JP2011500948A - 非対称誘電体膜 - Google Patents
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Abstract
Description
エポキシ配合物に及ぼす固形分および溶媒の種類の影響を例示するためにエポキシ樹脂溶液の粘度を測定した。このエポキシ配合物は、62.5重量%のo−クレゾールノボラックエポキシ(Aldrich Chemical Product number 408042)、6.3重量%のビスフェノール−A(Aldrich 133027、CAS 80−05−7)、25.0重量%のフェノール−ジシクロペンタジエン(Borden Chemical、Durite ESD−1819)、6.3重量%のフェノキシ樹脂(Inchem corp PKHH)からなっていた。触媒は含まなかった。この粘度をBrookfield Engineering Laboratories,Inc Model LVDV−II+Proビスコメーターにより18番スピンドルを用いて室温で測定した。
別段の記述がある場合を除いて下記の実施例および比較例で使用されるエポキシ樹脂組成物は、前述のような高分子量部分を有し、エポキシとヒドロキシルの比が1.9の芳香族グリシジルエーテルエポキシと、強化剤と、フェノール系硬化剤と、イミダゾール触媒とから実質上なっていた。この樹脂組成物を、シクロヘキサノンと2−ブタノンの50/50混合物中に溶解した。
24.5重量%の上記未硬化エポキシ樹脂を、65重量%のシクロヘキサノンと2−ブタノンの50/50混合物中で10.5重量%のシリカと混ぜ合わせた。得られた第一溶液分散物を、Dupont Color Versatility(登録商標)計量ロッド型コーターを用いてMylar(登録商標)PETフィルム(Dupont Teijin Films(Wilmington,DE))に塗布した。この膜をコーター中で45℃において30分間乾燥し、次いで周囲条件下で2日間放置した。次にこうして乾燥された膜を110℃において30分間さらに乾燥し、厚さ5μmの膜にした。この膜を層1と呼ぶ。
下記実施例では2種類の塗料を、2つの独立した供給流を有するデュアルスロットコーティングダイを用いて、第一塗料の塗布と第二塗料の塗布の間の溶媒の損失を無視できる状態に素早く、厚さ38μmのMylar(登録商標)PET支持体上に順に重ねて塗布した。使用した樹脂、溶媒、およびシリカは、比較例Aと同じである。それら特定の組成を表2に示す。使用した方法を図5に図式的に示す。デュアルスロットコーティングダイ501は、表2中の「供給材料A」に対応し、第一ダイギャップ503によって特徴付けられる第一の塗料供給路502と、表2中の「供給材料B」に対応し、第二ダイギャップ505によって特徴づけられる第二の塗料供給路504とを有していた。このデュアルスロットダイ501は、垂直方向上方へ移動している厚さ38マイクロメートルのMylar(登録商標)PET(Dupont Teijin Films(Wilmington,DE))連続フィルム506上に塗料を放出するように配置される。出口の2つの流れは、図示のようにダイを出るときに合着する。Mylar(登録商標)が垂直方向上方へ移動するにつれてそれが合着した流れを同伴する結果、ダイ開口部503からの流れ508の露出面がMylar(登録商標)表面を被覆し、出口の流れの他方の側にダイ開口部505からの流れ509が配置された状態になる。ダイリップから支持体面までの距離は、200μm(0.008インチ)未満に維持され、かつ押出された膜が平滑な外観を呈するまでその限度内で調整された。こうして塗布されたMylar(登録商標)支持体は、次いで対流乾燥オーブン(図示しない)に進んだ。そこで一実施形態の保形性の成形可能な未硬化非対称膜を残して溶媒が抽出された。オーブンは、入口で93℃に設定し、出口で115℃まで上昇させる。本発明の方法の特徴である徐々に2つの塗膜間の界面が消えて行くことを、さらに図式的に示す。
硬化済みの膜の熱膨張係数、ガラス転移温度、デスミア後の膜の表面粗さ、およびメッキ試料の銅剥離強度を図4に示す。
乾燥済み未硬化膜試料からMylar(登録商標)バッキングを除去し、それら膜を対流オーブン中で170℃において1時間硬化した。熱膨張係数(CTE)およびガラス転移温度を、日本工業規格(JIS)C6481に準拠して熱化学分析計を用いて測定した。試料の加熱速度は10℃/分であった。
