JP2015178069A - 遠心式薄膜蒸発器及び光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】従来よりも低い酸素濃度雰囲気での蒸発・濃縮を実現し得る遠心式薄膜蒸発器を提供する。
【解決手段】複数の円筒部材（４ｄ 、４ｅ）が接合された筐体部（４）と、前記筐体部の中心に回転軸（６）をもつ放射状の撹拌翼（８）とを有し、前記撹拌翼の回転により前記筐体部の内壁に薄膜状の溶液を形成し、前記溶液からの溶媒の蒸発を行う遠心式薄膜蒸発器（２）において、フランジ接合構造部分（２０）の互いに対向する２つの前記フランジ部の対向面（３０ａ、４０ａ）の間には、第１シール部材及び前記第１シール部材より外側に所定の間隔を空けて備えられる第２シール部材を含む複数のリング状シール部材が設けられており、前記対向面における前記第１シール部材と前記第２シール部材の間に不活性ガスを供給する第１供給経路（７０、１７０）と、前記対向面における前記第２シール部材の外側に不活性ガスを供給する第２供給経路（８０、１８０）と、が設けられている。
【選択図】図２

Description

本発明は、遠心式薄膜蒸発器及び光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法に関する。

脂環構造含有重合体等の製造工程には、重合体を含む重合体溶液から不活性溶媒などの揮発成分を除去して重合体を回収する工程が含まれる。撹拌翼の回転により筐体部の内壁に薄膜状の溶液を形成する遠心式薄膜蒸発器は、脂環構造含有重合体の製造工程等において、溶液中に含まれる揮発成分を効率的に除去できる装置として着目されている。

一方、脂環構造含有重合体の乾燥又は回収工程に関して、遠心式薄膜蒸発器の内部圧力を減圧し、かつ低酸素濃度雰囲気で行うことにより、得られる脂環構造含有重合体の着色を防止できるとの報告がある（特許文献１等参照）。

特開２００１−３１６４５５号公報

脂環構造含有重合体の用途は様々であるが、光学フィルムのような光学材料として用いられる場合、高い光学的な均質性を実現する必要がある。このような品質要求の高まりを背景として、従来の遠心式薄膜蒸発器を用いた光学材料用脂環構造含有重合体の製造では、フィッシュアイと呼ばれる微小な光学欠陥の発生を、十分に抑制できないという課題が生じている。すなわち、従来は問題にしていなかったような微小なサイズの光学欠陥による品質低下が問題となっており、このような光学欠陥の発生を抑制することが求められている。

本発明の発明者らは、微小な光学欠陥の発生メカニズムについて鋭意検討した結果、光学欠陥の核に樹脂酸化物が存在することを確認し、遠心式薄膜蒸発器の酸素濃度を低下させることにより、光学材料用脂環構造含有重合体におけるフィッシュアイの発生を抑制できることを見いだした。

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、従来よりも低い酸素濃度雰囲気での蒸発・濃縮を実現し得る遠心式薄膜蒸発器及びそのような遠心式薄膜蒸発器を用いて光学欠陥の発生を抑制し得る光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法を提供することである。

上記目的を達成するために、本発明に係る遠心式薄膜蒸発器は、
複数の円筒部材が接合された筐体部と、前記筐体部の中心に回転軸をもつ放射状の撹拌翼とを有し、前記撹拌翼の回転により前記筐体部の内壁に薄膜状の溶液を形成し、前記溶液からの溶媒の蒸発を行う遠心式薄膜蒸発器において、
前記円筒部材は、少なくとも一方の端部にフランジ部を有し、複数の前記円筒部材は、互いに対向する２つの前記フランジ部が組み合わせられたフランジ接合構造部分を介して互いに接合されており、
前記フランジ接合構造部分の互いに対向する２つの前記フランジ部の対向面の間には、第１シール部材及び前記第１シール部材より外周側に所定の間隔を空けて備えられる第２シール部材を含む複数のリング状シール部材が設けられており、
前記対向面における前記第１シール部材と前記第２シール部材の間に不活性ガスを供給する第１供給経路と、前記対向面における前記第２シール部材の外周側に不活性ガスを供給する第２供給経路と、が設けられていることを特徴とする。

遠心式薄膜蒸発器のフランジ接合構造部分に、第１シール部材と第２シール部材を含む複数のリング状シール部材を設け、さらに第１シール部材と第２シール部材の間と、第２シール部材の外周側との対向面の２カ所に不活性ガスの供給経路を設けることにより、シール部分からのリークによって外気が筐体内部に流入し、内部の酸素濃度が上昇する問題を効果的に防止できる。

また、例えば、前記第１シール部材及び前記第２シール部材は、渦巻き形ガスケットであっても良い。

弾性に富んだ渦巻き形ガスケットを用いることにより、第１シール部材及び第２シール部材の径が大きい場合にでも良好なシール性能を発揮する。また、フランジ接合構造部分に不活性ガスが供給されることにより、渦巻き形ガスケットに含まれるフィラー材の温度による劣化を防止することができ、第１シール部材及び第２シール部材としての渦巻き形ガスケットは、良好なシール性能を維持することができる。

また、例えば、互いに対向する２つの前記フランジ部の前記対向面のうち一方には、他方の前記対向面に接触する凸面部と、前記凸面部の内側に形成され他方の前記対向面との間に前記第１シール部材及び前記第２シール部材を挟む凹面部とが形成されていても良い。

第１シール部材及び第２シール部材の外側に凸面部が設けられていることにより、第２シール部材の外側に形成される隙間が小さくなるため、筐体内部への外気の侵入を防止し、又は第２供給経路による不活性ガスの供給量を抑制することが可能である。

また、例えば、互いに対向する２つの前記フランジ部の前記対向面のうち一方には、前記第１シール部材を収容する第１溝部及び前記第１溝部より外側に所定の間隔を空けて配置され前記第２シール部材を収容する第２溝部が形成されていても良い。

第１溝部及び第２溝部に収納されることにより、第１シール部材及び第２シール部材は、好適なシール性能を奏する。また、互いに対向する２つのフランジ部の間に形成される隙間が小さくなるため、第１供給経路及び第２供給経路による不活性ガスの供給量を抑制することが可能である。

