JP2012078541A - 光学フィルム、偏光板、画像表示装置、及び光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材上に、下記(a)、(b)及び(c)を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有する光学フィルムで、ハードコート層形成用組成物を硬化させた層の屈折率が1.45以上1.55以下であり、下記(b)に対する下記(a)の含有量が0.5質量%以上10質量%以下である光学フィルム。
(a)1分子中に2つ以下の官能基を有する化合物であって、質量平均分子量Mwaが40<Mwa<500で、Hoy法によるSP値SPaが19<SPa<24.5である化合物
(b)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であって、質量平均分子量Mwbが100<Mwb<1600で、Hoy法によるSP値SPbが19<SPb<24.5で、70<(Mwb/(1分子中の官能基数))<300である化合物
(c)透明基材に対する溶解能及び膨潤能を有する溶剤
【選択図】なし
Description
また、近年のLCDのように高精細、高品位化された画像表示装置の場合には、上記表示面への傷付き防止の他に、表示面での外光の反射によるコントラスト低下や像の映り込みを防止するためにハードコート層上に反射防止層又は反射防止層を有する光学フィルムを設けることも行われている。
干渉ムラの改善方法として、例えば、特許文献1には、有機溶媒と樹脂組成部とを主成分とする塗料をフィルム基体に塗工してハードコート層を形成する際に、フィルム基体の表面を塗料により溶解(膨潤)させ、ハードコート層とフィルム基体との界面を一体化させることで干渉ムラを防止できることが記載されている。
特許文献2には、界面反射による干渉縞の発生を抑制するために、平均分子量と官能基数が異なる2種類の樹脂と、基材に対して浸透性を有する溶剤とを含む組成物からハードコート層を形成することが記載されている。また、特許文献3では、界面反射による干渉縞の発生防止に加え、カール抑制や基材とハードコート層間の密着性向上等のために、ラジカル重合性官能基を有する樹脂と低分子のカチオン重合性官能基を有する樹脂とを硬化させてハードコート層を形成し、かつカチオン重合性官能基を有する樹脂を基材に浸透させて硬化させることが記載されている。
干渉ムラの原因となる界面反射は、透明基材とハードコート層との屈折率差が大きく、両者の間に明瞭な界面がある場合に起こり易い。特許文献4に記載の、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、及び酸化ジルコニウム(およそ1.64)を含む組成物を硬化して得られたハードコート層は、酸化ジルコニウムを含むため屈折率が高い(およそ1.58)ため、干渉ムラ抑制が十分でないと推測される。
また、本発明者らの検討結果、特許文献1〜3に記載されるような基材に対して溶解性を有する溶剤や浸透性を有する溶剤の基材の溶解や基材への浸透の程度によっては、ハードコート層形成時に硬化に伴う収縮を透明基材のハードコート層側が強く受けることなりカールが生じてしまう場合や、基材とハードコート層との間の界面がなくならず界面反射を有効に抑えられない場合があることが分かった。
本発明の別の目的は、該光学フィルムの製造方法、該光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いた偏光板、及び該光学フィルム又は偏光板を有する画像表示装置を提供することである。
即ち、上記本発明の目的は、下記手段により達成することができる。
透明基材上に、下記(a)、(b)及び(c)を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有する光学フィルムであって、
該ハードコート層の屈折率が1.45以上1.55以下であり、
下記(b)に対する下記(a)の含有量が0.5質量%以上10質量%以下である光学フィルム。
(a)1分子中に2つ以下の官能基を有する化合物であって、質量平均分子量Mwaが40<Mwa<500で、Hoy法によるSP値SPaが19<SPa<24.5である化合物
(b)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であって、質量平均分子量Mwbが100<Mwb<1600で、Hoy法によるSP値SPbが19<SPb<24.5で、70<(Mwb/(1分子中の官能基数))<300である化合物
(c)前記透明基材に対する溶解能及び膨潤能を有する溶剤
[2]
前記(c)の溶剤が、酢酸メチル、アセトン及びメチルエチルケトンの少なくとも1種を含む、[1]に記載の光学フィルム。
[3]
前記(a)のMwaが30<Mwa<250である、[1]又は[2]に記載の光学フィルム。
[4]
前記(a)のSPaが22<SPa<24.5である、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の光学フィルム。
[5]
前記(b)として2種以上の化合物を含有し、少なくとも1種がウレタン化合物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルム。
