JP6003014B2 - 電磁波シールド性接着シート - Google Patents
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Description
金属微粒子としては、銀、銅、ニッケルなどの金属粉、ハンダなどの合金粉、銀メッキされた銅粉、金属メッキされたガラス繊維やカーボン微粒子などが挙げられる。これらの中でも、導電率の高い銀微粒子が好ましく、特にフィラー同士の接触を得やすい比表面積0.5〜2.5m2/gである銀微粒子が好ましい。また、導電性微粒子の形状としては、球状、フレーク状、樹枝状、繊維状などがあげられる。一応、導電性微粒子の粒子径が1um〜50umである。好ましくは5um〜20umである。
100メッシュの金網を幅30mm、長さ100mmに裁断し、重量(W1)を測定する。続いて、10mm、長さ80mmの電磁波シールド性接着シートを前述の金網で包み試験片とし、重量(W2)を測定する。作製した試験片をメチルエチルケトン(以下、MEKという)中に侵漬けさせて、25℃で1時間振後、試験片をMEKから取り出し、150℃で10分間乾燥したあと、重量(W3)を測定する。下記計算式[2]を用いて、
溶解せずに金網に残った成分の重量分率をゲル分率として算出する。
(W3−W1)/(W2−W1)×100 [%] [2]
ト、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、硬質ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデ
ン、ナイロン、ポリイミド、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、エチレン・ビニルア
ルコール共重合体、ポリカーボネート、ポリアクリロニトリル、ポリブテン、軟質ポリ塩
化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリウレタン、エチ
レン酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル等のプラスチックシート等、グラシン紙、上質
紙、クラフト紙、コート紙等の紙類、各種の不織布、合成紙、金属箔や、これらを組み合
わせた複合フィルムなどが挙げられる。
マット化処理する方法がある。
離型剤としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等の炭化水素系樹脂、高級脂肪酸及び
その金属塩、高級脂肪酸石鹸、ワックス、動植物油脂、マイカ、タルク、シリコーン系界
面活性剤、シリコーンオイル、シリコーン樹脂、フッ素系界面活性剤、フッ素樹脂、フッ
素含有シリコーン樹脂などが用いられる。
離型剤の塗布方法としては、従来公知の方式、例えば、グラビアコート方式、キスコー
ト方式、ダイコート方式、リップコート方式、コンマコート方式、ブレードコート方式、
ロールコート方式、ナイフコート方式、スプレーコート方式、バーコート方式、スピンコ
ート方式、ディップコート方式等により行うことができる。
に限定されるものではない。なお、以下の「部」及び「%」は、それぞれ重量部及び「重
量%」に基づく値である。
[合成例1]
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸とテレフタル酸及び3−メチル−1,5−ペンタンジオールから合成した数平均分子量(以下、「Mn」という)=1006であるジオール414部、ジメチロールブタン酸8部、イソホロンジイソシアネート145部、及びトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。これに、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン27部、ジ−n−ブチルアミン3部、2−プロパノール342部、及びトルエン576部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液816部を添加し、70℃で3時間反応させ、重量平均分子量(以下、「Mw」という)=54,000であるポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)(又は(C−1))を得た。
[合成例2]
