JP2011156646A - ガラス基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】複数バッチの研磨加工を行っても加工レートの低下を抑制できるガラス基板の研磨方法を見いだし、次世代のハードディスク用ガラス基板に求められる、機械的強度が高いガラス基板を低コストかつ高精度の形状に加工する製造方法を提供すること。
【解決手段】被加工物としてのガラス板を上定盤と下定盤との間に研磨パッドを介して保持し、研磨パッドとガラス板を相対移動させて該ガラス板を研磨する方法であって、タンクに貯留された砥粒を含む研磨液を循環供給しながら研磨を行う通常研磨工程と、砥粒を含む研磨液の循環供給を停止し、砥粒を含まないリンス液を供給しながら前記研磨パッドとガラス板を相対移動させるリンス工程と、を含み、前記リンス工程に使用したリンス液のすくなくとも一部を、前記砥粒を含む研磨液の前記タンクへ供給することを特徴とするガラス基板の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、ガラス基板の製造方法に関し、詳しくは優れた平坦性及び平滑性が要求されるガラス基板の研磨を高効率で行う方法に関する。

近年、パーソナルコンピュータや各種電子デバイスにおいては動画や音声等の大きなデータが扱われるようになり、大容量の情報記録装置が必要となっている。その結果、いわゆるハードディスクと呼ばれる情報磁気記録媒体に対して年々高記録密度化の要求が高まっており、モバイル用途への需要が拡大している背景から耐衝撃特性にも優れている必要がある。

これに対応すべく、次世代の磁気記録方式に使用されるハードディスク用ガラス基板は機械的強度や表面の平滑性がより高いレベルで求められている。
一方で、ハードディスクの市場の一部がフラッシュメモリを使用した情報記録装置であるＳＳＤ（ソリッドステートドライブ）に置き換わりつつあり、ＳＳＤに対しての優位点である記憶容量当たりの単価を訴求する為に、より一層の製造コスト削減を求められている。
しかし、次世代の情報磁気記録媒体用ガラス基板は機械的強度が高い故に加工効率（加工レート）が悪く、より高いレベルの表面平滑性を実現しようとすると、製造コストは増大してゆくこととなる。
すなわち、次世代のハードディスク用ガラス基板の製造においては、従来材料と比較して、加工効率が悪い材料を、より高いレベルの表面平滑性に優れた材料に仕上げるという、低コスト化とは相反する要求に対応しなければならない背景がある。

尚、本発明において「ガラス基板」とはアモルファスガラスからなる基板および結晶化ガラスからなる基板の両方を意味する。結晶化ガラスとは、ガラスセラミックスとも呼ばれ、アモルファスガラスを加熱することで、ガラス内部に結晶を析出させたガラスを意味する。

ハードディスク用ガラス基板は一般に以下の方法により製造される。すなわち、ガラス原料を溶融して溶融ガラスとし、この溶融ガラスを板状に成形する。板状に成形する方法としては溶融ガラスをプレスするダイレクトプレス法やフロート法がある。結晶化ガラスの場合はこの板状ガラスを熱処理することにより内部に結晶を析出させる。次に板状のガラスまたは結晶化ガラスをディスク状に加工し、板厚や平坦度を最終形状に近づける為の研削工程、平滑な表面性状を得る為の研磨工程を施した後、サブストレートと呼ばれるガラス基板または結晶化ガラス基板となる。

研削工程、研磨工程のいずれも加工機械及びワークのサイズごとに予め定められた枚数をまとめて一度に加工し、加工が終了したら引き続き次の所定枚数を加工する。このとき、所定枚数で定められた材料を加工するひとつの工程を「バッチ」と呼ぶ。

研削工程は上下の定盤間に板状ガラスを所定枚数保持し、研削液中に遊離砥粒を含むスラリーを供給しながら定盤と板状ガラスとを回転させて相対移動することにより行う遊離砥粒法や、レジン、メタル、ビトリファイド等のボンドでダイヤモンド微粉をペレット状にし、このペレットを複数個配置した定盤、または、可とう性があるシート状の樹脂にダイヤモンド砥粒が固定されているダイヤモンドパッドを貼り付けた定盤によって研削液（クーラント）を供給しながら定盤と板状ガラスとを回転させて相対移動することにより行う固定砥粒法により行われる。研削工程は通常複数の段階に分けて行われ、段階を経るごとに砥粒を小さくしていく。

