JP2011198614A - 負極材料、非水電解質二次電池および負極材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粒子状をなす負極材料のケイ素核10の外側に、ケイ素材料と炭素繊維とを含む被覆層20を積層する。被覆層20のなかでケイ素核との境界に位置する第1領域21が炭素繊維を含むようにし、第1領域よりも外側に位置する第2領域22がケイ素材料と炭素繊維とを含むようにする。さらに、第1領域21における炭素繊維含有割合をケイ素材料含有割合よりも多くし、第2領域22におけるケイ素材料含有割合を第2領域の質量を100質量%としたときに50質量%以上になるようにする。
【選択図】図2
Description
ケイ素および/またはケイ素化合物からなるケイ素核と、ケイ素および/またはケイ素化合物と炭素繊維とを含みケイ素核の外側に積層されている被覆層と、を含む粒子状をなし、
被覆層は、ケイ素核との境界に位置し炭素繊維を含む第1領域と、第1領域よりも外側に位置しケイ素および/またはケイ素化合物と炭素繊維とを含む第2領域とを含み、
第1領域の炭素繊維含有割合は、第1領域のケイ素および/またはケイ素化合物含有割合よりも多く、
第2領域のケイ素および/またはケイ素化合物含有割合は、第2領域の質量を100質量%としたときに50質量%以上であり、
被覆層の炭素繊維の平均繊維径は5nm以上100nm以下、平均繊維長は0.05μm以上6μm以下であることを特徴とする。
ケイ素および/またはケイ素化合物からなる粒子状ケイ素材料と炭素繊維とを混合し、粒子状ケイ素材料の一部からなるケイ素核の外側に粒子状ケイ素材料の他の一部と炭素繊維とを含む被覆層を積層して粒子状の負極材料を得る造粒工程を含み、
炭素繊維の平均繊維径は5nm以上100nm以下であり、炭素繊維の平均繊維長は0.05μm以上6μm以下であり、
粒子状ケイ素材料は、最小粒径0.01μm最大粒径5μmの粒度分布を持ち、
造粒工程において、
被覆層に、ケイ素核との境界に位置し炭素繊維を含む第1領域と、第1領域よりも外側に位置しケイ素および/またはケイ素化合物と炭素繊維とが含まれる第2領域と、が形成され、
第1領域の炭素繊維含有割合が第1領域のケイ素および/またはケイ素化合物含有割合よりも多く、第2領域のケイ素および/またはケイ素化合物含有割合が第2領域の質量を100質量%としたときに50質量%以上となるまで、粒子状ケイ素材料と炭素繊維とを混合することを特徴とする。
本発明の負極材料におけるケイ素核は、ケイ素および/またはケイ素化合物(以下、ケイ素材料と呼ぶ)からなる。ケイ素核を構成するケイ素材料としては、例えば、ケイ素の単体、ケイ素を含む酸化物、ケイ素を含む窒化物、ケイ素を含む合金等を使用できる。ケイ素を含む合金としては、チタン、鉄、ニッケル、モリブデン、マンガン、銅、アルミニウムからなる群から選択される少なくとも一種を合金元素として含むのが良い。このケイ素核が不可避不純物を含み得ることはいうまでもない。ケイ素核を構成するケイ素は、結晶質であっても良いし非晶質であっても良い。ケイ素核の形状は球状に限らず種々の形状をとり得る。ケイ素核の平均粒径は特に問わないが、0.1μm〜10μmであるのが好ましい。なお本明細書において、数値範囲「X〜Y」とは、X以上かつY以下の範囲を指す。
本発明の負極材料の製造方法は、本発明の負極材料を製造する方法である。本発明の負極材料の製造方法においては、原料として、ケイ素核用のケイ素材料と、被覆層用のケイ素材料と、炭素繊維とを用いる。ケイ素核用のケイ素材料および被覆層用のケイ素材料は、ともに粒子状をなす。ケイ素核用のケイ素材料と被覆層用のケイ素材料とを総称して粒子状ケイ素材料と呼ぶ。なお、負極材料の原料に上述した副材料を配合しても良い。
本発明の非水電解質二次電池は、負極の材料として、上述した本発明の負極材料を含む。したがって本発明の非水電解質二次電池は、サイクル特性に優れる。本発明の非水電解質二次電池は、例えば、リチウムイオン二次電池、リチウムイオンポリマー二次電池等として好ましく用いられる。本発明の非水電解質二次電池は、正極と負極と非水電解質とを持つ。
