JPS63200523A - 化学気相成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、主に減圧状態で使用される化学気相成長装置
（ＣＶＤ装置）に関するものである。

〔従来の技術〕

従来より、この種の減圧ＣＶＤ装置として、第７図に示
すような装置が用いられている。同図において、■は化
学気相成長を促す反応ガスを生成するガス源およびガス
流量制御装置、２はガス配管、３は金属チャンバ、４は
石英等の赤外ｖＡ透過性の良好な材料で形成された円筒
形反応管、５は排気管、６は真空排気ポンプである。金
属チャンバ３と反応管４および排気管５と反応管４は、
それぞれパッキング部材としてのオーリング９を介在し
た状態で接続されている。すなわち、金属チャンバ３お
よび排気管５に取り付けられた金属フランシフと、反応
管４の両端開口部に延出して形成したフランジ８　（反
応管４と同一材質）との対向間隙に、フッ素ゴムやシリ
コンゴム等の弾性を有する部材よりなるオーリング９を
配置し、このオーリング９を挟圧すべく金属フランジ７
とフランジ８とを対向して締め付けて、反応管４内の気
密性を確保しようとしている。

すなわち、ＣＶＤ装置によるＳｔ、Ｇｅ、ＧａＡｓ等の
半導体材料の結晶成長は、比較的高い温度で行われるの
で、雰囲気中に酸素があると基板半導体が容易に酸化さ
れて結晶成長を妨げる、あるいは結晶性を悪化させる等
の悪影響を及ぼす。さらに、ＣＶＤ法に用いられる反応
ガス、例えば５ｔＨ４，Ｓ　１ＨｚＣｆｆｚ＋ＧｅＨｎ
、ＡＳＨｉ＋Ｇａ（ＣＨｉ）ｓ等のガスは、酸素がある
と極めて容易に反応し酸化物として堆積し、結晶成長を
妨げる、あるいは結晶性を悪化させる等の悪影響を及ぼ
す。このため、ＣＶＤ法による結晶成長では、反応管４
内への酸素の侵入、即ち大気の侵入を抑える必要があり
、この大気の侵入を阻止すべく、金属フランジ７とフラ
ンジ８との間にオーリング９を介在させている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながらこのような従来のＣＶＤ装置によると、赤
外線透過性を良好に保つために、反応管４として割れ易
い材料である石英等のガラス類を使用せざるを得ず、こ
れと同材質のフランジ８と金属フランジ７とを強く締め
つけて、オーリング９を十分につぶし込むようになすこ
とが難しく、このオーリング９の隙間からの反応管４内
への大気の侵入を防ぎきれなかった。この大気の侵入は
、反応管４内を減圧することにより顕著となることは言
うまでもない。

さらに、Ａ　ｓ　Ｈ３１Ｐ　Ｈｓ等の毒性の強い反応ガ
スを用いるＣＶＤ装置では、Ａ　ｓ　Ｈ３＋　Ｐ　Ｈ３
等のガスが大気中に漏洩すると非常に危険であり、この
ような安全性の点から考えても従来のＣＶＤ装置には問
題があった。

また、ＧｅＨａ等のＧｅ化合物ガスを用いたＣＶＤ装置
では、試料として用いるＳｉあるいはＧ−３＝ ｅ基板上にはＧｅが堆積するが、反応管として石英管を
使用しておけば、この反応管には全く堆積しないという
効果が得られる。しかし、微量の大気が反応管内にリー
クすると、大気中のガスとＧｅ化合物ガスが反応して、
Ｇｅの酸化物が試料の基板上および石英反応管の内壁面
に付着する。基板にＧｅの酸化物が付着すると、Ｇｅの
エピタキシャル成長が阻害され、結晶成長を妨げるある
いは結晶品質を悪化することは前にも述べた通りであり
、石英反応管内に付着したＧｅの酸化物上にはＧｅの堆
積が生じるので、反応管内にはＧｅ膜が形成されてい行
くとになる。このため、石英反応管が徐々に不透明にな
り、赤外線がこの反応管を透過し難くなって、試料の温
度が十分上がらなくなるという問題が生ずるものであっ
た。さらに、石英反応管内に付着したＧｅは、試料の出
し入れの際に、粉になって反応管内で舞い敗り、この粉
が試料表面に付着することにより、ＬＳＩ等の集積回路
を形成する上で歩留まりの低下を招くという問題を誘起
するものであった。この問題は、他の石英反応管に付着
しないＣＶＤ装置（例えば、５ｉｚＨａガスを用いたＳ
ｉのＣＶＤ装置、Ｇａ（ＣＨ３）３あるいはＧａ（Ｃｚ
Ｈｓ）３とＡｓＨ２を用いたＧａＡｓのＣＶＤ装置等）
についても同様に生ずる問題である。

