CN110044984B - 一种共面的柔性电化学传感器电极及阵列的制备技术 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种共面的柔性电化学传感器电极及阵列的制备技术，本发明采用柔性衬底，在柔性衬底上制备电极阵列为两个银电极作为工作电极和对电极，另一个氯化银电极作为参比电极的三电极的电化学传感器，本发明将三个电极集成到了一起，而且所制备的电极是共面的、柔性的，可贴附于任意弯曲表面进行工作的，解决了传统的工作电极、对电极、参比电极所不能集成、共面及弯曲的缺陷。具有结构简单、重复性好、可批量制作的优点。

Description

一种共面的柔性电化学传感器电极及阵列的制备技术
技术领域
本发明涉及电化学传感器电极制备技术，为一个工作电极、一个对电极、一个参比电极共面的三电极电化学传感器，尤其是一种共面的柔性电化学传感器电极及阵列的制备技术。
背景技术
在电化学传感器领域，通常使用工作电极、对电极及参比电极，这三个电极的组合来实现对被测电极或者是被测溶液的分析。例如用循环伏安法测定亚硝酸银，用计时安培分析法来检测葡萄糖、尿素，用电位检测来选择性测定氢离子、钾离子、氯离子浓度等。工作电极常与参比电极组成电池，通过测定电动势或者在外加电压下测定流过电解池的电流，以测试某种离子浓度。参比电极的电位恒定，作为电极电位的基准。对电极用于构成电流回路。
存在的问题是，传统的工作电极、对电极、参比电极不共面，多为贵金属材料制备，为刚性的、各自独立的，且价格昂贵、体积较大、不便于集成，所制备的电化学传感器不具有柔韧性，无法满足任意弯曲状态下的工作需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种共面的柔性电化学传感器电极及阵列的制备技术，本发明采用柔性衬底，在柔性衬底上制备电极阵列为两个银电极作为工作电极和对电极，另一个氯化银电极作为参比电极的三电极的电化学传感器，本发明将三个电极集成到了一起，而且所制备的电极是共面的、柔性的，可贴附于任意弯曲表面进行工作的，解决了传统的工作电极、对电极、参比电极所不能集成、共面及弯曲的缺陷。具有结构简单、重复性好、可批量制作的优点。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种共面的柔性电化学传感器电极及阵列的制备技术，其特点在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：将聚酰亚胺薄膜置于3～5mol/L的氢氧化钾溶液中进行开环，时间为3～5小时，构成衬底；
步骤2：将所得衬底采用喷墨打印法制备银电极衬底，具体包括：
S2.1：制备硝酸银溶液，将硝酸银溶于去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.02～0.03mol/L的硝酸银溶液；
S2.2：用滴定法，在硝酸银溶液中滴加氨水，使得溶液从浑浊变至澄清，滴定结束，得到银氨溶液；
S2.3：将衬底浸入银氨溶液中，时间为15～20分钟，获得银氨衬底；
S2.4：将银氨衬底用去离子水冲洗并吹干，将银氨衬底用胶带固定于纸面上，用打印机在银氨衬底上打印出由碳粉形成的电极掩膜图形；
S2.5：在电极掩膜图形上滴加浓度为0.32mmol／L的过氧化氢还原剂，在银氨衬底上生长银电极，再置于丙酮中进行超声清洗，时间为3～5分钟，去掉银电极衬底上的碳粉，获得银电极衬底；
步骤3：选择玻璃载片，并清洗、烘干，将银电极衬底粘附在玻璃载片上；
步骤4：将银电极的头尾用胶带遮住，然后旋涂PDMS溶液，置入烘箱固化，温度为80℃，时间为2小时，固化后撕掉胶带，获得保护层衬底；
步骤5：在保护层衬底的部分银电极上贴附蓝膜及设有参比电极接口图形的掩膜版，采用UV光刻法光刻，获得光刻衬底；
步骤6：将光刻衬底放入显影剂中显影，使之未被曝光的感光蓝膜被脱掉，得到暴露的参比电极接口衬底；
步骤7：将参比电极接口衬底放入0.01～0.05mol/L的氯化剂中，时间为1～3分钟，在参比电极接口处生成氯化银，获得氯化银衬底；
步骤8：将氯化钠、PVB溶于乙醇中，得到质量分数为20%-60%的氯化钠聚合物，在氯化银衬底的氯化银层上滴加该氯化钠聚合物，生成氯化银参比电极衬底；
