JP2011202054A - スチレン系ブロック共重合体用粘着付与剤ならびに該粘着付与樹脂およびスチレン系ブロック共重合を含有してなる粘・接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】紫外線吸光光度法による254nm以上の領域での最大吸光度A(測定条件:試料濃度1g/dm3、セル長1cm)が0.15以下であり、加水分解物のメチル化処理物のガスクロマトグラフ質量分析により測定された分子量320の成分の含有量が分子量314〜320の成分の合計量の95%以上であるロジン類のエステル化物(A)を含有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
しかし、ロジン類の主成分であるアビエチン酸は分子中に2重結合を有しており、紫外線等のエネルギーで容易に経時劣化が起こり、粘・接着剤の外観や性能が低下するなど耐熱性や耐光性に問題点が有った。これまで、水素添加したロジン誘導体を用いることで耐熱性や耐光性を改善する方法が提案されている。(特許文献1)しかし、単純に水素添加しても分子中に2重結合は残存しており、長期に亘る耐光性を達成することは出来ていなかった。
水素化触媒としては、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、白金およびニッケル等の金属をアルミナ、シリカ、珪藻土、カーボン、チタニア等の担体に担持した担持触媒;ニッケル、白金等の金属粉末;ヨウ素、ヨウ化鉄等のヨウ化物等の公知のものを使用することができる。これらのなかでは、パラジウム、ロジウム、ルテニウムまたは白金系触媒が水素化効率(水素化率が良い、水素化時間が短い)の点で好ましい。該触媒の使用量は、成分(a2)および成分(b)を反応させて得られる反応物または成分(a2)100重量部に対して、通常0.01〜10重量部程度、好ましくは0.01〜5重量部である。また、水素化温度は100〜300℃程度、好ましくは150〜290℃である。また、水素化は、必要に応じて、ロジン類を溶剤に溶解した状態で行ってもよい。使用する溶剤は特に限定されないが、反応に不活性で原料や生成物が溶解しやすい溶剤が好ましい。たとえば、シクロヘキサン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、デカリン、テトラヒドロフラン、ジオキサン等を1種または2種以上を組み合わせて使用できる。溶剤の使用量は特に制限されないが、通常、原料樹脂に対して固形分が10重量%程度以上となるように用いる。好ましくは10〜70重量%の範囲である。
粘着付与剤が15重量部未満の場合には粘・接着剤組成物の溶融粘度が高くなる可能性があり、210重量部を超える場合には保持力が不十分となる傾向がある。
下記の各製造例の記載に基づき、ロジン類のエステル化物(ロジンエステル)を製造した。得られたロジンエステルの特性値を表1に示す。
製造例1(ロジンエステル1の製造)
1リットルオートクレーブに中国水添ロジン200g(広西梧州日成林産化工有限公司製)、5%パラジウムアルミナ粉末(エヌ・イー ケムキャット社製)3g、及びシクロヘキサン200gを仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、4時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価174、軟化点79℃のロジン189gを得た。
次いで、攪拌装置、冷却管および窒素導入管を備えた反応装置にロジン180gを仕込み、200℃まで溶融した後、グリセリン21gを仕込み、280℃で10時間反応させ、軟化点90℃、酸価11のロジン類のエステル化物(以下、ロジンエステルという。)175gを得た。
得られたロジンエステルを1リットルオートクレーブに170g、5%パラジウムカーボン(含水率50%)を1g、シクロヘキサンを170g仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、4時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価10、軟化点92℃、水酸基価18のロジンエステル1を164g得た。加水分解物のメチル化処理物のガスクロマトグラフ質量分析により測定された分子量320の成分の含有量は、分子量314〜320の成分の合計量の100%、色調は200ハーゼン(H)であった。なお、軟化点、加水分解物のメチル化処理物のガスクロマトグラフ質量分析により測定された分子量320の成分の含有量、色調、酸価、水酸基価は後述の方法により測定した。以下、これらの値は同様の方法で測定した値である。
1リットルオートクレーブに中国水添ロジン200g(広西梧州日成林産化工有限公司製)、5%パラジウムアルミナ粉末(エヌ・イー ケムキャット社製)2g、及びシクロヘキサン200gを仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、3時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価175、軟化点79℃のロジン191gを得た。
次いで、攪拌装置、冷却管および窒素導入管を備えた反応装置にロジン180gを仕込み、200℃まで溶融した後、グリセリン21gを仕込み、280℃で10時間反応させた。軟化点91℃、酸価12のロジンエステル175gを得た。
