JP2012041372A - 熱可塑性樹脂組成物および接着フィルム、並びにそれを用いた配線フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】構造中に水酸基を有し、2,6−ジメチルフェニレンエーテルを繰り返し単位として有するポリフェニレンエーテル系ポリマーと、複数のイソシアナート基を構造中に有するイソシアナート化合物と、又は2,6−ジメチルフェニレンエーテルを繰り返し単位として有するポリフェニレンエーテル系ポリマーと複数のイソシアナート基を構造中に有するイソシアナート化合物との反応生成物と、水素添加したスチレン系エラストマーとを含有することを特徴とする熱可塑性樹脂組成物、それを用いた接着フィルム、配線フィルムを開示する。
【選択図】図2
Description
これらの技術に対する課題としては、接着層そのものの誘電特性の改善が挙げられる。即ち、従来技術では多孔質構造、低誘電層を有する基材フィルムの適用により接着フィルム全体としての比誘電率が低減でき、高速伝送を実現できるものの、導体配線と直接接している接着層の比誘電率、誘電正接が大きいため、伝送損失の増大が避けられないことに問題がある。接着層を有するFFC等の配線フィルムにおいては、今後の信号の高周波化に対応するために接着層の比誘電率、誘電正接の低減が重要な課題である。
[実施例]
以下に、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明する。試薬および評価方法を示す。
(イ)水素添加されたスチレン系エラストマー:タフテック(登録商標)H1052、伸び率700%、旭化成ケミカルズ(株)製
(ロ)水素添加されたスチレン系エラストマー:タフテック H1227、伸び率950%、旭化成ケミカルズ(株)製
(ハ)水素添加されたスチレン系エラストマー:タフテック H1031、伸び率650%、旭化成ケミカルズ(株)製
(ニ)両末端OH含有ポリフェニレンエーテル系ポリマー系樹脂:OPE、スチレン換算数平均分子量1000、三菱ガス化学(株)製
(ホ)イソシアナート化合物(1):ヘキサメチレンジイソシアナート、和光純薬(株)製
(ヘ)イソシアナート化合物(2):ポリヘキサメチレンジイソシアナート、デュラネートD201、粘度1800cps、NCO含有率15.8wt%、旭化成ケミカルズ(株)製
(ト)イソシアナート化合物(3):ポリヘキサメチレンジイソシアナート、デュラネートD101、粘度500cps、NCO含有率19.7wt%、旭化成ケミカルズ(株)製
(チ)イソシアナート化合物(4):イソシアヌレート構造を有するポリヘキサメチレントリイソシアナート、デュラネートTPA−100、NCO含有率23.1wt%、旭化成ケミカルズ(株)製
(リ)イソシアナート化合物(5):2,4−ジイソシアン酸トリレン、東京化成工業(株)製
(ヌ)イソシアナート化合物(6):ジイソシアン酸イソホロン、東京化成工業(株)製
(ル)水素添加されたアクリロニトリルブタジエン:Zetpol(登録商標)2000L、アクリロニトリル含有率36.2wt%、日本ゼオン(株)製
(オ)水素添加されたアクリロニトリルブタジエン:Zetpol1020、アクリロニトリル含有率44.2wt%、日本ゼオン(株)製
(ワ)水素添加されたアクリロニトリルブタジエン:Zetpol 0020、アクリロニトリル含有率49.2wt%、日本ゼオン(株)製
(カ)非晶性ポリエステル:バイロンGK330、ガラス転移温度16℃、スチレン換算数平均分子量17000、東洋紡績(株)製
(ヨ)非晶性ポリエステル:バイロン670、ガラス転移温度7℃、スチレン換算数平均分子量20000、東洋紡績(株)製
(タ)ポリエチレンテレフタレートフィルム:厚さ20μm
(レ)平角銅線:幅0.5mm、厚さ35μm、日立電線(株)製
(ソ)銅箔:厚さ35μm、JTC箔、日本鉱山(株)製
(ツ)KBM−602:N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン,信越化学工業(株)
(ネ)難燃剤:ビス(ペンタブロモフェニル)エタン、SAYTEX8010、(株)アルベマール日本製
(ナ)触媒:ジラウリン酸ジブチル錫(IV)、和光純薬(株)製
(2)接着剤ワニスの調整
表2〜5および表9−1、表9−2に記載の所定の配合比で接着剤ワニスを調整した。
厚さ20μmのポリエチレンテレフタレートフィルムにUVオゾン処理を所定の時間施した。接触角が一定となる処理時間10分を選定して、基材フィルムの処理を実施した。表面処理時間と水との接触角の関係を図11に示した。同様に接着層にもUVオゾン処理を1〜10分間施し、親水化した。その際の接着層表面の酸素含有率、官能基含有率の変化を表1に示した。
