JP2020013154A - 光学フィルム、画像表示装置、および光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1に開示されているハードコートフィルムでは、ハードコート層形成材料中の(A)成分の含有量が低い(50質量%以下)状態で、特定溶剤および特定乾燥条件にて硬度と密着性を良好とする技術を開示しているが、画像の視認性については確認されていない。また、特許文献2に開示されているハードコートフィルムにおいては、相溶層の形成により基材フィルムと、ハードコート層とが優れた密着性を有し、さらにこれらの層間で干渉縞が発生することを防止できることが記載されているが、十分に高い表面硬度は得られていない。
[1](メタ)アクリル系樹脂を含む基材フィルムと、硬化性化合物を含む第1の組成物を硬化した第1の硬化層と、を含む光学フィルムであって、
上記第1の硬化層は、相溶層および第1のハードコート層からなり、
上記相溶層および上記第1のハードコート層は、上記基材フィルム側からこの順であり、
上記光学フィルムの上記第1の硬化層側の表面の鉛筆硬度がH以上であり、
上記光学フィルムの上記第1の硬化層側から光干渉方式の非接触表面形状計測で測定した反射率スペクトルをフーリエ変換して得られたパワースペクトルのピーク強度値が0.001〜0.030である、光学フィルム。
[2]上記第1のハードコート層の膜厚が2.0μm〜7.0μmであり、かつ上記相溶層の膜厚が1.0μm超10μm以下である[1]に記載の光学フィルム。
[3]上記硬化性化合物が、分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有し、上記第1の組成物は、上記硬化性化合物を上記第1の組成物の固形分質量に対して70質量%以上含む[1]または[2]に記載の光学フィルム。
[4]第2のハードコート層を含み、
上記基材フィルム、上記第1のハードコート層、上記第2のハードコート層がこの順である[1]から[3]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
上記第2の組成物は、分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有する硬化性化合物を上記第2の組成物の固形分質量に対して70質量%未満含む[4]に記載の光学フィルム。
[6]上記の第1のハードコート層の膜厚が5.0μm以下であり、
上記の第2のハードコート層の膜厚が5.0μm以下であり、
上記の第1のハードコート層と上記の第2のハードコート層との膜厚の合計が3.0μm〜10μmである[1]から[5]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[7]上記第1のハードコート層および上記第2のハードコート層の少なくとも一方が有機系帯電防止剤を含む[1]から[6]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[8]上記有機系帯電防止剤が4級アンモニウム塩を有する[7]に記載の光学フィルム。
[9]上記光学フィルムが低屈折率層を含む[1]から[8]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[10] [1]から[9]のいずれか一項に記載の光学フィルムを含む画像表示装置。
上記基材フィルムの少なくとも一方の表面に、硬化性化合物と溶媒とを含む第1の組成物を塗布すること、
上記塗布により得られる塗布膜1を乾燥すること、および
上記乾燥後の塗布膜1を硬化して、上記第1のハードコート層を形成すること、を含み、
上記硬化性化合物が、分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有し、
上記第1の組成物は上記硬化性化合物を上記第1の組成物の固形分質量に対して70質量%以上含み、
上記乾燥は、70℃〜120℃で、100秒〜300秒行われる、光学フィルムの製造方法。
[12]上記溶媒が、21〜25のSP値、および、150℃以下の沸点を有する[11]に記載の光学フィルムの製造方法。
[13]上記第1のハードコート層に、硬化性化合物を含む第2の組成物を塗布すること、
上記第2の組成物の塗布により得られる塗布膜2を乾燥すること、および
上記乾燥後の塗布膜2を硬化して、第2のハードコート層を形成することを含み、
上記第1のハードコート層の表面硬化率が50%以下である、[11]または[12]に記載の光学フィルムの製造方法。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明の光学フィルムは、画像表示装置に用いることができるフィルムである。本発明の光学フィルムは、画像表示装置の画像表示部の保護部材として用いることが好ましい。本発明の光学フィルムは、特に、画像表示装置の画像表示部の最表面においてハードコートフィルムとして機能することができる。本発明の光学フィルムは、(メタ)アクリル系樹脂を含む基材フィルムと、(メタ)アクリロイル基を有する硬化性化合物を含む第1の組成物を硬化した第1の硬化層とを含む。ここで基材フィルムは第1の硬化層と隣接していればよく、好ましくは直接接していればよい。
