JP2011252128A - ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記構成要件(1)〜(3)を満たすポリエステルフィルム。(1)加熱時ヘイズ変化量△Hzが1.0未満、(2)ヒドロキシル(OH)末端量が70eq/ton以下、(3)環状三量体含有量が0.45質量%以下
【選択図】なし
Description
(1)170℃、20分間加熱したときのフィルムヘイズ変化量△Hz(△Hz=加熱後ヘイズ−加熱前ヘイズ)が1.0未満
(2)ヒドロキシル(OH)末端量が70eq/ton以下
(3)環状三量体含有量が0.45質量%以下
(4)ジカルボン酸成分とグリコール成分との重縮合反応によって得られた固有粘度が0.50〜0.70dl/gの粗製ポリエステルを、含水量が3.5〜30.0g/Nm3である調湿不活性ガスを、粗製ポリエステル1kg当たり毎時1リットル以上、10,000リットル以下の流量で流通させる
(5)190℃〜260℃で加熱処理を行う
(6)ポリエステルの極限粘度の変化が下記式を満足するように加熱処理を行う
−0.05dl/g≦(加熱処理前の極限粘度)−(加熱処理後の極限粘度)≦0.05dl/g
本発明のポリエステルフィルムは、機械的強度、耐薬品性、耐熱性などの点から、二軸延伸ポリエステルフィルムである必要がある。
本発明のフィルムは、ジカルボン酸成分とグリコール成分との重縮合反応により得られるポリエステル樹脂からなる。ジカルボン酸成分としてはテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などが挙げられ、グリコール成分としてはエチレングリコール、ジエチレングリコール、1、4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコールなどが挙げられる。本発明では強度や透明性などの点からポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートが好適であり、中でもポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。
熱処理においては不活性ガス中の含水量は好ましくは3.5〜30.0g/Nm3であり、より好ましくは4.0〜20.0g/Nm3である。調湿不活性ガス中の含水量が3.5g/Nm3未満の場合には、得られるポリエステルの固有粘度の上昇が著しい。調湿不活性ガス中の含水量が過剰である場合には、加水分解反応が起こり、得られるポリエステルの固有粘度が低下するおそれがある。
−0.05dl/g≦加熱処理前の極限粘度−加熱処理後の極限粘度≦0.05dl/g
(1)ヘイズ
JIS K 7105「プラスチックの光学的特性試験方法」ヘーズ(曇価)に準拠して測定した。測定器には、日本電色工業社製NDH−300A型濁度計を用いた。
フィルムを50mm四方に切り出し、JIS K 7105「プラスチックの光学的特性試験方法」ヘーズ(曇価)に準拠して加熱前ヘイズを測定した。測定器には、日本電色工業社製NDH−300A型濁度計を用いた。測定後、フィルムを170℃に加熱したオーブン内にセットし、20分間経過後フィルムを取り出す。その加熱後フィルムを上記と同様の方法でヘイズを測定し、加熱後ヘイズを得る。この加熱前後ヘイズ差を△Hzとする。
△Hz=(加熱後ヘイズ)−(加熱前ヘイズ)
ポリエステルフィルム、または樹脂を細かく粉砕し、15mgを秤量した。0.1mlのヘキサフルオロイソプロパノールール(HFIP)−d2に完全に溶解させた後、重クロロホルム0.6mlで希釈した。さらに、HFIPのOH基ピークをシフトさせるために、ピリジン−d5を30μl添加し、H−NMR(BBO−5mmプローブ)で測定した。
ポリエステルフィルム、またはポリエステル樹脂を細かく粉砕し、0.1gをヘキサフルオロイソプロパノールール(HFIP)/クロロホルム(2/3(容量比))の混合溶媒3mlに溶解した。得られた溶液にクロロホルム20mlを加えて均一に混合した。得られた混合液にメタノール10mlを加え、線状ポリエステルを再沈殿させた。次いで、この混合液を濾過し、沈殿物をクロロホルム/メタノール(2/1(容量比))の混合溶媒30mlで洗浄し、さらに濾過した。得られた濾液をロータリーエバポレーターで濃縮乾固した。濃縮乾固物にジメチルホルムアミド10mlを加え、環状三量体測定溶液とした。この測定溶液を横河電機(株)社製LC100型の高速液体クロマトグラフィーを使用して定量した。
ポリエステル0.2gをフェノール/1,1,2,2−テトラクロルエタン(60/40(重量比))の混合溶媒50ml中に溶解し、30℃でオストワルド粘度計を用いて測定した。単位はdl/g。
セイコ−電子工業株式会社製の示差熱分析計(DSC)、RDC−220で測定した。試料10mgを使用し、昇温速度20℃/分で昇温し、290℃で3分間保持した。昇温時に観察される融解ピ−クの頂点温度を融点(Tm)とした。