[6]
前記(c)が、前記透明基材に対する溶解能を有する第1の溶剤及び前記透明基材に対する膨潤能を有する第2の溶剤をそれぞれ1種以上含み、
全溶剤中での前記第1の溶剤の割合が前記第2の溶剤の割合以上である、[1]〜[5]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[7]
前記透明基材がセルロースアシレートフィルムである、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の光学フィルム。
[8]
前記ハードコート層のヘイズが1.0%以下である、[1]〜[7]のいずれか1項に記載の光学フィルム。
[9]
透明基材上に、ヘイズが1.0%以下であるハードコート層を有する光学フィルムであって、光干渉法による反射率スペクトルをフーリエ変換して得られたパワースペクトルのピーク強度PV値が0.000〜0.006である光学フィルム。
[10]
前記PV値が0.000〜0.003である、請求項9に記載の光学フィルム。
[11]
[1]〜[10]のいずれか1項に記載の光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして含む偏光板。
[12]
[1]〜[10]のいずれか1項に記載の光学フィルム又は[11]に記載の偏光板を有する画像表示装置。
[13]
[1]〜[8]のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法であって、前記透明基材上に、前記ハードコート層形成用組成物を塗布、硬化して前記ハードコート層を形成する工程を有する、光学フィルムの製造方法。
なお、本発明においては、「モノマーに相当する繰り返し単位」、及び「モノマーに由来する繰り返し単位」とは、モノマーの重合後に得られる成分が繰り返し単位となることを意味している。
本発明の光学フィルムの一態様は、透明基材上に、下記(a)、(b)及び(c)を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有する光学フィルムで、ハードコート層の屈折率が1.45以上1.55以下であり、下記(b)に対する下記(a)の含有量が0.5質量%以上10質量%以下である。
(a)1分子中に2つ以下の官能基を有する化合物であって、質量平均分子量Mwaが40<Mwa<500で、Hoy法によるSP値SPaが19<SPa<24.5である化合物
(b)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であって、質量平均分子量Mwbが100<Mwb<1600で、Hoy法によるSP値SPbが19<SPb<24.5で、70<(Mwb/(1分子中の官能基数))<300である化合物
(c)透明基材に対する溶解能及び膨潤能を有する溶剤
以下、まずハードコート層形成用組成物について詳細に説明する。
[(a)1分子中に2つ以下の官能基を有する化合物]
本発明に係るハードコート層形成用組成物に含有される(a)1分子中に2つ以下の官能基を有する化合物について説明する。
本発明に用いる(a)1分子中に2つ以下の官能基を有する化合物は、質量平均分子量Mwaが40<Mwa<500で、Hoy法によるSP値SPaが19<SPa<24.5である化合物である。このような分子量とSP値を有する化合物は、セルロースエステルフィルムへ浸透し易く、セルロースエステルフィルムとハードコート層との間のグラデーション領域形成に好ましい化合物である。また、官能基数が2つ以下であるため硬化時の収縮が小さく、セルロースエステルフィルム側へ浸透させ硬化させてもカールを生じさせることがない。
1分子中の官能基の数は1又は2が好ましく、1がより好ましい。
ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、などのエチレンユニット繰り返し数8以下のポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、などのプロピレンユニット繰り返し数6以下のポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のポリオキシアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、1,4−シクロヘキサンジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート等の多価アルコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
2,2−ビス{4−(メタクリロキシ・エトキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス{4−(アクリロキシ・ジエトキシ)フェニル}プロパン等のエチレンオキシド付加物の(メタ)アクリル酸ジエステル類;
