JP6298002B2 - リチウムイオン電池スクラップの浸出方法及び、有価金属の回収方法 - Google Patents
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Description
かかる状況の下では、大量に廃棄されるリチウムイオン電池スクラップから、上記のニッケルおよびコバルト等の高価な元素を、再利用するべく比較的低コストで容易に回収することが望まれる。
次いで、その浸出後液に対して溶媒抽出法を実施して、各金属元素を順次に分離させる。ここでは、まず鉄およびアルミニウムを回収し、続いてマンガンおよび銅、そしてコバルト、その後にニッケルを回収して、最後に水相にリチウムを残すことで、各有価金属を回収することができる。
なお、前記マンガンを含む材料は、二酸化マンガンとすることができる。
また、以後、リチウムイオン電池スクラップの浸出の開始から終了までの浸出全体を通じて最もマンガンイオンの濃度が高いときであって、酸性溶液中にさらなるマンガンイオンが生成されない場合は、酸性溶液中にマンガンイオンと二酸化マンガンが同時に存在する状態で、酸性溶液中のマンガンイオンが、少なくとも対象金属の浸出に必要な量で存在することが好ましい。
また、酸性溶液に添加する前記二酸化マンガンとして、少なくとも対象金属とマンガンとを含むリチウムイオン電池スクラップを浸出させて得られる浸出残渣を用いることができる。
またこの発明の有価金属の回収方法は、上述したいずれかのリチウムイオン電池スクラップの浸出方法により得られた浸出後液から、ニッケルおよび/またはコバルトを回収することにある。
それにより、リチウムイオン電池スクラップの処理の能率を向上させることができる。
この発明の一の実施形態に係るリチウムイオン電池スクラップの浸出方法は、少なくとも対象金属を含むリチウムイオン電池のスクラップを、酸性溶液にて浸出させる方法である。ここで、リチウムイオン電池のスクラップを添加する酸性溶液中にマンガンイオンが存在すると、そのマンガンイオンと対象金属とが接触することで、それらの酸化還元反応に基き、対象金属の浸出が促進するとともに、当該マンガンイオンが析出して二酸化マンガンとして沈殿する。
この発明で対象とするリチウムイオン電池スクラップは、電池製品の寿命や製造不良またはその他の理由によって廃棄された、いわゆる電池滓、アルミニウム箔付き正極材もしくは正極活物質、または、これらのうちの少なくとも一種、あるいは、たとえば、電池滓等を、必要に応じて、後述するように焙焼し、化学処理し、破砕し、および/もしくは篩別したもの等とすることができる。但し、リチウムイオン電池スクラップの種類等によっては、このような焙焼や化学処理、破砕、篩別は必ずしも必要ではない。
あるいは、正極活物質である場合、そのスクラップには一般に、上記の単独金属酸化物および/または複合金属酸化物が含まれ得る。また、アルミニウム箔付き正極材の場合は、当該単独金属酸化物および/または複合金属酸化物に加えて、さらにアルミニウムが含まれることがある。
この発明の浸出方法で浸出の対象とする対象金属は、リチウムイオン電池スクラップに含まれ得る上記の金属のうち、少なくとも、コバルト及び/又はニッケルとすることができ、好ましくはコバルト及びニッケルとする。
上述したような粉状ないし粒状のリチウムイオン電池スクラップを、硫酸等の酸性溶液に添加して浸出させるに当り、この実施形態では、酸性溶液中に二酸化マンガンを添加し、酸性溶液中にマンガンイオンと、添加する二酸化マンガンとを同時に存在させる。
酸性溶液中のマンガンイオンは、リチウムイオン電池スクラップに含まれる対象金属との酸化還元反応により、対象金属の浸出を促進させつつ、自身は二酸化マンガンの結晶として析出する。このようなマンガンイオンの析出反応において、酸性溶液中に二酸化マンガンを添加すると、添加した二酸化マンガンは結晶核となって、その析出反応を促進させる。それにより、対象金属の浸出も大きく促進されて、対象金属の多くを短時間で浸出させることができる。
