JP2012093723A - 光学フィルム、偏光板、画像表示装置、及び光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材上に、下記(a)、(b)、(c)、及び(d)を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有する光学フィルムであって、
該ハードコート層の屈折率が1.45以上1.55以下であり、
前記ハードコート層形成用組成物において下記(a)成分の含有量が下記(b)成分の含有量以上である、光学フィルム。
(a)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であって、Hoy法によるSP値SPaが19<SPa<25で、質量平均分子量Mwaが40<Mwa<1600である化合物
(b)1分子中に3つ以上の官能基を有するウレタン化合物であって、Hoy法によるSP値SPbが19<SPb<25で、質量平均分子量Mwbが、150≦|Mwb−Mwa|≦500である化合物
(c)前記透明基材に対する溶解能を有する溶剤
(d)前記透明基材に対する膨潤能を有する溶剤
【選択図】なし
Description
また、近年のLCDのように高精細、高品位化された画像表示装置の場合には、上記表示面への傷付き防止の他に、表示面での外光の反射によるコントラスト低下や像の映り込みを防止するためにハードコート層上に反射防止層又は反射防止層を有する光学フィルムを設けることも行われている。
干渉ムラの改善方法として、例えば、特許文献1には、基材に対して浸透性を有する溶媒と多官能アクリレートモノマーと多官能ウレタンアクリレートモノマーとを含有する組成物を用いてハードコート層を形成し、基材とハードコート層との界面をなくすことで干渉ムラを防止できることが記載されている。
また、干渉ムラについての記載はないが、特許文献4には、ペンタエリスリトールテトラアクリレート及びヒドロキシエチルメタクリレートの2種のモノマーと、酸化ジルコニウムと、溶剤として酢酸エチルやアセトンを含むハードコート層形成用組成物が記載されている。
干渉ムラの原因となる界面反射は、透明基材とハードコート層との屈折率差が大きく、両者の間に明瞭な界面がある場合に起こり易い。特許文献4に記載の、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、及び酸化ジルコニウム(屈折率:およそ2.20)を含む組成物を硬化して得られたハードコート層は、酸化ジルコニウムを含むため屈折率が高い(屈折率:およそ1.62)ため、干渉ムラ抑制が十分でないと推測される。
また、本発明者らの検討結果、特許文献1に記載されるような基材に対して溶解性を有する溶剤や浸透性を有する溶剤の基材の溶解や基材への浸透の程度によっては、ハードコート層形成時に硬化に伴う収縮を透明基材のハードコート層側が強く受けることなりカールが生じてしまう場合や、基材とハードコート層との間の界面がなくならず界面反射を有効に抑えられない場合があることが分かった。
本発明の別の目的は、該光学フィルムの製造方法、該光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いた偏光板、及び該光学フィルム又は偏光板を有する画像表示装置を提供することである。
また、基材との親和性がよく(SP値が近く)、質量平均分子量が40より大きく1600未満の範囲内で異なる2種の3官能以上のモノマーを使用することで、基材への2種のモノマーの浸透性の違いにより、膜厚方向に対して滑らかに変化していない異なった2種のモノマー分布が得られる。しかし2種のモノマーと基材の親和性は良く、混ざりやすいために、膜トータルとしてのモノマーと基材の分布は滑らかに変化することとなり(=屈折率が膜厚方向に対して連続的に変化)、いわば屈折率が連続的に変化するグラデーション層が形成され、干渉ムラを抑えることができることが分かった(ここで、2種のモノマー分布は各々膜厚方向に対して滑らかに変化してもよいが、1種のモノマーだけでは基材、グラデーション層、ハードコート層のどこかで屈折率が急峻に変化する領域ができてしまうことが多く、このように1種のモノマー分布が若干屈曲を持ってしまったとしても、もう1種の基材への染みこみ具合が異なるモノマーが存在することで、基材、グラデーション層、ハードコート層の全体では、モノマーの分布は膜厚方向に対して滑らかになるということである)。
更に、3官能以上の多官能モノマーを使用することで、硬度の高いハードコート層が得られる。
即ち、上記本発明の目的は、下記手段により達成することができる。
透明基材上に、下記(a)、(b)、(c)、及び(d)を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有する光学フィルムであって、
該ハードコート層の屈折率が1.45以上1.55以下であり、
前記ハードコート層形成用組成物において下記(a)成分の含有量が下記(b)成分の含有量以上である、光学フィルム。
(a)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であって、Hoy法によるSP値SPaが19<SPa<25で、質量平均分子量Mwaが40<Mwa<1600である化合物
(b)1分子中に3つ以上の官能基を有するウレタン化合物であって、Hoy法によるSP値SPbが19<SPb<25で、質量平均分子量Mwbが、150≦|Mwb−Mwa|≦500である化合物
(c)前記透明基材に対する溶解能を有する溶剤
(d)前記透明基材に対する膨潤能を有する溶剤
2.
前記(c)の溶剤が酢酸メチル及びアセトンのうち少なくとも1種である、上記1に記載の光学フィルム。
3.
前記(d)の溶剤がメチルエチルケトンである、上記1又は2に記載の光学フィルム。4.
前記(c)の溶剤の含有量が前記(d)の溶剤の含有量以上である、上記1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルム。
5.
前記(a)のSP値SPaが21<SPa<25である、上記1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルム。
6.
前記透明基材がセルロースアシレートフィルムである、上記1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルム。
7.
前記ハードコート層のヘイズが1%以下である、上記1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルム。
8.
透明基材上にヘイズが1.0%以下であるハードコート層を有する光学フィルムであって、光干渉法による反射率スペクトルをフーリエ変換して得られたパワースペクトルのピーク強度PV値が0.000〜0.006である光学フィルム。
9.
前記PV値が0.000〜0.003である、上記8に記載の光学フィルム。
10.
上記1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして含む偏光板。
11.
上記1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルム又は上記10に記載の偏光板を有する画像表示装置。
12.