また、例えば、前記第１供給経路は、前記フランジ接合構造部分の互いに対向する２つの前記フランジ部のうち一方又は他方の内部を通過して、前記第１シール部材と前記第２シール部材との間に開口するフランジ内経路を有しても良い。

第１供給経路がフランジ内経路を有することにより、筐体の外部から第１シール部材と第２シール部材の間に不活性ガスを供給可能であって、シンプルな形状を有する第１供給経路を構成できる。

また、例えば、前記第２供給経路は、前記フランジ接合構造部分の互いに対向する２つの前記フランジ部の対向面を外側から取り囲む外周経路を有しても良い。

外周経路を有する第２供給経路は、フランジ部に特別な加工を行うことなく構成することが可能であるため、構造がシンプルで容易に設けることができる。

また、本発明に係る光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法は、上記いずれかに記載の遠心式薄膜蒸発器を用いる光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法であって、
脂環構造含有単量体を重合触媒の存在下において溶媒中で重合し、必要に応じて水素添加して脂環構造含有重合体を含む溶液を得る工程と、
前記筐体部の内部を減圧する工程と、
前記第１供給経路及び第２供給経路に不活性ガスを供給する工程と、
前記筐体部の内部に前記溶液を供給すると伴に、前記撹拌翼を回転させて、前記溶液からの前記溶媒の蒸発を行う工程と、を含む。

本発明に係る光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法によれば、遠心式薄膜蒸発器内での脂環構造含有重合体の酸化を防止し、フィッシュアイ等の光学欠陥の少ない光学材料用脂環構造含有重合体及び光学材料を得ることができる。

図１は本発明に係る遠心式薄膜蒸発器の概略断面図である。 図２は図１に示すII部の要部拡大断面図である。 図３は図１に示すIII部の要部拡大断面図である。

以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
本発明の製造方法は、脂環構造含有単量体を重合触媒の存在下において溶媒中で重合し、必要に応じて水素添加して脂環構造含有重合体を含む溶液を得る工程と、得られた溶液からの溶媒の蒸発を行う遠心式薄膜蒸発器２を用いて、脂環構造含有重合体を含む溶液から重合体を回収する工程を含む。

遠心式薄膜蒸発器
図１は、重合体を回収する工程で用いる遠心式薄膜蒸発器２の概略断面図である。遠心式薄膜蒸発器２は、円筒状の筐体部４と、筐体部４の中心に回転軸６をもつ放射状の撹拌翼８とを備え、撹拌翼８の回転により筐体部４の内壁に薄膜状の溶液を形成し、該溶液から溶媒の蒸発を行う。

筐体部４は、上下方向に配列された５つの円筒部材４ａ、４ｂ、４ｃ、４ｄ、４ｅを有している。各円筒部材４ａ〜４ｅは、少なくとも一方の端部にフランジ部を有しており、各円筒部材４ａ〜４ｅは、互いに対向する２つのフランジ部が組み合わせられたフランジ接合構造部分２０、２２、２４、２６を介して互いに接合されている。なお、フランジ接合構造部分２０、２２、２４、２６及びその周辺構造については、後程詳述する。

円筒部材４ｃの外周には、加熱ジャケット１０が装着してあり、筐体部４の内部を所定温度に加熱可能になっている。円筒部材４ｃの上部側方には、原料入口１２が形成してあり、そこから原料が導入される。原料入口１２が形成してある第３円筒部材４ｃの上部には、円筒部材４ｄ及び円筒部材４ｅが配置されている。最も上方に配置される円筒部材の上部には駆動機器としてのモータ１４が装着してあり、モータ１４が回転軸６を回転駆動するようになっている。

円筒部材４ｃの下方には、円筒部材４ｂ及び円筒部材４ａが配置されている。最も下方に配置される円筒部材４ａの下部には、底部回収容器１６が接続してある。遠心式薄膜蒸発器２においては、回収重合体は、底部回収容器１６の排出口１８から排出される構造になっている。

底部回収容器１６が接続される円筒部材４ａは、円筒部材４ａの上方に配置される円筒部材４ｂに対して、フランジ接合構造部分２０を介して互いに接合されている。図２は、フランジ接合構造部分２０周辺部分を拡大した拡大断面図である。

フランジ接合構造部分２０では、円筒部材４ａの上方端部に備えられるフランジ部３０と、円筒部材４ｂの下方端部に備えられるフランジ部４０とが互いに対向するように組み合わせられている。フランジ部３０とフランジ部４０とは、不図示のボルト及びナット等により上下方向に締め付けられることにより接合されている。フランジ部３０の上面である対向面３０ａは、フランジ部４０の下面である対向面４０ａと対向しており、２つの対向面３０ａ、４０ａの間には、複数（図２に示す例では２つ）のリング状シール部材が設けられている。

対向面３０ａ、４０ａの間に配置されるリング状シール部材は、第１シール部材としての第１渦巻き形ガスケット５０と、第２シール部材としての第２渦巻き形ガスケット６０によって構成され、フランジ部３０とフランジ部４０との隙間を封止する。第２渦巻き形ガスケット６０は、第１渦巻き形ガスケット５０より外側に、所定の間隔を空けて同心円状に備えられる。第１渦巻き形ガスケット５０及び第２渦巻き形ガスケット６０は、フランジ接合構造部分２０から筐体部４の内部に外気が流入することを防止する。

第１渦巻き形ガスケット５０と第２渦巻き形ガスケット６０とは、外径と内径が異なる以外は同じ構造を有し、全体として周方向Ｃに連続するリング形状である。第１渦巻き形ガスケット５０は、内側リング５２と、その内側リング５２の外側に接合してあるフープ材５４と、フープ材５４の間に介在するフィラー材５６から成る。フープ材５４は、たとえば断面がたとえばくの字形状またはＣ字形状などの屈曲形状であるが、圧縮方向（図においてＺ軸方向）に弾性変形する形状であればフープ材の断面形状は特に限定されない。第２渦巻き形ガスケット６０も、内側リングと、その内側リングの外側に接合してあるフープ材と、フープ材５４の間に介在するフィラー材５６から成り、その外径と内径が異なる以外は、第１渦巻き形ガスケット５０と同様な構造を有する。