イソボルニル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、脂肪族エポキシ(メタ)アクリレート、エトキシ化フェニル(メタ)アクリレート、β−カルボキエチル(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルサクシネート、グリセリンモノ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート等の単官能の(メタ)アクリル酸エステル類;
等が挙げられる。
なお、質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定されるポリスチレン換算質量平均分子量である。
なお、本発明におけるSP値(溶解性パラメーター)は、Hoy法によって算出した値であり、Hoy法は、POLYMER HANDBOOK FOURTH EDITIONに記載がある。
ただし上記添加量は、単官能の化合物と2官能の化合物とで最適範囲が±5%ずれてもよい。これは(a)として2官能の化合物の使用時に比べて単官能の化合物の使用時のカール良化効果が大きいためである。
次に、本発明に係るハードコート層形成用組成物に含有される(b)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物について説明する。
本発明に用いる(b)1分子中に2つ以下の官能基を有する化合物は、質量平均分子量Mwbが100<Mwa<1600で、Hoy法によるSP値SPbが19<SPb<24.5で、70<(Mwb/(1分子中の官能基数))<300である化合物である。このような分子量とSP値を有する化合物は、上記の(a)1分子中に2つ以下の官能基を有する化合物に比べてセルロースエステルフィルムへの浸透はし難いが相溶性は良く、上記(a)の化合物と併用することで、グラデーション領域を形成し、かつグラデーション層とハードコート層の屈折率界面も実質なくすことができる。
また(b)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物はハードコート層のバインダー及び硬化剤として機能することができ、塗膜の硬度や耐擦傷性を向上させることが可能となる。
1分子中の官能基の数は、3〜20であることが好ましく、3〜10であることがより好ましく、3〜5であることが更に好ましい。
(b)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物は、本発明のハードコート層形成用組成物において2種類以上併用することも好ましい。
なお、質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定されるポリスチレン換算質量平均分子量である。
なお、本発明におけるSP値(溶解性パラメーター)は、Hoy法によって算出した値であり、Hoy法は、POLYMER HANDBOOK FOURTH EDITIONに記載がある。
なお、(b)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物を2種類以上併用した場合、(Mwb/(1分子中の官能基数))については併用した化合物の平均値が上記範囲にあることが好ましい。
本発明に係るハードコート層形成用組成物に含有される(c)透明基材に対する溶解能及び膨潤能を有する溶剤について説明する。
(c)溶剤が透明基材に対して溶解能及び膨潤能を有することで、透明基材とハードコート層との間の界面反射を抑えられ、干渉ムラを効果的に抑制することができる。
ここで、本発明において透明基材に対して溶解能を有する溶剤とは、24mm×36mm(厚み80μm)の大きさの基材フィルムを該溶剤の入った15ccの瓶に室温下(25℃)で60秒浸漬させて取り出した後に、浸漬させた溶液をゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で分析したとき、基材成分のピーク面積が400mV/sec以上である溶剤のことを意味する。若しくは24mm×36mm(厚み80μm)の大きさの基材フィルムを該溶剤の入った15ccの瓶に室温下(25℃)で24時間経時させ、適宜瓶を揺らすなどして、フィルムが完全に溶解して形をなくすものも、基材に対して溶解能を有する溶剤を意味する。
また、透明基材に対して膨潤能を有する溶剤とは、24mm×36mm(厚み80μm)の大きさの基材フィルムを該溶剤の入った15ccの瓶に縦に入れ、25℃で60秒浸漬し、適宜該瓶を揺らしながら観察し、折れ曲がりや変形が見られる溶剤を意味する(フィルムは膨潤した部分の寸度が変化し折れ曲がりや変形として観察される。膨潤能の無い溶媒では折れ曲がりや変形といった変化が見られない)。
基材に対して溶解能を有する第1の溶剤としては、例えば酢酸メチル、アセトン、メチレンクロライドなどが挙げられる。
基材に対して膨潤能を有する第2の溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン(MEK)が挙げられる。
また、トリアセチルセルロースフィルムに対して溶解能も膨潤能も持たない溶剤としては、例えば、メチルイソブチルケトン(MIBK)が挙げられる。本発明では、このような溶解能も膨潤能も持たない溶剤も、本願発明の効果を損なわない限り用いることができる。溶解能及び膨潤能を持つ溶剤の効果を得るために、溶解能も膨潤能も持たない溶剤の添加量は、使用する全溶剤に対して10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましく、1質量%が特に好ましい。
