である、請求項1又は2に記載のリチウム化合物の溶解方法。
- 前記水もしくは酸性溶液への炭酸イオンの供給を、炭酸ガスの吹込みにより行う、請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウム化合物の溶解方法。
- 炭酸水素リチウムを生成させる際の前記水もしくは酸性溶液の液温を、5℃〜25℃とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウム化合物の溶解方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウム化合物の溶解方法を用いて、炭酸リチウムを製造する方法であって、
前記炭酸水素リチウムを生成させた後、当該炭酸水素リチウム溶液から炭酸を脱離させ、該炭酸水素リチウム溶液中のリチウムイオンを炭酸リチウムとして析出させる、炭酸リチウムの製造方法。 - 炭酸水素リチウムを生成させた後、前記炭酸水素リチウム溶液を加熱して、当該炭酸水素リチウム溶液から炭酸を炭酸ガスとして脱離させる、請求項6に記載の炭酸リチウムの製造方法。
- 炭酸水素リチウムを生成させた後、前記炭酸水素リチウム溶液を、50℃〜90℃の温度に加熱する、請求項7に記載の炭酸リチウムの製造方法。
- 前記リチウム化合物が粗炭酸リチウムを含み、前記粗炭酸リチウムよりリチウム品位の高い炭酸リチウムを製造する、請求項6〜8のいずれか一項に記載の炭酸リチウムの製造方法。
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