JP2011515564A - 光学物品用ポリエステル厚膜及び光学物品 - Google Patents
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Abstract
Description
クエンチ効率:
クエンチ効率は、TA Instruments(New Castle,DE)製のTA Q2000示差走査熱量計を用いて測定される。試験前にサンプルを60℃で約72時間真空下で(<1.333kPa(10mmHg))乾燥させる。約5mgのサンプルを計量し、密閉したアルミニウムTzero(商標)パン内に密封する。加熱−冷却−加熱勾配(ramp)を実施する。温度範囲は30〜300℃である。勾配には20℃/分の一定加熱速度を用いる。走査後、融解及び結晶化ピークについて熱追跡(thermal trace)結果を解析する。2回目の加熱時の結晶化発熱(ΔHc)及び融解吸熱(ΔHm)は、100〜280℃の主基準を用いて別々に算出する。クエンチ効率は、以下のように算出される:
クエンチ効率測定を補完するために(Complimentary to)、60℃で72時間真空乾燥させたポリエチレンテレフタレート樹脂を、アルミニウムの密閉したTzero(商標)パン内で300℃超にてTA Q2000示差走査熱量計内で溶解させ、90℃/分の速度で冷却し、等温に保ち、Tg(180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、及び300℃)を超える温度で結晶化させた。試験法及び原理は、Hu et al.(J.Appl.Polymer Sci 2002,86,98〜115)に記載されている。クエンチからの結晶化半減時間は、より長い半減時間が結晶化速度を遅くして、融解押出の流延ホイール速度をより速くすることができ、より厚い流延ウェブにより、高速ウェブ速度でより厚い、ヘーズのない完成膜が得られる最大熱流の時間から決定された。種々のポリマーの210℃の温度における結晶化半減時間を決定した。
見かけのヘイズは、BYK−Garner USA製のHazeguard(登録商標)機器を用いて試験した。ヘイズはASTM D−1003に従い測定した。ヘーズは、表面ヘーズ及びバルクヘーズを含む。厚さ4.6mm(180mil)の流延ウェブでは、表面ヘーズは表面粗さのために約20%である。
バルクヘーズは、BYK−Garner USA製の同Hazeguard(登録商標)機器及び光学的に透明な表面を有する透明石英容器を用いて試験した。容器に脱イオン水を充填する。まず、バックグラウンドとして水を用いて容器上でヘーズ値を測定した(ヘーズ1)。次いで膜サンプルを容器に添加し、再びヘーズ値を測定した(ヘーズ2)。測定中、光路に気泡が存在せず、サンプルの両表面が湿潤するよう注意する。バルクヘーズは以下のように定義される:
種々のサンプルの屈折率を、メトリコン・プリズム・カプラー(Metricon Prism coupler)(Metricon Corporation,Pennington,N.J.)を用いて、MD、TD、及びTM方向において測定した。MD及びTDは面内方向であり、TMは膜表面に対して垂直である。
材料のサンプルを重水素化クロロホルム及びトリフルオロ酢酸の1:1混合物に溶解した。1D NMRスペクトルを二重チャネルVarian Chiliプローブを装備した500MHz機器で収集した。整相及び基準線補正の後、統合(Integration)を実施した。特に明記しない限り、全てのポリマー組成物をNMRを用いて確認した。
プリズムコーティングされた膜物品のゲインは、光源として使用されたゲインキューブと称される照明ボックス上で測定した。ゲインキューブは高度に反射性の空洞を含み、光がTeflon(登録商標)表面から外へと通り抜けサンプルを照らす。ゲインキューブの上部において基準線測定を行い、次いでゲインキューブの上部にサンプルを置いて測定を行った。サンプルを用いて測定した輝度を、ゲインキューブ上でサンプルを用いずに測定した輝度で割ることにより、ゲインを算出した。
8601の製品等級を有するInvista(Wichita,KS)から市販されているPET樹脂(INVISTA PET)を調べた。樹脂は0.61の固有粘度(I.V.)値を有する。INVISTA PETは、エチレングリコール及びテレフタル酸から構成されていた。
実施例1〜7及び比較例1〜5では、押出成形した単層膜を単層フィードブロック及びフィルムダイを用いてパイロット押出成形ラインで製造した。合計押出速度は13.6kg/時間(30lbs/時間)であった。押出品をフィルムダイを使用して冷却ロール上に流延させ、流延ウェブを作製した。次いで、KARO IVバッチ延伸機(Bruckner Maschinengebau,Siegsdorff,Germany)で、90℃、100%/秒の速度で、異なる延伸比で流延ウェブの試料を2軸延伸した。