上記1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法であって、前記透明基材上に、前記ハードコート層形成用組成物を塗布、硬化してハードコート層を形成する工程を有する、光学フィルムの製造方法。
また、本発明によれば、干渉ムラが抑制され、十分な硬度を有し、カールが抑制された光学フィルムを提供することができる。
なお、本発明においては、「モノマーに相当する繰り返し単位」、及び「モノマーに由来する繰り返し単位」とは、モノマーの重合後に得られる成分が繰り返し単位となることを意味している。
本発明の光学フィルムの一態様は、透明基材上に、下記(a)、(b)、(c)、及び(d)を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有する光学フィルムであって、
該ハードコート層の屈折率が1.45以上1.55以下であり、
前記ハードコート層形成用組成物において下記(a)成分の含有量が下記(b)成分の含有量以上である。
(a)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であって、Hoy法によるSP値SPaが19<SPa<25で、質量平均分子量Mwaが40<Mwa<1600である化合物
(b)1分子中に3つ以上の官能基を有するウレタン化合物であって、Hoy法によるSP値SPbが19<SPb<25で、質量平均分子量Mwbが、150≦|Mwb−Mwa|≦500である化合物
(c)前記透明基材に対する溶解能を有する溶剤
(d)前記透明基材に対する膨潤能を有する溶剤
以下、まずハードコート層形成用組成物について詳細に説明する。
本発明に係るハードコート層形成用組成物に含有される前記(a)成分について説明する。
本発明に用いる前記(a)成分は、1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であって、Hoy法によるSP値SPaが19<SPa<25で、質量平均分子量Mwaが40<Mwa<1600である化合物である。
(a)成分のように1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物はハードコート層のバインダー及び硬化剤として機能することができ、塗膜の強度や耐擦傷性を向上させることが可能となる。
(a)成分における1分子中の官能基の数は、3〜20であることが好ましく、3〜10であることがより好ましく、3〜5であることが更に好ましく、3又は4であることがより好ましい。
なお、質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定されるポリスチレン換算質量平均分子量である。
なお、本発明におけるSP値(溶解性パラメーター)は、Hoy法によって算出した値であり、Hoy法は、POLYMER HANDBOOK FOURTH EDITIONに記載がある。
本発明に係るハードコート層形成用組成物に含有される前記(b)成分について説明する。
本発明に用いる前記(b)成分は、1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であって、Hoy法によるSP値SPbが19<SPb<25で、質量平均分子量Mwbが、150≦|Mwb−Mwa|≦500である化合物である。
(b)成分は、前記(a)成分との質量平均分子量の差の絶対値が150以上500以下である化合物である。(a)成分と(b)成分とでは、上記のように質量平均分子量に特定範囲の差があるため、セルロースエステルフィルム基材への浸透性が異なる。このためセルローエステルフィルム基材とハードコート層との間に、グラデーション領域が形成され、干渉ムラを抑制することができる。また、(b)成分は1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であり、ハードコート層のバインダー及び硬化剤として機能することができ、塗膜の強度や耐擦傷性を向上させることが可能となる。
ウレタン化合物としては、好ましくはウレタン結合を2つ含む化合物が好ましい。また、該ウレタン化合物が(メタ)アクリロイル基を有していることも好ましく、ポリウレタンポリアクリレートがより好ましい。
なお、質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定されるポリスチレン換算質量平均分子量である。
上記のような分子量差があると、基材への2種のモノマーの浸透性の違いにより、膜厚方向に対して滑らかに変化していないある程度異なった2種のモノマー分布が得られる。そして2種のモノマーと基材の親和性は良く、混ざりやすいために、膜トータルとしてのモノマーと基材の分布は滑らかに変化することとなり(=屈折率が膜厚方向に対して連続的に変化)、いわば屈折率が連続的に変化するグラデーション層が形成され、干渉ムラを抑えることができる。ただし上記よりも分子量差が大きすぎたり小さすぎたりすると、膜トータルとしてのモノマー分布の変化が連続的に変化することがなくなる。
なお、本発明におけるSP値(溶解性パラメーター)は、Hoy法によって算出した値であり、Hoy法は、POLYMER HANDBOOK FOURTH EDITIONに記載がある。
本発明に係るハードコート層形成用組成物に含有される(c)基材に対する溶解能を有する溶剤について説明する。
本発明においては、(c)溶剤と後述する(d)基材に対する膨潤能を有する溶剤とを用いることで透明基材とハードコート層との間の界面反射を抑えられ、干渉ムラを効果的に抑制することができる。
基材に対して溶解能を有する溶剤とは、24mm×36mm(厚み80μm)の大きさの基材フィルムを該溶剤の入った15ccの瓶に室温下(25℃)で60秒浸漬させて取り出した後に、浸漬させた溶液をゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で分析したとき、基材成分のピーク面積が400mV/sec以上である溶剤のことを意味する。若しくは24mm×36mm(厚み80μm)の大きさの基材フィルムを該溶剤の入った15ccの瓶に室温下(25℃)で24時間経時させ、適宜瓶を揺らすなどして、フィルムが完全に溶解して形をなくすものも、基材に対して溶解能を有する溶剤を意味する。
(c)基材に対して溶解能を有する溶剤としては、例えば、酢酸メチル、アセトン、メチレンクロライドが挙げられ、中でも、グラデーション領域の形成による干渉ムラ抑制の観点から、酢酸メチル、アセトンが好ましい。
本発明に係るハードコート層形成用組成物に含有される(d)基材に対する膨潤能を有する溶剤について説明する。
本発明においては、(c)溶剤と後述する(d)基材に対する膨潤能を有する溶剤とを用いることで透明基材とハードコート層との間の界面反射を抑えられ、干渉ムラを効果的に抑制することができる。
ここで、本発明において基材に対して膨潤能を有する溶剤とは、24mm×36mm(厚み80μm)の大きさの基材フィルムを該溶剤の入った15ccの瓶に縦に入れ、25℃で60秒浸漬し、適宜該瓶を揺らしながら観察し、折れ曲がりや変形が見られる溶剤を意味する(フィルムは膨潤した部分の寸度が変化し折れ曲がりや変形として観察される。膨潤能の無い溶媒では折れ曲がりや変形といった変化が見られない)。
(d)セルロースアシレートフィルムに対して膨潤能を有する溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン(MEK)が挙げられる。
また、セルロースアシレートフィルムに対して溶解能も膨潤能も持たない溶剤としては、例えば、メチルイソブチルケトン(MIBK)が挙げられる。
本発明ではこのような溶解能も膨潤能も持たない溶剤も本発明の効果を損なわない限り用いることができる。溶解能も膨潤能も持たない溶剤の添加量は、溶解能及び膨潤能を持つ溶剤の効果を得るために使用する全溶剤に対して10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましく、1質量%以下が更に好ましい。
ただし、ハードコート層の膜面温度を高くしたり、ハードコート層形成用組成物を塗布する際の雰囲気ガス濃度を上昇させたりすることにより、溶剤の乾燥速度を遅らせることができる場合は、(c)溶剤の含有量が少なくても本発明の目的を達成することができると考えられる。
