JP7462201B2 - 炭酸リチウムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の課題は、炭酸リチウムを収率よく効率的に製造できる炭酸リチウムの製造方法を提供することにある。
〔1〕リチウムイオンを含む水溶液にアルコールを添加する第1の工程と、
アルコール添加後の水溶液に二酸化炭素を供給し、炭酸化反応により炭酸リチウムを析出させる第2の工程
を含む、炭酸リチウムの製造方法。
〔2〕アルコールが、1価アルコール及び多価アルコールから選択される1種又は2種以上である、前記〔1〕記載の炭酸リチウムの製造方法。
〔3〕アルコールの添加量が、アルコール添加後の水溶液中に55~80体積%である、前記〔1〕又は〔2〕記載の炭酸リチウムの製造方法。
〔4〕アルコール添加後の水溶液中のリチウム濃度が、100~2500mg/Lである、前記〔1〕~〔3〕のいずれか一に記載の炭酸リチウムの製造方法。
〔5〕第2の工程において、二酸化炭素を、アルコール添加後の水溶液1Lに対して、500cm3/min以上20000cm3/min以下の速度で10秒以上60分以下供給する、前記〔1〕~〔4〕のいずれか一に記載の炭酸リチウムの製造方法。
〔6〕第2の工程において、反応温度が30~80℃である、前記〔1〕~〔5〕のいずれか一に記載の炭酸リチウムの製造方法。
以下、各工程について説明する。
〔第1の工程〕
第1の工程は、リチウムイオンを含む水溶液にアルコールを添加する工程である。
リチウムイオン源としては、水中でリチウムイオンを生成できれば特に限定されないが、例えば、リチウム塩を挙げることができる。リチウム塩は、無機塩でも、有機塩でもよく、鉱物や粘土鉱物に由来のものでも構わない。
また、リチウムイオンを含有する水溶液としては、リチウムイオンを含有していれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、リチウム塩を溶解した水溶液、塩湖のかん水、温泉水、リチウムイオン電池の正極材料を硫酸で溶解させた水溶液、リチウムイオン電池を焼成し、水にリチウムを浸出させた水溶液等を使用することができる。
1価アルコールとしては、1価の脂肪族アルコールが好ましく、例えば、メタノール、エタノール、n-プロパノール、iso-プロパノール、n-ブタノール、iso-ブタノール、sec-ブタノール、tert-ブタノール、ペンタノール、iso-ペンタノール、sec-ペンタノール、n-ヘキサノール、n-ヘプタノール、n-オクタノール、n-ノナノール、n-デカノール等を挙げることができる。
多価アルコールとしては、例えば、2価アルコール、3価以上のアルコール等を挙げることができるが、2価アルコール、3価アルコールが好ましい。2価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3-ブタンジオール等が挙げられ、また3価アルコールとしては、例えば、グリセリン等を挙げることができる。
中でも、アルコールとしては、炭酸リチウムの収率向上の観点から、炭素数2~6の1価の脂肪族アルコール、炭素数2~4の2価アルコール、及び炭素数2~4の3価アルコールから選択される1種又は2種以上が好ましく、炭素数3又は4の1価の脂肪族アルコール、ジエチレングリコール及びグリセリンから選択される1種又は2種以上がより好ましく、炭素数3又は4の1価の分岐鎖状脂肪族アルコールから選択される1種又は2種以上が更に好ましく、iso-ブタノール及びtert-ブタノールから選択される少なくとも1種が殊更に好ましい。
第2の工程は、アルコール添加後の水溶液に二酸化炭素を供給し、炭酸化反応により炭酸リチウムを析出させる工程である。
二酸化炭素の供給方法としては特に制限はなく、目的に応じて適宣選択することができる。例えば、ボンベから二酸化炭素をアルコール添加後の水溶液中に吹き込むことにより二酸化炭素を供給する方法、溶液中に炭酸塩を投入して発生する炭酸ガスを供給する方法、焼成炉で石灰石を常法にしたがって焼成し、発生する炭酸ガスを供給する方法等を挙げることができる。なお、焼成炉から発生した炭酸ガスは、ボンベに充填して使用しても、焼成炉から配管を介して炭酸化反応装置へ供給してもよい。