対照PETを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは、100%の見かけのヘーズを有していたため、透明で、厚い、2軸配向膜を製造するために有用ではない。
INVISTA PETを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは、100%の見かけのヘーズを有していたため、透明で、厚い、2軸配向膜を製造するために有用ではない。
DuPont Crystar PETを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは、100%の見かけのヘーズを有していたため、透明で、厚い、2軸配向膜を製造するために有用ではない。
PETG 6763を4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは透明であった。流延ウェブは15%未満の見かけのヘーズを有していた。しかし、流延ウェブを延伸したとき、ウェブは中央部分で破断し、見かけのひずみ硬化もネック伝播(neck propagation)も示さなかった。結果として、PETG 6763樹脂は有用な2軸延伸膜の製造に有用ではなかった。PETG 6763膜の面外複屈折は典型的には0.04未満であると測定された。
樹脂Xを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは透明であった。流延ウェブは15%未満の見かけのヘーズを有していた。しかし、流延ウェブを延伸したとき、ウェブは中央部分で破断し、見かけのひずみ硬化もネック伝播も示さなかった。結果として、樹脂Xは有用な2軸延伸膜の製造に有用ではなかった。樹脂X膜の面外複屈折は典型的には0.04未満であると測定された。
樹脂Dを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは透明であった。見かけのヘーズは約16%であると測定され、その厚さは3.5×3.5の延伸比を用いて最高0.38mm(15mil)の厚さの透明な配向膜を製造するために適切であった。
樹脂Eを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。見かけのヘーズは約98%であると測定された。流延ウェブは3.5×3.5の延伸比を用いて最高0.38mm(15mil)の厚さの透明な配向膜を製造するために適切であった。
樹脂Fを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは透明であった。見かけのヘーズは約36%であると測定され、その厚さは3.5×3.5の延伸比を用いて最高0.38mm(15mil)の厚さの透明な配向膜を製造するために適切であった。
樹脂Gを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは透明であった。見かけのヘーズは約22%であると測定され、その厚さは3.5×3.5の延伸比を用いて最高0.38mm(15mil)の厚さの透明な配向膜を製造するために有用であった。
樹脂Hを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは非常に透明であった。見かけのヘーズは約66%であると測定され、その厚さは3.5×3.5の延伸比を用いて最高0.38mm(15mil)の厚さの透明な配向膜を製造するために適切であった。
樹脂Iを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは非常に透明であった。見かけのヘーズは約58%であると測定され、その厚さは3.5×3.5の延伸比を用いて最高0.38mm(15mil)の厚さの透明な配向膜を製造するために適切であった。
樹脂Jを4.6mm(180mil)の厚さの流延ウェブに押出成形した。流延ウェブは非常に透明であった。見かけのヘーズは約13%であると測定され、その厚さは3.5×3.5の延伸比を用いて最高0.38mm(15mil)の厚さの透明な配向膜を製造するために適切であった。
対照PETを2.2mm(85mil)、2.4mm(95mil)、2.92mm(115mil)、3.25mm(128mil)、及び3.68mm(145mil)の厚さの一連の流延ウェブに押出成形した。これらの流延ウェブのバルクヘーズを測定し、図2に流延ウェブ厚の関数として示す。