本発明に係るハードコート層形成用組成物には(e)光重合開始剤を含むことが好ましい。
光重合開始剤としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類、芳香族スルホニウム類、ロフィンダイマー類、オニウム塩類、ボレート塩類、活性エステル類、活性ハロゲン類、無機錯体、クマリン類などが挙げられる。光重合開始剤の具体例、及び好ましい態様、市販品などは、特開2009−098658号公報の段落[0133]〜[0151]に記載されており、本発明においても同様に好適に用いることができる。
本発明に係るハードコート層形成用組成物に含んでもよい(f)レベリング剤について説明する。
レベリング剤は、下記含フッ素ポリマー(1)及び含フッ素ポリマー(2)から選ばれる少なくともいずれかであることが好ましい。
nは1以上18以下の整数を表し、4〜12がより好ましく、6〜8が更に好ましく、8であることが最も好ましい。
また、含フッ素ポリマー(1)中に一般式[1]で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーの重合単位が2種類以上構成単位として含まれていても良い。
Xは酸素原子、硫黄原子、又は−N(R2)−を表し、酸素原子又は−N(R2)−がより好ましく、酸素原子が更に好ましい。R2は、水素原子又は置換基を有しても良い炭素数1〜8のアルキル基を表し、置換基としてはフェニル基、ベンジル基などが挙げられる。水素原子又は置換基を有しても良い炭素数1〜4のアルキル基がより好ましく、水素原子又はメチル基が更に好ましい。
mは1〜6の整数を表し、1〜3がより好ましく、1であることが更に好ましい。
nは1〜18の整数を表し、4〜12がより好ましく、6〜8が更に好ましく、8であることが最も好ましい。
含フッ素ポリマー(1)中に、一般式[1−2]で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーの重合単位が2種類以上構成単位として含まれていても良い。
含フッ素ポリマー(2)は、下記一般式[2]で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーに由来する重合単位と、ポリ(オキシアルキレン)アクリレート及びポリ(オキシアルキレン)メタクリレートから選ばれる少なくともいずれかに由来する重合単位とを含むポリマーである。
and Attila E.Pavlath,American Chemical Society 1995)の747−752ページに記載されている。
本発明に係るハードコート層形成用組成物に用いることのできるシリカ微粒子のサイズ(1次粒径)は15nm以上100nm未満、更に好ましくは20nm以上80nm以下、最も好ましくは25nm以上60nm以下であり、微粒子の平均粒径は電子顕微鏡写真から求めることができる。無機微粒子の粒径が小さすぎると、レベリング剤の表面偏在性を高める効果が少なくなり、大きすぎるとハードコート層表面に微細な凹凸ができ、黒の締まりといった外観、積分反射率が悪化する。シリカ微粒子は、結晶質でも、アモルファスのいずれでも良く、また単分散粒子でも、所定の粒径を満たすならば凝集粒子でも構わない。形状は、球形が最も好ましいが、不定形等の球形以外であっても問題無い。また、シリカ微粒子は粒子平均粒子サイズの異なるものを2種以上併用して用いてもよい。
本発明の光学フィルムの一態様では、透明基材上に前記ハードコート層形成用組成物を用いて形成されたハードコート層を有する。
本発明の光学フィルムは、透明基材上にハードコート層を有し、更に目的に応じて、必要な機能層を単独又は複数層設けてもよい。例えば、反射防止層(低屈折率層、中屈折率層、高屈折率層など屈折率を調整した層)、防眩層などを設けることができる。
透明基材/ハードコート層
透明基材/ハードコート層/低屈折率層
透明基材/ハードコート層/高屈折率層/低屈折率層
透明基材/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
本発明の光学フィルムにおいては、透明基材(支持体)として種々用いることができるが、セルロースエステルフィルムが好ましく、セルロースアシレートフィルムを用いることがより好ましい。
セルロースアシレートフィルムとしては、特に限定されないが、ディスプレイに設置する場合は、セルローストリアセテートフィルムを偏光板の偏光層を保護する保護フィルムとしてそのまま用いることができるため、生産性やコストの点でセルローストリアセテートフィルムが特に好ましい。
透明基材の厚さは、通常、25μm〜1000μm程度であるが、取り扱い性が良好で、かつ必要な基材強度が得られる25μm〜200μmが好ましく、25μm〜120μmがより好ましく、25μm〜100μmが更に好ましく、30μm〜90μmが特に好ましく、35μm〜80μmが最も好ましい。
本発明ではセルロースアシレートフィルムに、酢化度が59.0〜61.5%であるセルロースアセテートを使用することが好ましい。酢化度とは、セルロース単位質量当たりの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ASTM:D−817−91(セルロースアセテート等の試験法)におけるアセチル化度の測定及び計算に従う。セルロースアシレートの粘度平均重合度(DP)は、250以上であることが好ましく、290以上であることが更に好ましい。
全体の置換度に対して6位の水酸基が32%以上アシル基で置換されていることが好ましく、更には33%以上、特に34%以上であることが好ましい。更にセルロースアシレートの6位アシル基の置換度が0.88以上であることが好ましい。6位水酸基は、アセチル基以外に炭素数3以上のアシル基であるプロピオニル基、ブチロイル基、バレロイル基、ベンゾイル基、アクリロイル基などで置換されていてもよい。各位置の置換度の測定は、NMRによって求めることができる。
本発明に用いられるセルロースアシレート原料のセルロースとしては、綿花リンタや木材パルプ(広葉樹パルプ,針葉樹パルプ)などがあり、何れの原料セルロースから得られるセルロースアシレートでも使用でき、場合により混合して使用してもよい。これらの原料セルロースについての詳細な記載は、例えばプラスチック材料講座(17)繊維素系樹脂(丸澤、宇田著、日刊工業新聞社、1970年発行)や発明協会公開技報2001−1745(7頁〜8頁)に記載のセルロースを用いることができ、本発明におけるセルロースアシレートフィルムに対しては特に限定されるものではない。
次に上述のセルロースを原料に製造される本発明におけるセルロースアシレートについて記載する。本発明におけるセルロースアシレートはセルロースの水酸基がアシル化されたもので、その置換基はアシル基の炭素原子数が2のアセチル基から炭素原子数が22のものまでいずれも用いることができる。本発明におけるセルロースアシレートにおいて、セルロースの水酸基に置換する酢酸及び/又は炭素原子数3〜22の脂肪酸の置換度の測定方法としては、ASTMのD−817−91に準じた方法や、NMR法を挙げることが出来る。
本発明で好ましく用いられるセルロースアシレートの重合度は、粘度平均重合度で180〜700であり、セルロースアセテートにおいては、180〜550がより好ましく、180〜400が更に好ましく、180〜350が特に好ましい。重合度が高すぎるとセルロースアシレートのドープ溶液の粘度が高くなり、流延によりフィルム作製が困難になる傾向がある。重合度が低すぎると作製したフィルムの強度が低下してしまう傾向がある。平均重合度は、宇田らの極限粘度法(宇田和夫、斉藤秀夫、繊維学会誌、第18巻第1号、105〜120頁、1962年)により測定できる。特開平9−95538に詳細に記載されている。
本発明で使用されるポリエステルジオール添加剤について述べる。
該ポリエステルジオールは、セルロースアシレートドープおよびセルロースアシレートフィルムと相溶するものを、所望の光学特性を満たすよう、その構造や分子量、添加量を選択することができる。
本発明で使用されるポリエステルジオールは、主鎖の両末端がアルコール性の水酸基であることがセルロースアシレートドープおよびセルロースアシレートフィルムとの相溶性と光学特性制御の両立の点から好ましい。
特に添加量を、セルロースアシレートに対して5質量%以上とすることが必要であり、9〜40質量%とすることが好ましく、10〜30質量%であることがより好ましい。