上記ピーク強度値は、より好ましくは、0.001〜0.02である。このような性質により、本発明の光学フィルムは、画像表示装置の保護部材として用いられたときに画像の視認性を低下させにくい。
上記のように、第1の硬化層は、基材フィルム側から順に、相溶層および第1のハードコート層とからなる。すなわち、本発明の光学フィルムは、基材フィルム、相溶層および第1のハードコート層をこの順に含む。本発明の光学フィルムは、第2のハードコート層、防眩層、低屈折率層、高屈折率層または中屈折率層を含んでいてもよい。
(メタ)アクリル系樹脂を含む基材フィルムは、(メタ)アクリル系樹脂を主成分として含む。本明細書において、主成分として含むとは、固形分質量に対し、50質量%以上含むことを意味する。基材フィルムは、基材フィルムの固形分質量に対し、(メタ)アクリル系樹脂を60質量%以上含むことが好ましく、70質量%以上含むことがより好ましい。なお、本明細書において、固形分質量とは、溶媒を除いた質量を意味する。
(メタ)アクリル系樹脂としては、環構造を有するアクリル系樹脂が好ましく、例えば、ラクトン環構造やイミド環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂が挙げられる。
イミド環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂としては、特開2013−37057号公報段落0021〜0037のグルタルイミド構造を有する(メタ)アクリル系樹脂に関する記載を参照できる。
第1の硬化層は、硬化性化合物を含む第1の組成物を硬化した層であり、相溶層および第1のハードコート層から構成される。本明細書において硬化層とは、その硬化層形成用の組成物に含まれていた硬化性化合物の少なくとも一部が重合または重合および架橋した化合物として含まれる層を意味する。
第1の組成物に含まれる硬化性化合物は、分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有する硬化性化合物であることが好ましい。第1の組成物は上記硬化性化合物に加えて、その他の硬化性化合物、重合開始剤、有機系帯電防止剤、その他の添加剤を含んでいてもよい。
分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有する硬化性化合物としては、分子量300〜400で、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個または4個有する硬化性化合物が好ましく、分子量300〜380で、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個または4個有する硬化性化合物がより好ましい。かかる(メタ)アクリロイル基を有する硬化性化合物としては、例えば、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートが挙げられる。第1の組成物は分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有する硬化性化合物を1種のみ含んでいても2種以上含んでいてもよい。
第1の組成物は、分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有する硬化性化合物以外のその他の硬化性化合物を含んでいてもよい。
その他の硬化性化合物としては、例えば、分子量が400以下で1分子中の(メタ)アクリロイル基が2個以下の化合物および分子量が400超の化合物などが挙げられる。その他の硬化性化合物として、分子量が400超で1分子中の(メタ)アクリロイル基が4個以上の化合物も好ましい。
その他の硬化性化合物が、ウレタン(メタ)アクリレートである場合は、第1の組成物の固形分質量に対して、15質量%未満であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましい。15質量%未満とすることで、相溶層が形成され易く、十分な表面硬度を有する第1の硬化層を得やすいからである。
また、第1の組成物が(メタ)アクリレートポリマーなどのポリマーを含む場合は、その含有量は、第1の組成物の固形分質量に対して、5.0質量%以下であることが好ましく、3.5質量%以下であることがより好ましく、2.0質量%以下であることがさらに好ましい。5.0質量%以下とすることで、相溶層がより形成されやすいからである。