表面処理を施した基材フィルム上に所定のギャップを有するバーコーターを用いて接着剤ワニスを塗布し、80℃で20分間乾燥して接着剤フィルムを作製した。接着層の膜厚を各表に示した。
銅配線との接着力を評価することを目的として、銅箔(JTC箔)のシャイニーに所定の処理を施し、接着層との接着力を評価した。以下に処理方法を示す。JTC箔を20℃の10wt%硫酸水溶液に15秒間浸し、次いで流水によって1分間洗浄した。洗浄後のJTC箔を60℃に加熱した石原薬品(株)製、UTB580−Z18置換錫めっき液に5分間浸し、置換錫めっきを施した。その後、流水洗浄を1分間施し、120℃/1時間乾燥した。銅箔の断面観察の結果、置換錫めっきの膜厚は約100nmであることを確認した。また、XPSによる表面分析によって錫層表面に酸化錫と水酸化錫を含有する層が数nm存在することが確認された。
銅箔を過硫酸アンモニウム水溶液で粗化し、過塩素酸ナトリウムを主成分とする水溶液で酸化膜を形成し、次いでジメチルアミンボラン水溶液で還元処理し、乾燥した(黒化還元処理)。
2枚の接着フィルムの接着層側の面を張り合わせ、送り速度1m/分、120℃、0.4MPaの条件でラミネート接着した。接着後のフィルムを幅1cmに切り出し、基材と接着層の間で180°ピール試験を実施した。
接着フィルムの接着層側の面に表面処理を施した銅箔を置き、1m/分、120℃、0.4MPaの条件でラミネート接着した。その後、銅箔と接着フィルム間で180°ピール試験を実施した。銅箔との接着フィルムとのピール強度を導体配線と接着フィルムとの接着力として観測した。
空洞共振法(8722ES型ネットワークアナライザー,アジレントテクノロジー製:空洞共振器,関東電子応用開発製)によって、10GHzの値を測定した。接着剤ワニス10gをポリテトラフロロエチレン製フィルム上で乾燥し、120℃、1MPaの条件で成型板を作製した。本成型板を1.0×1.5×80mmの大きさに切り出して試料とした。
2枚の接着フィルムの接着層側の面を張り合わせ、1m/分、120℃、0.4MPaの条件でラミネート接着した。接着後のフィルムを幅1.3cm、長さ16cmに切り出し、ガスバーナーの炎で着火した。着火後、炎からフィルムを外し、5秒以内に消炎した場合を○、消炎しなかった場合を×として評価した。
比較例1は、イソシアナート化合物を含有しない接着層を用いた接着フィルムの例である。表2に評価結果を示した。接着層の比誘電率は2.2であり、誘電正接は0.0022と優れているものの、基材フィルムと接着層との接着力は0.3kN/mと低いことが確認された。
実施例1〜6は、各種イソシアナート化合物を所定量添加した例である。評価結果を表2に示した。比較例1と本実施例を比較するとイソシアナート化合物を添加することによって基材フィルムとの接着力が改善されること、誘電特性の劣化は殆どないことが確認できた。本接着剤を用いた接着フィルムは誘電特性、接着性がともに優れ、高周波用配線フィルムの接着剤として好ましいと思われる結果を得た。
実施例7〜11は、イソシアナート化合物としてポリヘキサメチレンジイソシアナート(D101)を添加した例である。評価結果を表3に示した。イソシアナート化合物の増量にともない、接着強度が増すことが確認できた。また、誘電正接の値はイソシアナート化合物の増加にともない僅かに増加するものの、本検討の範囲では誘電特性、接着性がともに優れ、本組成領域の接着剤が高周波用配線フィルムの接着剤として好ましいと思われる結果を得た。
比較例2は、ポリフェニレンエーテル系ポリマー系樹脂を25重量部、スチレン系エラストマー75重量部含有する接着層の例である。評価結果を表3に示した。イソシアナート化合物を含有しておらず、ポリフェニレンエーテル系ポリマー系樹脂組成物の含有量が増したため、基材フィルムとの接着力は0.05kN/mと比較例1よりも低い値を示した。また、接着層の比誘電率は2.3、誘電正接は0.005と僅かに高い値を示した。
実施例12は、比較例2にイソシアナート化合物としてポリヘキサメチレンジイソシアナート(D101)を添加した例である。評価結果を表3に示した。イソシアナート化合物を添加したことによって基材フィルムとの接着力は0.52kN/mに改善されることが確認できた。このとき比誘電率は2.3、誘電正接は0.0052であり、比較例2と比較して誘電特性は殆ど劣化しないことが確認できた。
比較例3は、ポリフェニレンエーテル系ポリマー系樹脂を50重量部、スチレン系エラストマー50重量部含有する接着層の例である。評価結果を表3に示した。イソシアナート化合物を含有しておらず、ポリフェニレンエーテル系ポリマー系樹脂組成物の含有量が増したため、基材フィルムとの接着力は、0.05N/mと低い値を示した。また、接着層の比誘電率は2.4、誘電正接は0.011を示した。この誘電正接の値は、従来のポリエステル系接着層とほぼ同等の値であった。