步骤9：用丙酮冲洗氯化银参比电极衬底，去除固化的蓝膜，得到共面的电化学传感器三电极结构，所述电极阵列为两个银电极作为工作电极和对电极，另一个作为氯化银参比电极。
所述衬底选用聚酰亚胺薄膜，或选用其他通过离子交换生长金属银的材料，如纸张、塑料及纤维衬底。所述显影剂为pH值为12的氢氧化钠溶液。所述氯化剂为氯化钠溶液、氯化钾溶液或次氯酸钠溶液。
本发明采用柔性衬底，在柔性衬底上制备电极阵列为两个银电极作为工作电极和对电极，另一个氯化银电极作为参比电极的三电极的电化学传感器，本发明将三个电极集成到了一起，而且所制备的电极是共面的、柔性的，可贴附于任意弯曲表面进行工作的，解决了传统的工作电极、对电极、参比电极所不能集成、共面及弯曲的缺陷。具有结构简单、重复性好、可批量制作的优点。
本发明所制备的柔性的、共面的三电极电化学传感器，不需特定的专业设备、工艺简单且便于批量制作。
本发明所制作的工作电极、对电极及参比电极均为柔性，可与现有微电子工艺兼容并实现集成。
附图说明
图1为本发明的制备流程示意图；
图2为本发明喷墨打印法制备银电极衬底的流程示意图；
图3为本发明电极掩膜图形的示意图；
图4为本发明设有参比电极接口图形的掩膜版示意图；
图5为本发明电化学传感器三电极结构的示意图。
具体实施方式
本发明包括以下具体步骤：
步骤1：将聚酰亚胺薄膜置于3～5mol/L的氢氧化钾溶液中进行开环，时间为3～5小时，构成衬底；
步骤2：将所得衬底采用喷墨打印法制备银电极衬底，具体包括：
S2.1：制备硝酸银溶液，将硝酸银溶于去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.02～0.03mol/L的硝酸银溶液；
S2.2：用滴定法，在硝酸银溶液中滴加氨水，使得溶液从浑浊变至澄清，滴定结束，得到银氨溶液；
S2.3：将衬底浸入银氨溶液中，时间为15～20分钟，获得银氨衬底；
S2.4：将银氨衬底用去离子水冲洗并吹干，将银氨衬底用胶带固定于纸面上，用打印机在银氨衬底上打印出由碳粉形成的电极掩膜图形；
S2.5：在电极掩膜图形上滴加浓度为0.32mmol／L的过氧化氢还原剂，在银氨衬底上生长银电极，再置于丙酮中进行超声清洗，时间为3～5分钟，去掉银电极衬底上的碳粉，获得银电极衬底；
步骤3：选择玻璃载片，并清洗、烘干，将银电极衬底粘附在玻璃载片上；
步骤4：将银电极的头尾用胶带遮住，然后旋涂PDMS溶液，置入烘箱固化，温度为80℃，时间为2小时，固化后撕掉胶带，获得保护层衬底；
步骤5：在保护层衬底的部分银电极上贴附蓝膜及设有参比电极接口图形的掩膜版，采用UV光刻法光刻，获得光刻衬底；
步骤6：将光刻衬底放入显影剂中显影，使之未被曝光的感光蓝膜被脱掉，得到暴露的参比电极接口衬底；
步骤7：将参比电极接口衬底放入0.01～0.05mol/L的氯化剂中，时间为1～3分钟，在参比电极接口处生成氯化银，获得氯化银衬底；
步骤8：将氯化钠、PVB溶于乙醇中，得到质量分数为20%-60%的氯化钠聚合物，在氯化银衬底的氯化银层上滴加该氯化钠聚合物，生成氯化银参比电极衬底；
步骤9：用丙酮冲洗氯化银参比电极衬底，去除固化的蓝膜，得到共面的电化学传感器三电极结构，所述电极阵列为两个银电极作为工作电极和对电极，另一个作为氯化银参比电极。
所述衬底选用聚酰亚胺薄膜，或选用其他通过离子交换生长金属银的材料，如纸张、塑料及纤维衬底。所述显影剂为pH值为12的氢氧化钠溶液。所述氯化剂为氯化钠溶液、氯化钾溶液或次氯酸钠溶液。
实施例1
下面结合附图，对本发明进行详细描述。
参阅图1，将聚酰亚胺薄膜置于4mol/L的氢氧化钾溶液中进行开环，时间为3小时，构成衬底11；
参阅图1、图2，将所得衬底采用喷墨打印法制备银电极衬底，具体包括：
参阅图2，制备硝酸银溶液21，将硝酸银溶于去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.02mol/L的硝酸银溶液21；
参阅图2，用滴定法，在硝酸银溶液21中滴加氨水22，使得溶液从浑浊变至澄清，滴定结束，得到银氨溶液23；
参阅图1、图2，将衬底11浸入银氨溶液23中，时间为15分钟，获得银氨衬底24；
参阅图2、图3，将银氨衬底24用去离子水冲洗并吹干，将银氨衬底24用胶带固定于纸面上，用打印机在银氨衬底24上打印出由碳粉形成的电极掩膜图形25；
参阅图1、图2、图3，在电极掩膜图形25上滴加浓度为0.32mmol／L的过氧化氢还原剂26，还原时间5分钟，在银氨衬底上24生长银电极，再置于丙酮中进行超声清洗，时间为3分钟，去掉银电极衬底上的碳粉，获得银电极衬底12；