互いに対向する２つの対向面３０ａ、４０ａのうち一方である対向面３０ａには、他方の対向面４０ａに接触する凸面部３４と、凸面部３４の内側に形成されており凸面部３４より下方に凹んでいる凹面部３２とが形成されており、第１渦巻き形ガスケット５０及び第２渦巻き形ガスケット６０は凹面部３２と対向面４０ａの間に挟まれる。すなわち、フープ材５４の厚み方向（図においてＺ軸方向）の両端は、図２に示すように、対向面３０ａの凹面部３２と、対向面４０ａに接触して圧縮され、シール機能を発揮する。

フランジ接合構造部分２０には、対向面３０ａ、４０ａにおける第１渦巻き形ガスケット５０と第２渦巻き形ガスケット６０の間に不活性ガスを供給する第１供給経路７０と、対向面３０ａ、４０ａにおける第２渦巻き形ガスケット６０の外側に不活性ガスを供給する第２供給経路８０とが設けられている。第１供給経路７０は、互いに対向する２つのフランジ部３０、４０のうち他方であるフランジ部４０の内部を通過して、第１渦巻き形ガスケット５０と第２渦巻き形ガスケット６０の間に開口する第１フランジ内経路７２を有している。また、フランジ部４０には、第１フランジ内経路７２の１８０度対称位置に第１排出経路７４が形成されており、第１フランジ内経路７２から２つの渦巻き形ガスケット５０、６０の間に供給された不活性ガスは、第１排出経路７４を介して排出される。
なお、対向面４０ａには、対向面４０ａに形成された第１フランジ内経路７２の開口部と、対向面４０ａに形成された第１排出経路７４の開口部とを経由するように、後述する第１周方向溝１７６と同様な、周方向Ｃに連続する所定の深さの周方向溝を形成してもよい。

第２供給経路８０は、フランジ接合構造部分２０の互いに対向する２つのフランジ部３０、４０の対向面３０ａ、４０ａを外側から取り囲む外周経路８２を有している。外周経路８２と第２渦巻き形ガスケット６０の間には凸面部３４及び凸面部３４に接触する対向面４０ａが配置されているが、凸面部３４と対向面４０ａの間にはシール部材が配置されていないため、第２供給経路８０の不活性ガスの少なくとも一部は、第２渦巻き形ガスケット６０の外側に供給される。外周経路８２には、不活性ガスを供給する供給配管の接続位置とは１８０度対称位置に、不活性ガスを排出する第２排出経路８４が接続されている。

フランジ接合構造部分２０に設けられる第１供給経路７０及び第２供給経路８０は、筐体部４の内部に外気が流入することを防止すると同時に、第１及び第２渦巻き形ガスケット５０、６０の周辺に不活性ガスを供給し、第１及び第２渦巻き形ガスケット５０、６０（そのうち特にフィラー材５６）が高温酸化環境に曝されることを防止する。

図１に示すように、円筒部材４ｂ、円筒部材４ｃ及び円筒部材４ｄには、両方の端部にフランジ部が備えられており、円筒部材４ｂと円筒部材４ｃはフランジ接合構造部分２２を介して接合されており、円筒部材４ｃと円筒部材４ｄとはフランジ接合構造部分２４を介して接合されている。フランジ接合構造部分２２及びフランジ接合構造部分２４は、上述したフランジ接合構造部分２０と同様の構造であるため、説明を省略する。

上方にモータ１４が装着してある円筒部材４ｅは、下方に配置される円筒部材４ｄに対して、フランジ接合構造部分２６を介して接合されている。図３は、フランジ接合構造部分２６の周辺部分を拡大した拡大断面図である。

フランジ接合構造部分２６では、フランジ接合構造部分２０と同様に、円筒部材４ｄのフランジ部１３０と、円筒部材４ｅのフランジ部１４０とが、互いに対向するように組み合わせられている。フランジ部１３０の上面である対向面１３０ａは、フランジ部１４０の下面である対向面１４０ａと対向しており、２つの対向面１３０ａ、１４０ａの間には、２つのリング状シール部材が設けられている。

対向面１３０ａ、１４０ａの間に配置されるリング状シール部材は、第１シール部材としての第１Ｏリング１５０と、第２シール部材としての第２Ｏリング１６０によって構成され、対向面１３０ａと対向面１４０ａの接合部分を封止する。第２Ｏリング１６０は、第１Ｏリング１５０より外側に、所定の間隔を空けて同心円状に備えられる。第１Ｏリング１５０及び第２Ｏリング１６０は、フランジ接合構造部分２６から筐体部４の内部に外気が流入することを防止する。

第１Ｏリング１５０と第２Ｏリング１６０とは、周方向Ｃに連続するリング形状であり、通常、ゴム又はエラストマー等の弾性体によって構成されるが、Ｏリングの材質は特に限定されず、ステンレスなどの金属を母材とし、その表面にポリテトラフルオロエチレンなどの樹脂をコーティングしたものであってもよい。

互いに対向する２つの対向面１３０ａ、１４０ａのうち一方である対向面１３０ａには、第１Ｏリング１５０を収容する第１溝部１３２及び第１溝部１３２より外側に所定の間隔を空けて配置され第２Ｏリング１６０を収容する第２溝部１３４が形成されている。

フランジ接合構造部分２６にも、フランジ接合構造部分２０と同様に、対向面１３０ａ、１４０ａにおける第１Ｏリング１５０と第２Ｏリング１６０の間に不活性ガスを供給する第１供給経路１７０と、対向面１３０ａ、１４０ａにおける第２Ｏリング１６０の外側に不活性ガスを供給する第２供給経路１８０とが設けられている。第１供給経路１７０は、フランジ部１４０の内部を通過して第１Ｏリング１５０と第２Ｏリング１６０の間の対向面１３０ａに開口する第１フランジ内経路１７２を有している。第１フランジ内経路１７２の対向面１３０ａへの開口部分は、フランジ部１４０の対向面１４０ａに形成されており周方向Ｃに連続する第１周方向溝１７６と交差している。また、フランジ部１４０には、第１フランジ内経路１７２の１８０度対称位置で第１周方向溝１７６に接続する第１排出経路１７４が形成されており、第１排出経路１７４を介して不活性ガスが排出される。