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、導入管、温度計を備えた4口フラスコに、ポリカーボネートジオール(クラレポリオール C−2090:株式会社クラレ製:3−メチル−1,5−ペンタンジオール/1,6−ヘキサンジオール=9/1(モル比)共重合ポリカーボネートジオール:水酸基価=56mgKOH/g、Mw=2000)270部、イソホロンジイソシアネート51部、溶剤としてトルエン220部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃まで昇温し、均一に溶解させた。続いてこのフラスコに、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.16部を投入し、100℃で3時間攪拌し、ウレタン化の反応を行った。次に、シクロヘキサノン380部、無水ピロメリット酸29部を投入し、90℃で1時間攪拌後、ジメチルベンジルアミン3.5部を添加して135℃に昇温し、4時間反応させた。その後120℃に降温してEX−731(ナガセデナコール「EX−731」:ナガセケムテックス株式会社製)3.5部を添加し、120℃のまま6時間攪拌した。25℃まで冷却後、シクロヘキサノンで不揮発分が35%になるよう調整し、イミド結合含有樹脂溶液(A−2)(又は(C−2))を得た。本合成例によって得たイミド結合有樹脂(A−2)(又は(C−2))の重量平均分子量は63000、実測による樹脂不揮発分の酸価は35mgKOH/gであった。
[合成例3]
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、導入管、温度計を備えた4口フラスコに、ポリカーボネートジオ−ル(クラレポリオール C−2090:株式会社クラレ製:3−メチル−1,5−ペンタンジオ−ル/1,6−ヘキサンジオ−ル=9/1(モル比)の共重合ポリカーボネートジオ−ル:水酸基価=56mgKOH/g、Mw=2000)292.1部、主鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸(リカシッドTH:新日本理化株式会社製)44.9部、溶剤としてトルエン350部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃まで昇温し、均一に溶解させた。続いてこのフラスコを110℃に昇温し、3時間反応させた。その後、40℃に冷却後、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(YD−8125:東都化成株式会社製:エポキシ当量=175g/eq)62.9部、触媒としてトリフェニルホスフィン4部を添加して110℃に昇温し、8時間反応させた。25℃まで冷却後、側鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸11.8部を添加し、110℃で3時間反応させた。25℃まで冷却後、トルエンで不揮発分が35%になるよう調整し、ポリエステル樹脂溶液を得た。本合成例によって得たポリエステル樹脂(A−3)(又は(C−3))の重量平均分子量は12600、実測による樹脂不揮発分の酸価は15.3mgKOH/gであった。
ポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)100部に対して、エポキシ樹脂(B−1)20部を加えて接着樹脂組成物を得た。この接着樹脂組成物120部に対して、導電性微粒子(福田金属箔粉工業製「AgXF−301」)180部を加えて攪拌混合し、ポリウレタンポリウレア樹脂とエポキシ樹脂(B−1)との合計100重量部に対して、導電性微粒子150部を含有する、導電性樹脂組成物を得た。
別途ポリウレタンポリウレア樹脂溶液(C−1)100部に対して、エポキシ樹脂(D−1)20部を加えて絶縁性樹脂組成物を得た。
次いで、剥離性フィルム2として厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理を施したフィルムの剥離処理面上に、導電性樹脂組成物を塗工、乾燥し、乾燥膜厚が8μmの導電層を形成した。
別途、剥離性フィルム1として厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理を施したフィルムの剥離処理面上に、絶縁性樹脂組成物を塗工、乾燥し、乾燥膜厚が15μmの絶縁層を形成した。
剥離性フィルム2に設けた導電層と絶縁層とを貼り合わせて電磁波シールド性接着シートを作製した。
表1で示した組成で、実施例1と同様にして電磁波シールド性接着フィルムを作製した。なお、本明細書において、実施例1、4〜11は参考例である。
ポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)100部に対して、エポキシ樹脂(B−1)20部を加えて接着樹脂組成物を得た。この接着樹脂組成物120部に対して、導電性微粒子(福田金属箔粉工業製「AgXF−301」)180部を加えて攪拌混合し、ポリウレタンポリウレア樹脂とエポキシ樹脂(B−1)との合計100重量部に対して、導電性微粒子150部を含有する、導電性樹脂組成物を得た。次いで、剥離性フィルム2として厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理を施したフィルムの剥離処理面上に、導電性樹脂組成物を塗工、乾燥し、乾燥膜厚が8μmの導電層を形成した。
絶縁層が25μmポリイミドフィルムを用いて、導電層と貼り合せて電磁波シールド性接着シートを作製した。