本発明に係るハードコート層形成用組成物には(d)光重合開始剤を含むことが好ましい。
光重合開始剤としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類、芳香族スルホニウム類、ロフィンダイマー類、オニウム塩類、ボレート塩類、活性エステル類、活性ハロゲン類、無機錯体、クマリン類などが挙げられる。光重合開始剤の具体例、及び好ましい態様、市販品などは、特開2009−098658号公報の段落[0133]〜[0151]に記載されており、本発明においても同様に好適に用いることができる。
本発明に係るハードコート層形成用組成物に含んでもよい(e)レベリング剤について説明する。
レベリング剤は、下記含フッ素ポリマー(1)及び含フッ素ポリマー(2)から選ばれる少なくともいずれかであることが好ましい。
nは1以上18以下の整数を表し、4〜12がより好ましく、6〜8が更に好ましく、8であることが最も好ましい。
また、含フッ素ポリマー(1)中に一般式[1]で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーの重合単位が2種類以上構成単位として含まれていても良い。
Xは酸素原子、硫黄原子、又は−N(R2)−を表し、酸素原子又は−N(R2)−がより好ましく、酸素原子が更に好ましい。R2は、水素原子又は置換基を有しても良い炭素数1〜8のアルキル基を表し、置換基としてはフェニル基、ベンジル基、エーテル酸素などが挙げられる。水素原子又は置換基を有しても良い炭素数1〜4のアルキル基がより好ましく、水素原子又はメチル基が更に好ましい。
mは1〜6の整数を表し、1〜3がより好ましく、1であることが更に好ましい。
nは1〜18の整数を表し、4〜12がより好ましく、6〜8が更に好ましく、8であることが最も好ましい。
含フッ素ポリマー(1)中に、一般式[1−2]で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーの重合単位が2種類以上構成単位として含まれていても良い。
含フッ素ポリマー(2)は、下記一般式[2]で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーに由来する重合単位と、ポリ(オキシアルキレン)アクリレート及びポリ(オキシアルキレン)メタクリレートから選ばれる少なくともいずれかに由来する重合単位とを含むポリマーである。
本発明に係るハードコート層形成用組成物に用いることのできるシリカ微粒子のサイズ(1次粒径)は15nm以上100nm未満、更に好ましくは20nm以上80nm以下、最も好ましくは25nm以上60nm以下であり、微粒子の平均粒径は電子顕微鏡写真から求めることができる。無機微粒子の粒径が小さすぎると、レベリング剤の表面偏在性を高める効果が少なくなり、大きすぎるとハードコート層表面に微細な凹凸ができ、黒の締まりといった外観、積分反射率が悪化する。シリカ微粒子は、結晶質でも、アモルファスのいずれでも良く、また単分散粒子でも、所定の粒径を満たすならば凝集粒子でも構わない。形状は、球形が最も好ましいが、不定形等の球形以外であっても問題無い。また、シリカ微粒子は粒子平均粒子サイズの異なるものを2種以上併用して用いてもよい。
本発明の光学フィルムは、透明基材上にハードコート層を有し、更に目的に応じて、必要な機能層を単独又は複数層設けてもよい。例えば、反射防止層(低屈折率層、中屈折率層、高屈折率層など屈折率を調整した層)、防眩層などを設けることができる。
透明基材/ハードコート層
透明基材/ハードコート層/低屈折率層
透明基材/ハードコート層/高屈折率層/低屈折率層
透明基材/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
本発明の光学フィルムにおいては、透明基材(支持体)として種々用いることができるが、セルロースエステルフィルムが好ましく、セルロースアシレートフィルムを用いることがより好ましい。
セルロースアシレートフィルムとしては、特に限定されないが、ディスプレイに設置する場合は、セルローストリアセテートフィルムを偏光板の偏光層を保護する保護フィルムとしてそのまま用いることができるため、生産性やコストの点でセルローストリアセテートフィルムが特に好ましい。
透明基材の厚さは、通常、25μm〜1000μm程度であるが、取り扱い性が良好で、かつ必要な基材強度が得られる25μm〜200μmが好ましい。
本発明ではセルロースアシレートフィルムに、酢化度が59.0〜61.5%であるセルロースアセテートを使用することが好ましい。酢化度とは、セルロース単位質量当たりの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ASTM:D−817−91(セルロースアセテート等の試験法)におけるアセチル化度の測定及び計算に従う。セルロースアシレートの粘度平均重合度(DP)は、250以上であることが好ましく、290以上であることが更に好ましい。