本発明の非水電解質二次電池における負極は、上述した本発明の負極材料を含む。負極は、本発明の負極材料以外にも、導電助剤、結着剤、負極活物質等の副材料を含み得る。副材料としては、上述した負極材料に配合し得る導電助剤、結着剤、負極活物質と同様のものを使用できる。副材料の種類および副材料の負極材料に対する配合割合は特に限定されず、非水電解質二次電池に求められる性能に応じて適宜設定すれば良い。例えば、本発明の負極材料を含む負極合材全体を100質量%としたときに、ケイ素材料は30〜85質量%(より好ましくは45〜70質量%)、炭素繊維は1〜20質量%(より好ましくは2〜15質量%)、副材料は2〜50質量%(より好ましくは10〜40質量%)含まれるのが好ましい。この場合、副材料の主成分は結着剤であるのが好ましい。必要に応じて、負極合材の粘度を調製するための溶剤を配合しても良い。溶剤は、負極合材の粘度が集電体に塗布するのに適した粘度になるよう、配合量を調整すれば良い。詳しくは、負極合材は、室温(25℃)において回転式(B型)粘度計による測定値が3000〜5000mPa・sとなるよう粘度を調整するのが好ましい。溶媒としては、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルホルムアミド、ジメチルアミン、アセトン、シクロヘキサノン等が好適に使用される。溶媒は、結着剤の種類に応じて適宜選択すれば良い。
本発明の非水電解質二次電池における正極としては、非水電解質二次電池に一般に用いられる正極を用いることができる。本発明の非水電解質二次電池がリチウムイオン二次電池である場合には、正極活物質として、金属リチウムを用いても良いし、リチウム酸化物を用いても良いし、LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、LiNiCoMnO2、LiFePO4等のリチウム金属酸化物を用いても良い。あるいは、他の材料を用いても良い。正極は、負極と同様の導電助剤や結着剤等、副材料を含み得る。副材料の種類および配合割合は特に限定されない。また、負極と同様に、正極合材の粘度を調製するための溶剤を配合しても良い。正極は、負極と同様の方法で製造できる。なお、正極用の集電体としては、例えば、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼等の一般的な材料からなるものを用いることができる。
本発明の非水電解質二次電池に用いる電解質としては、有機溶媒に電解質であるアルカリ金属塩を溶解させたものを用いることができる。有機溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート等の非プロトン性有機溶媒から選ばれる少なくとも一種を用いるのが好ましい。電解質としては、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiI、LiClO4、NaPF6、NaBF4、NaAsF6等を用いることができる。なお、電解質は液状に限定されない。例えば、本発明の非水電解質二次電池がリチウムポリマー二次電池である場合、電解質は固体状(例えば高分子ゲル状)をなす。
本発明の非水電解質二次電池は、上述した負極、正極、電解質以外にも、セパレータ等の部材を備えても良い。セパレータは、正極と負極との間に介在し、正極と負極との間のイオンの移動を許容するとともに、正極と負極との内部短絡を防止する。非水電解質二次電池が密閉型であれば、セパレータには電解液を保持する機能も求められる。セパレータとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン等を材料とする薄肉かつ微多孔性の膜を用いるのが好ましい。非水電解質二次電池の形状は特に限定されず、円筒型、積層型、コイン型等、種々の形状にできる。
〈負極材料の製作〉
〔1〕材料
粒子状ケイ素材料として、純度99.9以上のケイ素粉末(高純度科学製、粒度分布0.01μm〜10μm、平均粒径3μm)を準備した。炭素繊維として、昭和電工株式会社製カーボンファイバー VGCF−X(繊維径15nm、繊維長4μm、嵩密度0.1g/cm3)を準備した。
造粒工程用の混合機としては、奈良機械製作所製の奈良ハイブリダイゼーションシステム NHS−0を用いた。この混合機は、物理的(機械的、熱的)手法による乾式の混合機である。この混合機は高速回転するローターを持つ。ローターの内部には複数のブレードが突設されている。ローターが回転すると、ローター内部に投入された被処理物には衝撃力、圧縮力、摩擦力、剪断力等が繰り返し作用する。異なる2種の被処理物をこの混合機に投入した場合、一方の被処理物の表面に他方の被処理物が埋設されるとともに、2種の被処理物からなる粒子が造粒され球形に近づく。この混合機の動力は2.2kWであり、ローター径は118mmであった。
