JP2011515566A - 液状エポキシ樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Claims (25)
- 液状エポキシ樹脂の製造方法であって、
多価フェノールとエピハロヒドリンをイオン触媒の存在下で接触させて、ハロヒドリン中間体反応生成物を形成する段階と;
同時に:
前記ハロヒドリン中間体反応生成物の一部とアルカリ水酸化物を反応させて、脱ハロゲン化水素生成物及び未反応のハロヒドリン中間体を含む液体混合物に懸濁した固体塩を形成させる段階であって、前記アルカリ水酸化物が化学量論量未満で使用される段階と;
水及びエピハロヒドリンを反応混合物から蒸気として除去する段階と;
前記固体塩を前記液体混合物から分離する段階と;
前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部とアルカリ水酸化物を水の存在下で反応させて、エポキシ樹脂及び未反応のエピハロヒドリンを含む有機混合物ならびに塩を含む水溶液を形成する段階と;
前記水性混合物を前記有機混合物から分離する段階と;
前記未反応のエピハロヒドリンを前記液状エポキシ樹脂から分離する段階と
を含む、方法。 - 前記有機混合物と水を接触させて、イオン種及び水溶性の不純物を前記有機混合物から分離する段階をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体混合物から分離した前記固体塩を処理して、エピハロヒドリン及び液状エポキシ樹脂のうちの少なくとも1種を回収する段階をさらに含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記反応混合物から取り出した前記水及び前記エピハロヒドリン蒸気を濃縮する段階、ならびに、次のうちの少なくとも1つ:
前記濃縮したエピハロヒドリンの少なくとも一部を再循環させて、多価フェノールとエピハロヒドリンを接触させる段階;及び
前記濃縮した水の少なくとも一部を再循環させて、前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部を反応させること及び前記有機混合物と水を接触させることのうちの少なくとも1つを行う段階:
をさらに含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。 - 多価フェノールとエピハロヒドリンを接触させる段階が20℃〜100℃の範囲の温度で行われる、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エピハロヒドリン及び前記多価フェノールを、2:1〜20:1の範囲内のモル比(エピハロヒドリン対多価フェノール)で接触させる、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記イオン触媒が、第四級ハロゲン化アンモニウム、第四級ホスホニウム化合物、スルホニウム化合物、及び塩基性イオン交換樹脂のうちの少なくとも1種を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ハロヒドリン中間体反応生成物の一部とアルカリ水酸化物を反応させる段階が30℃〜90℃の範囲の温度及び0.05〜0.9バールの範囲の圧力で行われ、前記アルカリ水酸化物が前記化学量論量の98パーセント未満で使用される、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルカリ水酸化物が、水酸化ナトリウムを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ハロヒドリン中間体反応生成物の一部を反応させる間、前記アルカリ水酸化物を前記化学量論量の80パーセント〜95パーセントで使用する、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ハロヒドリン中間体反応生成物の一部を反応させる段階が、機械的攪拌及び噴射攪拌のうちの少なくとも1種を用いて前記混合物を攪拌する段階をさらに含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記固体塩を分離する段階が、濾過、遠心分離、及び水洗のうちの少なくとも1種を含む、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部を反応させる段階が、50℃未満の温度で行われる、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部を反応させる間、前記アルカリ水酸化物を化学量論量より多い量で使用する、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水性混合物を前記有機混合物から分離する段階よりも前に、添加剤を添加して前記有機相と前記水相との間の密度差を増大させる段階をさらに含む、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記未反応のエピハロヒドリンを前記液状エポキシ樹脂から分離する段階が、流下液膜式蒸発器、フラッシュ蒸発器、沸騰管蒸発器、ワイプ式薄膜蒸発器、及びストリッピング塔のうちの少なくとも1つを用いて前記エピハロヒドリンを前記液状エポキシ樹脂から蒸発させることを含む、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記未反応のエピハロヒドリンを前記液状エポキシ樹脂から分離する段階が、少なくとも150℃の温度及び100ミリバール又はそれ以下の圧力で行われる、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- 液状エポキシ樹脂の製造システムであって、
多価フェノールとエピハロヒドリンをイオン触媒の存在下で接触させて、ハロヒドリン中間体反応生成物を形成するための、少なくとも1つの反応器と;
同時に、
前記ハロヒドリン中間体反応生成物の一部とアルカリ水酸化物を反応させて、脱ハロゲン化水素生成物及び未反応のハロヒドリン中間体を含む液体混合物に懸濁した固体塩を形成させる(前記アルカリ水酸化物は化学量論量未満で使用される)ための;かつ
水及びエピハロヒドリンを前記反応混合物から蒸気として除去するための
少なくとも1つの反応器と;
前記固体塩を前記液体混合物から分離するための分離器と;
前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部とアルカリ水酸化物を水の存在下で反応させて、エポキシ樹脂及び未反応のエピハロヒドリンを含む有機混合物ならびに塩を含む水溶液を形成するための、少なくとも1つの反応器と;
前記水性混合物を前記有機混合物から分離するための分離器と;
前記未反応のエピハロヒドリンを前記液状エポキシ樹脂から分離するための分離器と
を含む、システム。 - 前記有機混合物と水を接触させて、イオン種及び水溶性の不純物を前記有機混合物から分離するための水洗システムをさらに含む、請求項18に記載のシステム。
- 前記液体混合物から分離した前記固体塩を処理して、エピハロヒドリン及び液状エポキシ樹脂のうちの少なくとも1種を回収するための装置をさらに含む、請求項18又は19に記載のシステム。
- 前記濃縮したエピハロヒドリンの少なくとも一部を、多価フェノールとエピハロヒドリンを接触させるための少なくとも1つの反応器に再循環させること;及び
前記濃縮した水の少なくとも一部を、前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部を反応させるための少なくとも1つの反応器及び前記水洗システムのうちの少なくとも1つに再循環させること、
のうちの少なくとも1つのために、前記反応混合物及び流体管から取り出した水及びエピハロヒドリン蒸気を濃縮するための蒸気回収システムをさらに含む、請求項18から20のいずれか一項に記載のシステム。 - 多価フェノールとエピハロヒドリンを接触させるための前記少なくとも1つの反応器、同時に反応及び除去するための前記少なくとも1つの反応器、ならびに前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部を反応させるための前記少なくとも1つの反応器のうちの少なくとも1つが、2又はそれ以上の直列の反応器を含む、請求項18から21のいずれか一項に記載のシステム。
- 同時に反応及び除去するための前記少なくとも1つの反応器が、前記反応混合物中に前記固体塩を懸濁させるための攪拌器を含む、請求項22に記載のシステム。
- 前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部を反応させるための2又はそれ以上の直列の反応器が、クロスフロー配置に接続されている、請求項22に記載のシステム。
- 前記固体塩を前記液体混合物から分離するための前記分離器が、フィルター、遠心機、及び水洗システムのうちの少なくとも1つを含み;
前記水性混合物を前記有機混合物から分離するための前記分離器が、コアレッサー、デカンター、及びデカント遠心機のうちの少なくとも1つを含み;かつ
前記未反応のエピハロヒドリンを前記液状エポキシ樹脂から分離するための前記分離器が、流下液膜式蒸発器、沸騰管蒸発器、フラッシュ蒸発器、ワイプ式薄膜蒸発器、及びストリッピング塔のうちの少なくとも1つを含む、
請求項18から24のいずれか一項に記載のシステム。
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