研磨工程は研磨パッドを貼り付けた上下の定盤間に板状ガラスを所定枚数保持し、酸化セリウムやコロイダルシリカ等からなる遊離砥粒を含有するスラリーを供給しながら定盤と板状ガラスとを回転させて相対移動することにより行われる。

研磨工程も通常は複数の段階に分けて行われ、段階を経るごとに使用する研磨スラリーを変え、研磨スラリー中の砥粒を小さくおよび／または砥粒の硬度を低くしていく方法が一般的である。

このように研磨工程を複数段階で行う方法としては、同一の研磨機を使用してスラリー供給を切替える方法と、複数の研磨機を使用する方法がある。どちらの方法にしても研磨スラリーを変える前には、次工程への砥粒の混入を防いでより精密な研磨を行うことを目的として、砥粒を含まないリンス液を供給して前工程の砥粒を洗い流す、いわゆるリンス工程が行われる。（特許文献１）

また、特許文献２では研磨工程の最終段階に砥粒を含まないリンス液のみを供給して仕上げ研磨を行い、ガラス基板の表面粗さを小さくし表面傷数を低下させている。
特開２００６−９５６７７号公報 特開２００１−１２４２号公報

ところで、上述した通り次世代のハードディスク用ガラス基板の製造にはより一層のコスト削減が求められている為、例えば、研磨工程に使用する研磨スラリーを再利用し、循環供給する方法が提案されている。
しかし、この様に研磨スラリーを再利用し循環供給した場合、数バッチ加工の後、急激な加工レート低下が生じ、加工時間が長くなってしまうという問題が生じた。数バッチ毎に新しい研磨スラリーに全て交換することにより、確かに加工レートは回復できるのだが、スラリー交換の頻度が多いため製造コストに悪影響を及ぼすこととなる。

本発明の目的は、複数バッチの研磨加工を行っても加工レートの低下を抑制できるガラス基板の研磨方法を見いだし、次世代のハードディスク用ガラス基板に求められる、機械的強度が高いガラス基板を低コストかつ高精度の形状に加工する製造方法を提供することにある。

特許文献１に記載されている様に、リンス液（洗浄液）は通常廃棄されるか、洗浄液再生装置に供給される。本発明者らは、鋭意試験研究を重ねた結果、次の事象を解明した。 すなわち、研磨スラリーを循環する過程において、研磨スラリーに含まれる砥粒の一部が研磨パッドの開孔部に入り込み残留するため、回収されたスラリーの濃度は低下する。 研磨パッドに砥粒が入り込んだ状態で研磨工程を終え、次のリンス工程ではパッドに入り込んだ砥粒が洗い流される。続いて次回バッチの研磨工程において、研磨パッドの開孔部に循環供給されている研磨スラリーの一部が再び研磨パッドの開孔部に入り込む。これが繰り返される事により、スラリータンク中の研磨スラリーの濃度が徐々に低下し、加工レートが低下するのである。

そこで本発明者らは、リンス工程で使用したリンス液を廃棄または洗浄液再生装置に供給せず、研磨スラリーのタンクへ供給することにより、バッチ数が増えても加工レートの低下を抑制できることを見いだした。
本発明は具体的には以下のような製造方法を提供する。