全体の置換度に対して6位の水酸基が32%以上アシル基で置換されていることが好ましく、更には33%以上、特に34%以上であることが好ましい。更にセルロースアシレートの6位アシル基の置換度が0.88以上であることが好ましい。6位水酸基は、アセチル基以外に炭素数3以上のアシル基であるプロピオニル基、ブチロイル基、バレロイル基、ベンゾイル基、アクリロイル基などで置換されていてもよい。各位置の置換度の測定は、NMRによって求めることができる。
前記ハードコート層形成用組成物から形成されたハードコート層の屈折率は、干渉ムラ抑制及び反射防止性能を得るための光学設計から、1.45以上1.55以下とする。好ましくは1.46以上1.54以下であり、より好ましくは1.48以上1.54以下である。
また、ハードコート層の強度は、鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることが更に好ましく、3H以上であることが最も好ましい。更に、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
(低屈折率層)
本発明の光学フィルムは、前記ハードコート層上に直接又は他の層を介して反射防止層(低屈折率層など)を有することが好ましい。この場合、本発明の光学フィルムは、反射防止フィルムとして機能することができる。
低屈折率層をハードコート層上に直接設ける場合には、層厚200nm以下の薄膜層とすることが好ましい。更に、光学層厚で設計波長の約1/4の層厚で形成すればよい。但し、最も単純な構成である低屈折率層1層で反射防止を行う1層薄膜干渉型の場合は、反射率0.5%以下を満足し、かつ、ニュートラルな色味、高い耐擦傷性、耐薬品性、耐候性を有する実用的な低屈折率材料がないため、更に低反射化が必要な場合には、ハードコート層と低屈折率層との間に高屈折率層を形成する2層薄膜干渉型、又は、ハードコート層と低屈折率層の間に中屈折率層、高屈折率層を順次形成する3層薄膜干渉型など、多層の光学干渉によって反射を防止する多層薄膜干渉型反射防止フィルムとすればよい。
この場合、低屈折率層は、屈折率が1.30〜1.51であることが好ましい。1.30〜1.46であることが好ましく、1.32〜1.38が更に好ましい。上記範囲内とすることで反射率を抑え、膜強度を維持することができ、好ましい。低屈折率層の形成方法も化学蒸着(CVD)法や物理蒸着(PVD)法、特に物理蒸着法の一種である真空蒸着法やスパッタ法により、無機物酸化物の透明薄膜を用いることもできるが、低屈折率層用組成物を用いてオールウェット塗布による方法を用いることが好ましい。
高屈折率層の屈折率は、1.65〜2.20であることが好ましく、1.70〜1.80であることがより好ましい。中屈折率層の屈折率は、低屈折率層の屈折率と高屈折率層の屈折率との間の値となるように調整される。中屈折率層の屈折率は、1.55〜1.65であることが好ましく、1.58〜1.63であることが更に好ましい。
高屈折率層及び中屈折率層の形成方法は化学蒸着(CVD)法や物理蒸着(PVD)法、特に物理蒸着法の一種である真空蒸着法やスパッタ法により、無機物酸化物の透明薄膜を用いることもできるが、オールウェット塗布による方法が好ましい。
本発明の光学フィルムでは、透明基材とハードコート層との間には化合物分布(基材成分とハードコート層成分)が透明基材側からハードコート層側にかけて徐々に変化するグラデーション領域が存在する。
ここで、ハードコート層とは、ハードコート層成分のみが含まれており、基材成分を含まない部分を指し、基材とは、ハードコート層成分を含まない部分を示すこととする。
グラデーション領域の厚さは、干渉ムラ抑制の観点から、ハードコート層の厚さに対して5%以上200%以下であることが好ましく、5%以上150%以下であることが更に好ましく、5%以上95%以下であることが最も好ましい。
上記の領域が好ましい理由として、グラデーション領域が薄ければ薄く形成できると、ハードコート厚みがその分厚くなるので良好なハードコート性(高硬度・低カール)を保ちやすいためである。
また、グラデーション領域は、フィルムをミクロトームで切削し、断面を飛行時間型二次イオン質量分析装置(TOF−SIMS)で分析した時に、基材成分とハードコート層成分が共に検出される部分として測定することができ、この領域の膜厚も同様にTOF−SIMSの断面情報から測定することができる。
本発明の光学フィルムは以下の方法で形成することができるが、この方法に制限されない。
まずハードコート層形成用組成物が調製される。次に、該組成物をディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ダイコート法等により透明支持体上に塗布し、加熱・乾燥する。マイクログラビアコート法、ワイヤーバーコート法、ダイコート法(米国特許2681294号明細書、特開2006−122889号公報参照)がより好ましく、ダイコート法が特に好ましい。
本発明は、透明基材上にクリアな(ヘイズが1.0%以下の)ハードコート層を有する光学フィルムであって、光干渉法による反射率スペクトルをフーリエ変換して得られたパワースペクトルのピーク強度PV値が0.000〜0.006である光学フィルムにも関する。PV値としては、0.000〜0.003が好ましい。