第1の組成物は、重合開始剤を含んでいてもよい。第1の組成物が重合開始剤を含むことにより、十分な表面硬度を有する第1の硬化層を形成することができる。その結果、得られる光学フィルムに十分な表面硬度を付与することができる。重合開始剤としては、第1の組成物中の硬化性化合物を硬化できるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、特開2009−098658号公報の段落[0133]〜[0151]に記載の光重合開始剤が挙げられる。第1の組成物中の重合開始剤の含有量は、第1の組成物の固形分質量に対して0.5質量%から8.0質量%であることが好ましく、1.0質量%から5.0質量%であることがより好ましい。重合開始剤の含有量を0.5質量%以上とすることにより、得られる光学フィルムに十分な表面硬度を付与することができる。また、重合開始剤の含有量を8.0質量%以下とすることにより、架橋開始点が多くなって硬化性化合物同士の架橋長さが低下することによって硬度の低下を引き起こされることを防止することができる。
第1の組成物は有機系帯電防止剤を含んでいてもよい。第1の組成物が有機系帯電防止剤を含むことにより、第1のハードコート層が有機系帯電防止剤を含む。第1のハードコート層が有機系帯電防止剤を含むことにより、得られる第1の硬化層、具体的には第1のハードコート層の表面に良好なゴミ拭き取り性を付与できる。例えば、光学フィルムは、運搬時などに、汚れや傷付き防止のために剥離フィルムを設けられていてもよいが、光学フィルムを有する画像表示装置の作製時において、光学フィルムから剥離フィルムを剥離する際、剥離帯電を原因とする表示ムラが発生することがある。有機系帯電防止剤を含むことにより、第1のハードコート層表面から剥離フィルムが剥離された場合などに生じるこのような表示ムラを防止することができる。
なお、有機系帯電防止剤は使用時(偏光膜との接着時など)に接着の最表面となる層に含まれることが好ましいため、第1のハードコート層はこの最表面となる場合に、有機系帯電防止剤を含むことが好ましい。
第1の組成物は、上記成分以外に、必要に応じてその他の添加剤を含んでいてもよい。その他の添加剤としては、紫外線吸収剤、光安定化剤、粘度調整剤、酸化防止剤、屈折率調整剤などが挙げられる。
光学フィルムを、高精細の画像表示装置(具体的には、精細度が110ppi以上、より好ましくは160ppi以上)の保護部材として用いる場合には、カットオフ長0.08mmで測定したときの光学フィルムの算術平均粗さ(Ra)は、0.02以下であることが好ましく、0.01以下であることがより好ましい。上記のように、第1の組成物中の第1の組成物の固形分質量に対する樹脂粒子の含有量が1質量%以下であることによって光学フィルムを備えた画像表示装置の画像表示部に、光学フィルムの算術平均粗さに由来するギラツキの発生を抑えることができる。
また、第1の組成物は特開2013−222153号公報に記載されているマレイミド基含有樹脂を含んでも含まなくてもよい(第1の組成物の固形分質量に対して0質量%)。マレイミド基含有樹脂を含む場合の、第1の組成物中の、上記マレイミド基含有樹脂の含有量は、第1の組成物の固形分質量に対して、20質量%以下が好ましく、5.0質量%以下がより好ましく、1.0質量%以下がさらに好ましい。
第1の組成物は、溶媒を含んでいてもよい。溶媒は第1の硬化層の形成時前に第1の組成物に含まれていればよく、第1の硬化層においては、実質的に含まれていなくてもよい。
溶媒は有機溶媒が好ましい。有機溶媒は、Hoy法に基づくSP値が21〜25で、沸点が150℃以下であることが好ましく、SP値が22〜24で、沸点が120℃以下であることがより好ましい。このような有機溶媒は、(メタ)アクリル系樹脂を含む基材を溶解し易いため、相溶層の形成が容易になる。また、第1の組成物の塗膜を乾燥した際に塗膜に溶媒が残留して、第1の組成物の塗膜の硬化が阻害されることを防止できる。有機溶媒としては、メチルエチルケトンまたは酢酸メチルが好ましい。メチルエチルケトンまたは酢酸メチルと他の溶媒と混合した溶媒を用いてもよい。なお、本発明におけるSP値(溶解性パラメーター)は、Hoy法によって算出した値であり、Hoy法は、「POLYMER HANDBOOK FOURTH EDITION」に記載されている。
第1のハードコート層の膜厚は、得られる光学フィルムに十分な表面硬度を付与できれば特に限定されるものではないが、7.0μm以下であることが好ましく、2.0μm〜7.0μmであることがより好ましい。第1のハードコート層の膜厚が2.0μm以上とすることにより、得られる光学フィルムに十分な表面硬度を付与できる。また、ハードコート層の膜厚が7μm以下とすることにより、得られる光学フィルムの薄層化を図ったり、カット性の悪化を防ぐことができる。光学フィルムが後述の第2のハードコート層を含む場合、第1のハードコート層の膜厚は5.0μm以下であることも好ましい。なお、本明細書において、第1のハードコート層および相溶層の膜厚は、走査型電子顕微鏡解析を行って測定することができる。
なお、第1の硬化層の膜厚は、3.0μm〜17μmであることが好ましく、4.0μm〜14μmであることがより好ましく、5.0μm〜12μmがさらに好ましい。17μm以下とすることにより、第1の組成物の塗布量を低減し、光学フィルム作製のためのコストを削減することができる。
第1の硬化層中で形成される相溶層の膜厚は、第1の組成物中の硬化性化合物の種類と含有量、第1の組成物の溶剤および、当該組成物を基材フィルムに塗布した後の乾燥条件などを調整することにより調節できる。