また、二酸化炭素の供給は、水溶液へアルコールの添加前、水溶液へのアルコール添加と同時、又は水溶液へのアルコール添加後のいずれにおいても行うことができる。
アルコール添加後の水溶液中のリチウム濃度が100mg/L以上1000mg/L未満である場合、二酸化炭素の供給は、炭酸化反応促進の観点から、アルコール添加後の水溶液1Lに対して、10秒以上が好ましく、15秒以上がより好ましく、20秒以上更に好ましく、そして5分以下が好ましく、3分以下がより好ましく、1分以下が更に好ましい。
また、アルコール添加後の水溶液中のリチウム濃度が1000mg/L超2500mg/L以下である場合、二酸化炭素の供給は、炭酸化反応促進の観点から、アルコール添加後の水溶液1Lに対して、30秒以上が好ましく、1分以上がより好ましく、3分以上が更に好ましく、また生産効率の観点から、60分以下が好ましい。
二酸化炭素の供給を停止し、必要により反応液を冷却した後、反応液中に析出した炭酸リチウムを固液分離により回収する。固液分離としては、ろ過、遠心分離、膜ろ過等の公知の方法を採用することができる。このようにして、炭酸リチウムを収率よく効率的に製造することができる。また、本発明の製造方法は、高価な薬剤や、複雑な設備及び操作を必要としないので、炭酸リチウムの製造コストを低減することもできる。
アルコールの種類の検討
アルコールとして、エタノール、n-プロパノール、iso-プロパノール、tert-ブタノールを使用し、次の手順にて炭酸リチウムを製造した。
蒸留水に水酸化リチウム(和光純薬株式会社)を添加してリチウムイオン含有水溶液を調製した。次いで、このリチウムイオン含有水溶液に、アルコールを30体積%、40体積%、50体積%、60体積%又は70体積%となるように添加し、全量を100mLとした。アルコール添加後のリチウムイオン含有水溶液は、リチウム濃度が1140~1270mg/Lであった。次いで、アルコール添加後の水溶液を30℃に調整し、これに二酸化炭素を500cm3/minの速度で1時間吹き込み、炭酸リチウムを析出させた。そして、反応液をろ過して炭酸リチウムを回収し、炭酸リチウムの収率を求めた。その結果を図1に示す。
温度の検討
アルコールとして、iso-プロパノールを使用し、次の手順にて炭酸リチウムを製造した。
実施例1と同様の操作により、リチウムイオン含有水溶液を調製した。次いで、リチウムイオン含有水溶液に、iso-プロパノールを70体積%となるように添加し、全量を100mLとした。なお、iso-プロパノール添加後のリチウムイオン含有水溶液は、リチウム濃度が1150mg/Lであった。次いで、iso-プロパノール添加後の水溶液を30℃、40℃、50℃、60℃、70℃又は80℃に調整し、これに二酸化炭素を500cm3/minの速度で1時間吹き込み、炭酸リチウムを析出させた。そして、反応液をろ過して炭酸リチウムを回収し、炭酸リチウムの収率を求めた。その結果を図2に示す。
反応時間の検討
アルコールとして、ジエチレングリコール、iso-プロパノール、tert-ブタノールを使用し、次の手順にて炭酸リチウムを製造した。
実施例1と同様の操作により、リチウムイオン含有水溶液を調製した。次いで、リチウムイオン含有水溶液に、アルコールを70体積%となるように添加し、全量を100mLとした。アルコール添加後のリチウムイオン含有水溶液は、リチウム濃度が2000mg/Lであった。次いで、アルコール添加後の水溶液を70℃に調整し、これに二酸化炭素を500cm3/minの速度で30秒、1分、2分、3分、4分又は5分吹き込み、炭酸リチウムを析出させた。そして、反応液をろ過して炭酸リチウムを回収し、炭酸リチウムの収率を求めた。その結果を図3に示す。
反応時間の検討
アルコールとして、iso-プロパノール、tert-ブタノールを使用し、次の手順にて炭酸リチウムを製造した。
実施例1と同様の操作により、リチウムイオン含有水溶液を調製した。次いで、リチウムイオン含有水溶液に、アルコールを70体積%となるように添加し、全量を100mLとした。アルコール添加後のリチウムイオン含有水溶液は、リチウム濃度が1000mg/Lであった。次いで、アルコール添加後の水溶液を70℃に調整し、これに二酸化炭素を500cm3/minの速度で30秒、1分、2分、3分、4分又は5分吹き込み、炭酸リチウムを析出させた。そして、反応液をろ過して炭酸リチウムを回収し、炭酸リチウムの収率を求めた。その結果を図4に示す。