（構成１）
被加工物としてのガラス板を上定盤と下定盤との間に研磨パッドを介して保持し、研磨パッドとガラス板を相対移動させて該ガラス板を研磨する方法であって、
タンクに貯留された砥粒を含む研磨液を循環供給しながら研磨を行う通常研磨工程と、
砥粒を含む研磨液の循環供給を停止し、砥粒を含まないリンス液を供給しながら前記研磨パッドとガラス板を相対移動させるリンス工程と、を含み、
前記リンス工程に使用したリンス液のすくなくとも一部を、前記砥粒を含む研磨液の前記タンクへ供給することを特徴とするガラス基板の製造方法。
（構成２）
前記砥粒を含む研磨液中の砥粒の平均粒径ｄ５０が０．１μｍ〜２．０μｍである構成１に記載のガラス基板の製造方法。
（構成３）
前記タンク中の前記砥粒を含む研磨液の砥粒の濃度を３ｗｔ％〜２０ｗｔ％とする構成１または２に記載のガラス基板の製造方法。
（構成４）
前記粗研磨工程で使用する前記研磨パッドを初回使用の前に＃４００〜＃１５００のドレッサーでドレス処理をする工程を含む構成１から３のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
（構成５）
前記粗研磨工程で使用する前記研磨パッドの硬度（アスカーＣ）が８０〜１００である構成１から４のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
（構成６）
前記研磨パッドの平面度がＸ・Ｙ方向−２５μｍ〜２５μｍである構成１から５のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
（構成７）
前記砥粒を含む研磨液のｐＨが８．０〜１２．０である構成１から６のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
（構成８）
前記リンス液は水である、構成１から７のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
（構成９）
前記被加工物としてのガラス基板は酸化物基準の質量％でＳｉＯ_２成分４０〜８０％、 Ａｌ_２Ｏ_３成分２〜２０％、Ｒ’_２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする構成１から８のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
（構成１０）
研磨終了後のガラス基板の表面粗さＲａが６Å以下である構成１から９のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
（構成１１）
回転しながら被研磨物を挟持する為の上定盤および下定盤を備える研磨装置であって、さらに、砥粒を含む研磨液を循環供給する為のタンクと、リンス工程で使用したリンス液を前記タンクへ供給することが可能な回収手段を少なくとも有する研磨装置。

本発明によれば、次世代のハードディスク基板用途として要求される様な機械的強度の高いガラス基板であっても高い加工レートで研磨することができ、平滑性の高い表面性状が低コストで得られるので、ガラス基板を低コストで製造することができる。
また、本発明のガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板の表面粗さＲａは６Å以下の表面粗さとすることが可能であり、より好ましい実施態様においては４Å以下の表面粗さを得ることが可能である。

本発明の製造方法で得られたガラス基板の表面性状を、原子間力顕微鏡を用い視野角１０μｍ^２で観察した画像である。

本発明について詳細に説明する。
上定盤と下定盤との間に研磨パッドを介して保持し、研磨パッドとガラス板を相対移動させて該ガラス板を研磨する為に使用できる研磨装置について説明する。当該研磨装置は例えば遊星歯車方式の両面研磨装置を例示できる。
遊星歯車方式の両面研磨装置は下定盤、外歯を備えたサンギア、内歯を備えたインターナルギア及び上定盤を有しており、これらはそれぞれ回転軸を同一にして機台に回転可能に支持されている。上定盤はさらに昇降可能になっており、被研磨物（ワーク）に対して加圧することが可能となっている。
また、研磨加工時には上定盤と下定盤にそれぞれ研磨パッドが貼付けられる。
ワークは外歯を有する円形のキャリアの保持孔内に収められ、研磨パッドが貼付けられた上定盤と下定盤の間に保持される。
キャリアの外歯がサンギアとインターナルギアに噛合する事によって、キャリアは公転しながら自転し、さらに上下の定盤が回転する事によって、ワークと研磨パッドが相対移動し、ワークが研磨される。

さらに本発明に使用される研磨装置は次の様な構成を備えていることが好ましい。
本発明に使用される研磨装置にはワークに研磨液またはリンス液を供給する研磨液／リンス液供給部を備えている。
研磨液またはリンス液は、上定盤に形成される研磨液／リンス液供給孔を通じて、ワークと研磨パッド間に供給される。研磨液／リンス液供給部には研磨液供給経路、リンス液供給経路が接続されており、それぞれの経路には研磨液またはリンス液の供給を制御することができる供給制御部を有している。