本発明の光学フィルムは、第2のハードコート層を含んでいてもよい。第2のハードコート層は第1の硬化層の表面に設けられる層として設けることができる。すなわち、本発明の光学フィルムが第2のハードコート層を含む場合、基材フィルム、相溶層、第1のハードコート層、および第2のハードコート層がこの順で積層されている。第2のハードコート層を設けることにより、更に良好な表面硬度を高めるなど、機能向上を図ることができる。
第2のハードコート層は硬化性化合物を含む第2の組成物を硬化することにより形成できる。
光重合性官能基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の不飽和の重合性官能基等、および、エポキシ系化合物等の開環重合型の重合性官能基が挙げられる。これらの中で、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
具体的には、(ジ)ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールトリアクリレート、トリペンタエリスリトールヘキサトリアクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、EO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、PO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性リン酸トリ(メタ)アクリレート、1,2,4−シクロヘキサンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタグリセロールトリアクリレート、1,2,3−クロヘキサンテトラメタクリレート、ポリエステルポリアクリレート、カプロラクトン変性トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、等が挙げられる。
3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能アクリレート系化合物類の具体化合物としては、特開2007−256844号公報の[0096]等の記載を参考にすることができる。
具体的な化合物の具体例としては特開2007−256844号公報の[0017]等の記載を参考にすることができる。
例えば、第2の組成物は、第1の組成物と同様に、分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有する硬化性化合物を含んでいてもよく、含んでいなくてもよい。含んでいる場合、その含有量は第2の組成物の固形分質量に対して70質量%以上であってもよく、70質量%未満であってよく、60質量%以下であってもよく、50質量%以下であってもよい。
上述のように有機系帯電防止剤は光学フィルムの最表面となる層に含まれていることがより良い帯電防止性を発現させる観点で好ましい。したがって、第2のハードコート層がこの最表面となる場合、第2の組成物が有機系帯電防止剤を含むことが好ましい。本発明の光学フィルムが第2のハードコート層を含む場合、第1のハードコート層は有機系帯電防止剤を実質的に含んでいない(例えば第1の組成物における有機系帯電防止剤の含有量が1.0質量%未満)であることが好ましい。
第2の組成物は溶媒を含んでいてもよい。第2の組成物に含まれる溶媒としては、第1の組成物に含まれる溶媒として上記で例示したものが挙げられる。
本発明の光学フィルムは、第1のハードコート層および/または第2のハードコート層上に、直接または他の層を介して、防眩層、低屈折率層、高屈折率層または中屈折率層を有していてもよい。
防眩層は、より好ましくはハードコート性を付与することのできる防眩層用バインダー樹脂、および防眩性を付与するための透光性粒子を含み、透光性粒子自体の突起あるいは複数の粒子の集合体で形成される突起によって表面に凹凸が形成された層であることが好ましい。
本発明の光学フィルムは、基材フィルムの少なくとも一方の表面に、第1の組成物を塗布すること、上記塗布により得られる塗布膜1を乾燥すること、および上記乾燥後の塗布膜1を硬化して、第1のハードコート層を形成すること、を含む方法で製造することができる。このとき、上記乾燥は、70℃〜120℃で100秒間〜300秒間で行われることが好ましい。
第2の組成物の塗布後に得られる塗布膜2も塗布膜1と同様の条件で乾燥することが好ましい。上記乾燥条件により、層形成時に溶剤が残留せず、十分な硬度を有する第2のハードコート層を形成することができる。
紫外線照射の照射エネルギーは、10mJ/cm2〜10J/cm2であることが好ましく、25〜1000mJ/cm2であることがさらに好ましい。照度は10〜2000mW/cm2であることが好ましく、20〜1500mW/cm2であることがより好ましく、100〜1000mW/cm2であることがさらに好ましい。光重合反応を促進するため、窒素などの不活性ガス雰囲気下あるいは加熱条件下で光照射を実施してもよい。