実施例13は、比較例3にイソシアナート化合物としてポリヘキサメチレンジイソシアナート(D101)を添加した例である。評価結果を表4に示した。イソシアナート化合物を添加したにもかかわらず、接着力は殆ど改善されず、イソシアナート化合物を添加する効果が確認できなかった。また、誘電特性も比較例3と同等の大きな値を示した。実施例12と比較例3,実施例13との比較から、スチレン系エラストマーとポリフェニレンエーテル系ポリマー系樹脂の配合比率は75/25重量部から95/5重量部の範囲が好ましいと思われる結果を得た。
実施例14〜17は、実施例10の接着剤にイソシアナート用硬化触媒としてジラウリン酸ジブチル錫(IV)を添加した例である。評価結果を表5に示した。硬化触媒の添加の効果により、実施例10に比べて接着力が更に増すことが確認できた。また、誘電特性の劣化は観察されなかった。実施例18〜19は、実施例17に特定の難燃剤を少量添加した例である。難燃剤の添加によりタックフリー化することが確認でき、このとき誘電特性、接着力はほとんど変化しなかった。以上のことから本実施例の接着剤は誘電特性、接着性がともに優れ、高周波用配線フィルムの接着剤として好ましいと思われる結果を得た。
実施例20〜22は、実施例10の接着剤に特定の難燃剤を添加した例である。評価結果を表6に示した。特定の難燃剤を添加したことにより誘電正接が低減されること、樹脂成分の総量を100重量部とした際に、難燃剤を100重量部以上添加することによって接着フィルムが難燃化することが確認された。以上のことから特定の難燃剤を添加した接着剤の適用は、高周波用配線フィルムの安全性改善に寄与することが判明した。
実施例23〜26は、難燃剤を含まない実施例16の接着剤を基材用プライマー層として設置し、更にその上に難燃剤を含有する実施例22の接着剤を接着層として積層した接着フィルムの例である。評価結果を表7に示した。プライマー層を設置することによって難燃性と接着力が両立できることが判明した。また、実施例16、実施例22の接着剤はともに誘電特性が優れることから、本発明の接着フィルムは誘電特性、接着性、難燃性がともに優れていることから、高周波用配線フィルムの接着フィルムとして好適である。
比較例5では、実施例24の接着フィルムとシランカップリング処理を施した銅箔との接着力を評価した。結果を表7に示した。第二の接着層に難燃剤が高充填されているため接着力は低い値を示した。
実施例27〜30は、実施例16の接着剤を導体配線用プライマー層として銅箔上に積層した銅箔と実施例24に記載の接着フィルムとの接着例である。結果を表7に記載した。銅箔上に導体配線用プライマー層のない比較例5に比較して、実施例27〜30は高い接着力を示した。これにより銅配線上へのプライマー層の設置が銅配線と難燃剤を含有する接着層との接着力の改善に寄与することが確認された。本実施例の導体配線用プライマー層を有する配線フィルムは、難燃性と低誘電率、低誘電正接、高接着性を有することから、高周波用配線フィルムとして好適である。
実施例31は、黒化還元処理を施した銅箔と実施例24に記載の接着フィルムとの接着例である。結果を表8に記載した。銅箔表面の粗化により、難燃剤を含有する接着層と高い接着力を示した。これにより銅配の表面粗化が難燃剤を含有する接着層と銅配線との接着力の改善に寄与することが確認された。本実施例の銅配表面を粗化した配線フィルムは、難燃性と低誘電率、低誘電正接、高接着性を有することから、高周波用配線フィルムとして好適である。
比較例6は、実施例18の接着剤を基材用プライマー層とし、実施例22の接着剤を接着層とする接着フィルムとカップリング処理を施していない錫めっきを施した銅箔との接着例である。結果を表9−1、9−2に記載した。実施例22の接着剤が難燃剤を高充填しているため銅箔との接着力は低い値を示した。
実施例32〜34は、導体配線用プライマーとしてアクリロニトリルブタジエンを比較例6の接着層上に設置した例である。錫めっきを施した銅箔との接着力は改善されるものの、接着力が安定しないことおよびフィルム間の接着力が低下することが確認された。
実施例35〜43は、水素添加したスチレン系エラストマーとアクリロニトリルブタジエンおよび非結晶性ポリエステルを添加した接着剤を導体配線用プライマーに用いた例である。スチレン系エラストマー配合したことによって銅箔との接着力とフィルム間の接着力がともに改善されることが確認された。本実施例の接着フィルムを用いた配線フィルムは、難燃性と低誘電率、低誘電正接、高接着性を要することから、高周波用配線フィルムとして好適である。