ｃ問題点を解決するための手段〕 本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、反
応管と反応ガスの供給部および反応管と真空排気部をパ
ッキング部材を介して接続する第１および第２の接続部
を、反応管の外側より覆うようになしてチャンバ空間を
形成し、このチャンバ空間の大気の除去を図るようにし
たものである。

〔作用〕

したがってこの発明によれば、第１および第２の接続部
を大気に対して隔離することが可能となる。

〔実施例〕

以下、本発明に係る化学気相成長装置を詳細に説明する
。第１図はこの化学気相成長装置（ＣＶＤ装置）の一実
施例を示す構成図である。同図において、第７図と同一
符号は同一構成要素を示しその説明は省略する。図にお
いて、１０は赤外線透過性の良好な材料で形成された円
筒形の外管であり、反応管４の全体を覆うように配置さ
れている。外管１０の両端開口部には延出してフランジ
１１が形成さており、このフランジ１１と金属チャンバ
３および排気管１４に取り付けられた金属フランジ１２
とが、それぞれオーリング１３を挟圧した状態で接続さ
れている。すなわち、反応管４のフランジ８と金属チャ
ンバ３の金属フランジ７とのオーリング９を介在する接
続部（第１の接続部）４ａ、反応管４のフランジ８と排
気管５の金属フランジ７とのオーリング９を介在する接
続部（第２の接続部）４ｂを外管１０で覆って密封する
ようになし、この密封空間（チャンバ空間）ｔＯａ内の
大気を、排気管５の外側に取り付けた排気管１４を介し
て第２の真空排気ポンプ１５により排出するような構成
としている。

このような構成とすることにより、チャンバ空間１０ａ
を真空排気ポンプ１５を用いて減圧して高真空状態とす
ることができ、これにより接続部４ａ及び４ｂの締め付
けを強力にしなくとも、反応管４の内部に向かう大気の
侵入を殆ど阻止することができる。すなわち、反応管４
のフランジ８を破壊する危険性を有せずに、真空排気ポ
ンプ６を用いた高真空排気および反応管４への大気の侵
入防止が可能となる。また、このようにすることによっ
て、反応管４内の反応ガスの大気中への漏洩防止効果も
得られることは言うまでもない。フランジ１１と金属フ
ランジ１２との接続部からの外管１０内への僅かな大気
の侵入は否めないが、真空排気ポンプ１５による排気速
度を大きくすれば実用上問題はない。尚、ＣＶＤ装置の
加熱源（ランプヒータ等）は、本例においては図示して
いないが、外管１０の外側に配置される。

第２図は、このＣＶＤ装置の他の実施例を示す構成図で
あり、反応管４内をそれほど高真空に排気する必要のな
い場合に好適である。構成としては、第１図に示した装
置と略同−であるが、金属チャンバ３に連通させた配管
１６を介して、ガス源１７の生成する不活性ガスをチャ
ンバ空間１０ａに導入し、排気管１８を経由して排出す
る構成としている。ガス源１７の生成する不活性ガスは
、ＣＶＤ法による膜形成反応に影響の少ないガス（例え
ば、Ｈｅ　＋　Ａ　ｒ　＋　Ｎ　２１　Ｈ２等でＣＶＤ
反応に用いる反応ガスの種類によって選択するようにな
す）を選択することが肝要である。このような構成でも
、外管１０内に導入するガスに大気を含ませないように
なせば、反応管４内への大気の侵入を抑制することがで
きる。また、このように構成することによっても、反応
管４内の反応ガスの大気への漏洩防止が図られることは
言うまでもない。