〔1〕で準備した粒子状ケイ素材料および炭素繊維を、粒子状ケイ素材料:炭素繊維=100:2〜100:20の質量比となるように、〔2〕の混合機に投入した。この混合機を用いて、16000rpmで30分間、粒子状ケイ素材料と炭素繊維とを機械的に混合した。このときの温度は70℃であった。
〔1〕負極
上記の造粒工程で得られた実施例1の負極材料(70質量部)と、導電助剤としてのVGCF−5(5質量部)と、導電助剤としてのケッチェンブラック(5質量部)と、導電助剤としての黒鉛(MAG;Massive Artificial Graphite、10質量部)と、結着剤としてのシリカハイブリッド樹脂(ポリイミド−シリカ、10質量部)と、を混合し、負極合材を調製した。負極合材の混合は、シンキー社製「泡とり練太郎」ARE−250型を用い、2000rpmで8分間の混合を数回おこなった。
正極活物質としてのLiCoO2(90質量部)と、導電助剤としてのデンカブラック(5質量部)と、結着剤としてのPVDF(5質量部)と、を混合し、溶剤としてのNMPに分散させて正極合材を調製した。この正極合材を厚さ20μmのアルミ箔の表面に100μmの厚さとなるように塗布し、乾燥後プレスした後、所定の形状に打ち抜き、正極を得た。得られた正極は、30×20mm角、厚さ110μmであった。
〔1〕、〔2〕で得られた正極および負極を用いて、ラミネート角セルを製作した。詳しくは、正極および負極の間に、セパレータとしてポリプロピレン樹脂からなる矩形状シート(27×32mm角、厚さ25μm)を挟装して極板群とした。この極板群を二枚一組のラミネートフィルムで覆い、三辺をシールした後、袋状となったラミネートフィルムに所定の非水電解液を注入した。その後、残りの一辺をシールすることで、四辺が気密にシールされ、極板群および非水電解液が密閉されたラミネートセルを得た。非水電解液としては、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを1:1(体積比)で混合した混合溶媒に、LiPF6を1.0mol/Lの濃度で溶解したものを用いた。なお、正極および負極は外部と電気的に接続可能なタブを備え、このタブの一部はラミネートセルの外側に延出している。以上の工程で、ラミネートセル状のリチウムイオン二次電池を得た。
実施例2の負極材料は、被覆層が第1領域および第2領域に加えて第3領域を持つこと以外は、実施例1の負極材料と同じものである。実施例2の負極材料を模式的に表す説明図を図5に示す。実施例2の負極材料1におけるケイ素核10の平均粒径D1は3μmであり、第1領域21の層厚L1は0.2μmであり、第2領域22の層厚L2は0.2μmであり、第3領域23の層厚L3は0.2μmであった。実施例2のリチウムイオン二次電池は、負極材料以外は実施例1のリチウムイオン二次電池と同じものである。
〔4〕第2造粒工程
実施例1の〔1〕〜〔3〕工程と同様の工程で得た造粒粒子と、炭素繊維とを、造粒粒子:炭素繊維=100:20の質量比となるように、混合機に投入した。この混合機を用いて、16000rpmで10分間、造粒粒子と炭素繊維とを機械的に混合した。他の混合条件は実施例1の〔3〕第1造粒工程と同じであった。
実施例3の負極材料は、被覆層が第1領域および第2領域を持つ単層構造をなすこと以外は、実施例1の負極材料と同じものである。実施例3の負極材料を模式的に表す説明図を図6に示す。実施例3の負極材料1におけるケイ素核10の平均粒径D1は3μmであった。第1領域21と第2領域22との境界は鮮明でないが、被覆層20のなかでケイ素核10との境界に位置する領域(第1領域21)の炭素繊維含有割合は50質量%であり、ケイ素材料含有割合は50質量%であった。この第1領域21よりも外側に位置する領域(第2領域22)の炭素繊維含有割合は30質量%であり、ケイ素材料含有割合は70質量%であった。
比較例1の負極材料は、被覆層を持たないこと以外は実施例1の負極材料と同じものである。すなわち、比較例1の負極材料はケイ素核のみからなる。比較例1の負極材料の平均粒径は3μmであった。比較例1のリチウムイオン二次電池は、負極材料以外は実施例1のリチウムイオン二次電池と同じものである。
比較例2の負極材料は、炭素繊維のみからなる被覆層を持つこと以外は実施例1の負極材料と同じものである。すなわち、比較例2の負極材料はケイ素核の外側に炭素繊維からなる被覆層が積層されてなる。比較例2の負極材料の平均粒径は3μmであった。比較例2の負極材料における被覆層(炭素繊維層)の層厚は0.2μmであった。比較例2のリチウムイオン二次電池は、負極材料以外は実施例1のリチウムイオン二次電池と同じものである。