表2で示した組成で、比較例1と同様にして電磁波シールド性接着シートを作製した。
ポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)100部に対して、エポキシ樹脂(B−1)0.5部を加えて接着樹脂組成物を得た。この接着樹脂組成物120部に対して、導電性微粒子(福田金属箔粉工業製「AgXF−301」)180部を加えて攪拌混合し、ポリウレタンポリウレア樹脂とエポキシ樹脂(B−1)との合計100重量部に対して、導電性微粒子150部を含有する、導電性樹脂組成物を得た。
別途ポリウレタンポリウレア樹脂溶液(C−1)100部に対して、エポキシ樹脂(D−1)0.5部を加えて絶縁性樹脂組成物を得た。
次いで、剥離性フィルム2として厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理を施したフィルムの剥離処理面上に、導電性樹脂組成物を塗工、乾燥し、乾燥膜厚が8μmの導電層を形成した。
別途、剥離性フィルム1として厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理を施したフィルムの剥離処理面上に、絶縁性樹脂組成物を塗工、乾燥し、乾燥膜厚が15μmの絶縁層を形成した。
剥離性フィルム2に設けた導電層と剥離性フィルム1に設けた絶縁層とを貼り合わせて電磁波シールド性接着シートを作製した。
ポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)100部に対して、エポキシ樹脂(B−1)20部を加えて接着樹脂組成物を得た。剥離性フィルム2として厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理を施したフィルムの剥離処理面上に、上記の接着樹脂組成物を塗工、乾燥し、乾燥膜厚が8μmの接着層を形成した。さらに、接着層の上に、0.2μmの銀蒸着層を蒸着させ、導電層を形成した。また、ポリウレタンポリウレア樹脂溶液(C−1)100部に対して、エポキシ樹脂(D−1)20部を加えて絶縁性樹脂組成物を得た。
別途、剥離性フィルム1として厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理を施したフィルムの剥離処理面上に、絶縁性樹脂組成物を塗工、乾燥し、乾燥膜厚が15μmの絶縁層を形成した。
剥離性フィルム2に設けた導電層と剥離性フィルム2に設けた絶縁層とを貼り合わせて電磁波シールド性接着シートを作製した。
ポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)100部に対して、エポキシ樹脂(B−1)20部を加えて接着樹脂組成物を得た。この接着樹脂組成物120部に対して、導電性微粒子(福田金属箔粉工業製「AgXF−301」)180部を加えて攪拌混合し、ポリウレタンポリウレア樹脂とエポキシ樹脂(B−1)との合計100重量部に対して、導電性微粒子150部を含有する、導電性樹脂組成物を得た。次いで、剥離性フィルム2として厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理を施したフィルムの剥離処理面上に、導電性樹脂組成物を塗工、乾燥し、乾燥膜厚が8μmの導電層を形成した。厚さ2μmのUV硬化アクリル樹脂の第1絶縁層と厚さ3μmの変性エポキシ樹脂の第2絶縁層からなる絶縁層を形成し、導電層と貼り合せて電磁波シールド性接着シートを作製した。
幅20mm×長さ60mmの大きさの電磁波シールド性接着シートの導電層から剥離フィルム2を剥がし、幅20mm×長さ60mmの大きさ、厚さが25μmのポリイミドフィルム[東レ・デュボン(株)製「カプトン100H」]の両面に、貼り付けて、150℃、2.0MPAの条件で30min圧着処理を行い、剥離フィルム1を除去し、評価用試験片を作製した。長辺を端部揃えて、曲げて、ループ形状を作製する。端部から20mm分を治具で固定し、25℃相対湿度50%の雰囲気下で、速度50mm/minで圧縮し、5mm下降時の反発力を評価した。評価機器は、島津製作所製の島津小型卓上試験機EZTestシリーズを使用した。厚さ25μmポリイミドフィルムの反発力を100とした場に、評価結果を表1、表2、表3に記載した。
幅20mm×長さ23mmの大きさの電磁波シールド性接着シート2枚用意、それぞれ導電性から剥離フィルム2を剥がし、導電接着面を貼りあわせ、150℃、2.0MPAの条件で30min圧着処理を行い、剥離フィルム2を除去し、評価用試験片を作製した。25℃相対湿度50%の雰囲気下で、引っ張り速度50mm/minで引っ張る。引張距離(L2)を測定する。初期長さ(L1)として、下記計算式[1]を用いて、伸び率を算出する。