第２供給経路１８０は、フランジ部１４０の内部を通過して第２Ｏリング１６０の外側の対向面１３０ａに開口する第２フランジ内経路１８２を有している。第２フランジ内経路１８２の対向面１３０ａへの開口部分は、フランジ部１４０の対向面１４０ａに形成されており周方向Ｃに連続する第２周方向溝１８６と交差している。また、フランジ部１４０には、第２フランジ内経路１８２の１８０度対称位置で第２周方向溝１８６に接続する第２排出経路１８４が形成されており、第２排出経路１８４を介して不活性ガスが排出される。

フランジ部１３０の対向面１３０ａには、第１溝部１３２と第２溝部１３４から成る２つの溝部が形成されており、フランジ部１４０の対向面１４０ａには、第１周方向溝１７６と第２周方向溝１８６から成る２つの溝部が形成されている。これらの４つの溝部１３２、１３４、１７６、１８６は、径方向Ｒに互いに位置をずらして配置されている。すなわち、第１周方向溝１７６は、第１溝部１３２と第２溝部１３４の間に配置され、第２周方向溝１８６は第２溝部１３４の外側に配置される。

フランジ接合構造部分２６に設けられる第１供給経路１７０及び第２供給経路１８０は、図２に示すフランジ接合構造部分２０と同様に、筐体部４の内部に外気が流入することを防止する。また、第１Ｏリング１５０及び第２Ｏリング１６０の周辺に不活性ガスを供給し、第１Ｏリング１５０及び第２Ｏリング１６０が高温酸化環境に曝されることを防止する。

光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法
上述した遠心式薄膜蒸発器２に供給される脂環構造含有重合体を含む溶液は、脂環構造含有単量体を重合触媒の存在下に溶媒中で重合し、必要に応じて水素添加して得られるものである。脂環構造含有単量体は、分子構造中に脂環式構造を有するものであり、たとえば、ノルボルネン系単量体、単環の環状オレフィン系単量体、環状共役ジエン系単量体、ビニル脂環式炭化水素系単量体などが挙げられるが、得られる重合体の透明性、耐熱性などの観点から、好ましくはノルボルネン系単量体である。

本発明が適用できるノルボルネン系単量体は、特開平２−２２７４２４号公報、特開平２−２７６８４２号公報などで公知となっている単量体、例えば、ノルボルネン；ジシクロペンタジエン、トリシクロ［４．３．０．１２，５ ］−デカ−３−エン、トリシクロ［４．４．０．１２，５ ］−ウンデカ−３，７−ジエンもしくはトリシクロ［４．４．０．１２，５ ］−ウンデカ−３，８−ジエン、トリシクロ［４．４．０．１２，５ ］−ウンデカ−３−エン、テトラシクロ［７．４．０．１１０，１３．０２，７］−トリデカ−２，４，６，１１−テトラエン（１，４−メタノ−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロフルオレンともいう）、テトラシクロ［８．４．０．１１１，１４．０３，８ ］−テトラデカ−３，５，７，１２−テトラエン（１，４−メタノ−１，４，４ａ，５，１０，１０ａ−ヘキサヒドロアントラセンともいう）などのノルボルナン環を付帯しないノルボルネン誘導体；テトラシクロドデセン、８−メチル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］−ドデカ−３−エン、８−エチル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５ ．１７，１０］−ドデカ−３−エン、８−シクロペンチル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］−ドデカ−３−エン、８−シクロヘキシル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５ ．１７，１０］−ドデカ−３−エンなどのノルボルナン環を付帯するノルボルネン誘導体；などが挙げられる。また、これらの単量体は、アルキル基やアルケニル基、アルキリデン基などの炭化水素基；窒素原子、酸素原子、ケイ素原子、リン原子、又は硫黄原子を含む基；ノルボルネン環の二重結合以外の二重結合；をさらに有してもよい。

単環の環状オレフィン系単量体としては、例えば、シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンなどが例示される。

環状共役ジエン系単量体としては、例えば、シクロペンタジエン、シクロヘキサジエンなどが例示される。

ビニル環式炭化水素系単量体としては、例えば、ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサンなどが例示される。

これらの脂環構造含有単量体は、それぞれ単独で、あるいは２種以上組み合わせて用いることができる。

脂環構造含有単量体の量は、全単量体に対して通常５０〜１００重量％、好ましくは７０〜１００重量％、より好ましくは９０〜１００重量％、特に好ましくは１００重量％である。この範囲に脂環構造含有単量体の割合を設定することで、得られる成形体の機械的強度が向上する。

脂環構造含有単量体以外に、これと共重合可能な単量体（ビニル系化合物）を用いることができる。ビニル系化合物としては、たとえば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンチン、１−ヘキセン、３−メチル−１−プテン、８−メチル−１−ペンテン、３−エチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ヘキセン、４，４−ジメチル−１−ヘキセン、４．４−ジメチル−１−ベンテン、４−エチル−１−ヘキセン、３−エチル−１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−エイコセンなどの炭素数２〜２０のエチレンまたはα−オレフィンなどの鎖状ビニル化合物；１，４−ヘキサジエン、４−メチル−１，４−ヘキサジエン、５−メチル−１，４−ヘキサジエン、１，７一オクタジエンなどの非共役ジエン化合物；などが挙げられる。

これらの脂環構造含有単量体と共重合可能なその他の単量体は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。前記脂環構造含有単量体と共重合可能なその他の単量体の割合は、全単量体に対して通常０〜５０重量％、好ましくは０〜３０重量％、より好ましくは０〜１０重量％である。

重合反応や水素添加反応に適用できる溶媒としては、脂環構造含有単量体、脂環構造含有重合体および脂環構造含有重合体の水素添加物を十分に溶解でき、かつ重合反応や水素添加反応を阻害しない溶媒（不活性溶媒）が好適に用いられる。具体的には、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンなどのアルカン類；シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ジメチルシクロヘキサン、ジエチルシクロヘキサン、トリメチルシクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、デカリン、ノルボルナン、メチルノルボルナン、エチルノルボルナンなどのシクロアルカン類；ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメンなどの芳香族炭化水素類；クロロブタン、ブロムヘキサン、塩化メチレン、ジクロロエタン、ヘキサメチレンジブロミド、クロロベンゼン、クロロホルム、テトラクロロエチレンなどのハロゲン化アルカンやアリールなどの化合物；などが挙げられ、中でも溶解性等の観点から、シクロアルカン類または芳香族炭化水素が好ましく、シクロアルカン類がより好ましい。