実施例44〜46では、第二の接着層への親水化処理により導体配線との接着力改善した例で、その結果を表10に示した。第一の接着層として実施例18に記載の接着剤層を用い、第二の接着層として実施例22の接着剤を用いた比較例6の接着フィルムの導体配線に対する接着力は0.05kN/mと低いのに対して、UVオゾンによる親水化処理を施した実施例44〜46は0.5kN/m以上の高い接着力を示した。本実施例の接着フィルムは難燃性と低誘電率、低誘電正接、高接着性を要することから、高周波用配線フィルムとして好適である。
実施例47にはFFCの製造例を示した。
Claims (30)
- 化学構造中に水酸基を有し、2,6−ジメチルフェニレンエーテルを繰り返し単位として有するポリフェニレンエーテル系ポリマー(I)と、
複数のイソシアナート基を構造中に有するイソシアナート化合物(II)と、
水素添加したスチレン系エラストマー(III)の(I)−(III)、又は
上記(I)と(II)との反応生成物(IV)と上記(III)の(III)−(IV)を必須成分として含有することを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。 - ポリフェニレンエーテル系ポリマーが両末端に水酸基を有するジオール化合物であり、イソシアナート化合物がジイソシアナート化合物であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 更にイソシアナート基と水酸基、アミノ基、アミド基、カルボキシル基との反応を促進する触媒を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記水素添加したスチレン系エラストマー75〜90重量部、前記2,6−ジメチルフェニレンエーテルを繰り返し単位として有するポリフェニレンエーテル系ポリマー10〜25重量部、前記複数のイソシアナート基を構造中に有するイソシアナート化合物1〜20重量部を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 触媒が熱可塑性樹脂組成物に添加され、その添加量が樹脂成分の総量100重量部に対して0.1〜2重量部であることを特徴とする請求項4に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記水素添加したスチレン系エラストマーに加えて、水素添加したアクリロニトリルブタジエンおよび/または非晶性ポリエステルを含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記水素添加したスチレン系エラストマーを50〜99重量部、前記アクリロニトリルブタジエンまたは/および非晶性ポリエステルの総量を1〜50重量部含有することを特徴とする請求項6に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記難燃剤の添加量が熱可塑性樹脂組成物中の樹脂成分の総量100重量部に対して100〜300重量部であることを特徴とする請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 厚さが10〜300μmである基材フィルム上に、化学構造中に水酸基を有し、2,6−ジメチルフェニレンエーテルを繰り返し単位として有するポリフェニレンエーテル系ポリマー(I)と、
複数のイソシアナート基を構造中に有するイソシアナート化合物(II)と、
水素添加したスチレン系エラストマー(III)の(I)−(III)、又は
上記(I)と(II)の反応生成物(IV)と(III)の(III)−(IV)を必須成分として含有する熱可塑性樹脂組成物の10μmから100μmの厚さの接着層を積層したことを特徴とする接着フィルム。 - 前記基材フィルムは、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリフェニレンサルファイドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドイミドフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、液晶ポリマーフィルム及びそれらの組み合わせから選ばれる1種であることを特徴とする請求項10に記載の接着フィルム。
- 前記樹脂組成物は、前記水素添加したスチレン系エラストマーに加えて、水素添加したアクリロニトリルブタジエンまたは/および非晶性ポリエステルを含有することを特徴とする請求項10に記載の接着フィルム。
- 前記接着層は、難燃剤の含有量が樹脂総量100重量部あたり0から90重量部である熱可塑性樹脂組成物を有する第一の接着層と、更にその上に難燃剤の含有量が樹脂総量100重量部あたり100重量部以上である第二の接着層を有し、前記基材フィルムと積層されていることを特徴とする請求項10に記載の接着フィルム。
