JP2012062406A - 粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の粘着テープは、粘着剤層と基材層とを備え、該粘着剤層が、メタロセン触媒を用いて重合された非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体を含み、該プロピレン−(1−ブテン)共重合体の重量平均分子量(Mw)が、200,000以上であり、該プロピレン−(1−ブテン)共重合体の分子量分布(Mw/Mn)が、2以下であり、該基材層が、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含む。
【選択図】図1
Description
好ましい実施形態においては、上記粘着剤層が、F−、Cl−、Br−、NO2 −、NO3 −、SO4 2−、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4 +を含まない。
好ましい実施形態においては、上記プロピレン−(1−ブテン)共重合体における、1−ブテン由来の構成単位の含有割合が、1モル%〜15モル%である。
好ましい実施形態においては、本発明の粘着テープは、粘着剤層形成と基材層形成材料とを共押し出し成形して得られる。
好ましい実施形態においては、上記粘着剤形成材料と上記基材層形成材料との、温度180℃、せん断速度100sec−1におけるせん断粘度の差(粘着剤形成材料−基材層形成材料)が、−150Pa・s〜600Pa・s以下である。
好ましい実施形態においては、本発明の粘着テープは、半導体ウエハ加工用である。
上記粘着剤層は、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体を含む。このような粘着剤層であれば、基材層との共押し出し成形により粘着テープを製造することが可能であり、少ない工程数で、かつ、有機溶剤を使用することなく粘着テープを得ることができる。なお、本明細書において、「非晶質」とは、結晶質のように明確な融点を有さない性質をいう。
上記基材層は、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含む。
本発明の粘着テープは、上記粘着剤層および上記基材層の形成材料が共押し出し成形されて製造される。共押し出し成形により、層間の接着性が良好な粘着テープを、少ない工程数で、かつ、有機溶剤を使用することなく製造することができる。
粘着剤層形成材料として、メタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体(住友化学社製、商品名「タフセレンH5002」:プロピレン由来の構成単位90モル%/1−ブテン由来の構成単位10モル%、Mw=230,000、Mw/Mn=1.8)を用いた。
基材層形成材料として、エチレン−酢酸ビニル共重合体(三井デュポン社製、商品名「エバフレックスP−1007」)を用いた。
上記粘着剤形成材料100部と、基材層形成材料100部とをそれぞれの押し出し機に投入し、Tダイ溶融共押し出し(押し出し機:ジー・エム・エンジニアリング社製、商品名「GM30−28」/Tダイ:フィードブロック方式;押出温度180℃)を行い、溶融状態の樹脂とタッチロール成形部へ通紙したSi塗布PETセパレータ(三菱化学社製、商品名「ダイアホイルMRF」:38μm)とを積層した後、冷却し、粘着剤層の厚みが30μm、基材層の厚みが100μmの粘着テープを得た。なお、各層の厚みは、Tダイ出口の形状により制御した。
粘着剤層の厚みを45μm、基材層の厚みを85μmとした以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。
基材層の厚みを175μmとした以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。
粘着剤層の厚みを45μm、基材層の厚みを160μmとした以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。
粘着剤層形成材料として、メタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体(住友化学社製、商品名「タフセレンH5002」:プロピレン由来の構成単位90モル%/1−ブテン由来の構成単位10モル%、Mw=230,000、Mw/Mn=1.8)90部と、メタロセン触媒により重合した結晶性ポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロピレン社製、商品名「WINTEC WFX4」、Mw=363,000、Mw/Mn=2.87)10部との混合物を用いた。
基材層形成材料として、エチレン−酢酸ビニル共重合体(三井デュポン社製、商品名「エバフレックスP−1007」)を用いた。
上記粘着剤形成材料100部と、基材層形成材料100部とをそれぞれの押し出し機に投入し、Tダイ溶融共押し出し(押し出し機:ジー・エム・エンジニアリング社製、商品名「GM30−28」/Tダイ:フィードブロック方式;押出温度180℃)を行い、溶融状態の樹脂とタッチロール成形部へ通紙したSi塗布PETセパレータ(三菱化学社製、商品名「ダイアホイルMRF」:38μm)とを積層した後、冷却し、粘着剤層の厚みが45μm、基材層の厚みが85μmの粘着テープを得た。
基材層の厚みを160μmとした以外は実施例5と同様にして粘着テープを得た。
粘着剤層形成材料における、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体と結晶性ポリプロピレン系樹脂の混合量について、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体90部に代えて非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体80部を用い、結晶性ポリプロピレン系樹脂10部に代えて結晶性ポリプロピレン系樹脂20部を用いた以外は、実施例5と同様にして、粘着テープを得た。