得られたロジンエステルを1リットルオートクレーブに170g、5%パラジウムカーボン(含水率50%)を1g、シクロヘキサンを170g仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、4時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価12、軟化点92℃、水酸基価18のロジンエステル2を163g得た。加水分解物のメチル化処理物のガスクロマトグラフ質量分析により測定された分子量320の成分の含有量は、分子量314〜320の成分の合計量の99%、色調は200Hであった。
1リットルオートクレーブに中国水添ロジン200g(広西梧州日成林産化工有限公司製)、5%パラジウムアルミナ粉末(エヌ・イー ケムキャット社製)1.5g、及びシクロヘキサン200gを仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、8MPaを保ち、3時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価175、軟化点78℃のロジン194gを得た。
次いで、攪拌装置、冷却管および窒素導入管を備えた反応装置にロジン180gを仕込み、200℃まで溶融した後、グリセリン21gを仕込み、280℃で10時間反応させた。軟化点90℃、酸価10のロジンエステル175gを得た。
得られたロジンエステルを1リットルオートクレーブに170g、5%パラジウムカーボン(含水率50%)を1g、シクロヘキサンを170g仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、4時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価9、軟化点91℃、水酸基価15のロジンエステル3を162g得た。加水分解物のメチル化処理物のガスクロマトグラフ質量分析により測定された分子量320の成分の含有量は、分子量314〜320の成分の合計量の98%、色調は200Hであった。
1リットルオートクレーブに中国水添ロジン200g(広西梧州日成林産化工有限公司製)、5%パラジウムカーボン(50%含水、エヌ・イー ケムキャット社製)4g、及びシクロヘキサン200gを仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、3時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価172、軟化点79℃のロジン190gを得た。
次いで、攪拌装置、冷却管および窒素導入管を備えた反応装置にロジン180gを仕込み、200℃まで溶融した後、グリセリン21gを仕込み、280℃で10時間反応させた。軟化点91℃、酸価9のロジンエステル172gを得た。
得られたロジンエステルを1リットルオートクレーブに170g、5%パラジウムカーボン(含水率50%)を1g、シクロヘキサンを170g仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、4時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価8、軟化点91℃、水酸基価14のロジンエステル4を163g得た。加水分解物のメチル化処理物のガスクロマトグラフ質量分析により測定された分子量320の成分の含有量は、分子量314〜320の成分の合計量の96%、色調は150Hであった。
1リットルオートクレーブにガムロジン200g、5%パラジウムカーボン(含水率50%、エヌ・イー ケムキャット社製)2g、及びシクロヘキサン200gを仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、3時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価170、軟化点80℃のロジン190gを得た。
次いで、攪拌装置、冷却管および窒素導入管を備えた反応装置にロジン180gを仕込み、200℃まで溶融した後、グリセリン21gを仕込み、280℃で10時間反応させた。軟化点90℃、酸価8のロジンエステル172gを得た。
得られたロジンエステルを1リットルオートクレーブに170g、5%パラジウムカーボン(含水率50%)を1g、シクロヘキサンを170g仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、200℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、4時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別後、減圧下にてシクロヘキサンを除去し、酸価7、軟化点90℃、水酸基価16のロジンエステル5を161g得た。加水分解物のメチル化処理物のガスクロマトグラフ質量分析により測定された分子量320の成分の含有量は、分子量314〜320の成分の合計量の94%、色調は150Hであった。
攪拌装置、冷却管および窒素導入管を備えた反応装置にガムロジン300gを仕込み、200℃まで昇温溶融した後、グリセリン33gを仕込み、280℃で12時間反応させた。軟化点93℃、酸価6のロジンエステル299gを得た。
得られたロジンエステルを1リットルオートクレーブに250g、5%パラジウムカーボン(含水率50%)を7.5g仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、240℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、3時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別し、酸価6、軟化点88℃、水酸基価14のロジンエステル6を163g得た。加水分解物のメチル化処理物のガスクロマトグラフ質量分析により測定された分子量320の成分の含有量は分子量314〜320の成分の合計量の60%、色調は200Hであった。