ジメチルテレフタレート1,000部、エチレングリコール700部、および酢酸亜鉛・2水塩0.3部をエステル交換反応缶に仕込み、120〜210℃でエステル交換反応を行い、生成するメタノールを留去した。エステル交換反応が終了した時点で、リン酸0.13および三酸化アンチモン0.3部を加え、系内を徐々に減圧にし、75分間で1mmHg以下とした。同時に徐々に昇温し、280℃とした。同条件で70分間重縮合反応を実施し、溶融ポリマーを吐出ノズルより水中に押し出し、カッターによって、直径約3mm、長さ約5mmの円柱状チップとした。得られた粗製ポリエステルの固有粘度は0.610dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は70eq/tonであり、環状三量体の含有量は1.05質量%、融点は252℃であった。なお、実施例中にある「部」とは全て重量部を表す。得られた粗製ポリエステルをポリエステル樹脂(A)とする。
ポリエステル樹脂(A)を減圧下160℃にて乾燥し、次いで、含水量が15.3g/Nm3に調湿された窒素ガスを粗製ポリエステル1kg当たり、毎時300リットルで流通し、230℃で12時間加熱処理を行った。得られたポリエステルの固有粘度は0.617dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は71eq/tonであり、環状三量体の含有量は0.28質量%であった。新たに得られたポリエステル樹脂を用いること以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたフィルム物性を表2に示す。
実施例1と同様にして、固有粘度が0.648dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は64eq/tonであり、環状三量体の含有量が1.2質量%、融点が245℃である粗製ポリエステルを得た。得られた粗製ポリエステルを、減圧下160℃にて乾燥し、次いで、含水量が15.3g/Nm3に調湿された窒素ガスを粗製ポリエステル1kg当たり、毎時300リットルで流通し、220℃で24時間加熱処理を行った。得られたポリエステルの固有粘度は0.623dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は57eq/tonであり、環状三量体の含有量は0.27質量%であった。新たに得られたポリエステル樹脂を用いること以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたフィルム物性を表2に示す。
実施例1と同様にして、固有粘度が0.613dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は70eq/tonであり、環状三量体の含有量が1.03質量%、融点が255℃である粗製ポリエステルを得た。該ポリエステルを、減圧下160℃にて乾燥し、次いで、含水量が6.4g/Nm3に調湿された窒素ガスを粗製ポリエステル1kg当たり、毎時70リットルで流通し、この反応系を1.2kg/cm2の微加圧に調整し、207℃で48時間加熱処理を行った。得られたポリエステルの固有粘度は0.629dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は60eq/tonであり、環状三量体の含有量は0.28重量であった。新たに得られたポリエステル樹脂を用いること以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたフィルム物性を表2に示す。
実施例1と同様にして得られた粗製ポリエステルを減圧下160℃にて乾燥し、窒素雰囲気下0.1kg/cm2の微加圧に調整し、215℃で24時間加熱処理を行った。得られたポリエステルの固有粘度は0.622dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は73eq/tonであり、環状三量体の含有量は0.30質量%であった。
実施例1と同様にして、固有粘度が0.592dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は83eq/tonであり、環状三量体の含有量が1.2質量%、融点が250℃である粗製ポリエステルを得た。得られた粗製ポリエステルを、減圧下160℃にて乾燥し、次いで、含水量が35.0g/Nm3に調湿された窒素ガスを粗製ポリエステル1kg当たり、毎時180リットルで流通し、220℃で24時間加熱処理を行った。得られたポリエステル中の固有粘度は0.482dl/gであった。