リチウムイオン濃度の検討
アルコールとして、iso-プロパノール、tert-ブタノールを使用し、次の手順にて炭酸リチウムを製造した。
実施例1と同様の操作により、リチウムイオン含有水溶液を調製した。次いで、リチウムイオン含有水溶液に、アルコールを70体積%となるように添加し、全量を100mLとした。iso-プロパノール添加後のリチウムイオン含有水溶液は、リチウム濃度が42mg/L、69mg/L、169mg/L又は489mg/Lであった。tert-ブタノール添加後のリチウムイオン含有水溶液は、リチウム濃度が38mg/L、69mg/L、164mg/L又は481mg/Lであった。次いで、アルコール添加後の水溶液を70℃に調整し、これに二酸化炭素を500cm3/minの速度で30秒間吹き込み、炭酸リチウムを析出させた。そして、反応液をろ過して炭酸リチウムを回収し、炭酸リチウムの収率を求めた。その結果を図5に示す。
図2から、反応温度が30~70℃において炭酸リチウムを高い収率で製造できるが、80℃の高温になると、リチウムの回収率が低下することがわかる。
図3から、リチウム濃度が2000mg/Lの場合には、tert-ブタノール、iso-プロパノールを添加することで、処理時間が5分でも炭酸リチウムを60%以上の収率で製造できることがわかる。また、ジエチレングリコールを添加すると、処理時間が1分以内、好ましくは30秒程度であれば、炭酸リチウムを高い収率で製造できることがわかる。また、図4から、リチウム濃度が1000mg/Lの場合には、tert-ブタノール、iso-プロパノールを添加することで、処理時間を1分以内、好ましくは30秒程度であっても、炭酸リチウムを収率よく製造できることがわかる。
図5から、リチウム濃度が150mg/L以上であれば、反応時間が30秒とわずかであっても、炭酸リチウムを60%以上の収率で製造できることがわかる。
Claims (5)
- リチウムイオンを含む水溶液に、炭素数3又は4の1価の分岐鎖状脂肪族アルコール及びジエチレングリコールから選択される1種又は2種以上のアルコールを添加する第1の工程と、
アルコール添加後の水溶液に二酸化炭素を吹き込み、炭酸化反応により炭酸リチウムを析出させる第2の工程
を含む、炭酸リチウムの製造方法。 - アルコールの添加量が、アルコール添加後の水溶液中に55~80体積%である、請求項1記載の炭酸リチウムの製造方法。
- アルコール添加後の水溶液中のリチウム濃度が、100~2500mg/Lである、請求項1又は2記載の炭酸リチウムの製造方法。
- 第2の工程において、二酸化炭素を、アルコール添加後の水溶液1Lに対して、500cm3/min以上20000cm3/min以下の速度で10秒以上60分以下供給する、請求項1~3のいずれか1項に記載の炭酸リチウムの製造方法。
- 第2の工程において、反応温度が30~80℃である、請求項1~4のいずれか1項に記載の炭酸リチウムの製造方法。
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---|---|---|---|---|
CN102267707A (zh) | 2011-07-01 | 2011-12-07 | 清华大学 | 一种沉淀法制备碳酸锂纳米颗粒的方法 |
JP2019026531A (ja) | 2017-08-02 | 2019-02-21 | Jx金属株式会社 | リチウム化合物の溶解方法および、炭酸リチウムの製造方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
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日本金属学会誌,2014年,第78巻, 第7号,pp.250-257 |
芝田隼次,リチウムイオン電池などからの炭酸リチウムの回収率の向上,科学研究費助成事業 研究成果報告書,2016年 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2021014391A (ja) | 2021-02-12 |
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