図1のように、基板1上にコーティングされた膜2(膜厚d)を例にとると、対象サンプル上方から入射した光は膜2の表面で反射し(R1)、更に膜を透過した光が基板1と膜2との界面で反射する(R2)。このとき光路差による位相のズレによって起こる光干渉により、図2のような反射率スペクトルが得られる。このような反射率スペクトルのピークとバレイの位置と数は、入射光の波長、膜の屈折率n、及び膜厚dに依存するため、ピーク波長及びバレイ波長から膜の膜厚を演算することができる。例えば、2つのピーク波長λ1とλ2との間隔から膜厚を演算することができる。反射率が小さくてノイズの影響が大きいと反射率スペクトルからピークとバレイの検出が困難で、正しい膜厚を得られないことがあるが、そのような反射率スペクトルに対してはフーリエ変換を行うと、ノイズの影響をほとんど受けずに、また、多層膜の膜厚も解析できる。具体的には、反射率スペクトルをフーリエ変換し、そのパワースペクトルを見ると、それぞれ光学的膜厚値(屈折率×膜厚;nd)のところにピークをもつスペクトルとなり、ピーク値の値を読み取ると対応した膜の膜厚を知ることができる。多層膜の場合は、各薄膜層の屈折率と膜厚の積、すなわち光学的膜厚に由来する周期を持つスペクトルになるため、フーリエ変換により各層の光学膜厚を抽出する事が可能になる。
PV値とは界面の反射の大きさを表す値で、上記のような反射率スペクトルの薄膜干渉由来の変動を高速フーリエ変換して得たパワースペクトルのピークとのピーク強度をいう。界面での屈折率差が小さければ強度は小さく、屈折率差が大きくなれば強度は大きくなる。
本発明では、上記パワースペクトルにおける透明基材とグラデーション層及びグラデーション層とハードコート層との2つの界面に対応するピーク強度のうち値の大きい方をPV値として、干渉ムラの指標とする。この値が小さいほど干渉ムラがより抑制されたことを意味する。また実際は、PV値の値が同じでも、2つの界面の両方でPV値が検出される場合は、1つの界面のみでPV値が検出される場合と比べて、干渉ムラのレベルが悪いことが分かっている。これは界面反射量が後者は前者のおおよそ倍になるためである。
(1)ハードコート層の屈折率を透明基材の屈折率に近づけて、基材とハードコート層との屈折率差の絶対値を減らす。ハードコート層は、透明基材に対して溶解能を有する溶剤も用いてを形成する。基材とハードコート層との屈折率差の絶対値を減らす方法としては、基材と屈折率の近い素材をハードコート層に使用する方法や、ハードコート層の硬化度合いを調整する方法がある。
(2)ハードコート層形成用組成物に透明基材に対して溶解能と膨潤能を有する溶剤を用い、干渉条件により硬化性化合物(モノマー)の透明基材中への拡散を調整する。例えば、透明基材の裏からヒーターを当ててモノマーの基材中への拡散を促進したり、乾燥速度を遅らせることなどが挙げられる。
光学フィルムを偏光膜の表面保護フィルム(偏光板用保護フィルム)として用いる場合、薄膜層を有する側とは反対側の透明支持体の表面、すなわち偏光膜と貼り合わせる側の表面を親水化する、所謂ケン化処理を行うことで、ポリビニルアルコールを主成分とする偏光膜との接着性を改良することができる。
2枚の偏光子保護フィルムのうち、光学フィルム以外のフィルムが、光学異方層を含んでなる光学補償層を有する光学補償フィルムであることも好ましい。光学補償フィルム(位相差フィルム)は、液晶表示画面の視野角特性を改良することができる。
光学補償フィルムとしては、公知のものを用いることができるが、視野角を広げるという点では、特開2001−100042号公報に記載されている光学補償フィルムが好ましい。
本発明の光学フィルムの帯電防止層は、このようなケン化処理によってアルカリ水溶液に晒されても、帯電防止性能が良好に保たれる。
次に、本発明の偏光板について説明する。
本発明の偏光板は、偏光膜と該偏光膜の両面を保護する2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が本発明の光学フィルム又は反射防止フィルムであることを特徴とする。
本発明の画像表示装置は、本発明の光学フィルム、反射防止フィルム又は偏光板をディスプレイの最表面に有する。
本発明の光学フィルム、反射防止フィルム及び偏光板は液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)のような画像表示装置に好適に用いることができる。
特に、液晶表示装置等の画像表示装置に有利に用いることができ、透過型/半透過型液晶表示装置において、液晶セルのバックライト側の最表層に用いることが特に好ましい。
一般的に、液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された2枚の偏光板を有し、液晶セルは、2枚の電極基板の間に液晶を担持している。更に、光学異方性層が、液晶セルと一方の偏光板との間に一枚配置されるか、又は液晶セルと双方の偏光板との間に2枚配置されることもある。
液晶セルは、TNモード、VAモード、OCBモード、IPSモード又はECBモードであることが好ましい。
下記に示す通りに、各層形成用の塗布液を調製し、各層を形成して、光学フィルム試料1〜18を作製した。