膜を、シングルスロットコーターにより2回の連続した塗布操作を用いて作製した。使用した樹脂配合は、実施例2〜28の場合と同じであった。一回目の操作の塗布において使用されたシリカ粒子の平均粒径は40nmであり、また二回目の操作の塗布の場合は80nmであった。これら2回の操作の分散物の組成を表5に示す。
未硬化誘電体膜を実施例10に従って作製した。離型カバーフィルムを除去し、膜(PETバッキング付き)の一片を厚さ約19μmの電着銅箔の上に置いた。銅箔は、粗面が誘電体膜に面するような向きに合わせた。次いでこのアセンブリを、2枚のTeflon(登録商標)PFA離型フィルムの間に置いた。多孔質ガラス繊維離型フィルムを、息抜きとしてこのスタックの上面に置いた。次いでこのスタック全体を、厚さ127mmのTeflon(登録商標)FEPフィルムで覆った金属板からなる真空バッグの内部に置いた。バッグ中の圧力を336ミリバールまで下げて膜スタックを圧縮した。このバッグを110℃の段プレス(スタックに追加の圧力を加えることなく)に5分間入れ、次いで冷却した。誘電体膜からPETを除去し、この誘電体膜の露出面に厚さ約19ミクロンの電着銅箔の別の片を置いた。ここで、この誘電体膜は両面が銅箔で覆われた。次いでこのアセンブリを同じ真空バッグ装置の中に入れ、110℃の段プレス中で5分間加熱し、次いで冷却した。次いでこの銅/誘電体膜/銅の積層物を真空バッグから取り出し、110℃で、次いで130℃まで傾斜をつけて上昇させる対流オーブン中で硬化させ、そのまま30分間保った。次いでオーブン温度を150℃まで上昇させ、そのまま10分間保った。最後に温度を170℃まで傾斜をつけて上昇させ、そのまま1時間保った。
Claims (11)
- 第一の薄膜表面および第二の薄膜表面を有する非対称薄膜であって、これら表面が互いに平行でありかつ内部によって分離され、薄膜は1つまたはそれ以上の充填剤が中に分散される未硬化の熱硬化性樹脂組成物を含み、充填剤の合計濃度が、溶媒および揮発性物質を除いて、硬化されたときの熱硬化性樹脂組成物および充填剤の全体を合わせた質量に基づいて15質量%から75質量%であり、内部において1つまたはそれ以上の充填剤の濃度が連続した勾配を示す、非対称薄膜。
- 第一の薄膜面のすぐ近くにレジンリッチ領域をさらに含む、請求項1に記載の非対称薄膜。
- 第二の薄膜面のすぐ近くに充填剤リッチ領域をさらに含む、請求項1に記載の非対称薄膜。
- 第一の薄膜面のすぐ近くのレジンリッチ領域と、第二の薄膜面のすぐ近くの充填剤リッチ領域と、レジンリッチ領域および充填剤リッチ領域の間の、1つまたはそれ以上の充填剤の濃度が連続した勾配を示す移行領域とをさらに含む、請求項1に記載の非対称薄膜。
- 1つまたはそれ以上の充填剤が、二峰性粒度分布を示す、請求項1に記載の非対称薄膜。
- 熱硬化性樹脂が、芳香族多官能性エポキシを含む、請求項1に記載の非対称薄膜。
- 未硬化の熱硬化性組成物およびその中に分散される第一の無機充填剤を含む第一の液状混合物を形成するステップであって、充填剤の濃度が、溶媒および揮発性物質を除き、第一の熱硬化性組成物の全体を合わせた質量に基づいて0から40質量%の範囲にあり、充填剤が0.01から5μmの範囲の平均粒径を有するステップと、未硬化の熱硬化性組成物およびその中に分散された第二の無機充填剤を含む第二の液状混合物を形成するステップであって、充填剤の濃度が、溶媒および揮発性物質を除き、第二の熱硬化性組成物の全体を合わせた質量に基づいて16から80質量%の範囲にあり、充填剤が0.01から5μmの範囲の平均粒径を有するステップと、第一の液状混合物から第一のコーティング剤および第二の液状混合物から第二のコーティング剤を形成するステップであって、それぞれのコーティング剤が形成される温度で第一および第二の液状混合物のそれぞれが10−3Pa−sから10Pa−sの範囲の粘度を有するステップと、第一のコーティング剤を第二のコーティング剤と接触させ、それによって混合コーティング剤を形成するステップであって、この接触の最初の段階でコーティング剤の少なくとも一方の粘度が10−3Pa−sから10Pa−sの範囲にあり、かつ両方のコーティング剤の粘度が同時には10−3から0.4Pa−sの範囲にないステップとを含む方法。
- 液状混合物が、熱硬化性樹脂を溶解する溶媒をさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 第一および第二の充填剤が同一である、請求項7に記載の方法。
- 第一および第二の充填剤の平均粒径が異なる、請求項7に記載の方法。
- 充填剤のそれぞれが、0.01から5μmの範囲の平均粒径を有する、請求項1に記載の薄膜。
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