樹脂Eを2.2mm(85mil)、2.5mm(98mil)、2.54mm(100mil)、3.0mm(120mil)、3.3mm(130mil)、及び3.76mm(148mil)の厚さの一連の流延ウェブに押出成形した。これらの流延ウェブのバルクヘーズを測定し、図2に流延ウェブ厚の関数として示す。
樹脂Dを2.2mm(85mil)、2.5mm(98mil)、2.54mm(100mil)、3.0mm(120mil)、3.3mm(130mil)、及び3.76mm(148mil)の厚さの一連の流延ウェブに押出成形した。これらの流延ウェブのバルクヘーズを測定した。これらの流延ウェブのバルクヘーズを測定し、図2に流延ウェブ厚の関数として示す。
樹脂Dから製造した3.0mm(120mil)の厚さの流延ウェブを、約2.8×2.9(MD×TD)の延伸比で延伸した。非常に透明で均一な0.38mm(15mil)の厚さの膜が得られた。ヘーズ及び透過率は、それぞれ1.3%及び91%であった。この膜の面外複屈折は0.040であった。200℃で30秒熱硬化した後も膜は透明な状態を保ち、面外複屈折は0.093であった。
樹脂Dから製造した2.54mm(100mil)の厚さの流延ウェブを、約3.3×2.9(MD×TD)の延伸比で延伸した。非常に透明で均一な0.29mm(11.55mil)の厚さの膜が得られた。この膜の面外複屈折は0.065であった。ヘーズ及び透過率は、それぞれ0.8%及び91%であった。200℃で30秒熱硬化した後も膜は透明な状態を保ち、面外複屈折は0.154であった。
樹脂Dから製造した3.3mm(130mil)の厚さの流延ウェブを、約2.9×2.5(MD×TD)の延伸比で延伸した。非常に透明で均一な0.46mm(18mil)の厚さの膜が得られた。この膜の面外複屈折は0.063であった。ヘーズ及び透過率は、それぞれ1.5%及び91%であった。200℃で30秒熱硬化した後も膜は透明な状態を保ち、面外複屈折は0.10であった。
樹脂Eから製造した3.0mm(120mil)の厚さの流延ウェブを、約2.5×3.1(MD×TD)の延伸比で延伸した。非常に透明で均一な0.36mm(14mil)の厚さのPET膜が得られた。この膜の面外複屈折は0.038であった。ヘーズ及び透過率は、それぞれ2.1%及び91%であった。200℃で30秒熱硬化した後も膜は透明な状態を保ち、面外複屈折は0.103であった。
3つの層を含む共押出流延ウェブは、3つの層ABA(スキン/コア/スキン)フィードブロックを使用して、パイロット押出成形ラインで作製された。層Aのポリマーは、対照PETであり、単軸スクリュー押出成形機によってフィードブロックのスキン通路に供給された。層Bのポリマーは、PETG6763であり、2軸スクリュー押出成形機によってフィードブロックのコア通路に供給された。スキン/コア/スキンの供給比は1:1:1(重量)であった。合計押出速度は13.6kg/時間(30lbs/時間)であった。押出品をフィルムダイを用いて冷却ロール上に流延させて、全厚約4.6mm(180mil)の流延ウェブを製造した。流延ウェブは透明であった。
樹脂X及び対照PETを押出中押出成形機内でブレンドした。ブレンド比(樹脂X/対照PET)は、それぞれ5/95、10/90、及び15/85(重量)であった。融解が生じるエステル交換反応により押出中有効なブロックコポリエステルを製造した。結果として、各ブレンドのクエンチ効率は未処理(virgin)PETに対して改善されていた。厚さ約1.5mm(60mil)の流延ウェブを製造した。流延ウェブは、同様の厚さの対照PETのみを用いて製造したものよりヘーズが低いように思われた。
比較例7
対照PET(比較例6で得られた)から製造した2.2mm(85mil)の厚さの流延ウェブを、長さ配向機及び幅出し機で延伸して、厚さ0.2mm(7mil)の完成膜を製造した。延伸比は3.5×3.5であった。次いで膜を約220℃で約30秒間幅出しオーブン中で熱硬化させた。得られた膜は0.166の面外複屈折を有していた。次いで得られた膜をロールツーロールプロセスによりアクリル樹脂でコーティングし、角柱の成形型を用いて表面構造を付与した。UVランプ下でアクリル樹脂を硬化することにより構造を定着させた。得られた膜は光学輝度増強機能を有しており、その光学ゲインは1.65であると測定された。
樹脂E(比較例6で得られた)から製造した2.2mm(85mil)の厚さの流延ウェブを、長さ配向機及び幅出し機で延伸して、厚さ0.2mm(7mil)の完成膜を製造した。延伸比は3.5×3.5であった。次いで膜を約220℃で約30秒間幅出しオーブン中で熱硬化させた。得られた膜は0.150の面外複屈折を有していた。次いで得られた膜をロールツーロールプロセスによりアクリル樹脂でコーティングし、角柱の成形型を用いて表面構造を付与した。UVランプ下でアクリル樹脂を硬化することにより構造を定着させた。得られた膜は光学輝度増強機能を有しており、その光学ゲインは1.64であると測定された。