粘着剤層形成材料における、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体と結晶性ポリプロピレン系樹脂の混合量について、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体90部に代えて非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体80部を用い、結晶性ポリプロピレン系樹脂10部に代えて結晶性ポリプロピレン系樹脂20部を用い、かつ、基材層の厚み160μmとした以外は、実施例5と同様にして粘着テープを得た。
粘着剤層形成材料として、メタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体(住友化学社製、商品名「タフセレンH5002」:プロピレン由来の構成単位90モル%/1−ブテン由来の構成単位10モル%、Mw=230,000、Mw/Mn=1.8)90部と、メタロセン触媒により重合した結晶性ポリプロピレン系TPO樹脂(日本ポリプロピレン社製、商品名「WELNEX RFG4VA」)10部との混合物を用いた。
基材層形成材料として、エチレン−酢酸ビニル共重合体(三井デュポン社製、商品名「エバフレックスP−1007」)を用いた。
上記粘着剤形成材料100部と、基材層形成材料100部とをそれぞれの押し出し機に投入し、Tダイ溶融共押し出し(押し出し機:ジー・エム・エンジニアリング社製、商品名「GM30−28」/Tダイ:フィードブロック方式;押出温度180℃)を行い、溶融状態の樹脂とタッチロール成形部へ通紙したSi塗布PETセパレータ(三菱化学社製、商品名「ダイアホイルMRF」:38μm)とを積層した後、冷却し、粘着剤層の厚みが45μm、基材層の厚みが85μmの粘着テープを得た。
基材層の厚みを160μmとした以外は実施例9と同様にして粘着テープを得た。
粘着剤層形成材料における、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体と結晶性ポリプロピレン系TPO樹脂の混合量について、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体90部に代えて非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体80部を用い、結晶性ポリプロピレン系TPO樹脂10部に代えて結晶性ポリプロピレン系TPO樹脂20部を用いた以外は、実施例9と同様にして粘着テープを得た。
粘着剤層形成材料における、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体と結晶性ポリプロピレン系樹脂の混合量について、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体90部に代えて非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体80部を用い、結晶性ポリプロピレン系TPO樹脂10部に代えて結晶性ポリプロピレン系TPO樹脂20部を用い、かつ、基材層の厚みを160μmとした以外は、実施例9と同様にして粘着テープを得た。
メタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体に代えて、熱可塑性アクリルポリマー(クラレ社製、商品名「LA2140e」:Mw=74,000、Mw/Mn=1.3)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
メタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体に代えて、熱可塑性アクリルポリマー(クラレ社製、商品名「LA2250」:Mw=64,000、Mw/Mn=1.1)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
粘着剤層形成材料として、メタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体(住友化学社製、商品名「タフセレンH5002」:プロピレン由来の構成単位90モル%/1−ブテン由来の構成単位10モル%、Mw=230,000、Mw/Mn=1.8)80部と、チーグラ・ナッタ触媒により重合した結晶性ポリプロピレン系樹脂(住友化学社製、商品名「ノーブレンFL331G5」)20部との混合物を用いた。
基材層形成材料として、エチレン−酢酸ビニル共重合体(三井デュポン社製、商品名「エバフレックスP−1007」)を用いた。
上記粘着剤形成材料100部と、基材層形成材料100部とをそれぞれの押し出し機に投入し、Tダイ溶融共押し出し(押出温度180℃)を行い、溶融状態の樹脂とタッチロール成形部へ通紙したSi塗布PETセパレータ(三菱化学社製、商品名「ダイアホイルMRF」:38μm)とを積層した後、冷却し、粘着剤層の厚みが30μm、基材層の厚みが100μmの粘着テープを得た。
実施例および比較例で用いた粘着剤層形成材料および基材層形成材料のせん断粘度を以下の方法により評価した。結果を表1に示す。
(1)せん断粘度
ツインキャピラリー型の伸長粘度計(ROSAND Precision社製:RH7−2型ツイン・キャピラリー・レオメーター)にて、バレルおよびダイスを180℃に設定し、樹脂を充填した。メインおよびサブともにダイス口径Φ2mm、メインダイス長20mm,サブダイス長1mm以下でバーグレー補正をおこない設定せん断速度領域2〜1000sec−1にてせん断速度-せん断粘度カーブを作製し、せん断速度100sec−1における樹脂粘度(Pa・s)をせん断粘度とした。
(2)粘着力(剥離速度300mm/min)