ワークと研磨パッド間に供給された研磨液やリンス液は外周部から下方に流れ落ち、下定盤の外周部下方に配置された樋状の研磨液／リンス液回収部に回収される。
研磨液／リンス液回収部には研磨液またはリンス液を再利用する為の回収経路と廃棄する為の廃棄経路が接続されており、研磨液／リンス液の再利用または廃棄を切替えることが可能となっていて良い。
回収経路は研磨液を貯留するタンクへと接続され、タンクには研磨液供給経路が接続されており、研磨液を再利用し、回収経路または研磨液供給経路に備えられたポンプによって循環供給することが可能となっている。
また、研磨液供給経路または研磨液回収経路には研磨スラッジや異物などを取り除く為のフィルターを備えていても良い。

本発明のガラス基板の製造方法は、上述の研磨装置を用いた研磨工程において、砥粒を含む研磨液を循環供給しながら研磨を行う通常研磨工程の後に、砥粒を含まないリンス液を供給しながら前記研磨パッドとガラス板を相対移動させるリンス工程を行い、前記リンス工程に使用したリンス液のすくなくとも一部を、前記砥粒を含む研磨液の前記タンクへ供給することを特徴とする。
このように使用後のリンス液を廃棄せず、少なくとも一部を研磨液のタンクへ供給することによって、研磨パッドまたは研磨液／リンス液回収部および研磨装置の各部に残留している砥粒が研磨液中に回収されることによって、研磨液の砥粒濃度が低下することがなく、バッチ数が増えても研磨の加工レートが急激に低下することなく、高い加工レートを一定バッチ数以上に渡り維持することが可能となる。
なお、複数段階の研磨工程がある場合、少なくとも１つの研磨工程において上記操作がなされれば良い。

タンク中の研磨液量は通常研磨工程の間に蒸発などによって減少していく。使用後のリンス液を回収した後に、研磨液を貯留するタンクへ供給するリンス液の量は減少した研磨液の量程度であることが好ましく、具体的には加工開始時にタンクへ貯留していた研磨液の量の２ｖｏｌ％〜１５ｖｏｌ％が好ましい。１５ｖｏｌ％を超えてのリンス液をタンクへ供給すると研磨液中の砥粒の濃度が好ましい範囲より薄くなってしまう。また、タンクへ供給するリンス液の量が２ｖｏｌ％未満であると、やはり研磨液中の砥粒の濃度が好ましい範囲より薄くなってしまう。
研磨スラリー液量の管理はタンク内のレベルゲージで行うことができる。

使用後のリンス液のタンクへの供給量を制御する方法は次の方法が例示される。
ひとつはリンス液の供給量を制御する方法である。例えば、通常研磨工程が３９分であり、リンス工程が１分であって、４リットルの使用済みリンス液をタンクへ供給する場合、リンス工程でのリンス液の供給量の総量を４リットルとする方法、すなわち４Ｌ／ｍｉｎでリンス液を供給する方法である。この場合、使用後のリンス液は全量廃棄することなくタンクへと供給する。
もう一つはリンス液の一部を廃棄する方法である。例えばリンス工程を１分間とし、５Ｌ／ｍｉｎでリンス液を供給する場合にタンクへ戻すリンス液の量を４リットルとしたい場合、リンス工程の途中まで(約４８秒間程度)は使用後のリンス液をタンクへ供給し、その後に回収後のリンス液の流れを回収経路から廃棄経路へと切替えて残りの約１リットルを廃棄する。
廃棄される砥粒が理論上は無い点と、タンクへ供給するリンス液の量を正確に制御出来る点では使用したリンス液の全量を研磨スラリーのタンクへ供給する方法がより好ましい。

研磨液は、微細な研磨砥粒を液体中に分散させたものが用いられる。研磨砥粒には、例えば、炭化珪素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ジリコニウム、酸化マンガン、又はコロイダルシリカなどが用いられ、被研磨加工物Ｗの材質、加工表面粗さなどに応じて適宜選択される。これらの研磨砥粒は、水、酸性溶液、又はアルカリ性溶液などの液体中に分散され、研磨液とされる。ガラス基板を研磨する場合、酸化セリウムは及びコロイダルシリカを用いることが平滑な面に仕上げるためには好ましい。酸化セリウムは加工レートが高く、コロイダルシリカは硬度が柔らかい為、１段目の研磨（１Ｐ）として酸化セリウムを用い、高い加工レートである程度の表面粗さとなるまで研磨を行い、２段目の研磨（２Ｐ）としてコロイダルシリカを用い、平滑な表面に仕上げることが好ましい。