樹脂D(実施例9で得られた)から製造した2.2mm(85mil)の厚さの流延ウェブを、長さ配向機及び幅出し機で延伸して、厚さ0.2mm(7mil)の完成膜を製造した。延伸比は3.5×3.5であった。次いで膜を約220℃で約30秒間幅出しオーブン中で熱硬化させた。得られた膜は0.145の面外複屈折を有していた。次いで得られた膜をロールツーロールプロセスによりアクリル樹脂でコーティングし、角柱の成形型を用いて表面構造を付与した。UVランプ下でアクリル樹脂を硬化することにより構造を定着させた。得られた膜は光学輝度増強機能を有しており、その光学ゲインは1.64であると測定された。
Claims (19)
- 0.25mm(10mil)〜0.64mm(25mil)の厚さを有する少なくとも1つの層を有する2軸延伸された複屈折性ポリエチレンテレフタレート膜を含むポリエチレンテレフタレート膜であって、前記膜が、
ジメチルテレフタレート、テレフタル酸、又はこれらの組み合わせと、
エチレングリコールと、
エチレングリコール以外のジオール又はトリオールモノマーと、
100モル%のジメチルテレフタレート、テレフタル酸、若しくはこれらの組み合わせに基づいて、無機対イオンを有するスルホン化モノマー0.2〜3モル%と、
の反応生成物を含むポリエチレンテレフタレート樹脂から形成される、ポリエチレンテレフタレート膜。 - 0.25mm(10mil)〜0.635mm(25mil)の厚さを有する単層の2軸延伸された複屈折性ポリエチレンテレフタレート膜を含むポリエチレンテレフタレート膜であって、前記膜が、
ジメチルテレフタレート、テレフタル酸、又はこれらの組み合わせと、
エチレングリコールと、
エチレングリコール以外の第2のジオール又はトリオールモノマーと、
100モル%のジメチルテレフタレートに基づいて、無機対イオンを有するスルホネートモノマー0.2〜3モル%と、
の反応生成物から本質的になるポリエステル樹脂から形成される、ポリエチレンテレフタレート膜。 - 少なくとも0.25mm(10mil)の全厚を有する少なくとも1つの層を有する2軸延伸された複屈折性基膜と、
前記基膜の表面上に配置された構造化表面と、を備える光学膜であって、前記基膜がジカルボキシレートモノマー、グリコールモノマー、及び100モル%のジカルボキシレートに基づいて、無機対イオンを有するスルホン化モノマー0.2〜3モル%の反応生成物を含むポリエステルを含む、光学膜。 - 前記光学膜の主表面上に構造化表面を更に有する、請求項1又は2に記載の光学膜。
- 前記構造化表面が規則的な細長い角柱、ランダムな細長い角柱、不連続な角柱、又はビーズ状構造を含む、請求項4に記載の光学膜。
- 前記膜がポリエチレンテレフタレート及び異なるポリエステルのブレンドを含む、又はそれから本質的になる、請求項3〜5のいずれかに記載の光学膜。
- 少なくとも2つの層を有する、請求項3〜6のいずれかに記載の光学膜。
- 光源と、
LCDパネルと、
前記光源と前記LCDパネルとの間に請求項3〜7のいずれかに記載の光学膜と、を備える、光学ディスプレイ。 - 前記LCDパネルの画面上に保護シートを更に備える、請求項8に記載の光学ディスプレイ。
- 前記画面が少なくとも94cmの対角線を有する、請求項9に記載の光学ディスプレイ。
- 前記光学膜が前記光源に隣接している、請求項8に記載の光学ディスプレイ。
- 最高5.1mm(200mil)の厚さを有するポリエステルテレフタレートを含むウェブを融解押出及び流延する工程と、
前記流延膜を2軸延伸して、請求項1、2、又は3に記載の光学膜を形成する工程と、を含む、光学膜の製造方法。 - 前記流延ウェブが2.5mm(100mil)〜5.1mm(200mil)の厚さを有する、請求項12に記載の方法。
- 前記流延ウェブが30%未満の見かけのヘーズを有する、請求項12に記載の方法。
- 前記流延ウェブが少なくとも50%のクエンチ効率を有する、請求項12に記載の方法。
- 前記膜が少なくとも0.05の面外複屈折を有する、請求項1、2、又は3に記載の光学膜。
- 前記膜が5%以下の合計ヘーズを有する、請求項1、2、又は3に記載の光学膜。
- ポリエステルテレフタレートウェブと別のポリエステルウェブとを共押出する工程と、少なくとも2つの層を有する流延ウェブを形成する工程と、を更に含む、請求項12に記載の方法。
- 前記樹脂が2種以上のポリエチレンテレフタレート樹脂のブレンドを含む、請求項3〜7、16及び17のいずれか一項に記載の光学膜。
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