参阅图1，选择玻璃载片13，并清洗、烘干，将银电极衬底12粘附在玻璃载片13上；
参阅图1，将银电极的头尾用胶带14遮住，然后用甩胶机旋涂PDMS溶液，甩胶机的前转设置为700r/min，时间15s，后转2500r/min，时间40s，置入烘箱固化，温度为80℃，时间为2小时，固化后撕掉胶带14，获得保护层衬底15；
参阅图1、图4，在保护层衬底15的部分银电极上贴附蓝膜及设有参比电极接口图形的掩膜版，采用UV光刻法光刻，光刻时间为90秒，获得光刻衬底16；
参阅图1，将光刻衬底16放入显影剂中显影，使之未被曝光的感光蓝膜被脱掉，得到暴露的参比电极接口衬底17，显影剂为pH值为12的氢氧化钠溶液；
参阅图1，将参比电极接口衬底17放入0.01mol/L的氯化剂中，时间为2分钟，在参比电极接口处生成氯化银，获得氯化银衬底18；
参阅图1，将氯化钠、PVB溶于乙醇中，得到质量分数为40%的氯化钠聚合物，在氯化银衬底18的氯化银层上滴加该氯化钠聚合物，生成氯化银参比电极衬底19；
参阅图1、图5，用丙酮冲洗氯化银参比电极衬底19，去除固化的蓝膜，得到共面的电化学传感器三电极结构20，所述电极阵列为两个银电极作为工作电极和对电极，另一个作为氯化银参比电极。
实施例2
将本发明中间的银电极用葡萄糖氧化酶修饰，则获得电化学葡萄糖传感器。另一个银电极作为对电极，作用是和工作电极组成回路以通过电流。参比电极在溶液中电势很稳定，作为电极电位基准，通过将工作电极与参比电极组成原电池，测量二者电势差，即可知道工作电极的相对电位。该葡萄糖传感器通过计时电流法可检测不同浓度的葡萄糖溶液。

Claims (3)

1.一种共面的柔性电化学传感器电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：将聚酰亚胺薄膜置于3～5mol/L的氢氧化钾溶液中进行开环，时间为3～5小时，构成衬底；
步骤2：将所得衬底采用喷墨打印法制备银电极衬底，具体包括：
S2.1：制备硝酸银溶液，将硝酸银溶于去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.02～0.03mol/L的硝酸银溶液；
S2.2：用滴定法，在硝酸银溶液中滴加氨水，使得溶液从浑浊变至澄清，滴定结束，得到银氨溶液；
S2.3：将衬底浸入银氨溶液中，时间为15～20分钟，获得银氨衬底；
S2.4：将银氨衬底用去离子水冲洗并吹干，将银氨衬底用胶带固定于纸面上，用打印机在银氨衬底上打印出由碳粉形成的电极掩膜图形；
S2.5：在电极掩膜图形上滴加浓度为0.32mmol／L的过氧化氢还原剂，在银氨衬底上生长银电极，再置于丙酮中进行超声清洗，时间为3～5分钟，去掉银电极衬底上的碳粉，获得银电极衬底；
步骤3：选择玻璃载片，并清洗、烘干，将银电极衬底粘附在玻璃载片上；
步骤4：将银电极的头尾用胶带遮住，然后旋涂PDMS溶液，置入烘箱固化，温度为80℃，时间为2小时，固化后撕掉胶带，获得保护层衬底；
步骤5：在保护层衬底的部分银电极上贴附蓝膜及设有参比电极接口图形的掩膜版，采用UV光刻法光刻，获得光刻衬底；
步骤6：将光刻衬底放入显影剂中显影，使之未被曝光的感光蓝膜被脱掉，得到暴露的参比电极接口衬底；
步骤7：将参比电极接口衬底放入0.01～0.05mol/L的氯化剂中，时间为1～3分钟，在参比电极接口处生成氯化银，获得氯化银衬底；
步骤8：将氯化钠、PVB溶于乙醇中，得到质量分数为20%-60%的氯化钠聚合物，在氯化银衬底的氯化银层上滴加该氯化钠聚合物，生成氯化银参比电极衬底；
步骤9：用丙酮冲洗氯化银参比电极衬底，去除固化的蓝膜，得到共面的电化学传感器三电极结构，所述三电极结构为两个银电极作为工作电极和对电极，另一个作为氯化银参比电极。
2.根据权利要求1所述的一种共面的柔性电化学传感器电极的制备方法，其特征在于，所述显影剂为pH值为12的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种共面的柔性电化学传感器电极的制备方法，其特征在于，所述氯化剂为氯化钠溶液、氯化钾溶液或次氯酸钠溶液。
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