- 前記第一の接着層と第二の接着層が複数層積層されていることを特徴とする請求項13記載の接着フィルム。
- 前記接着フィルムにおいて接着層と基材フィルムの界面に水酸基、カルボキシル基、アミノ基、ウレタン結合、尿素結合及びアミド結合の少なくとも何れか一つの化学構造を有することを特徴とする請求項10〜14のいずれかに記載の接着フィルム。
- 前記第二の接着層上に、水酸基、カルボキシル基、ニトリル基、ケトン基、アミド基及びアミノ基の何れか1種以上を有する化合物を含有する高極性層を有する第三の接着層が積層されていることを特徴とする請求項10〜14のいずれかに記載の接着フィルム。
- 前記第三の接着層が水素添加したアクリロニトリルブタジエン、水素添加したスチレン系エラストマー及び非晶性ポリエステルから選ばれたポリマーを含有することを特徴とする請求項16に記載の接着フィルム。
- 前記第三の接着層が、前記第二の接着層の表面の親水化処理により形成される高極性層であることを特徴とする請求項13に記載の接着フィルム。
- 前記第三の接着層が第二の接着層へのUVオゾン処理、コロナ処理及びプラズマ処理の何れかの親水化処理により形成された高極性層であることを特徴とする請求項19記載の接着フィルム。
- 前記第一の接着層の厚さが1〜18μm、第二の接着層の厚さが9〜99μm、第三の接着層の厚さが0μm〜10μmであることを特徴とする請求項10〜20のいずれかに記載の接着フィルム。
- 前記接着層の複合誘電特性が比誘電率において2.3〜2.7であり、誘電正接が0.0015〜0.005であることを特徴とする請求項10〜21のいずれかに記載の接着フィルム。
- 複数の導体が平行に配列された導体列と、導体列面を2枚の接着フィルムにより接着層を介して両面から接着して一体化した配線フィルムであって、
該接着層は、化学構造中に水酸基を有し、2,6−ジメチルフェニレンエーテルを繰り返し単位として有するポリフェニレンエーテル系ポリマー(I)と、
複数のイソシアナート基を構造中に有するイソシアナート化合物(II)と、
水素添加したスチレン系エラストマー(III)の(I)−(III)、又は
上記(I)と(II)との反応生成物(IV)と上記(III)の(III)−(IV)を必須成分として含有する熱可塑性樹脂組成物であることを特徴とする配線フィルム。 - 前記前記導体配線が銅であり、その表面に錫、亜鉛、コバルト、ニッケル、クロムから選ばれる異種金属層を有し、更に必要ならば異種金属層の表面が該金属の酸化物または水酸化物層を有し、その酸化物または水酸化物層上にアミノ基、水酸基、イソシアナート基を有するシランカップリング剤層または該シランカップリング剤とイソシアナート化合物との反応残渣の少なくとも何れか一つを有することを特徴とする請求項23に記載の配線フィルム。
- 前記配線フィルムにおいて導体表面が、粗化処理されていることを特徴とする請求項23又は24に記載の配線フィルム。
- 前記接着層と導体配線との間に共有結合または/および高極性層を有していることを特徴とする請求項23〜25のいずれかに記載の配線フィルム。
- 複数の導体が平行に配列された導体列と、導体列面を2枚の接着フィルムにより接着層を介して両面から接着して一体化した配線フィルムであって、
前記接着フィルムとして請求項10〜22のいずれかに記載の接着フィルムを用いることを特徴とする配線フィルム。 - 前記配線フィルムにおいて基材フィルムの外層に導電性接着層を介してアルミ箔層を設置し、該アルミ箔層と導体配線の少なくとも1本が電気的に接続されていることを特徴とする請求項23〜26のいずれかに記載の配線フィルム。
- 少なくとも一方の面に配線パターンを有する配線フィルムと両面に接着層を有する接着フィルムを交互に積層した多層配線フィルムであって、
該接着層が化学構造中に水酸基を有し、2,6−ジメチルフェニレンエーテルを繰り返し単位として有するポリフェニレンエーテル系ポリマー(I)と、
複数のイソシアナート基を構造中に有するイソシアナート化合物(II)と、
水素添加したスチレン系エラストマー(III)の(I)−(III)、又は
上記(I)と(II)との反応生成物(IV)と上記(III)の(III)−(IV)を必須成分として含有する熱可塑性樹脂組成物であることを特徴とする多層配線フィルム。 - 少なくとも一方の面に配線パターンを有する配線フィルムと両面に接着層を有する接着フィルムを交互に積層した多層配線フィルムであって、前記接着フィルムが請求項10〜22のいずれかに記載の接着フィルムであることを特徴とする多層配線フィルム。
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