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過してハードコート層用塗布液A−1(固形分濃度64質量%)とした。
溶剤(表1記載) 18.5質量部(2種以上の場合には合計量)
(a)モノマー:ブレンマーE 1.53質量部
(b)モノマー:PET30 30.59質量部
光重合開始剤(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
0.91質量部
レベリング剤(SP―13) 0.006質量部
レベリング剤(SP―13):下記化合物
(パーフルオロオレフィン共重合体(1)の合成)
中空シリカ粒子微粒子ゾル(イソプロピルアルコールシリカゾル、触媒化成工業(株)製CS60−IPA、平均粒子径60nm、シェル厚み10nm、シリカ濃度20質量%、シリカ粒子の屈折率1.31)500質量部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン30質量部、及びジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.51質量部加え混合した後に、イオン交換水9質量部を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8質量部を添加し、分散液を得た。その後、シリカの含率がほぼ一定になるようにシクロヘキサノンを添加しながら、圧力30Torrで減圧蒸留による溶媒置換を行い、最後に濃度調整により固形分濃度18.2質量%の分散液Aを得た。得られた分散液AのIPA残存量をガスクロマトグラフィーで分析したところ0.5質量%以下であった。
パーフルオロオレフィン共重合体(1)の21.0質量部、反応性シリコーン(X22−164C、信越化学(株)製)2.5質量部、イルガキュア127(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.5質量部、中空シリカ粒子分散液A137.4質量部をメチルエチルケトンに添加して1000質量部とし、攪拌の後、孔径5μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液Aを調製した。
厚さ80μmの透明基材としてのトリアセチルセルロースフィルム(TD80UF、富士フイルム(株)製、屈折率1.48)上に、前記ハードコート層用塗布液A−1をグラビアコーターを用いて表2に記載の固形分塗布量で塗布した。100℃で乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度60mW/cm2、照射量120mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、ハードコート層A−1を形成し、光学フィルム試料No.1を作製した。
なお、各フィルムのハードコート層について下記で述べる方法で測定した屈折率は1.45〜1.55の範囲にあった。
各フィルムのハードコート層の上に、低屈折率層用塗布液Aをグラビアコーターを用いて塗布し、厚さ94nmの低屈折率層を形成した。低屈折率層の乾燥条件は60℃、60秒とし、紫外線硬化条件は酸素濃度が0.1体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら240W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度600mW/cm2、照射量300mJ/cm2の照射量とした。低屈折率層の屈折率は1.36であった。
また、低屈折率層の膜厚は、反射分光膜厚計“FE−3000”(大塚電子(株)製)を用いて算出した。算出の際の各層の屈折率は上記アッベ屈折率計で導出した値を使用して調整した。
以下の方法により光学フィルムの諸特性の評価を行った。結果を表2に示す。
(1)PV値、干渉ムラ
各試料について、低屈折率層を設けない試料を同条件で作製し、透明基材の裏面(ハードコート層を設けていない側の面)を紙やすりでやすり、その面に黒く塗り潰したPETフィルム貼り付けた。該試料を反射分光膜厚計(FE−3000 大塚電子(株)製)にセットし、3波長光源を用いて、反射率スペクトルを求めた。得られた反射率スペクトルをフーリエ変換し、光学膜厚に対するパワースペクトルを求めた。得られたパワースペクトルから透明基材とハードコート層との界面からのピーク強度をPV値として求めた。FE−3000においてフーリエ変換解析を行う際の測定条件及び演算条件は以下記載の通りである。
測定手法 : 絶対反射率
測定モード : マニュアル
(演算条件)
材料カテゴリ : Standard
アルゴリズム : FFT
計算方法 : 2層2ピーク
n1d1 形式 : FIX 屈折率 : 前述の方法で測定したハードコート層の屈折率を指定
n2d2 形式 : FIX 屈折率 : 前述の基材の屈折率と前述の方法で測定したハードコート層の屈折率の平均値を指定
◎:PV値が0.000以上0.003以下
○:PV値が0.003超0.006以下
×:PV値が0.006超
(F式カールの評価法)
