JP2011256946A - 減圧処理装置 - Google Patents

Abstract

【課題】合成樹脂製のＯリングは、大気雰囲気で１５０℃以上の高温になると、熱分解を起こし、気密性を維持できなくなることが観測された。
【解決手段】処理容器と蓋体とを気密封止するＯリングの外気側に、不活性ガスを流すと共に、Ｏリングの外気側に形成される気体通路を封止カバーによって覆う構成の外気遮断容器が得られる。更に、Ｏリングの接触面に、酸化アルミニウム層を形成することによって、Ｏリングの熱分解温度を上昇させることができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、気密構造を備えた減圧処理装置に関する。

一般に、プラズマ処理装置等の減圧処理装置は、処理すべき基板等を収容する処理容器と、処理容器上に搭載される蓋体とによって構成された外気遮断容器を備え、当該外気遮断容器を減圧した状態で、プラズマ処理等の処理を行っている。

通常、減圧処理装置には、処理装置と蓋体とを気密に封止するために、処理装置と蓋体の間に、気密構造部を設け、処理容器と蓋体とを気密に封止する構成が採用したものがある。この場合、気密構造部として、合成樹脂によって形成されたＯリングを含む構造では、１２０℃以上の高温状態になると、Ｏリングを形成する合成樹脂が、水分、不純物ガス（特に、酸素ガス）に対して透過性を持つため、高温状態における気密性が維持できないことが指摘されている。

一方、特許文献１は、処理容器が高温に加熱された場合にも、気密性を保持できる減圧処理装置を開示している。特許文献１に示されたプラズマ処理装置では、処理容器と蓋体の間の接触面に、環状のＯリングが２重に設けられており、２重のＯリング間の隙間には、アルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガスが供給されている。特許文献１に示されたＯリングは、フッ素ゴム等の合成樹脂によって形成されている。

このように、合成樹脂によって形成されているＯリングを環状に２重に設け、内側のＯリングと外側のＯリングとの間の隙間に、不活性ガスを流し、処理容器の内部と外部との間に、環状の不活性ガス層を形成することによって、処理容器の内部から外部へのガスの流出を抑制できると共に、処理容器の外部から内部へのガスの流入を抑制できる。

更に、合成樹脂によって形成されたＯリングは、１５０℃になると、水分、不純物ガス等を透過させてしまうと言う特性があるが、上記したように、Ｏリングを環状に２重に設けた構成では、Ｏリングが透過性を持った場合にも、Ｏリング間の隙間に形成される不活性ガス層がシール材として機能するため、処理容器内の気密性を保持することができる。

また、特許文献１には、単一のＯリングの外側に、複数のガス流入口から不活性ガスを処理容器の外部に向かって流出させることにより、処理容器の内部と外部の間に環状の不活性ガスの層を形成して、処理容器の外部から内部へのガスの流入を抑制すると共に、処理容器の内部から外部へのガスの流出を抑制する例も上げられている。

ＷＯ２００９／０６０７５６Ａ１

本発明は、Ｏリングの数を増加させることなく、１５０℃〜１８０℃の高温において十分な気密性を保持できる減圧処理装置を提供することである。

また、本発明は、単一のＯリングの外側に不活性ガスを流入させた場合における問題点をも解決することを企図している。

Ｏリングを形成する合成樹脂が、大気雰囲気では熱分解の始まる温度が低下すること、及び、合成樹脂性のＯリングと接触する材料に依存して、高温状態で触媒作用による熱分解を起こし易いと云う知見に、本発明は基づいている。

本発明によれば、Ｏリングと接触する接触面を改善すること、及び／又は、Ｏリングを高温の大気雰囲気に曝さないことにより、Ｏリングの熱分解による劣化を抑制できる減圧処理装置が得られる。

具体的には、本発明の一態様によれば、熱分解の始まる温度が大気雰囲気では低下し、高温で使用される処理容器では熱分解が早期に開始してしまうことを考慮して、Ｏリングの外側（外気側）に不活性ガスを流して大気と接触しないようにした構成を備えた減圧処理装置が得られる。この場合、Ｏリングを二重にはせず、単一のＯリングの外側のフランジに、取り換え可能な封止カバーを設けると共に、Ｏリングと封止カバーとの間に、不活性ガスを流す構成を採用することより、Ｏリングの外側に流される不活性ガスの量を減少させることができる。