二塩基酸の炭素数は4〜8であることが好ましく、4〜6であることがより好ましく、6が特に好ましい。炭素数が少ない方が、セルロースアシレートフィルムの透湿度を下げることができ、また、相溶性の点からも好適であり、コストやポリエステルジオールの取り扱い性から、6が好ましい。
本発明におけるセルロースアシレートフィルムには、先述のポリエステルジオールだけでなく、更に低分子もしくはオリゴマー、高分子の添加剤を、可塑剤、波長分散制御剤、耐光性改良剤、マット剤、光学異方性調整剤などとして目的に応じて加えることができる。
これら添加剤の例として、光学異方性調整剤について説明する。本発明におけるセルロースエステルフィルムの光学異方性は、先述のポリエステルジオールの構造によって制御されるが、さらに異なる光学異方性調整剤を加えてもよい。例えば、公開特許公報 特開2006−30937号23ページから72ページに記載のRthを低減させる化合物が例に挙げられる。
本発明におけるセルロースアシレートフィルムは、とくに光学的異方性の小さいものが好適である。波長590nmで測定したReおよびRth(下記式(I)および式(II)にて定義される)が、式(III)および式(IV)の両方を満たすように作られることが好ましい。この値は、セルロースエステル綿の置換度や、先述のポリエステルジオールの添加量、光学異方性調整剤の種類と添加量、フィルムの膜厚などにより制御することができ、特に本発明に用いるポリエステルジオールはこの制御に優れる添加剤である。
式(I) Re=(nx−ny)×d
式(II) Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
式(III) |Re|<10(nm)
式(IV) |Rth|<25(nm)
〔式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。〕
また、これら添加剤の例として、本発明におけるセルロースアシレートフィルムを光学的により等方にするための、波長分散を低下させる化合物(以下波長分散調整剤ともいう)を加えることができる。以下、波長分散調整剤について説明する。
波長分散調整剤は、200〜400nmの紫外領域に吸収を持ち、フィルムの|Re(400)−Re(700)|および|Rth(400)−Rth(700)|を低下させる化合物を少なくとも1種、セルロースアシレート固形分に対して0.01〜30質量%含むことによってセルロースアシレートフィルムのRe、Rthの波長分散を調整できる。(ここで、Re(λ)、Rth(λ)は、波長λnmにおけるRe、Rthの値である。)
上述した本発明で好ましく用いられる波長分散調整剤の添加量は、セルロースアシレートの0.01ないし30質量%であることが好ましく、0.1ないし20質量%であることがより好ましく、0.2ないし10質量%であることが特に好ましい。
またこれら波長分散調整剤は、単独で用いても、2種以上化合物を任意の比で混合して用いてもよい。
またこれら波長分散調整剤を添加する時期はドープ作製工程中の何れであってもよく、ドープ調製工程の最後に行ってもよい。
本発明におけるセルロースアシレートフィルムには、マット剤として微粒子を加えることが好ましい。本発明に使用される微粒子としては、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。微粒子はケイ素を含むものが濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化珪素が好ましい。二酸化珪素の微粒子は、1次平均粒子径が20nm以下であり、かつ見かけ比重が70g/リットル以上であるものが好ましい。1次粒子の平均径が5〜16nmと小さいものがフィルムのヘイズを下げることができより好ましい。見かけ比重は90〜200g/リットル以上が好ましく、100〜200g/リットル以上がさらに好ましい。見かけ比重が大きい程、高濃度の分散液を作ることが可能になり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。
最終的なセルロースアシレートのドープ溶液中でのマット剤の添加量は1m2あたり0.01〜1.0gが好ましく、0.03〜0.3gが更に好ましく、0.08〜0.16gが最も好ましい。また、セルロースアシレートフィルムが多層から形成される場合、内層への添加はせず、表層側のみに添加することが好ましく、この場合は、表層のマット剤の添加量としては0.001質量%以上、0.2質量%以下が好ましく、0.01質量%以上、0.1質量%以下がより好ましい。
上記の光学的に異方性を低下する化合物、波長分散調整剤の他に、本発明におけるセルロースアシレートフィルムには、各調製工程において用途に応じた種々の添加剤(例えば、可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、剥離剤、赤外線吸収剤、など)を加えることができ、それらは固体でもよく油状物でもよい。すなわち、その融点や沸点において特に限定されるものではない。例えば20℃以下と20℃以上の紫外線吸収材料の混合や、同様に可塑剤の混合などであり、例えば特開2001−151901号などに記載されている。さらにまた、赤外吸収染料としては例えば特開2001−194522号に記載されている。またその添加する時期はドープ作製工程において何れで添加しても良いが、ドープ調製工程の最後の調製工程に添加剤を添加し調製する工程を加えて行ってもよい。更にまた、各素材の添加量は機能が発現する限りにおいて特に限定されない。また、セルロースアシレートフィルムが多層から形成される場合、各層の添加物の種類や添加量が異なってもよい。例えば特開2001−151902号などに記載されているが、これらは従来から知られている技術である。これらの詳細は、発明協会公開技報(公技番号2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて16頁〜22頁に詳細に記載されている素材が好ましく用いられる。
本発明におけるセルロースアシレートフィルムにおいては、分子量が5000以下の化合物の総量は、セルロースアシレート質量に対して0.1〜45質量%であることが好ましい。より好ましくは0.5〜30質量%であり、さらにのぞましくは0.5〜20質量%である。
本発明の光学フィルムは、下記一般式(I)で表される芳香族糖エステル化合物と、下記一般式(II)で表される芳香族糖エステル化合物と、下記一般式(III)で表される脂肪族糖エステル化合物を含有し、前記一般式(I)で表される芳香族糖エステル化合物と前記一般式(II)で表される芳香族糖エステル化合物の平均エステル置換度が94%未満であることが好ましい。
一般式(I) (HO)m−G−(L−R1)n
一般式(II) (HO)p−G−(L−R1)q
一般式(III) (HO)t−G’−(L’−R2)r
(一般式(I)〜(III)中、GおよびG’はそれぞれ独立に単糖残基または二糖残基を表す。R1はそれぞれ独立に脂肪族基または芳香族基を表し、少なくとも1つは芳香族基を表す。R2はそれぞれ独立に脂肪族基を表す。LおよびL’はそれぞれ独立に2価の連結基を表す。mは0以上の整数を表し、n、pおよびqはそれぞれ独立に1以上の整数を表し、rは3以上の整数を表し、tは0以上の整数を表す。但し、m+n≧4であり、p+q≧4であり、m>pであり、n<qである。また、m+nおよびp+qはそれぞれ前記Gが残基ではなく同じ骨格の環状アセタール構造の無置換の糖類であると仮定した場合のヒドロキシル基の数と等しく、r+tは前記G’が残基ではなく同じ骨格の環状アセタール構造の無置換の糖類であると仮定した場合のヒドロキシル基の数と等しい。)
具体的には、本発明では、エステル置換度が異なる複数の芳香族糖エステル化合物と、脂肪族糖エステル化合物とを、上記の条件を満たすように混合した糖エステル化合物混合体を用いることが好ましい。前記糖エステル化合物混合体をセルロースエステルフィルムに添加することにより、面状故障が少なく、光学性能経時変化も小さく、また偏光板に保護フィルムとして組み込んだときに偏光板の経時性能変化が小さなセルロースエステルフィルムを得ることができる。
以下、前記糖エステル化合物混合体に用いられる各糖エステル化合物に共通する好ましい範囲と、一般式(I)〜(III)をそれぞれ満たす各糖エステル化合物特有の好ましい範囲について、説明する。