この場合も、フランジ１１と金属フランジ１２との接続
部からの外管ＩＯ内への僅かな大気の侵入は否めないが
、この影響を小さくするためには、チャンバ空間１０ａ
に導入する不活性ガスの流量を大きくすればよい。

また、第１図および第２図に示した実施例においては、
反応管４全体を外管１０で覆ってチャンバ空間１０ａを
得るようにしたが、必ずしもこの＝８− ような２重構造とせずともよく、接続部４ａ及び４ｂを
それぞれ単独に覆って、密封空間としてのチャンバ空間
を得るように構成してもよい。すなわち、第３図に示す
ように、金属チャンバ３および排気管５における金属フ
ランジ７の外周鍔面を延出して、この延出した金属フラ
ンジ７の外周鍔面と反応管４の延出したフランジ８との
間に第２のオーリング１９を挟圧保持するように介在し
て、このオーリング１９とオーリング９との間の密封空
間２０を接続部４ａ及び４ｂに対するチャンバ空間とし
てもよい。そして、このチャンバ空間２０に連通ずるよ
うに金属フランジ７の鍔面に排気ロアａを複数開設しく
第４図）、この排気ロアａを排気管７ｂを通して、第１
図に示したと同様の真空排気ポンプ１５に接続すること
により、チャンバ空間２０を減圧して高真空状態とする
ことができ、第１図に示した実施例と同様の効果が得ら
れることになる。また、このチャンバ空間２０にＣＶＤ
反応への影響の少ない不活性ガスを導入するようになせ
ば、第２図に示した実施例と同様の効果を得ることがで
きることは述べるまでもない。

但し、このような二重構造では、オーリング９およびオ
ーリング１９を１組のフランジで挾んで、一度に締め付
けることになるので、フランジを締め付ける際にバラン
ス良く締め付けないと、オーリングとフランジとの間に
過大な隙間が生じてしまうので注意が必要である。

また、反応管４における接続部４ａ及び４ｂをそれぞれ
単独に覆うチャンバ空間を得るようになすために、第５
図に示すような二重構造としてもよい。すなわち、金属
チャンバ３および排気管５における金属フランジ７の外
周鍔面を反応管４のフランジ８の外周縁端面よりも延出
するようになし、この金属フランジ７の反応管４と対向
する面倒にヘロー管等のフレキシブルな材質よりなる円
筒状管２１を設けて、接続部４ａ及び４ｂを覆うように
している。そして、この管２１の他端に設けた金属フラ
ンジ２２の内面側鍔面２２ａと、反応管４のフランジ８
の背面側鍔面８ａとの間にオーリング２３を挟圧保持さ
せて、チャンバ空間２４を得るようになしている。すな
わち、このチャンバ空間２４を排気ロアａおよび排気管
７ｂを介して真空排気あるいは不活性ガスで充満するこ
とにより、第３図に示した実施例と同様の効果を得るこ
とができる。このような二重構造においては、金属フラ
ンジ７、フランジ８および金属フランジ２２が、オーリ
ング９および２３を挟んで一度に締め付けられることに
なる。尚、本実施例においては、金属フランジ７側に排
気ロアａおよび排気管７ｂを設けるようにしたが、金属
フランジ２２側に設けるように構成してもよい。

また、第１図に示した実施例においては、反応管４を赤
外線透過性の外管１０で覆うようにしたが、第６図に示
すように、金属製の外部チャンバ２５で覆うようにして
チャンバ空間２５ａを得るように構成してもよい。すな
わち、反応管４の接続部４ａ及び４ｂを覆うようになす
チャンバ空間２５ａ内の真空排気を、排気管２６を介す
る真空排気ポンプ１５を用いて行うようになすことによ
り、第１図の実施例と同様の効果を得ることができる。

但し、本例においては、外部チャンバ２５と反応管４と
の間に赤外線ランプヒータ等の加熱源２７を設置してお
り、加熱源用電源供給線２８を介して電力を供給するこ
とによりこの加熱源２７を赤熱し、反応管４内に配置さ
れる試料の加熱を行うようになす。このような構造では
、外部チャンバ２５の接続部に金属ガスケット等のパッ
キング部材を用いる等の方法により、オーリングを使用
しないようにできるという特徴がある。