本発明の別の態様によれば、高温状態での樹脂は、接触面と接触した状態で、接触面との触媒作用による熱分解を起こしやすいことを考慮して、減圧処理装置の外気遮断容器の壁面のうち、少なくともＯリングと接触する面に、酸化アルミニウム層を被覆し、触媒作用を抑制した減圧処理装置が得られる。この酸化アルミニウム層は、アルミ合金の容器の表面を非水溶液での陽極酸化によって酸化することによって、或いは、アルミを含有するステンレススチールの表面を熱酸化によって選択的にアルミ酸化物の保護膜を形成することによって得られる。

更に、本発明の態様によれば、単一のＯリングの外側（外気側）に不活性ガスを流すと共に、Ｏリングの外側のフランジに、取り換え可能な封止カバーを設けた外気遮断容器が得られる。

本発明は、１５０℃〜１８０℃の高温で使用される合成樹脂製Ｏリングの熱分解による気密性の低下を抑制できると共に、Ｏリングの外気側に流入する不活性ガスの量を軽減できる外気遮断容器及び減圧処理装置が得られる。

本発明の第１の実施例に係る減圧処理装置を概略的に説明する断面図である。 図１に示された減圧処理装置の蓋体を取り除いた状態を示す平面図である。 本発明の第２の実施例に係る減圧処理装置を説明する部分拡大図である。 （ａ）及び（ｂ）はＯリングの圧縮率を説明するための図である。

図１を参照すると、本発明の第１の実施例に係る減圧処理装置は、例えば、図示されたような外気遮断容器１０を備えたプラズマ処理装置である。図示された外気遮断容器１０は、内側に処理空間を規定する処理容器１２、当該処理容器１２に搭載された蓋体１４、及び、処理容器１２と蓋体１４とを気密に封止する気密構造部１６とを有している。図示された処理容器１２は円筒形状を有しているものとし、処理容器１２及び蓋体１４は、アルミニウム又はステンレススチールによって構成されているものとする。

処理容器１２の上端は、外周に沿って外側に突出して容器突出部、即ち、フランジ部１２ａを形成しており、他方、蓋体１４側面の下端も、外周に突出して蓋体突出部１４ａを形成している。

図示された処理容器１２のフランジ部１２ａには、例えば、アルゴン、窒素等の不活性ガスを流入させるガス流入口と、不活性ガスを流出させるガス流出口が設けられている。更に、ガス流入口及びガス流出口には、それぞれガス供給管１８及びガス排出管１９が取り付けられており、ガス供給管１８は不活性ガス供給源２０に接続されている。

また、処理容器１２のフランジ部１２ａのガス流入口より内側には、パーフロロエラストマー等の合成樹脂によって形成された単一のＯリング２２が、フランジ部１２ａの内側に沿って配置され、処理容器１２と蓋体１４とを気密に封止している。したがって、容器突出部１２ａ及び蓋体突出部１４ａは、蓋体１４が処理容器１２の上端に搭載された場合、Ｏリング２２によって気密に封止される。

したがって、Ｏリング２２は処理容器１２と蓋体１４とを気密に封止する気密構造部１６の一部を構成している。更に、図示された気密構造部１６は、処理容器１２のフランジ部１２ａの外周及び蓋体突出部１４ａの外周に沿って取り付けられた封止カバー２５を備え、当該封止カバー２５はテープ形状のものを使用することができる。

封止カバー２５がフランジ部１２ａの外周及び蓋体突出部１４ａの外周に取り付けられ、処理容器１２と蓋体１４とが気密に封止された場合、Ｏリング２２と封止カバー２５との間には、気体通路が規定される。図示された気体通路は、処理容器１２のフランジ部１２ａ、蓋体１４の蓋体突出部１４ａ、Ｏリング２２、及び封止カバー２５によって囲まれた空間に形成されている。一方、図示された気密構造１６は、気体通路を規定するフランジ部１２ａ、蓋体突出部１４ａ、Ｏリング２２、及び封止カバー２５によって構成されている。