攪拌装置、冷却管および窒素導入管を備えた反応装置にガムロジン300gを仕込み、200℃まで昇温溶融した後、グリセリン33gを仕込み、280℃で12時間反応させた。軟化点93℃、酸価6のロジンエステル299gを得た。
得られたロジンエステルを1リットルオートクレーブに250g、5%パラジウムカーボン(含水率50%)を2g仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を6MPaに加圧後、240℃まで昇温した。温度到達後、系内を再加圧し、9MPaを保ち、3時間水素添加反応を行い、溶剤をろ別し、酸価6、軟化点90℃、水酸基価12のロジンエステル7を164g得た。加水分解物のメチル化処理物のガスクロマトグラフ質量分析により測定された分子量320の成分の含有量は分子量314〜320の成分の合計量の20%、色調は300Hであった。
JIS K 0700により電位差滴定法で測定した。
JIS K 2531の環球法により測定した。
JIS K
0700により電位差滴定法で測定した。
JIS K 0071−1によりハーゼン単位で測定した。
ロジンエステル25.0mgを、25mlメスフラスコに精秤し、シクロヘキサンで溶解した後、25mlの秤線まで定容する。UV分光光度計(HITACHI u−3210 spectrophotometer)にて、セル長1cmの石英セルを用いることにより吸光度を測定する。254nm以上の領域での最大吸光度を読み取った。
製造例1〜7で得られたロジンエステルを加水分解(n−ヘキサノール中に水酸化カリウムを加えて、2時間還流反応させた後に、塩酸で中性とし、得られた樹脂酸を分析に供する。)した後に、以下のガスクロマトグラフ質量分析装置で定量を実施した。
測定には、樹脂酸0.1gをn−ヘキサノール2.0gに溶解し、この溶液0.1gとオンカラムメチル化剤(フェニルトリメチルアンモニウムヒドロキサイド(PTHA)0.2モルメタノール溶液、ジーエルサイエンス(株))0.4gを均一混合し、1μlをガスクロマトグラフ質量分析(GC/MS)に注入し、測定を行った。分子量314〜320の成分の合計ピーク面積に対する分子量320の成分のピーク面積比を測定し、これを分子量320の成分の含有量とした。
使用装置
GC/MS:ガスクロマトグラフAgilent6890、質量分析計 Agilent5973、カラム Advance−DS
SIS型ブロック共重合体(商品名「カリフレックスTR1107」、シェルケミカルズジャパン(株)製)100部、パラフィン系オイル(商品名「DIプロセスPW90」、出光興産(株)製)50部を溶融混合したのち、粘着付与剤としてロジンエステル1を100部加え混練し、SIS系粘・接着剤組成物を調製した。
粘着付与剤を表1の様に代えた他は実施例1と同様にしてSIS系粘・接着剤組成物を得た。
SBS型ブロック共重合体(商品名「タフプレンA」、旭化成(株)製)100部およびナフテン系オイル(商品名「シェルフレックス371JY」、シェルケミカルズジャパン(株)製)50部を溶融混合したのち、粘着付与剤としてロジンエステル1を100部加え混練し、SBS系粘・接着剤組成物を調製した。
粘着付与剤を表1の様に代えた他は実施例5と同様にしてSBS系粘・接着剤組成物を得た。
粘・接着剤組成物10gを溶融後、内径55mmの軟膏缶に入れ、高圧水銀ランプにより一定の積算光量を照射した前後の色調変化を以下の基準により目視判定した。◎:粘着付与剤を含まない系と比較して着色無し、○:粘着付与剤を含まない系と比較してほとんど着色無し、△:粘着付与剤を含まない系と比較してわずかに着色有り、×:粘着付与剤を含まない系と比較して著しく着色。
粘・接着剤組成物10部をトルエン10部で溶解させ、サイコロアプリケーター(塗工厚:150μm、塗工幅:25mm)を用い、PETフィルム上に塗布し、105℃で10分間乾燥させ、作成した。
JIS Z 0237の方法に従い、上記評価用粘着テープを2kgのゴムローラーを用いて被着体であるステンレス鋼板に接着面積25mm×125mmで圧着後、23℃で24時間放置した。その後テンシロンで180℃剥離試験を行い、接着力を測定した。
上記評価用粘着テープの粘着面をNSプローブタックテスター(ニチバン(株)社製))を使用し、荷重100g/cm2、ドエルタイム1秒の条件で測定した。
JIS Z 0237に記載されたJ.Dow法により傾斜度30度、測定温度23℃で測定した。表中の数値はBall No.を示す。
Claims (4)
- 紫外線吸光光度法による254nm以上の領域での最大吸光度A(測定条件:試料濃度1g/dm3、セル長1cm)が0.15以下であり、加水分解物のメチル化処理物のガスクロマトグラフ質量分析により測定された分子量320の成分の含有量が分子量314〜320の成分の合計量の95%以上であるロジン類のエステル化物(A)を含有することを特徴とするスチレン系ブロック共重合体用粘着付与剤。
- 色調が300ハーゼン以下であることを特徴とする請求項1に記載のスチレン系ブロック共重合体用粘着付与剤。
- 軟化点が70〜110℃、酸価が0〜30mgKOH/g、および水酸基価が0〜60mgKOH/gであることを特徴とする請求項1または2に記載のスチレン系ブロック共重合体用粘着付与剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の粘着付与剤とスチレン系ブロック共重合体を含有する粘・接着剤組成物。
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