尚、第１図〜第６図に示した各実施例において、接続部
４ａ及び４ｂに介在させるオーリング９は、多少密封性
が良くなくてもその影響は小さい。したがって、このオ
ーリング９として、密封性は良くないが耐熱性の良好な
テフロン等の材質よりなるパッキング部材を用いること
も可能である。このようなパッキング部材を用いると、
接続部４ａ及び４ｂの冷却が不要になるという利点、あ
るいは接続部４ａ及び４ｂをベーキングできるため到達
真空度を高くできるという利点が生じる。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明による化学気相成長装置によ
れば、反応管と反応ガスの供給部および反応管と真空排
気部をパッキング部材を介して接続する第１および第２
の接続部を、反応管の外側より覆うようになしてチャン
バ空間を形成し、このチャンバ空間の大気の除去を図る
ようにしたので、第１および第２の接続部を大気に対し
て隔離することが可能となり、第１および第２の接続部
の密封性が多少悪くても、反応管内への大気の侵入およ
び反応管内における反応ガスの大気への流出を抑制する
ことができる。

すなわち、石英等の赤外線透過性材からなる反応管内を
高真空に排気でき、大気の混入を防止することが可能と
なるので、良好な結晶性の半導体膜を制御性良くエピタ
キシャル成長させることができるようになる。また、反
応ガスの大気への流出を抑えることができるので、毒性
ガス（ＡｓＨ３等）等を使用した化学気相成長反応を行
う場合の安全性が極めて高くなる。

さらに、石英反応管を使用するＧｅ化合物ガスによるＧ
ｅの化学気相成長等の際等にあっては、大気の流入によ
る酸化物の形成が抑制されるので、石英反応管の不透明
化が抑制され、また試料の出し入れの際に管壁から落ち
た粉が試料に付着しＬＳＩ等の歩留まりを低下する等の
不具合が抑制される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る化学気相成長装置の一実施例を示
す構成図、第２図はこの化学気相成長装置の第２実施例
を示す構成図、第３図はこの化学気相成長装置の第３実
施例における金属チャンバおよび排気管の金属フランジ
と反応管のフランジとの接続部を示す要部側断面図、第
４図は第３図におけるＩＶ−ＴＶ線断面図、第５図はこ
の化学気相成長装置の第４実施例における金属チャンバ
および排気管の金属フランジと反応管のフランジとの接
続部を示す要部側断面図、第６図はこの化学気相成長装
置の第５実施例を示す構成図、第７図は従来の化学気相
成長装置を示す構成図である。 １・・・ガス源およびガス流量制御装置、３・・・金属
チャンバ、４・・・反応管、４ａ、４ｂ・・・接続部、
５・・・排気管、６，１５・・・真空排気ポンプ、７・
・・金属フランジ、８・・・フランジ、１３，９・・・
オーリング、１０・・・外管、１７・・・ガス源。 特許出願人　　日本電信電話株式会社 代理人　　山川政権（ほか１名） 第３図 一ヤ 第４図 第５図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）熱線透過性部材より形成されてなる反応管と、こ
   の反応管内において化学気相成長を促す反応ガスを供給
   するガス供給部と、このガス供給部と前記反応管とをパ
   ッキング部材を介して接続する第１の接続部と、前記反
   応管内の圧力を減圧する真空排気部と、この真空排気部
   と前記反応管とをパッキング部材を介して接続する第２
   の接続部とを具備してなる化学気相成長装置において、
   前記第１及び第２の接続部を前記反応管の外側より覆う
   チャンバ空間と、このチャンバ空間の大気を除去するよ
   うになす大気除去手段とを具備してなる化学気相成長装
   置。
2. （２）大気除去手段は、前記チャンバ空間内を減圧する
   ことにより大気を除去するようになす真空排気手段であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の化学気
   相成長装置。
3. （３）大気除去手段は、前記チャンバ空間内を不活性ガ
   スで充満することにより大気を除去するようになす不活
   性ガス充満手段であることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載の化学気相成長装置。