図２に示された平面図からも明らかな通り、処理容器１２のフランジ部１２ａは、内部処理空間Ｓを囲むように設けられ、当該フランジ部１２ａの内部処理空間側には、Ｏリング２２が設けられている。また、フランジ部１２ａの外周には、封止カバー２５が取り付けられており、Ｏリング２２と封止カバー２５との間の空間には、ガス供給管１８に取り付けられたガス流入口から、アルゴン、窒素等の不活性ガスが供給され、且つ、ガス流出口に設けられたガス排出管１９から排出されている。

この構造では、Ｏリング２２の外気側に不活性ガスが与えられることによって、外気遮断容器１０の内部空間Ｓが１５０〜１８０℃まで加熱されても、Ｏリング２２は大気雰囲気に曝されないため、Ｏリング２２の特性の劣化を抑制できる。

尚、ガス流入口及びガス流出口の数は複数設けられても良い。

一方、本発明者等の研究によれば、パーフロロエラストマー等の合成樹脂によって形成されたＯリング２２の熱分解特性は、大気雰囲気に曝されると、Ｏリング２２に接触する接触面の材料によっても変化することが判明した。例えば、特許文献１に示されているように、通常、処理容器１２及び蓋体１４をアルミニウムによって形成し、当該アルミニウムと合成樹脂製のＯリング２２を接触させた場合、アルミニウムとして、耐食性の優れたＡ５０５２を使用しても、Ｏリング２２の熱分解は、１３０℃程度から始まるため、外気遮断容器１０の温度が１５０℃以上になると、Ｏリング２２の特性が劣化してしまうことが分った。

また、処理容器１２及び蓋体１４をＳＵＳ３１６Ｌ等のステンレススチールによって構成した場合にも、大気雰囲気では、Ｏリング２２の熱分解温度が低下することも判明した。

図１の一部を拡大して示す図３を参照して、本発明の第２の実施例に係る外気遮断容器について説明する。図３では、処理容器１２のフランジ部１２ａ及び蓋体１４の蓋体突出部１４ａを高純度アルミニウム（Ｓ２Ｍ）により形成しておき、当該フランジ部１２ａ及び蓋体１４の蓋体突出部１４ａの少なくともＯリング２２と接触する表面部分に酸化アルミニウム層１２１及び１４１を設けている。

このように、アルミニウムによって形成されたフランジ部１２ａ、蓋体突出部１４ａに酸化アルミニウム層を設けることにより、大気雰囲気（１％Ｈ_２Ｏ／２０％Ｏ_２／Ａｒ）中で、熱分解開始温度を１５０℃以上にすることができ、これによって、高温に加熱された状態でも、Ｏリング２２の熱分解による劣化を抑制することができた。

アルミニウムによって形成されたフランジ部１２ａ及び蓋体突出部１４ａの表面に、酸化アルミニウム層１２１、１４１を形成する方法としては、非水溶媒を用いた陽極酸化法を用いることができる。このように、非水溶媒を用いたアルミニウムの陽極酸化法については、特開２００８−１７９８８４号公報に記載された方法を使用することができる。フランジ部１２ａ及び蓋体突出部１４ａを形成するアルミニウムとして、Ｃｅを１％添加したアルミニウム合金を用い、当該アルミニウム合金の表面を陽極酸化することによって酸化アルミニウム層１２１、１４１を形成しても、同様な効果を得ることができた。即ち、アルミニウム或いはアルミニウム合金の表面に、酸化アルミニウム層１２１、１４１を形成し、Ｏリング２２を酸化アルミニウム層１２１、１４１と接触させることにより、Ｏリング２２の熱分解温度を１５０℃以上に高くすることができた。

更に、ステンレススチール（ＳＵＳ）によって形成された処理容器１２及び蓋体１４に、合成樹脂製のＯリング２２を接触させた場合にも、大気雰囲気では、Ｏリング２２の熱分解温度が１３０℃以下になることが判明した。この場合にも、少なくともＯリング２２と接触する処理容器１２及び蓋体１４の部分に、酸化アルミニウム層１２１、１４１を形成することによって、Ｏリング２２の熱分解温度を１５０℃以上にすることができた。