前記糖エステル化合物混合体に用いられる各糖エステル化合物は、単糖残基または二糖残基を骨格とする。すなわち、前記一般式(I)〜(III)中、GおよびG’はそれぞれ独立に単糖残基または二糖残基を表す。
また、フラノース構造もしくはピラノース構造を糖骨格として有する場合、m+nおよびp+qはそれぞれ前記Gが残基ではなく同じ骨格の環状アセタール構造の無置換の糖類であると仮定した場合のヒドロキシル基の数と等しく、r+tは前記G’が残基ではなく同じ骨格の環状アセタール構造の無置換の糖類であると仮定した場合のヒドロキシル基の数と等しいという条件も満たすことができる。
なお、前記m+n、p+qおよびr+tの上限値は、前記GまたはG’の種類によって定まる値を採用することができ、GまたはG’が単糖残基であれば5、二糖残基であれば8となる。
但し、前記一般式(I)および(II)中、m>pおよびn<qを満たすことを本発明で用いられる糖エステル化合物混合体は特徴としており、すなわち、少なくとも前記一般式(I)で表される糖エステル化合物はOH基の全てがエステル化されることはない。このようにエステル置換度が異なる複数の芳香族糖エステル化合物を用いることで、製造工程における揮散性が低くなり、かつ、製膜後にセルロースエステルフィルムからブリードアウトしにくくなる。
化合物(B)の例としては、ラクトース、スクロース、ニストース、1F−フラクトシルニストース、スタキオース、マルチトール、ラクチトール、ラクチュロース、セロビオース、マルトース、セロトリオース、マルトトリオース、ラフィノースあるいはケストースが挙げられる。このほか、ゲンチオビオース、ゲンチオトリオース、ゲンチオテトラオース、キシロトリオース、ガラクトシルスクロースなども挙げられが、これらに限定されるものではない。
これらの化合物(A)及び化合物(B)の中で、特にフラノース構造とピラノース構造の双方を有する化合物が好ましい。例としては、スクロース、ケストース、ニストース、1F−フクラトシルニストース、スタキオースなどが好ましく、更に好ましくは、スクロースである。また、化合物(B)において、フラノース構造もしくはピラノース構造の少なくとも1種を2個結合した化合物であることも、好ましい態様の1つである。
前記モノカルボン酸としては、特に制限はなく、公知の脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸等を用いることができる。用いられるカルボン酸は1種類でもよいし、2種類以上の混合であってもよい。前記R1または前記R2が複数ある場合は、互いに同一であっても異なっていてもよい。
次に、前記一般式(I)および(II)で表される芳香族糖エステル化合物の好ましい態様について説明する。
前記一般式(I)および(II)中、前記R1はそれぞれ独立に脂肪族基または芳香族基を表し、少なくとも1つは芳香族基を表す。その中でも、前記R1はそれぞれ独立に芳香族基のみを表すことが好ましく、全て同一の芳香族基を表すことがより好ましい。
前記前記一般式(I)で表される芳香族糖エステル化合物と前記一般式(II)で表される芳香族糖エステル化合物の平均エステル置換度は、62%以上94%未満であることが、偏光板に組み込んだときの湿熱環境下での直交透過率の経時変化を小さくできる観点から好ましい。
本発明では、前記Gが二糖残基の場合、前記一般式(II)中のqが8である芳香族糖エステルの添加量が、前記一般式(I)で表される芳香族糖エステル化合物および前記一般式(II)で表される芳香族糖エステル化合物の合計添加量に対して、20質量%未満であることが、得られるセルロースエステルフィルムのヘイズを顕著に小さくする観点から好ましい。前記Gが二糖残基の場合、ヒドロキシル基を置換基として一つも有していない芳香族糖エステル化合物の含有量が、全芳香族糖エステルの含有量に対して20質量%以下であることが好ましく、15質量%以下であることがより好ましく、10質量%以下であることが特に好ましく、5質量%以下であることがより特に好ましい。
次に、前記一般式(III)で表される脂肪族糖エステル化合物の好ましい態様について説明する。前記一般式(III)中、前記R2はそれぞれ独立に脂肪族基を表す。
前記R2は、2種以上の脂肪族基を表すことが好ましい。
脂肪族モノカルボン酸の中でも、前記一般式(III)で表される脂肪族糖エステル化合物は、少なくとも酢酸で置換されていることが好ましい。すなわち、前記一般式(III)中の前記R2の少なくとも1つがアセチル基を表すことが好ましい。
一方、前記R2のうち少なくとも1種が、分岐状の脂肪族基を表すことがより好ましく、前記R2が2種以上の脂肪族基を表す場合において1種のみが分岐状の脂肪族基を表すことが特に好ましい。その中でも、前記一般式(III)で表される脂肪族糖エステル化合物は、酢酸の他にイソ酪酸でも置換されていることが好ましい。すなわち、前記一般式(III)中の前記R2がアセチル基とイソブチリル基を含むことが好ましく、アセチル基とイソブチリル基のみを含むことが光学性能経時変化の観点から好ましい。
グルコース(29.8g、166mmol)にピリジン(100ml)を加えた溶液に無水酢酸(200ml)を滴下し、24時間反応させた。その後、エバポレートで溶液を濃縮し氷水へ投入した。1時間放置した後、ガラスフィルターにてろ過し、固体と水を分離し、ガラスフィルター上の固体をクロロホルムに溶かし、これが中性になるまで冷水で分液した。有機層を分離後、無水硫酸ナトリウムにより乾燥した。無水硫酸ナトリウムをろ過により除去した後、クロロホルムをエバポレートにより除き、更に減圧乾燥することによりグリコースペンタアセテート(58.8g、150mmol、90.9%)を得た。尚、上記無水酢酸の替わりに、上述のモノカルボン酸を使用することができる。
以上の条件を満たすエステル置換度が異なる芳香族糖エステル化合物を複数種と、前記脂肪族糖エステル化合物とを混合してセルロースエステルフィルムに添加することで、エステル置換度が異なる芳香族糖エステル化合物のみの混合体と比較して、湿熱環境下でのフィルムの光学性能耐久性と偏光板耐久性をさらに改善することができる。なお、いわゆるTPP/BDPなどの公知のリン酸エステル系可塑剤に対しても当然フィルムの光学性能耐久性と偏光板耐久性を改善することができる。また、ハードコート層と積層した場合には密着性に優れ、鉛筆硬度も良好なフィルムを得ることもできる。
本発明におけるセルロースエステルフィルムは、前記一般式(III)で表される脂肪族糖エステル化合物を、セルロースエステルに対して1〜30質量%含むことが好ましく、1〜10質量%含むことがより好ましく、1〜5質量%含むことが特に好ましい。
前記一般式(I)および(II)で表される芳香族糖エステル化合物と、前記一般式(III)で表される脂肪族糖エステル化合物の混合割合としては特に制限はない。その中でも、芳香族糖エステル化合物の添加量/脂肪族エステル化合物の添加量(質量比)が1を超えることが好ましく、2〜10であることがより好ましく、3〜5であることが特に好ましい。
また、後述する少なくとも2つの芳香環を有する化合物を前記糖エステル化合物と併用する場合は、少なくとも2つの芳香環を有する化合物の添加量(質量部)に対する前記糖エステル化合物の添加量(質量部)は、2〜10倍(質量比)加えることが好ましく、3〜8倍(質量比)加えることがより好ましい。
本発明のフィルムは、本発明の趣旨に反しない限りにおいて、重縮合エステル(以下、オリゴマー可塑剤とも言う)を含んでいてもよい。
前記重縮合エステルは、少なくとも一種の芳香族ジカルボン酸(芳香環を有するジカルボン酸)と少なくとも一種の脂肪族ジカルボン酸と、少なくとも一種の脂肪族ジオールと、少なくとも一種のモノカルボン酸とを含む混合物を原料として得ることができる。
オリゴマー可塑剤の好ましい例には、ジオール成分とジカルボン酸成分との重縮合エステル及びその誘導体、並びにメチルアクリレート(MA)のオリゴマー及びその誘導体(以下、「MAオリゴマー可塑剤」という場合がある)が含まれる。
本発明におけるセルロースエステルフィルムは、本発明の趣旨に反しない限りにおいて、さらに、少なくとも2つの芳香環を有する化合物を含有していてもよい。
以下に少なくとも2つの芳香環を有する化合物について説明する。
少なくとも2つ以上の芳香環を有する化合物は一様配向した場合に光学的に正の1軸性を発現することが好ましい。