実施例1〜3のリチウムイオン二次電池および比較例1、2のリチウムイオン二次電池について、室温にて充放電を200サイクルおこなった。詳しくは、0.2Cで4.2VまでCCCV充電(低電流低電圧充電)をおこない正極活物質を活性化させた後、0.2Cで2.5VまでCC放電をおこなった。2サイクル目以降は、1Cで4.2VまでCCCV充電をおこなった後に1Cで2.5VまでCC放電をおこなう充放電を、繰り返した。なお、低電圧充電の終止条件は、0.02Cの電流値とした。CCCV充電は1サイクルにつき2時間おこない、CC放電は1サイクルにつき1時間おこなった。サイクル試験を200サイクル目までおこなった結果を図7〜図9に示す。なお、図7はサイクル経過による充電抵抗の推移を表すグラフである。図8はサイクル経過による放電抵抗の推移を表すグラフである。図9はサイクル経過による放電容量の推移を表すグラフである。
21:第1領域 22:第2領域 23:第3領域
Claims (9)
- 正極、負極および非水電解質を持つ非水電解質二次電池の該負極に用いられる負極材料であって、
ケイ素および/またはケイ素化合物からなるケイ素核と、ケイ素および/またはケイ素化合物と炭素繊維とを含み該ケイ素核の外側に積層されている被覆層と、を含む粒子状をなし、
該被覆層は、該ケイ素核との境界に位置し炭素繊維を含む第1領域と、該第1領域よりも外側に位置しケイ素および/またはケイ素化合物と炭素繊維とを含む第2領域とを含み、
該第1領域の炭素繊維含有割合は、該第1領域のケイ素および/またはケイ素化合物含有割合よりも多く、
該第2領域のケイ素および/またはケイ素化合物含有割合は、該第2領域の質量を100質量%としたときに50質量%以上であり、
該被覆層の炭素繊維の平均繊維径は5nm以上100nm以下、平均繊維長は0.05μm以上6μm以下であることを特徴とする負極材料。 - 前記第1領域の炭素繊維含有割合は、前記第1領域の質量を100質量%としたときに60質量%以上である請求項1に記載の負極材料。
- 前記第2領域のケイ素および/またはケイ素化合物含有割合は、前記第2領域の質量を100質量%とした時に50質量%以上90質量%以下である請求項1または請求項2に記載の負極材料。
- 前記被覆層は、前記第2領域よりも外側に位置する第3領域を含み、
該第3領域の炭素繊維含有割合は、該第3領域のケイ素および/またはケイ素化合物含有割合よりも多い請求項1〜請求項3の何れか一つに記載の負極材料。 - 前記被覆層は、ケイ素および/またはケイ素化合物と炭素繊維とからなる請求項1〜請求項4の何れか一つに記載の負極材料。
- 正極と負極と非水電解質とを持つ非水電解質二次電池であって、
該負極は、請求項1〜5の何れか一つに記載の負極材料を含む負極合材を材料とすることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 正極、負極および非水電解質を持つ非水電解質二次電池の該負極に用いられる負極材料を製造する方法であって、
ケイ素および/またはケイ素化合物からなる粒子状ケイ素材料と炭素繊維とを混合し、該粒子状ケイ素材料の一部からなるケイ素核の外側に該粒子状ケイ素材料の他の一部と該炭素繊維とを含む被覆層を積層して粒子状の負極材料を得る造粒工程を含み、
該炭素繊維の平均繊維径は5nm以上100nm以下であり、該炭素繊維の平均繊維長は0.05μm以上6μm以下であり、
該粒子状ケイ素材料は、最小粒径0.01μm最大粒径5μmの粒度分布を持ち、
該造粒工程において、
該被覆層に、該ケイ素核との境界に位置し該炭素繊維を含む第1領域と、該第1領域よりも外側に位置しケイ素および/またはケイ素化合物と該炭素繊維とが含まれる第2領域と、が形成され、
該第1領域の炭素繊維含有割合が該第1領域のケイ素および/またはケイ素化合物含有割合よりも多く、該第2領域のケイ素および/またはケイ素化合物含有割合が該第2領域の質量を100質量%としたときに50質量%以上となるまで、該粒子状ケイ素材料と該炭素繊維とを混合することを特徴とする負極材料の製造方法。 - 前記造粒工程において、前記粒子状ケイ素材料と前記炭素繊維とを100:1〜100:30の質量比で混合する請求項7に記載の負極材料の製造方法。
- 前記粒子状ケイ素材料の平均粒子径は0.1μm〜10μmである請求項7または請求項8に記載の負極材料の製造方法。
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