本発明のガラス基板の製造方法においては、２段の研磨加工のみならず、適当な研磨砥粒を選択し、研磨加工を１段のみとしてもよいし、３段以上とすることも可能である。

研磨液中の研磨砥粒の濃度は３ｗｔ％未満であると加工レートが低くなり研磨加工が進まない為に３ｗｔ％以上が好ましく、５ｗｔ％以上がより好ましく、７ｗｔ％以上が最も好ましい。また、２０ｗｔ％を超えると研磨液の流動性が低下すると共に、研磨液のコストが高くなってしまう為、２０ｗｔ％以下が好ましく、１７ｗｔ％以下がより好ましく、１５ｗｔ％以下が最も好ましい。 タンクに貯留された研磨液中の研磨砥粒の濃度を上記の範囲となるように管理することが好ましい。研磨スラリーの濃度は所定量のスラリーの重量を測定し、砥粒と溶媒の比重から求めることができる。

研磨液のｐＨが７．０以上８．０未満であると、研磨加工中の化学的研磨作用が十分に得られず、高い加工レートが得られないため、８．０以上が好ましく、８．５以上が好ましく、９．０以上が最も好ましい。また、１２．０を超えると研磨加工中の化学的研磨作用が強すぎて、ガラス基板の表面が荒れてしまい、平滑な表面が得にくくなるため１２.０以下が好ましく、１１.５以下がより好ましく、１１.０以下が最も好ましい。
研磨液が酸性の場合でも同様であり、研磨液のｐＨが６．０を超え、７．０以下であると、高い加工レートが得られないため、６．０以下が好ましく、５．０以下が好ましく、４．０以下が最も好ましい。また、１．０未満であるとガラス基板の表面が荒れてしまい、平滑な表面が得にくくなるため１．０以上が好ましく、１．２以上がより好ましく、１．５以上が最も好ましい。
酸化物基準の質量％でＳｉＯ_２成分４０〜８０％、Ａｌ_２Ｏ_３成分２〜２０％、Ｒ_２Ｏ成分０〜２０％を含有するガラス基板においては研磨液のｐＨは８．０以上１２．０以下がより好ましい。

研磨砥粒の平均粒径ｄ５０が０．１μｍ未満であると、研磨加工中の機械的研磨作用が十分に得られず、高い加工レートが得られないため、０．１μｍ以上が好ましく、０．２μｍ以上が好ましく、０．３μｍ以上が最も好ましい。
また、研磨砥粒の平均粒径ｄ５０が２．０μｍを超えるとガラス基板表面にマイクロスクラッチが発生しやすくなり、平滑な表面が得にくくなるため２．０μｍ以下が好ましく、１.８μｍ以下がより好ましく、１．５μｍ以下が最も好ましい。

研磨パッドは１段目の研磨加工には発泡樹脂からなる硬質パッドが高い加工レートを得ることができるので好ましい。研磨パッドの硬度（アスカーＣ）は８０未満であると高い加工レートが得られにくくなるために８０以上が好ましく、８３以上がより好ましく、８５以上が最も好ましい。また、１００を超えるとパッド表面が硬くなりすぎる為、被加工物に影響を及ぼすので、１００以下が好ましく、９８以下がより好ましく、９５以下が最も好ましい。硬質パッドとしてはセリウム砥粒含有ウレタンパッドが例示される。
なお、仕上げ研磨工程にはスウェードタイプのいわゆる軟質パッドを用いることも可能である。