少なくとも2つ以上の芳香環を有する化合物の分子量は、300ないし1200であることが好ましく、400ないし1000であることがより好ましい。
本発明におけるセルロースエステルフィルムを光学補償フィルムとして用いる場合、光学特性とくにReを好ましい値に制御するには、延伸が有効である。Reの上昇はフィルム面内の屈折率異方性を大きくすることが必要であり、一つの方法が延伸によるポリマーフィルムの主鎖配向の向上である。また、屈折率異方性の大きな化合物を添加剤として用いることで、さらにフィルムの屈折率異方性を上昇することが可能である。例えば上記の2つ以上の芳香環を有する化合物は、延伸によりポリマー主鎖が並ぶ力が伝わることで該化合物の配向性も向上し、所望の光学特性に制御することが容易となる。
少なくとも2つの芳香環を有する化合物は2種以上を併用して用いることもできる。
本発明では、ソルベントキャスト法によりセルロースアシレートフィルムを製造することが好ましく、セルロースアシレートを有機溶媒に溶解した溶液(ドープ)を用いてフィルムは製造される。本発明の主溶媒として好ましく用いられる有機溶媒は、炭素原子数が3〜12のエステル、ケトン、エーテル、および炭素原子数が1〜7のハロゲン化炭化水素から選ばれる溶媒が好ましい。エステル、ケトンおよび、エーテルは、環状構造を有していてもよい。エステル、ケトンおよびエーテルの官能基(すなわち、−O−、−CO−および−COO−)のいずれかを二つ以上有する化合物も、主溶媒として用いることができ、たとえばアルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。
[溶解工程]
本発明におけるセルロースアシレート溶液(ドープ)の調製は、その溶解方法は特に限定されず、室温でもよく、さらには冷却溶解法あるいは高温溶解方法、さらにはこれらの組み合わせで実施される。本発明におけるセルロースアシレート溶液の調製、さらには溶解工程に伴う溶液濃縮、ろ過の各工程に関しては、発明協会公開技報(公技番号 2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて22頁〜25頁に詳細に記載されている製造工程が好ましく用いられる。
次に、本発明におけるセルロースアシレート溶液を用いたフィルムの製造方法について述べる。本発明におけるセルロースアシレートフィルムを製造する方法及び設備は、従来セルローストリアセテートフィルム製造に供する溶液流延製膜方法及び溶液流延製膜装置が用いられる。溶解機(釜)から調製されたドープ(セルロースアシレート溶液)を貯蔵釜で一旦貯蔵し、ドープに含まれている泡を脱泡して最終調製をする。ドープをドープ排出口から、例えば回転数によって高精度に定量送液できる加圧型定量ギヤポンプを通して加圧型ダイに送り、ドープを加圧型ダイの口金(スリット)からエンドレスに走行している流延部の金属支持体の上に均一に流延され、金属支持体がほぼ一周した剥離点で、生乾きのドープ膜(ウェブとも呼ぶ)を金属支持体から剥離する。得られるウェブの両端をクリップで挟み、幅保持しながらテンターで搬送して乾燥し、続いて得られたフィルムを乾燥装置のロール群で機械的に搬送し乾燥を終了して巻き取り機でロール状に所定の長さに巻き取る。テンターとロール群の乾燥装置との組み合わせはその目的により変わる。別の態様としては、先述の金属支持体を0℃以下に冷却したドラムとし、ドラム上にダイから流延したドープをゲル化してから約1周した時点で剥ぎ取り、ピン状のテンターで延伸しながら搬送し、乾燥する方法など、ソルベントキャスト法で製膜する様々な方法をとることが可能である。
本発明におけるセルロースアシレートフィルムの主な用途である、電子ディスプレイ用の光学部材である機能性偏光板保護フィルムやハロゲン化銀写真感光材料に用いる溶液流延製膜方法においては、溶液流延製膜装置の他に、下引層、帯電防止層、ハレーション防止層、保護層等のフィルムへの表面加工のために、塗布装置が付加されることが多い。これらについては、発明協会公開技報(公技番号 2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて25頁〜30頁に詳細に記載されており、流延(共流延を含む),金属支持体,乾燥,剥離などに分類され、本発明において好ましく用いることができる。
また、セルロースアシレートフィルムの厚さは20〜120μmが好ましく、30〜90μmがさらに好ましく、35〜80μmが特に好ましい。また、液晶パネルに貼合する偏光子保護フィルムとして用いる場合は、30〜65μmであると温湿度変化に伴うパネルの反りが小さく特に好ましい。
前記ハードコート層形成用組成物から形成されたハードコート層の屈折率は、干渉ムラ抑制及び反射防止性能を得るための光学設計から、1.45以上1.55以下とする。好ましくは1.46以上1.54以下であり、より好ましくは1.48以上1.54以下である。
また、ハードコート層の強度は、鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることが更に好ましく、3H以上であることが最も好ましい。更に、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
(低屈折率層)
本発明の光学フィルムは、前記ハードコート層上に直接又は他の層を介して反射防止層(低屈折率層など)を有することが好ましい。この場合、本発明の光学フィルムは、反射防止フィルムとして機能することができる。
低屈折率層をハードコート層上に直接設ける場合には、層厚200nm以下の薄膜層とすることが好ましい。更に、光学層厚で設計波長の約1/4の層厚で形成すればよい。但し、最も単純な構成である低屈折率層1層で反射防止を行う1層薄膜干渉型の場合は、反射率0.5%以下を満足し、かつ、ニュートラルな色味、高い耐擦傷性、耐薬品性、耐候性を有する実用的な低屈折率材料がないため、更に低反射化が必要な場合には、ハードコート層と低屈折率層との間に高屈折率層を形成する2層薄膜干渉型、又は、ハードコート層と低屈折率層の間に中屈折率層、高屈折率層を順次形成する3層薄膜干渉型など、多層の光学干渉によって反射を防止する多層薄膜干渉型反射防止フィルムとすればよい。
この場合、低屈折率層は、屈折率が1.30〜1.51であることが好ましく、1.30〜1.46であることがより好ましく、1.32〜1.38が更に好ましい。上記範囲内とすることで反射率を抑え、膜強度を維持することができ、好ましい。低屈折率層の形成方法も化学蒸着(CVD)法や物理蒸着(PVD)法、特に物理蒸着法の一種である真空蒸着法やスパッタ法により、無機物酸化物の透明薄膜を用いることもできるが、低屈折率層用組成物を用いてオールウェット塗布による方法を用いることが好ましい。
高屈折率層の屈折率は、1.65〜2.20であることが好ましく、1.70〜1.80であることがより好ましい。中屈折率層の屈折率は、低屈折率層の屈折率と高屈折率層の屈折率との間の値となるように調整される。中屈折率層の屈折率は、1.55〜1.65であることが好ましく、1.58〜1.63であることが更に好ましい。
高屈折率層及び中屈折率層の形成方法は化学蒸着(CVD)法や物理蒸着(PVD)法、特に物理蒸着法の一種である真空蒸着法やスパッタ法により、無機物酸化物の透明薄膜を用いることもできるが、オールウェット塗布による方法が好ましい。
本発明の光学フィルムでは、透明基材とハードコート層との間には化合物分布(基材成分とハードコート層成分)が透明基材側からハードコート層側にかけて徐々に変化するグラデーション領域が存在する。
ここで、ハードコート層とは、ハードコート層成分のみが含まれており、基材成分を含まない部分を指し、基材とは、ハードコート層成分を含まない部分を示すこととする。
グラデーション領域の厚さは、干渉ムラ抑制の観点から、ハードコート層の厚さに対して5%以上200%以下であることが好ましく、5%以上150%以下であることが更に好ましく、5%以上95%以下であることが最も好ましい。
上記の領域が好ましい理由として、グラデーション領域が薄ければ薄く形成できると、ハードコート厚みがその分厚くなるので良好なハードコート性(高硬度・低カール)を保ちやすいためである。
本発明の光学フィルムは以下の方法で形成することができるが、この方法に制限されない。