これらの溶媒は、それぞれ単独で、あるいは２種以上混合して用いることができる。

上記溶媒の使用量は、特に限定されないが、撹拌効率、生産性の双方のバランスを考慮して、脂環構造含有単量体１００重量部に対して、通常４０〜２，０００重量部、好ましくは１００〜１，０００重量部、より好ましくは２５０〜６００重量部である。

重合工程において得られる脂環構造含有重合体の分子量は、使用目的に応じて適宜選択されるが、機械強度と成形加工性とのバランスの観点から、シクロヘキサン溶液（重合体が溶解しない場合はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・クロマトグラフ法で測定したポリイソプレン（トルエン溶液ではポリスチレン）換算の重量平均分子量（Ｍｗ）で、通常５，０００以上、好ましくは５，０００〜５００，０００、より好ましくは１０，０００〜２００，０００、特に好ましくは２０，０００〜１００，０００である。分子量が過度に大きいと、成形性が悪くなるばかりでなく、後述する水素添加を行う場合に、水素添加反応の進行が遅くなり、水素添加率が低下する。また、分子量が過度に小さいと重合体の機械強度が小さくなる。

重合工程において得られる脂環構造含有重合体の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、通常７以下、好ましくは５以下、より好ましくは３．５以下である。分子量分布が上記範囲にあるときに、該重合体を用いて成形した成形体の着色がなく、また、成形体にシルバーストリークやボイドなどの成形不良も発生しない。

なお、重合工程において得られる脂環構造含有重合体は、単独重合体でも、共重合体でもよく、共重合体としては、ランダム共重合体でも、ブロック共重合体でもよい。さらにこれらをグラフト変性した（共）重合体でもよい。

ノルボルネン系単量体の重合は、たとえば、特開平３−１４８８２号公報や、特開平３−１２２１３７号公報などに開示されている公知の方法で重合し、開環重合体、付加重合体、共重合可能なビニル系単量体との付加型共重合体などとすることができる。これらの中でも、得られる脂環構造含有重合体の耐熱性や透明性、耐光性を高度にバランスさせる上で、ノルボルネン系単量体の開環重合体であることが好ましい。

開環重合は、ノルボルネン系単量体を、開環重合触媒として、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金などの金属のハロゲン化物、硝酸塩またはアセチルアセトン化合物と、還元剤とからなる触媒系、あるいは、チタン、バナジウム、ジルコニウム、タングステン、モリブデンなどの金属のハロゲン化物またはアセチルアセトン化合物と、有機アルミニウム化合物とからなる触媒系の存在下に、不活性溶媒中、通常、−５０〜１００℃の重合温度、０〜５ＭＰａの重合圧力で反応させることで行うことができる。触媒系に、分子状酸素、アルコール、エーテル、過酸化物、カルボン酸、酸無水物、酸クロリド、エステル、ケトン、含窒素化合物、含硫黄化合物、含ハロゲン化合物、分子状ヨウ素、その他のルイス酸などの第三成分を加えて、重合活性や開環重合の選択性を高めることもできる。

ノルボルネン系単量体の付加重合、あるいはノルボルネン系単量体とビニル系化合物との付加共重合は、例えば、モノマー成分を、溶媒中で、チタン、ジルコニウム、又はバナジウム化合物と有機アルミニウム化合物とからなる触媒系の存在下で、通常、−５０〜１００℃の重合温度、０〜５０ＭＰａの重合圧力で共重合させる方法で行うことができる。

単環の環状オレフィン系単量体の重合は、公知の方法、たとえば特開昭６４−６６２１６号公報に開示されている方法で付加重合を行うことができる。

環状共役ジエン系単量体の重合は、公知の方法、たとえば特開平６−１３６０５７号公報や特開平７−２５８３１８号公報に開示されている方法で、１，２−または１，４−付加重合した重合体を得ることができる。

ビニル脂環式炭化水素系単量体の重合は、たとえば、特開昭５１−５９９８９号公報に開示されている方法で重合を行うことができる。

本発明において、後述の水素添加を行わない場合は、前記重合工程の後に、重合体を含む溶液から重合触媒を除去する工程を含むことが好ましい。なお、水素添加工程を行う場合であっても、重合工程後に重合触媒除去工程を含むこととしても良い。触媒除去後の反応溶液中の触媒残留量は、反応溶液中の重合体に対し、（触媒）金属元素の重量で、通常１０ｐｐｍ以下、好ましくは１ｐｐｍ以下、より好ましくは０．１ｐｐｍ以下である。

本発明においては、上記重合工程により得られる脂環構造含有重合体が、主鎖および／または側鎖に、炭素−炭素不飽和結合（非共役不飽和結合および／または芳香族性不飽和結合など）を有する場合には、その不飽和基の一部または全部を飽和させることにより、脂環構造含有重合体の水素添加物とすることができる。すなわち、本発明においては、必要に応じて水素添加工程を含む場合がある。このように炭素−炭素不飽和結合を有する場合に、その不飽和基を水素添加することにより、脂環構造含有重合体の耐熱劣化性や耐光劣化性を改善できる。なお、炭素−炭素不飽和結合が芳香環だけである場合において、水素添加を行うか否かは脂環構造含有重合体の使用目的に応じて選択される。

水素添加反応に供される重合体が芳香環を有する場合、芳香環の残存率は、耐光性等の観点から、通常８０％以下、好ましくは５０％以下、より好ましくは３０％以下である。非共役不飽和結合の水素添加率は、通常８０％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上である。水素添加率が低いと酸化劣化や分子切断を起こしやすく、色目が悪くなったり、透明性が低下したり、機械強度の低下をもたらす。

上記脂環構造含有重合体が、芳香環を有する繰り返し単位を有する場合には、水素添加反応において、芳香環構造を残存させることもできるが、完全に水素添加しても構わない。なお、１Ｈ−ＮＭＲによる分析により、芳香環の不飽和結合はその他の不飽和結合と区別して認識することができる。