このように、ステンレススチールの表面に、酸化アルミニウム層を形成する手法としては、アルミニウムを含有するステンレススチールの表面を熱酸化することによってアルミ酸化物の保護膜を形成する手法を用いることができる。アルミニウム含有のステンレススチールを熱酸化して、アルミ酸化物層を形成する手法としては、例えば、特開２００４−２６２１３３号公報に記載されている手法を用いることができる。即ち、アルミニウムのほかに、鉄、クロム、ニッケルを含有するステンレス鋼を、アルミニウムだけが酸化されるような酸化性雰囲気で酸化して、酸化アルミニウムの不働態層を形成する手法を使用することができる。ステンレススチール中のアルミニウムだけを酸化する酸化性雰囲気としては、５００ｐｐｂ〜１００ｐｐｍの酸素濃度、２００ｐｐｂ〜５０ｐｐｍの水分濃度を含む雰囲気が好ましく、酸化性ガス中に水素を含む酸化性混合ガスを用いることが望ましい。この場合、７００〜１２００℃の温度で酸化処理が３０分〜３時間行われ、酸化アルミニウム層１２１、１４１を得ることができる。

また、本発明者等の研究によれば、Ｏリング２２の圧縮率（％）が大きくなると、Ｏリング２２の熱分解温度も低下することが判った。

ここで、図４（ａ）及び（ｂ）を参照して、圧縮率（％）の計算方法について説明する。図４（ａ）に示すように、直径Ｄを有するＯリング２２を図４（ｂ）に示すように、圧縮することによりつぶした場合、つぶし量をＰとすると、圧縮率（％）は、
圧縮率（％）＝（Ｐ／Ｄ）×１００
であらわすことができる。

このようにして測定された圧縮率（％）が３０％を超えると、合成樹脂製のＯリング２２は、１５０℃未満の温度で、熱分解する傾向があるため、１０〜３０％程度の圧縮率で使用することが好ましい。

１０ 外気遮断容器
１２ 処理容器
１４ 蓋体
１６ 気密構造部
１８ ガス供給管
１９ ガス排出管
２０ 不活性ガス供給源
２２ Ｏリング
２５ 封止カバー
１２ａ フランジ部
１４ａ 蓋体突出部
１２１、１４１ 酸化アルミニウム層

Claims (10)

1. 容器と、当該容器上に搭載される蓋体と、前記容器と前記蓋体とを気密に封止する気密構造部とを備え、前記気密構造部は、前記容器と前記蓋体との間に規定される気体通路と、該気体連通路を遮断するシール部とを有し、前記シール部は、Ｏリングを含むと共に、前記Ｏリングの外気側に設けられた封止カバーとを有することを特徴とする外気遮断容器。
2. 前記Ｏリングは樹脂製であることを特徴とする請求項１記載の外気遮断容器。
3. 前記Ｏリングの外気側と前記封止カバーとの間の前記基体連通路に対して不活性ガスを流入、流出させるガス流入出口を有することを特徴とする請求項２記載の外気遮断容器。
4. 前記ガス流入出口は複数存在することを特徴とする請求項３記載の外気遮断容器。
5. 内側に処理空間を規定した処理容器と、当該処理容器上に搭載される蓋体と、前記処理容器と前記蓋体とを気密に封止する気密構造部とを備え、前記気密構造部は前記容器と前記蓋体の間に規定される気体連通路と、該気体連通路を遮断する合成樹脂製のＯリングとを有し、前記気体連通路の少なくとも前記Ｏリングと接触する部分は、酸化アルミニウム層によって形成されていることを特徴とする減圧処理装置。
6. 前記酸化アルミニウム層は、アルミ合金の容器の表面を非水溶液での陽極酸化することによって得られた陽極酸化膜であることを特徴とする請求項５記載の減圧処理装置。
7. 前記酸化アルミニウム層は、アルミを含有するステンレススチールと、前記ステンレススチールの表面に形成されたアルミ酸化物の保護膜であることを特徴とする請求項５記載の減圧処理装置。
8. 前記Ｏリングの合成樹脂はパーフロロエラストマーであることを特徴とする請求項５〜７のいずれか一項に記載の減圧処理装置。
9. 前記気密構造部は、前記Ｏリングの外気側に設けられた封止カバーを有することを特徴とする請求項５〜８のいずれか一項に記載の減圧処理装置。
10. 前記Ｏリングの圧縮率が１０〜３０％であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載の外気遮断容器又は減圧処理装置。

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