つまり、図1及び2に示すいずれの場合にあっても、上記の三つの作業のうちの少なくとも一つを採用することで、酸性溶液中にマンガンイオンを生成して存在させることができる。
このようなマンガンイオンの量は、最終的に浸出させようとする対象金属の目標浸出率により異なる。マンガンイオンの、対象金属の浸出に必要な量は、たとえば、目標浸出率が90%以上である場合、浸出工程の全体を通じて最も濃度が高いときの、マンガンイオンの量と、溶け残っている対象金属の量からスクラップに含まれる対象金属の10%を除いた量とのモル数が等しくなる量とすることができる。
対象金属の浸出が完了した際に、酸性溶液中のマンガンイオンが全て二酸化マンガンとなっていることが、後述する後工程で浸出後液からマンガンを回収するに要する工数やコストを削減できる点で好ましい。
マンガンは、異なる酸化数をとりうる金属であることから、上記の対象金属を有効に溶解させることができ、また、自らは酸化して酸化物として沈殿することができる。
ここでは、浸出残渣に、添加した二酸化マンガンや、酸性溶液中のマンガンイオンが対象金属と接触して沈殿した二酸化マンガンが含まれることから、この浸出残渣を回収することが好ましい。さらに、この浸出残渣を、上述したような酸性溶液へ添加する二酸化マンガンとして用いることが、二酸化マンガンの再利用によるコスト削減等の観点からより一層好ましい。
この回収方法では、図3、4に例示するように、リチウムイオン電池スクラップを浸出させる浸出工程と、浸出工程で得られた浸出後液から対象金属等を回収する回収工程とを順次に行う。なお、浸出工程に先立って、焙焼工程、篩別工程等を行うことも可能であるが、これらの焙焼工程、篩別工程は必ずしも実施することを要しない。以下に各工程について説明する。
廃棄等されたリチウムイオン電池スクラップは、必要に応じて、既に公知の方法により焙焼することができる。これにより、スクラップに含まれる不要な物質を分解、燃焼もしくは揮発させることができる。焙焼を行う加熱炉としては、固定床炉、電気炉、重油炉、キルン炉、ストーカー炉、流動床炉等を用いることができる。
この篩別工程では、上述したように破砕した後のスクラップを篩別することで、アルミニウム等の一部を取り除くことができる。効果的に篩別するには、事前にスクラップに対して上述した熱処理や化学処理を施しておくことが望ましい。
この篩別は必須ではないものの、篩別を行わない場合は、浸出工程における酸浸出や中和での試薬の使用量が増加することがある。
浸出工程は、上述した浸出方法に従って実施することができる。この浸出工程では、酸性溶液中への二酸化マンガンの添加により、浸出時間を大幅に短縮できるので、金属の回収能率を大きく向上させることができる。またここでは、対象金属が十分に浸出した浸出後液を得ることができることから、後述の回収工程にて高い回収率で金属を回収することができる。
上記の浸出工程の後は、浸出後液から対象金属等の金属を回収する回収工程を実施する。より詳細には、リチウムイオン電池スクラップに含まれる金属元素に応じて、たとえば、図3または4に例示する工程を含むことができる。
続いて、それにより得られる溶液から、マンガンおよび銅を回収する。但し、ここでは、先述したように浸出工程での二酸化マンガンの析出により、溶液中に含まれるマンガンの量は少なくなる。または条件によっては、溶液中にマンガンが含まれないこともあり、この場合は、マンガンの回収が不要となる。その結果として、ここでのマンガンの回収に要するコストを有効に低減ないし削減することができる。
その後は、コバルトおよびニッケルのそれぞれを順次に回収し、最後に溶液中にリチウムを残して、各金属を回収することができる。
2LiMO2+3H2SO4+H2O2→2MSO4+LiSO4+O2+4H2O
(M:Mn、Ni、Co)
それらの比較例及び発明例のそれぞれの、浸出時間の経過に伴う各金属の浸出率の推移を、図5及び6のそれぞれにグラフで示す。
従って、この発明に従う浸出方法によれば、リチウムイオン電池スクラップに含まれる対象金属の浸出に要する時間を短縮化して、その処理の能率の向上に寄与できることが解かった。
Claims (11)