研磨パッドは未使用の新品を使用する前に、＃４００〜＃１５００のドレッサーでドレス処理をしておくことが好ましい。上記範囲の番手のドレッサーでドレス処理をしておくことにより、研磨パッドの表面開口部へ研磨液中の砥粒が入り込む量が制御され、高い加工レートが得やすくなる。ドレッサーの番手が＃４００未満の場合、研磨パッドの表面が荒れすぎて、ガラス基板の表面を平滑にすることが困難となるため、＃４００以上が好ましく、＃６００以上がより好ましい。また、ドレッサーの番手が＃１５００を超える場合、研磨パッドの表面開口部が少なくなりすぎて、研磨液中の砥粒が入り込む量が少なすぎ、高い加工レートを得にくくなるため、＃１５００以下が好ましく、＃１０００がより好ましい。

硬質パッドの平面度は５点スパンゲージで測定した時のＸ・Ｙ方向の値がそれぞれ−２５μｍ〜＋２５μｍの範囲であることが好ましい。この範囲とすることで平坦なガラス基板を得やすくなる。より好ましくは−１５μｍ〜＋１５μｍの範囲である。

通常研磨工程の加工圧力は８０ｇ／ｃｍ^２〜１６０ｇ／ｃｍ^２が好ましく、９０ｇ／ｃｍ^２〜１５０ｇ／ｃｍ^２がより好ましい。回転速度は２０〜５０ｒｐｍが好ましい。

上述した条件は１段目の研磨加工において特に顕著な効果を得ることができる。

本発明のガラス基板の製造方法においては、被加工物としてのガラス基板が酸化物基準の質量％でＳｉＯ_２成分４０〜８０％、Ａｌ_２Ｏ_３成分２〜２０％、Ｒ’_２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有する場合、顕著な効果を得ることができる。このようなガラス基板のなかでも特に顕著な効果を得ることができるのは、 前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ_２：４０〜６０％、Ａｌ_２Ｏ_３：７〜２０％、ＲＯ：５〜３５％(ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、ＴｉＯ_２：１〜１５％、Ｒ’_２Ｏ：２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ_２Ｏ_５：０〜７％、Ｂ_２Ｏ_３：０％以上８％未満、ＣａＯ：０〜１５％、ＳｒＯ：０〜５％、ＢａＯ：０〜５％、ＺｒＯ_２：０〜１０％、ＳｎＯ_２＋ＣｅＯ_２：０．０１〜１．０％の各成分を含み、主結晶相としてＲＡｌＯ_４、Ｒ_２ＴｉＯ_４、(ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上を含有する結晶化ガラスからなるガラス基板である。

［板状のガラス材料を準備する工程］
酸化物基準の質量％で
ＳｉＯ_２：４７〜５３％、
Ｐ_２Ｏ_５：１〜３％、
Ａｌ_２Ｏ_３：１２〜１８％、
Ｂ_２Ｏ_３：０〜５％、
Ｒ’_２Ｏ：４〜６％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）
ＴｉＯ_２：５〜６％、
ＭｇＯ＋ＣａＯ：６〜８％
ＺｎＯ：５〜２５％、
ＣｅＯ_２：０．４〜０．６％、
の組成となるように酸化物、炭酸塩の原料を混合し、これを石英製もしくは白金製の坩堝を用いて約１２５０〜１４５０℃の温度で溶解し、原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約１，３５０〜１，５００℃の温度に昇温後、１，４５０〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄化を行った。その後、温度を維持したまま所定量のガラスを流出しダイレクトプレス方式により上型の温度を３００±１００℃、下型の温度をＴｇ±５０℃に設定した上、直径約６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍのディスク状に成形した。次にディスク状のセラミックス製セッターと得られたガラスディスクを交互に積み重ね、核形成温度６７０℃で３時間保持、結晶成長温度７５０℃で７時間保持する事により結晶を析出させた。

得られた結晶化ガラスの結晶相はスピネル系化合物であり、結晶化度は５質量％以下であった。また、結晶相の平均結晶粒径は５ｎｍ以下であり、ヤング率は８５〜１０１ＧＰａ、比重は２．７〜２．８７、ビッカース硬度Ｈｖは６２０〜６８０、平均線膨張係数は５２×１０^−７／℃〜５６×１０^−７／℃、破壊靭性は１．３〜１．９であった。