実施例1と同様にして得られた粗製ポリエステルを、減圧下160℃にて乾燥し、次いで、含水量が18.1g/Nm3に調湿された窒素ガスを粗製ポリエステル1kg当たり、毎時40リットルで流通し、170℃で24時間加熱処理を行った。得られたポリエステル中の環状三量体の含有量は1.00質量%と全く減少しなかった。
実施例1と同様にして得られた粗製ポリエステルを、減圧下160℃にて乾燥し、次いで、含水量が18.1g/Nm3に調湿された窒素ガスを粗製ポリエステル1kg当たり、毎時40リットルで流通し、263℃で12時間加熱処理を行った。得られたポリエステルは、缶内で融着を起こしており、得ることができなかった。
ポリエステル樹脂(A)を減圧下160℃にて乾燥し、次いで、含水量が15.3g/Nm3に調湿された窒素ガスを粗製ポリエステル1kg当たり、毎時300リットルで流通し、230℃で12時間加熱処理を行った。得られたポリエステルの固有粘度は0.617dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は63eq/tonであり、環状三量体の含有量は0.28質量%であった。新たに得られたポリエステル樹脂を用いること以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたフィルム物性を表1に示す。
実施例1と同様にして、固有粘度が0.648dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は64eq/tonであり、環状三量体の含有量が1.2質量%、融点が245℃である粗製ポリエステルを得た。得られた粗製ポリエステルを、減圧下160℃にて乾燥し、次いで、含水量が15.3g/Nm3に調湿された窒素ガスを粗製ポリエステル1kg当たり、毎時300リットルで流通し、220℃で24時間加熱処理を行った。得られたポリエステルの固有粘度は0.623dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は57eq/tonであり、環状三量体の含有量は0.27質量%であった。新たに得られたポリエステル樹脂を用いること以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたフィルム物性を表1に示す。
実施例1と同様にして、固有粘度が0.613dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は70eq/tonであり、環状三量体の含有量が1.03質量%、融点が255℃である粗製ポリエステルを得た。該ポリエステルを、減圧下160℃にて乾燥し、次いで、含水量が6.4g/Nm3に調湿された窒素ガスを粗製ポリエステル1kg当たり、毎時70リットルで流通し、この反応系を1.2kg/cm 2 の微加圧に調整し、207℃で48時間加熱処理を行った。得られたポリエステルの固有粘度は0.629dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は60eq/tonであり、環状三量体の含有量は0.28重量であった。新たに得られたポリエステル樹脂を用いること以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたフィルム物性を表1に示す。
実施例1と同様にして得られた粗製ポリエステルを減圧下160℃にて乾燥し、窒素雰囲気下0.1kg/cm 2 の微加圧に調整し、215℃で24時間加熱処理を行った。得られたポリエステルの固有粘度は0.622dl/gであり、ヒドロキシル(OH)末端量は73eq/tonであり、環状三量体の含有量は0.30質量%であった。
Claims (2)
- 二軸延伸ポリエステルフィルムであって、下記構成要件(1)〜(3)を満たすポリエステルフィルム。
(1)170℃、20分間加熱したときのフィルムヘイズ変化量△Hz(△Hz=加熱後ヘイズ−加熱前ヘイズ)が1.0未満
(2)ヒドロキシル(OH)末端量が70eq/ton以下
(3)環状三量体含有量が0.45質量%以下 - 請求項1に記載のポリエステルフィルムの製造方法であって、下記要件(4)〜(6)を満たす加熱処理をしたポリエステル樹脂を用いたポリエステルフィルムの製造方法。
(4)ジカルボン酸成分とグリコール成分との重縮合反応によって得られた固有粘度が0.50〜0.70dl/gの粗製ポリエステルを、含水量が3.5〜30.0g/Nm3である調湿不活性ガスを、粗製ポリエステル1kg当たり毎時1リットル以上、10,000リットル以下の流量で流通させる
(5)190℃〜260℃で加熱処理を行う
(6)ポリエステルの極限粘度の変化が下記式を満足するように加熱処理を行う
−0.05dl/g≦(加熱処理前の極限粘度)−(加熱処理後の極限粘度)≦0.05dl/g
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