本発明の光学フィルムは、液晶ディスプレイ(LCD)やエレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)などの、特に高精細な画像表示装置の保護部材として用いることができる。例えば、画像表示装置が備える偏光素子、特に偏光膜の少なくとも一方の表面に、保護フィルムとして本発明の光学フィルムを用いることができる。
本発明の光学フィルムは画像表示装置の画像表示部(ディスプレイ)の最表面に設けられ、画像表示部を保護することができる。本発明の光学フィルムは、第1の硬化層に対して、基材フィルム側の表面が、画像表示部(ディスプレイ)の最表面に対面するように、設けられることが好ましい。例えば接着されることが好ましい。画像表示装置が備える偏光子の少なくとも一方の表面と基材フィルム側の表面とで接着することができる。
下記に示すハードコート層形成用組成物K1を調製した。
硬化性化合物A1 48.5質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 40質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
硬化性化合物A1:ペンタエリスリトールテトラアクリレートとペンタエリスリトールトリアクリレートの混合物(日本化薬(株)製 製品名 KAYARAD PET30)
開始剤1:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASF(株)製、製品名 IRGACURE 184)
添加剤F:含フッ素レベリング剤(DIC(株)製、製品名 メガファックF−477)
希釈溶剤Y1:メチルエチルケトン
希釈溶剤Y2:酢酸メチル
硬化性化合物A2 48.5質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 40質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
硬化性化合物A2:ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学工業(株)製 製品名 NKエステルA−TMMT)
硬化性化合物A3 48.5質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 40質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
硬化性化合物A3:トリメトロールプロパントリアクリレート(大阪有機化学工業(株)製 製品名 ビスコート295)
硬化性化合物A4 48.5質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 40質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
硬化性化合物A4:ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート(新中村化学工業(株)製 製品名 NKエステルAD−TMP)
硬化性化合物A5 48.5質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 40質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
硬化性化合物A5:トリメチロールプロパンEO3.5モル付加物 トリアクリレート(大阪有機化学工業(株)製 製品名 ビスコート360)
硬化性化合物A1 38.8質量部
硬化性化合物A3 9.7質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 40質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
硬化性化合物A1 29.1質量部
硬化性化合物A6 19.4質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 40質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
硬化性化合物A6:ポリエチレングリコール−ジアクリレート(日油(株)製 製品名 ブレンマー ADE−200)
硬化性化合物A2 34.9質量部
硬化性化合物A4 13.6質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 40質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
硬化性化合物A2 29.1質量部
硬化性化合物A4 19.4質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 40質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
硬化性化合物A1 29.1質量部
化合物M 48.5質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 18.2質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