まずハードコート層形成用組成物が調製される。次に、該組成物をディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ダイコート法等により透明支持体上に塗布し、加熱・乾燥する。マイクログラビアコート法、ワイヤーバーコート法、ダイコート法(米国特許2681294号明細書、特開2006−122889号公報参照)がより好ましく、ダイコート法が特に好ましい。
本発明は、透明基材上にクリアな(ヘイズが1.0%以下の)ハードコート層を有する光学フィルムであって、光干渉法による反射率スペクトルをフーリエ変換して得られたパワースペクトルのピーク強度PV値が0.000〜0.006である光学フィルムにも関する。PV値としては、0.000〜0.003が好ましい。
図1のように、基板1上にコーティングされた膜2(膜厚d)を例にとると、対象サンプル上方から入射した光は膜2の表面で反射し(R1)、更に膜を透過した光が基板1と膜2との界面で反射する(R2)。このとき光路差による位相のズレによって起こる光干渉により、図2のような反射率スペクトルが得られる。このような反射率スペクトルのピークとバレイの位置と数は、入射光の波長、膜の屈折率n、及び膜厚dに依存するため、ピーク波長及びバレイ波長から膜の膜厚を演算することができる。例えば、2つのピーク波長λ1とλ2との間隔から膜厚を演算することができる。反射率が小さくてノイズの影響が大きいと反射率スペクトルからピークとバレイの検出が困難で、正しい膜厚を得られないことがあるが、そのような反射率スペクトルに対してはフーリエ変換を行うと、ノイズの影響をほとんど受けずに、また、多層膜の膜厚も解析できる。具体的には、反射率スペクトルをフーリエ変換し、そのパワースペクトルを見ると、それぞれ光学的膜厚値(屈折率×膜厚;nd)のところにピークをもつスペクトルとなり、ピーク値の値を読み取ると対応した膜の膜厚を知ることができる。多層膜の場合は、各薄膜層の屈折率と膜厚の積、すなわち光学的膜厚に由来する周期を持つスペクトルになるため、フーリエ変換により各層の光学膜厚を抽出する事が可能になる。
PV値とは界面の反射の大きさを表す値で、上記のような反射率スペクトルの薄膜干渉由来の変動を高速フーリエ変換して得たパワースペクトルのピーク強度をいう。界面での屈折率差が小さければ強度は小さく、屈折率差が大きくなれば強度は大きくなる。
本発明では、上記パワースペクトルにおける透明基材とグラデーション層及びグラデーション層とハードコート層との2つの界面に対応するピーク強度のうち値の大きい方をPV値として、干渉ムラの指標とする。この値が小さいほど干渉ムラがより抑制されたことを意味する。また実際は、PV値の値が同じでも、2つの界面の両方でPV値が検出される場合は、1つの界面のみでPV値が検出される場合と比べて、干渉ムラのレベルが悪いことが分かっている。これは界面反射量が後者は前者のおおよそ倍になるためである。
(1)ハードコート層の屈折率を透明基材の屈折率に近づけて、基材とハードコート層との屈折率差の絶対値を減らす。ハードコート層は、透明基材に対して溶解能を有する溶剤を用いて形成する。基材とハードコート層との屈折率差の絶対値を減らす方法としては、基材と屈折率の近い素材をハードコート層に使用する方法や、ハードコート層の硬化度合いを調整する方法がある。
(2)ハードコート層形成用組成物に透明基材に対して溶解能と膨潤能を有する溶剤を用い、干渉条件により硬化性化合物(モノマー)の透明基材中への拡散を調整する。例えば、透明基材の裏からヒーターを当ててモノマーの基材中への拡散を促進したり、乾燥速度を遅らせることなどが挙げられる。
光学フィルムを偏光膜の表面保護フィルム(偏光板用保護フィルム)として用いる場合、薄膜層を有する側とは反対側の透明支持体の表面、すなわち偏光膜と貼り合わせる側の表面を親水化する、所謂ケン化処理を行うことで、ポリビニルアルコールを主成分とする偏光膜との接着性を改良することができる。
偏光子の2枚の保護フィルムのうち、光学フィルム以外のフィルムが、光学異方層を含んでなる光学補償層を有する光学補償フィルムであることも好ましい。光学補償フィルム(位相差フィルム)は、液晶表示画面の視野角特性を改良することができる。
光学補償フィルムとしては、公知のものを用いることができるが、視野角を広げるという点では、特開2001−100042号公報に記載されている光学補償フィルムが好ましい。
本発明の光学フィルムの帯電防止層は、このようなケン化処理によってアルカリ水溶液に晒されても、帯電防止性能が良好に保たれる。
次に、本発明の偏光板について説明する。
本発明の偏光板は、偏光膜と該偏光膜の両面を保護する2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が本発明の光学フィルム又は反射防止フィルムであることを特徴とする。
本発明の画像表示装置は、本発明の光学フィルム、反射防止フィルム又は偏光板をディスプレイの最表面に有する。
本発明の光学フィルム、反射防止フィルム及び偏光板は液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)のような画像表示装置に好適に用いることができる。
特に、液晶表示装置等の画像表示装置に有利に用いることができ、透過型/半透過型液晶表示装置において、液晶セルのバックライト側の最表層に用いることが特に好ましい。
一般的に、液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された2枚の偏光板を有し、液晶セルは、2枚の電極基板の間に液晶を担持している。更に、光学異方性層が、液晶セルと一方の偏光板との間に一枚配置されるか、又は液晶セルと双方の偏光板との間に2枚配置されることもある。
液晶セルは、TNモード、VAモード、OCBモード、IPSモード又はECBモードであることが好ましい。
〔光学フィルムの作製〕
下記に示す通りに、各層形成用の塗布液を調製し、各層を形成して、光学フィルム試料1〜13を作製した。
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過してハードコート層用塗布液A−1(固形分濃度58質量%)とした。
溶剤(表1記載) 21.0質量部(2種以上の場合には合計量)
(a)モノマー:PET30 22.52質量部
(b)モノマー:ウレタンモノマー 6.30質量部
光重合開始剤(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 0.84質量部
レベリング剤(SP−13) 0.006質量部
(パーフルオロオレフィン共重合体(1)の合成)
中空シリカ粒子微粒子ゾル(イソプロピルアルコールシリカゾル、触媒化成工業(株)製CS60−IPA、平均粒子径60nm、シェル厚み10nm、シリカ濃度20質量%、シリカ粒子の屈折率1.31)500質量部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン30質量部、及びジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.51質量部加え混合した後に、イオン交換水9質量部を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8質量部を添加し、分散液を得た。その後、シリカの含率がほぼ一定になるようにシクロヘキサノンを添加しながら、圧力30Torrで減圧蒸留による溶媒置換を行い、最後に濃度調整により固形分濃度18.2質量%の中空シリカ粒子分散液Aを得た。得られた中空シリカ粒子分散液AのIPA残存量をガスクロマトグラフィーで分析したところ0.5質量%以下であった。
パーフルオロオレフィン共重合体(1)の21.0質量部、反応性シリコーン(X22−164C、信越化学(株)製)2.5質量部、イルガキュア127(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.5質量部、中空シリカ粒子分散液A137.4質量部をメチルエチルケトンに添加して1000質量部とし、攪拌の後、孔径5μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液Aを調製した。