水素添加反応は、常法に従い、水素添加触媒の存在下に重合体を水素と接触させることにより行う。水素添加触媒としては、特開昭５８−４３４１２号公報、特開昭６０−２６０２４号公報、特開昭６４−２４８２６号公報、特開平１−１３８２５７号公報、特開平７−４１５５０号公報等に記載されているものを使用することができ、均一系触媒でも不均一系触媒でもよい。均一系触媒は、水素添加反応液中で分散しやすいので添加量が少なくてよく、また、高温高圧にしなくても活性を有するので重合体の分解やゲル化が起こらず、低コスト性や品質安定性等に優れる。不均一系触媒は、高温高圧にすることで高活性となり、短時間で水素添加でき、さらに除去が容易である等の生産効率に優れる。中でも、除去が容易である点から、不均一系触媒が好ましい。

均一系触媒としては、例えば、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム（Ｉ）などのいわゆるウィルキンソン錯体； 酢酸コバルト／トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート／トリイソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド／ｎ−ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド／ｓｅｃ−ブチルリチウム、テトラブトキシチタネートとジメチルマグネシウム等の遷移金属化合物／アルキル金属化合物の組み合わせからなる触媒；などが挙げられる。

不均一系触媒としては、例えば、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｒｈ等の水素添加触媒金属を担体に担持させたものが挙げられる。特に、担体として、アルミナやケイソウ土等の吸着剤を用いると、不純物等の混入が少なく好ましい。これらの触媒は、重合体１００重量部に対し、０．００１〜５０重量部、好ましくは０．０１〜３０重量部の範囲で使用される。水素添加触媒は、重合反応液にそのまま添加するか、あるいは重合反応液から重合触媒を除去した後に添加して反応させることができる。

水素添加反応は、通常、溶媒中で実施する。溶媒としては、触媒に対して不活性なものであれば格別な限定はなく、重合反応溶媒と同じでよく、また、重合反応溶液にさらに追加しても良い。水素添加に用いる不活性溶媒の量は、水素添加反応効率の観点から、重合反応液中の重合体に対して、重量基準で通常１〜１００倍、好ましくは１．５〜２０倍、より好ましくは２〜１０倍である。

水素添加反応は、常法に従って行うことができるが、水素添加触媒の種類や反応温度によって水素添加率が変わり、芳香環の残存率も変化させることができる。上記の水素添加触媒を用いた場合、芳香環の不飽和結合をある程度以上残存させるためには、反応温度を低くしたり、水素圧力を下げたり、反応時間を短くする等の制御を行えばよい。重合体中の芳香環構造を完全に水素添加することなく残存させたまま、主鎖の非共役不飽和結合の水添率を選択的に高めるためには、通常、反応器内の水素圧を０．０１〜５ＭＰａ、好ましくは０．０５〜４ＭＰａ、さらに好ましくは０．１〜３ＭＰａとする。水素添加反応の反応温度は、均一系触媒を用いる場合は、通常、−１０〜１５０℃、好ましくは０〜１３０℃、さらに好ましくは２０〜１１０℃とする。不均一系触媒を用いる場合には、通常、０〜３００℃、好ましくは１００〜２５０℃、さらに好ましくは１５０〜２３０℃で実施する。

水素添加工程において得られる脂環構造含有重合体の水素添加物の分子量は、使用目的に応じて適宜選択されるが、シクロヘキサン溶液（重合体が溶解しない場合はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・クロマトグラフ法で測定したポリイソプレン（トルエン溶液ではポリスチレン）換算の重量平均分子量（Ｍｗ）で、通常５，０００以上、好ましくは５，０００〜５００，０００、より好ましくは８，０００〜２００，０００、特に好ましくは１０，０００〜１００，０００である。

水素添加工程において得られる脂環構造含有重合体の水素添加物の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎは、通常７以下、好ましくは５以下、より好ましくは３．５以下である。

水素添加工程において得られる脂環構造含有重合体の水素添加物のガラス転移温度（Ｔｇ）は、通常、５０〜２５０℃、好ましくは７０〜２２０℃、より好ましくは８０〜２００℃である。

本発明において、前記水素添加工程の後に、重合体の水素添加物を含む溶液から水素添加触媒を除去する工程を含むことが好ましい。なお、前記重合触媒除去工程を行わずに、水素添加後に重合触媒および水素添加触媒の双方を一度に除去することとしても良い。除去方法や除去後の触媒残留量などについては前記重合触媒除去工程における場合と同様に行われる。

本発明において、水素添加触媒を除去した後の水素添加物を含む溶液を機械的フィルターや電荷的補捉機能を有するフィルターで濾過してもよい。フィルターで濾過する方法については、特開平１０−６００４８号公報に記載の方法で行うことができる。

本発明においては、上述した遠心式薄膜蒸発器により重合体を回収する前に、重合体濃度を高くするための予備濃縮工程を有することが好ましい。該工程においては、溶液に含まれる重合体濃度を好ましくは３０〜９９重量％、さらに好ましくは５０〜９９重量％、特に好ましくは９０〜９９重量％にする。反応直後の溶液の重合体濃度が前述の如く３０重量％を既に上回っている場合においても、上記範囲内で、重合体濃度をより高濃度にすることが、重合体の劣化を低減するうえで好ましい。

予備濃縮は、重合体溶液を容器内に溜めた状態で、該溶液を加熱又は減圧することにより行う。その際には、溶液中の重合体に剪断応力がかからないようにすることが好ましい。

上記溶液の重合体濃度が低すぎると、後述する回収工程において、揮発する成分の量が多くなって減圧度が上がらなくなるため、乾燥後の重合体中の揮発性成分量が多くなる。回収後の揮発成分量が多すぎると、成形品にシルバーストリークやボイド、発泡などの成形不良が生じるので好ましくない。また、多量の気化熱により重合体溶液の温度低下が大きくなり、蒸発器内での急激な粘度上昇や固化が生じ、回収工程の中断や機器の損傷の原因となる。

本発明の方法において、前記予備濃縮工程に好適な装置としては、反応溶液を、（１）蒸発器を減圧状態にさせて濃縮させ得る装置、（２）加圧した反応溶液を、常圧の蒸発器内中に供給し、溶媒を瞬時に除去（フラッシュ）させ得る装置、（３）攪拌装置と加熱装置を備えた容器中で大気圧下で攪拌・加熱により濃縮し得る装置などを挙げることができ、より具体的な装置の名称としては、フラッシュボックス、フラッシュセパレーター、及びハイビスカス（三井造船社製）などに代表される、エバポレーターなどの装置が使用できる。