平均線膨張係数はＪＯＧＩＳ（日本光学硝子工業会規格）１６−２００３「光学ガラスの常温付近の平均線膨張係数の測定方法」に則り、温度範囲を２５℃から１００℃に換えて測定した値である。
比重はアルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ^２）で割った値で示した。(株）明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
結晶化度はリートベルト法を用い粉末ＸＲＤから得られた回折強度より算出した結晶の量（質量％）から求めた。リートベルト法については、日本結晶学会「結晶解析ハンドブック」編集委員会編、「結晶解析ハンドブック」、共立出版株式会社、１９９９年９月、ｐ．４９２−４９９に記載されている方法を用いた。
結晶相の平均結晶粒径はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により倍率１００,０００〜５００，０００倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な２直線で挟んだ時の最長距離の平均値とした。このときのｎ数は１００とした。
破壊靭性（Ｋ_１Ｃ）はＳＥＰＢ法（ＪＩＳ Ｒ１６０７）によって得られた値を用いた。

［前加工工程］
次にコアドリルで中央部分へΦ１８．７ｍｍの孔を空け、外周部および内周部の端面研削等によって面取形状加工を施した。

［研削工程］
１）１段目のサブ工程
スピードファム社製の１６Ｂ両面加工機、＃１０００のダイヤモンドペレットまたはダイヤモンドパッドを使用し研削加工をした。
当該１段目の研削を省略し、研削工程をダイヤモンドパッドを使用した研削工程のみとする場合もある。
２）２段目のサブ工程（最終のサブ工程または唯一の研削工程）
スピードファム社製の１６Ｂ両面加工機、ダイヤモンドパッドを使用し研削加工をした。

［内外周研磨工程］
研削工程の後、内外周の端面の表面を平滑に研磨した。

［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
１）１段目の工程（１Ｐ）
表面粗さＲａで５．０〜６．０Å以下とすることを目的として、浜井産業株式会社製の１８Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、ガラス板を樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら１段目の研磨加工を連続３〜５バッチ行い、条件を変えながら加工レートの測定を行った。
研磨パッドは酸化セリウム砥粒を含有した硬質発泡ウレタン（硬度（アスカーＣ）９０、浜井産業株式会社製ＨＤＣ９０Ｄ２）を使用した。
研磨スラリーは、遊離砥粒として平均粒子径（ｄ５０）が０．５μｍの酸化セリウムを水に分散したもの（昭和電工株式会社製Ｖ−２６０１、酸化セリウム濃度２５ｗｔ％）１４リットル、を２４リットルの水で希釈して使用した。必要に応じ研磨スラリーのｐＨ調整の為にＮａＯＨ水溶液を添加した。
研磨スラリーのタンク内は第１バッチ開始時において上記研磨スラリー３８リットルを貯留し、当該研磨スラリーの酸化セリウム濃度を９．５〜１０．７ｗｔ％、ｐＨを９．１〜１０．４とした。研磨スラリーの循環供給経路内には３０μｍのフィルターを設けた。
加工開始から回転数、加工圧力ともに段階的に上昇させ、最大回転数、最大加工圧力で一定時間保持し、その後回転数、加工圧力ともに下降させる。
上述した通常研磨工程の加工終了３０秒〜1分前に研磨スラリーの供給を停止し、リンス液（水）に切替えて３０秒〜1分間リンス工程を行った。使用後のリンス液は実施例においては回収して研磨スラリーのタンクへ供給し、比較例においては回収せず廃棄した。
尚、１バッチの加工枚数はガラス板１００枚であり、１バッチ終了後に研削工程終了後の新たなガラス板を用意し、次バッチの加工を行った。一つの実施例または比較例の第１バッチの開始前には未使用の研磨スラリーに交換して加工を行った。
比較例１、２の結果を表１、表２に、実施例１、２の結果を表３および表４に記載する。表中、そのバッチの加工前に作業を行った場合には、加工前作業の欄にその作業を記載した。Ａは研磨パッドドレス処理を意味し、Ｂは研磨スラリーのｐＨの調整（ＮａＯＨ水溶液等の添加）を意味する。また、表中の本加工時間とは最大加工圧力での加工時間である。