100メッシュの金網を幅30mm、長さ100mmに裁断し、重量(W1)を測定する。続いて、剥離性フィルム1上に形成した絶縁層から剥離性フィルム1を除去した幅10mm、長さ80mmの絶縁層、又は、剥離性フィルム2上に形成した導電層から剥離フィルム2を除去した幅10mm、長さ80mmの導電層、又は、剥離性フィルム1,2で両面を覆われた電磁波シールド性接着シートをそれぞれ前述の金網で包み試験片とし、重量(W2)を測定する。作製した試験片をメチルエチルケン(以下、MEKという)中に侵漬けさせて、25℃で1時間振後、試験片をMEKから取り出し、150℃で10分間乾燥したあと、重量(W3)を測定する。下記計算式[2]を用いて、溶解せずに金網に残った成分の重量分率をゲル分率として算出する。
CCL(信越化学工業社製 品名:CA233)とカバーレイ(信越化学工業社製 品名:RAS22S47)を用いて、屈曲試験用回路(L/S=1mm/1mm、6ライン)を作製する。導電層の剥離フィルム2を剥がし、前記の屈曲試験用回路両面に貼り付けて、150℃、2.0MPAの条件で30min圧着処理を行い、それぞれの剥離フィルム1を除去し、評価用試験片を作製した。25℃相対湿度50%の雰囲気下で、屈曲半径R=1.0mm、屈曲速度60cpm、ストローク長30mmの測定条件で測定を行った。抵抗値が初期値より10%上昇するまでの屈曲回数を評価する。回路単体の屈曲回数をN1回、試験片の屈曲回数を回路N2で、下記の計算式[3]を用いて、屈曲率を算出する。
○・・・屈曲率が90%以上
△・・・屈曲率が90%未満、80%以上
×・・・屈曲率が80%未満
幅10mm、長さ60mmの硬化性電磁波シールド性接着シートを用意し、剥離性フィルム2を剥がし、露出した導電層に、厚さが50μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製「カプトン200EN」)を150℃ 、1MPa、30minの条件で圧着し、導電層及び絶縁層を硬化させた。圧着後、剥離性フィルム1を除去し、180℃の電気オーブンで3min、次いで280℃の電気オーブンで90sec加熱処理した。加熱処理後の試料の外観を目視で観察し、発泡、浮き、剥がれ、ソリ等の外観不良の有無を評価した。それぞれ5回ずつ試験をおこない、外観不良が発生した回数で評価した。
○:外観不良発生せず
×:外観不良発生
幅10mm、長さ70mmの電磁波シールド性接着シートを用意し、剥離性フィルム2を剥がし、露出した導電層に、厚さが50μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製「カプトン200EN」)を150℃、1.0MPa、30minの条件で圧着し、導電層及び絶縁層を硬化させた。圧着後、測定用の補強のために、剥離性フィルム1を除去し、露出した絶縁層に、ポリウレタンポリウレア系の接着シートを張り合わせる。さらに、ポリウレタンポリウレア系の接着シートに、ポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製「カプトン200EN」)を、150℃、1MPa、30minの条件で圧着した。23℃相対湿度50%の雰囲気下、引っ張り速度50mm/min、剥離角度90°で、導電層とポリイミドフィルムとの間を剥離し、剥離力の中心値をポリイミドフィルム接着強度(N/cm)とした。
○・・・「5(N/cm) < 接着強度 ≦ 10(N/cm)」
△・・・「3(N/cm) < 接着強度 ≦ 5(N/cm)」
×・・・「接着強度 ≦ 3(N/cm)」
Claims (3)
- 導電層と絶縁層とを有する電磁波シールド性接着シートであって、
前記導電層が、樹脂(A)100重量部に対して、硬化剤(B)を3〜200重量部含み、
前記絶縁層が、樹脂(C)100重量部に対して、硬化剤(D)を3〜200重量部含み、
前記樹脂(A)が、フェノール系樹脂、シリコーン系樹脂、ユリア系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド樹脂、およびポリイミド樹脂からなる群より選択されるいずれかの樹脂であり、
下記(i)および(ii)を満たすことを特徴とする電磁波シールド性接着シート。
(i)厚さ25μmのポリイミドフィルムの反発力を100とした場合に、電磁波シールド性接着シートと、前記厚さ25μmポリイミドフィルムと、電磁波シールド性接着シートとを、温度150℃、圧力2MPA、30分間の条件で圧着したシート(X)の反発力が、130より大きく400以下である。
(ii)電磁波シールド性接着シートに、温度150℃、10分間の条件で熱を加えた後の導電層および絶縁層のゲル分率が、それぞれ40〜97%である。 - さらに下記(iii)を満たすことを特徴とする請求項1記載の電磁波シールド性接着シート。
(iii)電磁波シールド性接着シートに温度150℃、圧力2MPA、30分間の条件で熱を加えた後のシート(Y)の伸び率が、30〜500%である。 - 請求項1または2項に記載の電磁波シールド性接着シートを有することを特徴とするフレキシブルプリント配線板。
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