化合物M:マレイミド基を側鎖に有するアクリルポリマー化合物(東亞合成(株) 製品名 アロニックスUVT−302)
硬化性化合物A2 39.8質量部
硬化性化合物A4 8.7質量部
化合物T 7.1質量部
開始剤1 1.5質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 40質量部
希釈溶剤Y2 10質量部
化合物T:4級アンモニウム塩型帯電防止ポリマー(大成ファインケミカル(株)製 製品名 アクリット 1SX−3000 帯電防止ポリマーとして固形分濃度35%)
(メタ)アクリル系樹脂を含む基材フィルム(膜厚30μm、製品名 テクノロイS001G、住化アクリル販売(株)製)上に、ハードコート層形成用組成物K1を、グラビアコーターを用いて塗布量10.4g/m2となるように塗布した。得られた塗膜は、100℃で120秒間乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射して硬化させ、第1の硬化層(第1のハードコート層と相溶層)を形成し、光学フィルム1を得た。
得られた光学フィルム1をミクロトーム切削した後、断面をエッチング処理して、走査型電子顕微鏡(日立製作所(株)製 S4300)にて加速電圧10kV、倍率5000倍にて観察した。得られた画像から界面位置を特定し、第1のハードコート層と相溶層の膜厚を算出した。
光学フィルム1の第1のハードコート層を設けていない側の面を紙やすりで擦って粗面化した後、その面をマジックで黒色に塗り潰し、測定試料を作製した。測定試料を反射分光膜厚計(大塚電子(株)製 製品名 FE−3000)にセットし、D2ランプ光源を用いて、反射率スペクトルを求めた。得られた反射率スペクトルをフーリエ解析し、干渉ムラに由来するピーク強度値を求めた。測定条件と演算条件は以下のとおりである。ピーク強度値が0.030以下の場合をG、0.030超の場合をNGとして評価した。
測定手法:絶対反射率
測定モード:マニュアル
(演算条件)
材料カテゴリ:Standard
アルゴリズム:FFT
計算方法:2層2ピーク
n1d1 形式:FIX 屈折率:アッベ屈折率計で導出したハードコート層の屈折率を指定
n2d2 形式:FIX 屈折率:アッベ屈折率計で導出した基材の屈折率とハードコート層の屈折率の平均値を指定
JIS K−5400に記載の鉛筆硬度評価を行った。光学フィルム1を温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、JIS S−6006に規定する試験用鉛筆を用いて、荷重4.9Nとしたときの第1の硬化層側の鉛筆硬度を求めた。H以上をG、H未満をNGとして評価した。
光学フィルム1に対して、スーパーキセノンウェザーメーターSX75((株)スガ試験機社製)で60℃、相対湿度50%環境下で、100時間および200時間の耐光試験を実施した。
耐光試験後の光学フィルム1を、湿度25℃、相対湿度60%の条件で調湿し、第1の硬化層を有する側の表面から碁盤目状の切込みを入れ、合計100個の格子パターンを刻んだ。格子パターンを刻んだ表面に、ポリエステル粘着テープNo.31B(日東電工(株)製)を貼り付け、30分経過後に、貼合面から垂直方向にテープを引き剥がし、格子パターン内の第1の硬化層の剥れ数を計測した。試験は各耐光試験に対し3回実施し、得られた剥れ数の平均数を算出、試験時間と剥れの個数から、下記4段階の基準で評定付けを行った。
A:耐光試験200時間まで剥れが全く認められない
B:耐光試験100時間では剥れが全く認められないが、200時間試験で剥れ数が5個以下
C:耐光試験100時間では剥れが全く認められないが、200時間試験で剥れ数が5個超
D:耐光試験100時間で剥れが認められる
(光学フィルム2の作製)
光学フィルム1の作製において、ハードコート層形成用組成物K1に代えて、ハードコート層形成用組成物K2を用いた以外は、光学フィルム1の作製と同様にして、光学フィルム2を作製し、その特性を評価した。
(光学フィルム3の作製)
光学フィルム1の作製において、ハードコート層形成用組成物K1に代えて、ハードコート層形成用組成物K6を用いた以外は、光学フィルム1の作製と同様にして、光学フィルム3を作製し、その特性を評価した。
(光学フィルム4の作製)
光学フィルム1の作製において、ハードコート層形成用組成物K1に代えて、ハードコート層形成用組成物K8を用いた以外は、光学フィルム1の作製と同様にして、光学フィルム4を作製し、その特性を評価した。
(光学フィルム5の作製)
光学フィルム1の作製において、ハードコート層形成用組成物K1に代えて、ハードコート層形成用組成物K11を用いた以外は、光学フィルム1の作製と同様にして、光学フィルム5を作製し、その特性を評価した。
(光学フィルム6の作製)
光学フィルム1の作製において、ハードコート層形成用組成物K1に代えてハードコート層形成用組成物K3を用いた以外は光学フィルム1の作製と同様にして、光学フィルム6を作製し、その特性を評価した。