得られた粘着テープを50℃にて2日間エージングした後、4インチ半導体ウエハのミラー面(シリコン製)、JIS Z 0237(2000)に準じた方法(貼り合わせ条件:2kgローラー1往復、剥離速度:300mm/min、剥離角度180°)により測定した。
(3)汚染性
粘着テープを4インチ半導体ウエハのミラー面に貼着し、23℃、相対湿度50%環境下で1時間経過後に剥離した際の、当該ミラー面上の粒径0.28μm以上のパーティクル数を測定した。パーティクル数の測定は、パーティクルカウンター(テンコール社製、商品名「SURFSCAN6200」)を用いて測定した。
(4)粘着剤層含有イオン量
F−、Cl−、Br−、NO2 −、NO3 −、SO4 2−、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4 +を分析対象として、粘着剤層中のこれらのイオン量をイオンクロマトグラフにより、測定した。
具体的には、ポリメチルンペンテン(PMP)製容器に入れた試料片(粘着剤形成材料1g)を秤量し、次に純水50mlを加え、蓋をして乾燥機に120℃にて1時間の加温抽出を行い、その抽出液を試料前処理カートリッジ(DIONEX社製、商品名「OnGuardIIRP」)でろ過し、そのろ液についてイオンクロマトグラフ(アニオン)(DIONEX社製、商品名「DX−320」)、およびイオンクロマトグラフ (カチオン)(DIONEX社製、商品名「DX−500」)を用いて測定した。当該測定方法の検出限界は、粘着剤形成材料1gに対して、F−、Cl−、Br−、NO2 −、NO3 −、SO4 2−およびK+においては、0.49μg以下、Li+およびNa+においては0.20μg以下、Mg2+およびCa2+においては0.97μg以下、NH4 +においては0.50μg以下であった。
実施例および比較例における、共押し出し成形の加工性を、以下の基準により評価した。結果を表1に示す。
×・・・基材層樹脂と粘着剤層樹脂がカプセル化現象により粘着剤樹脂が押出された溶融フィルムの端部に偏析し、かつ合流不良によるウェーブマーク等の外観不良が発生する。
△・・・基材層樹脂と粘着剤層樹脂の合流不良によるウェーブマーク等の外観不良が発生する。
○・・・上記成形不良が発生しない。
実施例および比較例3で用いたメタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体(住友化学社製、商品名「タフセレンH5002」)、比較例1で用いた熱可塑性アクリルポリマー(クラレ社製、商品名「LA2140e」)および比較例2で用いた熱可塑性アクリルポリマー(クラレ社製、商品名「LA2250」)の分子量は、以下のようにして測定した。すなわち、試料を1.0g/lのTHF溶液に調整して一晩静置した後、孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過し、得られたろ液をTOSOH社製のHLC−8120GPCにて、以下の条件で測定し、ポリスチレン換算により算出した。
カラム:TSKgel SuperHZM−H/HZ4000/HZ3000/HZ2000
カラムサイズ:6.0mmI.D.×150mm
カラム温度:40℃
溶離液:THF
流量:0.6ml/min
注入量:20μl
検出器:RI (示差屈折率検出器)
また、実施例5から8で用いたメタロセン触媒により重合した結晶性ポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロピレン社製、商品名「WINTEC WFX4」)の分子量は、以下のようにして測定した。すなわち、試料を0.10%(w/w)o−ジクロロベンゼン溶液を調整して、140℃で溶解した後、その溶液を孔径が1.0μmの焼結フィルターでろ過し、得られたろ液をWaters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC 2000型にて、以下の条件で測定し、ポリスチレン換算により算出した。
カラム:TSKgel GMH6−HT,TSKgel GMH6−HTL
カラムサイズ:7.5mmI.D.×300mmそれぞれ2本
カラム温度:140℃
溶離液:o−ジクロロベンゼン
流量:1.0ml/min
注入量:0.4ml
検出器:RI (示差屈折率検出器)
20 基材層
100 粘着テープ
Claims (6)
- 粘着剤層と基材層とを備え、
該粘着剤層が、メタロセン触媒を用いて重合された非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体を含み、該プロピレン−(1−ブテン)共重合体の重量平均分子量(Mw)が、200、000以上であり、該プロピレン−(1−ブテン)共重合体の分子量分布(Mw/Mn)が、2以下であり、
該基材層が、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含む、
粘着テープ。 - 前記粘着剤層が、F−、Cl−、Br−、NO2 −、NO3 −、SO4 2−、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4 +を実質的に含まない、請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記プロピレン−(1−ブテン)共重合体における、1−ブテン由来の構成単位の含有割合が、1モル%〜15モル%である、請求項1または2に記載の粘着テープ。
- 粘着剤層形成と基材層形成材料とを共押し出し成形して得られる、請求項1から3のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤形成材料と前記基材層形成材料との、温度180℃、せん断速度100sec−1におけるせん断粘度の差(粘着剤形成材料−基材層形成材料)が、−150Pa・s〜600Pa・s以下である、請求項4に記載の粘着テープ。
- 半導体ウエハ加工用である、請求項1から5のいずれかに記載の粘着テープ。
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