- 少なくとも対象金属を含むリチウムイオン電池スクラップを、酸性溶液にて浸出させる方法であって、前記酸性溶液にマンガンイオンが存在しない状態で、該酸性溶液に二酸化マンガンを添加し、その後、該酸性溶液中にマンガンイオンを生成することにより、酸性溶液中にマンガンイオンと二酸化マンガンを同時に存在させる、リチウムイオン電池スクラップの浸出方法。
- 酸性溶液への二酸化マンガンの添加後、前記酸性溶液にマンガンイオンを含む溶液を添加すること、マンガンをさらに含むリチウムイオン電池スクラップからマンガンを浸出させること、および/または、前記酸性溶液にマンガンを含む材料を添加して該材料からマンガンを浸出させることにより、該酸性溶液中にマンガンイオンを生成する、請求項1に記載のリチウムイオン電池スクラップの浸出方法。
- 酸性溶液への二酸化マンガンの添加後、マンガンをさらに含む前記リチウムイオン電池スクラップからマンガンを浸出させること、および/または、前記酸性溶液にマンガンを含む材料を添加して該材料からマンガンを浸出させることにより、該酸性溶液中にマンガンイオンを存在させ、該マンガンの浸出に当り、酸性溶液に過酸化水素水を添加する、請求項1に記載のリチウムイオン電池スクラップの浸出方法。
- 酸性溶液中にマンガンイオンと二酸化マンガンを同時に存在させた後、酸性溶液中のマンガンイオンの濃度が低下し、または該マンガンイオンが消滅した際に、前記酸性溶液にマンガンイオンを含む溶液を添加すること、マンガンをさらに含むリチウムイオン電池スクラップからマンガンを浸出させること、および/または、前記酸性溶液にマンガンを含む材料を添加して該材料からマンガンを浸出させることにより、該酸性溶液中にマンガンイオンを生成する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池スクラップの浸出方法。
- 前記マンガンを含む材料が、二酸化マンガンである、請求項2〜4のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池スクラップの浸出方法。
- リチウムイオン電池スクラップの浸出の開始から終了までの浸出全体を通じて最もマンガンイオンの濃度が高いときであって、酸性溶液中にさらなるマンガンイオンが生成されず、酸性溶液中にマンガンイオンと二酸化マンガンが同時に存在する状態で、酸性溶液中に過酸化水素水が存在しないものとする、請求項3に記載のリチウムイオン電池スクラップの浸出方法。
- リチウムイオン電池スクラップの浸出の開始から終了までの浸出全体を通じて最もマンガンイオンの濃度が高いときであって、酸性溶液中にさらなるマンガンイオンが生成されず、酸性溶液中にマンガンイオンと二酸化マンガンが同時に存在する状態で、酸性溶液中のマンガンイオンが、少なくとも対象金属の浸出に必要な量で存在する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池スクラップの浸出方法。
- 対象金属の浸出後、その浸出後液から、二酸化マンガンを含む浸出残渣を分離して回収する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池スクラップの浸出方法。
- 酸性溶液に添加する前記二酸化マンガンとして、少なくとも対象金属とマンガンとを含むリチウムイオン電池スクラップを浸出させて得られる浸出残渣を用いる、請求項1〜8のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池スクラップの浸出方法。
- 前記対象金属が、ニッケルおよびコバルトのうちの一種以上である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池スクラップの浸出方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池スクラップの浸出方法により得られた浸出後液から、ニッケルおよび/またはコバルトを回収する、有価金属の回収方法。
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