(光学フィルム7の作製)
光学フィルム1の作製において、ハードコート層形成用組成物K1に代えてハードコート層形成用組成物K4を用いた以外は光学フィルム1の作製と同様にして、光学フィルム7を作製し、その特性を評価した。
(光学フィルム8の作製)
光学フィルム1の作製において、ハードコート層形成用組成物K1に代えてハードコート層形成用組成物K5を用いた以外は光学フィルム1の作製と同様にして、光学フィルム8を作製し、その特性を評価した。
(光学フィルム9の作製)
光学フィルム1の作製において、ハードコート層形成用組成物K1に代えてハードコート層形成用組成物K7を用いた以外は光学フィルム1の作製と同様にして、光学フィルム9を作製し、その特性を評価した。
(光学フィルム10の作製)
光学フィルム1の作製において、ハードコート層形成用組成物K1に代えてハードコート層形成用組成物K9を用いた以外は光学フィルム1の作製と同様にして、光学フィルム10を作製し、その特性を評価した。
(光学フィルム11の作製)
光学フィルム1の作製において、ハードコート層形成用組成物K1に代えてハードコート層形成用組成物K10を用いた以外は光学フィルム1の作製と同様にして、光学フィルム11を作製し、その特性を評価した。
硬化性化合物A1 43.7質量部
開始剤1 1.4質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 27.5質量部
希釈溶剤Y2 27.5質量部
硬化性化合物A2 38.8質量部
開始剤1 1.2質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 30質量部
希釈溶剤Y2 30質量部
硬化性化合物A1 31.0質量部
硬化性化合物A3 7.8質量部
開始剤1 1.2質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 30.0質量部
希釈溶剤Y2 30.0質量部
硬化性化合物A2 39.4質量部
硬化性化合物A7 16.9質量部
開始剤1 1.7質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 21.0質量部
希釈溶剤Y2 21.0質量部
硬化性化合物A2 40.0質量部
硬化性化合物A4 13.8質量部
化合物T 8.3質量部
開始剤1 1.7質量部
添加剤F 0.04質量部
希釈溶剤Y1 15.6質量部
希釈溶剤Y2 21.0質量部
(光学フィルム101の作製)
(メタ)アクリル系樹脂を含む基材フィルム(膜厚30μm、製品名 テクノロイS001G、住化アクリル販売(株)製)上に、ハードコート層形成用組成物K21を、グラビアコーターを用いて塗布量5.2g/m2となるように塗布した。得られた塗膜は、100℃で120秒間乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量30mJ/cm2の紫外線を照射して半硬化させ、基材上に第1ハードコート層H−1(半硬化状態)を形成した。
次に、第1ハードコート層H−1上に、ハードコート層形成用組成物K24を、グラビアコーターを用いて塗布量5.2g/m2となるように塗布し、100℃で120秒間乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら空冷メタルハライドランプを用いて、照度400mW/cm2、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射して全硬化し、光学フィルム101を作製した。
(光学フィルム102の作製)
光学フィルム101の作製において、ハードコート層形成用組成物K21に代えて、ハードコート層形成用組成物K22を用いた以外は、光学フィルム101の作製と同様にして、光学フィルム102を作製し、その特性を評価した。
(光学フィルム103の作製)
光学フィルム101の作製において、ハードコート層形成用組成物K21に代えて、ハードコート層形成用組成物K23を、ハードコート層形成用組成物K24に代えて、ハードコート層形成用組成物K25を用いた以外は、光学フィルム101の作製と同様にして、光学フィルム103を作製した。
数式1 表面硬化率=(1−(P101/Q101))×100 (%)
中空シリカ粒子微粒子ゾル(イソプロピルアルコールシリカゾル、触媒化成工業(株)製CS60−IPA、平均粒子径60nm、シエル膜厚10nm、シリカ濃度20%、シリカ粒子の屈折率1.31)500部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン20部、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.5部加え混合した後に、イオン交換水9部を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8部を添加し、分散液(E)を得た。その後、シリカの含率がほぼ一定になるようにシクロヘキサノンを添加しながら、圧力4kPa(30Torr)で減圧蒸留を用いた溶媒置換を行い、最後に濃度調整により固形分濃度18.2%の分散液(F)を得た。得られた分散液(F)のIPA残存量をガスクロマトグラフィーで分析したところ0.5%以下であった。