比較例１において使用後のリンス液を廃棄したところ、３バッチ目の加工レートが０．４μｍ／ｍｉｎと急激に低下した。

比較例１で使用した研磨パッドを使用し、研磨パッドを＃４００のドレッサーでドレス処理し研磨スラリーを全量交換し、研磨液のｐＨを第１バッチ開始時に９．１となるように調整した後に比較例２を実施した。使用後のリンス液を廃棄したところ、３バッチ目で加工レートは０．３０μｍ／ｍｉｎと急激に低下した。３バッチ目終了後に再度パッドのドレス処理をして４バッチ目の加工を実施したが加工レートは０．１４μｍ／ｍｉｎとさらに低下した。

次に実施例として新品の研磨パッドを用意し、初回使用の前に最初は＃６００、次に＃８００のダイヤモンドペレットのドレッサーを使用して、研磨パッドのドレス処理をした。実施例１ではリンス工程で使用したリンス液を回収し、研磨スラリーのタンクへ供給した。第５バッチまで加工しても加工レートの急激な低下は見られなかった。

次に実施例１で使用した研磨パッドを用い、ブラシ付洗浄キャリアで５分間研磨パッドの洗浄を行ってから加工を開始した。実施例２ではリンス工程で使用したリンス液を回収し、研磨スラリーのタンクへ供給した。加工レートの急激な低下は見られなかった。

このように、リンス液を回収せず廃棄した比較例１、２は、第３バッチ目の研磨加工で加工レートが急激に低下したのに対し、本発明の実施例１および２においては第３バッチ以降においても加工レートが急激に低下しなかった。

［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
浜井産業社製の１６Ｂ両面加工機、スウェード研磨パッドを使用し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給ししながら２段目の研磨加工をし、表面粗さＲａを１．０Å以下とした。

Claims (11)

1. 被加工物としてのガラス板を上定盤と下定盤との間に研磨パッドを介して保持し、研磨パッドとガラス板を相対移動させて該ガラス板を研磨する方法であって、
   タンクに貯留された砥粒を含む研磨液を循環供給しながら研磨を行う通常研磨工程と、
   砥粒を含む研磨液の循環供給を停止し、砥粒を含まないリンス液を供給しながら前記研磨パッドとガラス板を相対移動させるリンス工程と、を含み、
   前記リンス工程に使用したリンス液のすくなくとも一部を、前記砥粒を含む研磨液の前記タンクへ供給することを特徴とするガラス基板の製造方法。
2. 前記砥粒を含む研磨液中の砥粒の平均粒径ｄ５０が０．１μｍ〜２．０μｍである請求項１に記載のガラス基板の製造方法。
3. 前記タンク中の前記砥粒を含む研磨液の砥粒の濃度を３ｗｔ％〜２０ｗｔ％とする請求項１または２に記載のガラス基板の製造方法。
4. 前記粗研磨工程で使用する前記研磨パッドを初回使用の前に＃４００〜＃１５００のドレッサーでドレス処理をする工程を含む請求項１から３のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
5. 前記粗研磨工程で使用する前記研磨パッドの硬度（アスカーＣ）が８０〜１００である請求項１から４のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
6. 前記研磨パッドの平面度がＸ・Ｙ方向−２５μｍ〜２５μｍである請求項１から５のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
7. 前記砥粒を含む研磨液のｐＨが８．０〜１２．０である請求項１から６のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
8. 前記リンス液は水である、請求項１から７のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
9. 前記被加工物としてのガラス基板は酸化物基準の質量％でＳｉＯ_２成分４０〜８０％、 Ａｌ_２Ｏ_３成分２〜２０％、Ｒ’_２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
10. 研磨終了後のガラス基板の表面粗さＲａが６Å以下である請求項１から９のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。
11. 回転しながら被研磨物を挟持する為の上定盤および下定盤を備える研磨装置であって、さらに、砥粒を含む研磨液を循環供給する為のタンクと、リンス工程で使用したリンス液を前記タンクへ供給することが可能な回収手段を少なくとも有する研磨装置。