厚さ80μmの透明基材としてのセルローストリアセテートフィルム(TD80UF、富士フイルム(株)製、屈折率1.48)上に、前記ハードコート層用塗布液A−1をグラビアコーターを用いて塗布した(固形分塗布量:12.1g/m2)。100℃で乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量150mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、ハードコート層A−1を形成し、フィルム試料No.1を作製した。
各フィルムのハードコート層の上に、低屈折率層用塗布液Aをグラビアコーターを用いて塗布し、厚さ94nmの低屈折率層を形成した。低屈折率層の乾燥条件は60℃、60秒とし、紫外線硬化条件は酸素濃度が0.1体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら240W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度600mW/cm2、照射量300mJ/cm2の照射量とした。低屈折率層の屈折率は1.36であった。
また、低屈折率層の膜厚は、反射分光膜厚計“FE−3000”(大塚電子(株)製)を用いて算出した。算出の際の各層の屈折率は上記アッベ屈折率計で導出した値を使用して調整した。
以下の方法により光学フィルムの諸特性の評価を行った。結果を表2に示す。
(1)PV値、干渉ムラ
各試料について、低屈折率層を設けない試料を同条件で作製し、透明基材の裏面(ハードコート層を設けていない側の面)を紙やすりでやすり、その面に黒く塗り潰したPETフィルム貼り付けた。該試料を反射分光膜厚計(FE−3000 大塚電子(株)製)にセットし、3波長光源を用いて、反射率スペクトルを求めた。得られた反射率スペクトルをフーリエ変換し、光学膜厚に対するパワースペクトルを求めた。得られたパワースペクトルから透明基材とハードコート層との界面からのピーク強度をPV値として求めた。FE−3000においてフーリエ変換解析を行う際の測定条件及び演算条件は以下記載の通りである。
測定手法 : 絶対反射率
測定モード : マニュアル
(演算条件)
材料カテゴリ : Standard
アルゴリズム : FFT
計算方法 : 2層2ピーク
n1d1 形式 : FIX 屈折率 : 前述の方法で測定したハードコート層の屈折率を指定
n2d2 形式 : FIX 屈折率 : 前述の基材の屈折率と前述の方法で測定したハードコート層の屈折率の平均値を指定
◎:PV値が0.000以上0.003以下
○:PV値が0.003超0.006以下
×:PV値が0.006超
(F式カールの評価法)
フィルムのカール値は、ANSI/ASC PH1.29−1985、Method A)の方法に従って行った。作製した各フィルムを3mm×35mmに、裁断したサンプルをカール板に垂直にかつセットする支柱からサンプルがきっちりはみ出さないようにセットし、25℃、相対湿度60%、調湿時間10時間で調湿する。調湿後、サンプルの先がカール板のどのメモリまでカールしているかを読み取る(=F式カール値)。このときフィルムのカールする方向によって±がつくが、絶対値が大きいほどカールが強いことを意味する。
図3は光学フィルムのカールをANSI/ASC PH1.29−1985、Method A)の方法に従って測定する一例を表す図である。図3では、光学フィルム1のカールはカール板2のメモリが0.5以下となっている。
各フィルムのカール(絶対値)を以下の基準で評価した。
◎:0.5以下
○:0.5より大きく1.5以下
×:1.5より大きい
JIS K5400に記載の鉛筆硬度評価を行った。各フィルム試料を温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、JIS S6006に規定する試験用鉛筆を用いて下記の基準で評価した。
◎:4H以上
○:3H
×:2H未満
JIS−K7136に準じて、得られたフィルムの全ヘイズ値(%)を測定した。装置には日本電色工業(株)製ヘーズメーターNDH4000を用いた。
下記表3に示すドープB−1及びB−2を用いてそれぞれ基材1〜3を前述の[0157]〜[0159]記載の手順で作製した。
なお、光学フィルム試料14〜18はいずれも全ヘイズが0.1%以下であった。
前記試料No.1に以下の処理を行った。1.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を調製し、55℃に保温した。0.01mol/lの希硫酸水溶液を調製し、30℃に保温した。作製した光学フィルムを前記の水酸化ナトリウム水溶液に2分間浸漬した後、水に浸漬し水酸化ナトリウム水溶液を十分に洗い流した。次いで、前記の希硫酸水溶液に20秒間浸漬した後、水に浸漬し希硫酸水溶液を十分に洗い流した。最後に試料を120℃で十分に乾燥させた。
このようにして、鹸化処理済みの光学フィルムを作製した。
1.5mol/L、55℃のNaOH水溶液中に2分間浸漬したあと中和、水洗した、80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製)と、鹸化処理済みの光学フィルムを、ポリビニルアルコールにヨウ素を吸着させ、延伸して作製した偏光子の両面に接着、保護して偏光板を作製した。
(円偏光板の作製)
偏光板試料の低屈折率層と反対側の面にλ/4板を粘着剤で貼り合せ円偏光板を作製し、有機ELディスプレイの表面に低屈折率層が外側になるように該円偏光板を粘着剤で貼り付けた。傷つきや色ムラがなく、良好な表示性能が得られた。
2 カール板
Claims (12)
- 透明基材上に、下記(a)、(b)、(c)、及び(d)を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有する光学フィルムであって、
該ハードコート層の屈折率が1.45以上1.55以下であり、
前記ハードコート層形成用組成物において下記(a)成分の含有量が下記(b)成分の含有量以上である、光学フィルム。
(a)1分子中に3つ以上の官能基を有する化合物であって、Hoy法によるSP値SPaが19<SPa<25で、質量平均分子量Mwaが40<Mwa<1600である化合物
(b)1分子中に3つ以上の官能基を有するウレタン化合物であって、Hoy法によるSP値SPbが19<SPb<25で、質量平均分子量Mwbが、150≦|Mwb−Mwa|≦500である化合物
(c)前記透明基材に対する溶解能を有する溶剤
(d)前記透明基材に対する膨潤能を有する溶剤 - 前記(c)の溶剤が酢酸メチル及びアセトンのうち少なくとも1種である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記(d)の溶剤がメチルエチルケトンである、請求項1又は2に記載の光学フィルム。
- 前記(c)の溶剤の含有量が前記(d)の溶剤の含有量以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記(a)のSP値SPaが21<SPa<25である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記透明基材がセルロースアシレートフィルムである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記ハードコート層のヘイズが1%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 透明基材上にヘイズが1.0%以下であるハードコート層を有する光学フィルムであって、光干渉法による反射率スペクトルをフーリエ変換して得られたパワースペクトルのピーク強度PV値が0.000〜0.006である光学フィルム。
- 前記PV値が0.000〜0.003である、請求項8に記載の光学フィルム。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして含む偏光板。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルム又は請求項10に記載の偏光板を有する画像表示装置。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法であって、前記透明基材上に、前記ハードコート層形成用組成物を塗布、硬化してハードコート層を形成する工程を有する、光学フィルムの製造方法。
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