各成分を表3のように混合し、メチルエチルケトンに溶解して固形分5%の低屈折率層用塗布液Ln1を作製した。
「P−1」:特開2004−45462号公報に記載の含フッ素共重合体P−3(重量平均分子量約50000)
RMS−033:メタクリロキシ変性シリコーン(Gelest(株)製)
(反射防止フィルム201の作製)
光学フィルム3の作製において、紫外線照射量を30mJ/cm2として硬化した以外は同様にして、フィルムAを作製した。
上記フィルムAの第1のハードコート層の表面にLn1を積層塗布し、600mJ/cm2のUV照射で硬化させ、膜厚0.1μmの低屈折率層を形成し、反射防止機能を有する光学フィルムを作製した。作製した光学フィルムの鉛筆硬度、干渉ムラおよび耐光密着性は光学フィルム3と同じ評価結果となり、良好であった。
Claims (13)
- (メタ)アクリル系樹脂を含む基材フィルムと、硬化性化合物を含む第1の組成物を硬化した第1の硬化層と、を含む光学フィルムであって、
前記第1の硬化層は、相溶層および第1のハードコート層からなり、
前記相溶層および前記第1のハードコート層は、前記基材フィルム側からこの順であり、
前記光学フィルムの前記第1の硬化層側の表面の鉛筆硬度がH以上であり、
前記光学フィルムの前記第1の硬化層側から光干渉方式の非接触表面形状計測で測定した反射率スペクトルをフーリエ変換して得られたパワースペクトルのピーク強度値が0.001〜0.030である、光学フィルム。 - 前記第1のハードコート層の膜厚が2.0μm〜7.0μmであり、かつ前記相溶層の膜厚が1.0μm超10μm以下である請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記硬化性化合物が、分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有し、前記第1の組成物は、前記硬化性化合物を前記第1の組成物の固形分質量に対して70質量%以上含む請求項1または2に記載の光学フィルム。
- 第2のハードコート層を含み、
前記基材フィルム、前記第1のハードコート層、前記第2のハードコート層がこの順である
請求項1から3のいずれか一項に記載の光学フィルム。 - 前記第2のハードコート層が硬化性化合物を含む第2の組成物を硬化した層であり、
前記第2の組成物は、分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有する硬化性化合物を前記第2の組成物の固形分質量に対して70質量%未満含む請求項4に記載の光学フィルム。 - 前記の第1のハードコート層の膜厚が5.0μm以下であり、
前記の第2のハードコート層の膜厚が5.0μm以下であり、
前記の第1のハードコート層と前記の第2のハードコート層との膜厚の合計が3.0μm〜10μmである請求項1から5のいずれか一項に記載の光学フィルム。 - 前記第1のハードコート層および前記第2のハードコート層の少なくとも一方が有機系帯電防止剤を含む請求項1から6のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記有機系帯電防止剤が4級アンモニウム塩を有する請求項7に記載の光学フィルム。
- 前記光学フィルムが低屈折率層を含む請求項1から8のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の光学フィルムを含む画像表示装置。
- (メタ)アクリル系樹脂を含む基材フィルムおよび第1のハードコート層を含む光学フィルムの製造方法であって、
前記基材フィルムの少なくとも一方の表面に、硬化性化合物と溶媒とを含む第1の組成物を塗布すること、
前記塗布により得られる塗布膜1を乾燥すること、および
前記乾燥後の塗布膜1を硬化して、前記第1のハードコート層を形成すること、を含み、
前記硬化性化合物が、分子量400以下であり、かつ1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有し、
前記第1の組成物は前記硬化性化合物を前記第1の組成物の固形分質量に対して70質量%以上含み、
前記乾燥は、70℃〜120℃で、100秒〜300秒行われる、光学フィルムの製造方法。 - 前記溶媒が、21〜25のSP値、および、150℃以下の沸点を有する請求項11に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記第1のハードコート層に、硬化性化合物を含む第2の組成物を塗布すること、
前記第2の組成物の塗布により得られる塗布膜2を乾燥すること、および
前記乾燥後の塗布膜2を硬化して、第2のハードコート層を形成することを含み、
前記第1のハードコート層の表面硬化率が50%以下である、請求項11または12に記載の光学フィルムの製造方法。
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