本発明においては、前記予備濃縮工程の前に該重合体溶液を加熱する予備加熱工程を有することが好ましい。予備濃縮前に反応溶液を予備加熱しておくことにより、重合体の濃縮効率が向上する。予備加熱の方法としては、（１）濃縮前の重合体溶液の貯蔵容器及び／又は該貯蔵容器から溶媒除去装置に至る移送配管を、ジャケット式加熱装置にて加温する方法、（２）多管式熱交換器やプレートフィン型熱交換器などの、既知の熱交換器を使用する方法が挙げられる。熱交換器を使用する場合には、必ずしも溶媒除去装置の外部に設置する必要はなく、必要に応じて、装置内に熱交換器を内蔵した一体型の溶媒除去装置を使っても構わない。

予備加熱の際の溶液の温度は、通常５０〜４００℃、好ましくは７０〜３５０℃、より好ましくは１００〜３３０℃である。加熱温度が低すぎると蒸発効率が悪くなり、濃縮度を上げるためには溶剤除去装置内への滞留時間を増やす必要があり、生産性の低下や重合体の熱劣化等の問題が生じる。また、予備加熱温度が高すぎると、重合体が熱劣化して好ましくない。

本発明においては、前記予備濃縮工程を低酸素濃度雰囲気で行うことが好ましい。予備濃縮工程を低酸素濃度雰囲気で行うことにより、最終的に回収される脂環構造含有重合体の着色を効果的に防止できる。低酸素濃度雰囲気としては、好ましくは酸素濃度が０．１容量％以下、より好ましくは０．０１容量％以下の雰囲気となるよう調整する。酸素濃度がより低い作業雰囲気とすることにより、重合体の酸化が防止され、得られる成形体の着色が防止される。このような低酸素濃度雰囲気を作る具体的な手段としては、予備濃縮工程に用いる装置内を、窒素やヘリウム等の不活性ガス雰囲気にするなどの方法が挙げられる。

本発明では、上記の方法により得られた脂環構造含有重合体を含む溶液から、遠心式薄膜蒸発器を用いて該重合体を回収する。脂環構造含有重合体を回収する工程について図１〜図３に示す遠心式薄膜蒸発器２を用いて説明する。

脂環構造含有重合体を回収する工程では、まず筐体部４の内部圧力を第１の圧力まで減圧する。第１の圧力は、好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１０ｋＰａ以下、特に好ましくは３ｋＰａ以下である。内部圧力が上記範囲よりも大きいと、重合体溶液の蒸発効率が悪くなり、回収後の重合体中の揮発成分量が多くなる。筐体部４の内部圧力を下げる方法としては、排気口１７より真空ポンプにより蒸発器内を吸引する方法が挙げられるが、特に限定されない。また、筐体部４は、加熱ジャケット１０により所定温度まで加熱される。加熱温度は、好ましくは２４０〜３５０℃、より好ましくは２５０〜３３０℃である。

さらに、脂環構造含有重合体を回収する工程では、第１供給経路７０、１７０及び第２供給経路８０、１８０に不活性ガスを供給することにより、各対向面３０ａ、１３０ａ、４０ａ、１４０ａにおける第１シール部材（第１渦巻き形ガスケット５０、第１Ｏリング１５０）と第２シール部材（第２渦巻き形ガスケット６０、第２Ｏリング１６０）の間及び第２シール部材の外側を不活性ガス雰囲気とする。不活性ガスは、第１シール部材又は第２シール部材の周辺を通過して、第１排出経路７４、１７４及び第２排出経路８４、１８４から排出される。第１供給経路７０及び第２供給経路８０には、例えば不図示の不活性ガスタンク等から、継続的に不活性ガスが供給される。第１供給経路７０、１７０及び第２供給経路８０、１８０に供給される不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム等が挙げられるが、特に限定されない。また、不活性ガスの圧力及び流量についても特に限定されないが、第１供給経路７０、１７０及び第２供給経路８０、１８０に供給される不活性ガスの圧力は、筐体部４の内部圧力である第１の圧力より高いことが好ましい。

遠心式薄膜蒸発器２の準備を整えた後、脂環構造含有重合体を含む溶液（重合体溶液）を原料入口１２へ供給する。原料入口１２に供給された重合体溶液は、原料入口１２から筐体部４内へ導入される。この際、筐体部４の内部に備えられる回転軸６及び撹拌翼８は、モータ１４の出力軸を介して伝えられた駆動力により回転する。筐体部４内へ導入された重合体溶液は、撹拌翼８の回転で発生する遠心力により、筐体部４の内壁上表面で液膜を形成する。液膜となった重合体溶液中の揮発成分は、加熱ジャケット１０により加熱されて蒸発する。蒸発した揮発成分は、底部回収容器１６の側方に設けられた排気口１７より筐体部４の外へ排出され、重合体は底部回収容器１６の下方に設けられた排出口１８から回収される。

本発明においては、上述した遠心式薄膜蒸発器を２基以上用いてもよく、この場合、それぞれの遠心式薄膜蒸発器ごとに異なる内部圧力及び／又は加熱温度にしてもよい。

本発明によって、脂環構造含有重合体中の揮発成分量を、好ましくは１００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下にすることができる。また、脂環構造含有重合体中のゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定した分子量がポリスチレン換算で１０００以下の含有量を、好ましくは１重量％以下、さらに好ましくは０．５重量％以下の脂環構造含有重合体を得ることができる。

本発明により得られる脂環構造含有重合体は、フィッシュアイと呼ばれるような微小な光学欠陥が少ないため、光学フィルム、プラスチックレンズ、光ディスクなどの光学材料用として特に好適である。このような成形品を得るため、必要に応じて熱可塑性樹脂材料に通常配合されている配合剤が格別な制限なく添加することができる。そのような配合剤としては、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、近赤外線吸収剤、染料や顔料などの着色剤、滑剤、可塑剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、難燃剤、アンチブロッキング剤などの配合剤が挙げられる。