作製した各フィルムを3mm×35mmに、裁断したサンプルをカール板に垂直にかつセットする支柱からサンプルがきっちりはみ出さないようにセットし、25℃、相対湿度60%、調湿時間10時間で調湿する。調湿後、サンプルの先がカール板のどのメモリまでカールしているかを読み取る(=F式カール値)。このときフィルムのカールする方向によって±がつくが、絶対値が大きいほどカールが強いことを意味する。
各フィルムのカール(絶対値)を以下の基準で評価した。
◎: 0.5以下
○:0.5より大きく1.5以下
×:1.5より大きい
JIS K5400に記載の鉛筆硬度評価を行い、下記の基準で評価した。
◎:4H以上
○:3H
×:2H未満
前記試料No.1に以下の処理を行った。1.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を調製し、55℃に保温した。0.01mol/lの希硫酸水溶液を調製し、30℃に保温した。作製した光学フィルムを前記の水酸化ナトリウム水溶液に2分間浸漬した後、水に浸漬し水酸化ナトリウム水溶液を十分に洗い流した。次いで、前記の希硫酸水溶液に20秒間浸漬した後、水に浸漬し希硫酸水溶液を十分に洗い流した。最後に試料を120℃で十分に乾燥させた。
このようにして、鹸化処理済みの光学フィルムを作製した。
1.5mol/L、55℃のNaOH水溶液中に2分間浸漬したあと中和、水洗した、80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製)と、鹸化処理済みの光学フィルムを、ポリビニルアルコールにヨウ素を吸着させ、延伸して作製した偏光子の両面に接着、保護して偏光板を作製した。
(円偏光板の作製)
偏光板試料の低屈折率層と反対側の面にλ/4板を粘着剤で貼り合せ円偏光板を作製し、有機ELディスプレイの表面に低屈折率層が外側になるように該円偏光板を粘着剤で貼り付けた。傷つきや色ムラがなく、良好な表示性能が得られた。
Claims (13)
- 透明基材上に、下記(a)、(b)及び(c)を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有する光学フィルムであって、
該ハードコート層の屈折率が1.45以上1.55以下であり、
下記(b)に対する下記(a)の含有量が0.5質量%以上10質量%以下である光学フィルム。
(a)1分子中に2つ以下の官能基を有する化合物であって、質量平均分子量Mwaが40<Mwa<500で、Hoy法によるSP値SPaが19<SPa<24.5である化合物
(b)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であって、質量平均分子量Mwbが100<Mwb<1600で、Hoy法によるSP値SPbが19<SPb<24.5で、70<(Mwb/(1分子中の官能基数))<300である化合物
(c)前記透明基材に対する溶解能及び膨潤能を有する溶剤 - 前記(c)の溶剤が、酢酸メチル、アセトン及びメチルエチルケトンの少なくとも1種を含む、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記(a)のMwaが30<Mwa<250である、請求項1又は2に記載の光学フィルム。
- 前記(a)のSPaが22<SPa<24.5である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記(b)として2種以上の化合物を含有し、少なくとも1種がウレタン化合物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記(c)が、前記透明基材に対する溶解能を有する第1の溶剤及び前記透明基材に対する膨潤能を有する第2の溶剤をそれぞれ1種以上含み、
全溶剤中での前記第1の溶剤の割合が前記第2の溶剤の割合以上である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学フィルム。 - 前記透明基材がセルロースアシレートフィルムである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記ハードコート層のヘイズが1.0%以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 透明基材上に、ヘイズが1.0%以下であるハードコート層を有する光学フィルムであって、光干渉法による反射率スペクトルをフーリエ変換して得られたパワースペクトルのピーク強度PV値が0.000〜0.006である光学フィルム。
- 前記PV値が0.000〜0.003である、請求項9に記載の光学フィルム。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして含む偏光板。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学フィルム又は請求項11に記載の偏光板を有する画像表示装置。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法であって、前記透明基材上に、前記ハードコート層形成用組成物を塗布、硬化して前記ハードコート層を形成する工程を有する、光学フィルムの製造方法。
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