本発明により得られる脂環構造含有重合体に上記配合剤を配合する方法は、例えばミキサー、二軸混練機、ロール、ブラベンダー、押出機などで脂環構造含有重合体水素添加物を溶融状態にして配合剤と混練する方法、適当な溶剤に溶解して分散させ凝固する方法などが挙げられる。二軸混練機を用いる場合、混錬後に通常は溶融状態でストランド状に押し出し、ペレタイザーにてペレット状にカットして用いられることが多い。

成形方法としては格別な限定はないが、低複屈折性、機械強度、寸法精度等に優れた成形物を得るためには、溶融成形法を用いるのが好ましい。溶融成形法としては、射出成形法、押し出し成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられるが、低複屈折性、寸法安定性などの観点から、射出成形法が好ましい。また、光学フィルムの成形方法としては、生産性に優れる点で、押し出し成形法が好ましく用いられる。

上述した遠心式薄膜蒸発器２は、脂環構造含有重合体の回収工程において、外気（特に酸素）が筐体部４内に流入することを防止し、筐体部４内での脂環構造含有重合体の酸化を効果的に防止できる。したがって、このような遠心式薄膜蒸発器２を用いて、光学材料用脂環構造含有重合体を製造することにより、フィッシュアイ等の光学欠陥の少ない光学材料用脂環構造含有重合体及び光学材料を得ることができる。また、シール部材としてＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等のフープ材５４を有する渦巻き形ガスケットを採用した場合でも、渦巻き形ガスケット５０、６０が低酸素濃度環境に置かれるため、加熱ジャケット１０から伝わる熱によってフープ材５４のＰＴＦＥが加熱分解することを効果的に防止し、フランジ接合構造部分２０、２２、２４のシール性を高めることができる。

実施形態として示した遠心式薄膜蒸発器２は、脂環構造含有重合体の性質・用途、遠心式蒸発器のサイズ等に応じて、様々な改変を行うことが可能である。例えば、第１及び第２シール部材としては、渦巻き形ガスケットやＯリングに限定されず、メタルガスケット、ソフトガスケット、メタルジャケットガスケット等その他のシール部材を適用できる。また、第１シール部材と第２シール部材は、同様の材質からなるシール部材によって構成されていてもよく、異なる材質のシール部材によって構成されていても良い。

また、図２及び図３に示す第１フランジ内経路７２、１７２及び第２フランジ内経路１８２は、凹面部３２や溝部１３２、１３４が形成されていないフランジ部４０、１４０に設けられていても良いが、凹面部３２や溝部１３２、１３４が形成されているフランジ部３０、１３０に設けられていても良い。

遠心式薄膜蒸発器２の用途も、脂環構造含有重合体を回収する工程に限定されず、低圧又は不活性ガス雰囲気下において乾燥・蒸発を行う各種工程に使用することができる。

２… 遠心式薄膜蒸発器
４… 筐体部
４ａ〜４ｅ… 円筒部材
８… 撹拌翼
２０〜２６… フランジ接合構造部分
３０、４０、１３０、１４０… フランジ部
３０ａ、４０ａ、１３０ａ、１４０ａ… 対向面
３２… 凹面部
３４… 凸面部
５０、６０… 渦巻き形ガスケット
７０、８０、１７０、１８０… 供給経路
７２、１７２、１８２… フランジ内経路
８２… 外周経路
８４… 第２排出経路
１３２、１３４… 溝部
１５０、１６０… 第１Ｏリング

Claims (7)

1. 複数の円筒部材が接合された筐体部と、前記筐体部の中心に回転軸をもつ放射状の撹拌翼とを有し、前記撹拌翼の回転により前記筐体部の内壁に薄膜状の溶液を形成し、前記溶液からの溶媒の蒸発を行う遠心式薄膜蒸発器において、
   前記円筒部材は、少なくとも一方の端部にフランジ部を有し、複数の前記円筒部材は、互いに対向する２つの前記フランジ部が組み合わせられたフランジ接合構造部分を介して互いに接合されており、
   前記フランジ接合構造部分の互いに対向する２つの前記フランジ部の対向面の間には、第１シール部材及び前記第１シール部材より外側に所定の間隔を空けて備えられる第２シール部材を含む複数のリング状シール部材が設けられており、
   前記対向面における前記第１シール部材と前記第２シール部材の間に不活性ガスを供給する第１供給経路と、前記対向面における前記第２シール部材の外側に不活性ガスを供給する第２供給経路と、が設けられていることを特徴とする遠心式薄膜蒸発器。
2. 前記第１シール部材及び前記第２シール部材は、渦巻き形ガスケットである請求項１に記載の遠心式薄膜蒸発器。
3. 互いに対向する２つの前記フランジ部の前記対向面のうち一方には、他方の前記対向面に接触する凸面部と、前記凸面部の内側に形成され他方の前記対向面との間に前記第１シール部材及び前記第２シール部材を挟む凹面部とが形成されている請求項１又は請求項２に記載の遠心式薄膜蒸発器。
4. 互いに対向する２つの前記フランジ部の前記対向面のうち一方には、前記第１シール部材を収容する第１溝部及び前記第１溝部より外側に所定の間隔を空けて配置され前記第２シール部材を収容する第２溝部が形成されている請求項１又は請求項２に記載の遠心式薄膜蒸発器。
5. 前記第１供給経路は、前記フランジ接合構造部分の互いに対向する２つの前記フランジ部のうち一方又は他方の内部を通過して、前記第１シール部材と前記第２シール部材との間に開口するフランジ内経路を有する請求項３又は請求項４に記載の遠心式薄膜蒸発器。
6. 前記第２供給経路は、前記フランジ接合構造部分の互いに対向する２つの前記フランジ部の対向面を外側から取り囲む外周経路を有することを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれかに記載の遠心式薄膜蒸発器。
7. 請求項１から請求項６までのいずれかに記載の遠心式薄膜蒸発器を用いる光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法であって、
   脂環構造含有単量体を重合触媒の存在下において溶媒中で重合し、必要に応じて水素添加して脂環構造含有重合体を含む溶液を得る工程と、
   前記筐体部の内部を減圧する工程と、
   前記第１供給経路及び第２供給経路に不活性ガスを供給する工程と、
   前記筐体部の内部に前記溶液を供給すると伴に、前記撹拌翼を回転させて、前記溶液からの前記溶媒の蒸発を行う工程と、
   を含む光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法。

Images