JP2011132121A - 圧電セラミックス、その製造方法、圧電素子、液体吐出ヘッドおよび超音波モータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 チタン酸バリウムおよび該チタン酸バリウムに対して0.04質量%以上0.20質量%以下のマンガンを含有する圧電セラミックスであって、前記圧電セラミックスを構成する結晶粒は円相当径が30μm以上300μm以下の結晶粒Aと、円相当径が0.5μm以上3μm以下の結晶粒Bを含有し、前記結晶粒Aおよび前記結晶粒Bは各々が凝集して凝集体を形成し、かつ前記結晶粒Aの凝集体と、前記結晶粒Bの凝集体が海島構造を形成している圧電セラミックス及びそれを用いた圧電素子。
【選択図】 図3
Description
また、本発明は、前記圧電セラミックスを用いた圧電素子、液体吐出ヘッドおよび超音波モータを提供するものである。
また、本発明は、前記圧電セラミックスを用いた圧電素子、液体吐出ヘッドおよび超音波モータを提供することができる。
本発明に係る圧電セラミックスは、チタン酸バリウムおよび該チタン酸バリウムに対して0.04質量%以上0.20質量%以下のマンガンを含有する圧電セラミックスであって、前記圧電セラミックスを構成する結晶粒は円相当径が30μm以上300μm以下の結晶粒Aと、円相当径が0.5μm以上3μm以下の結晶粒Bを含有し、前記結晶粒Aおよび前記結晶粒Bは各々が凝集して凝集体を形成し、かつ前記結晶粒Aの凝集体と、前記結晶粒Bの凝集体が海島構造を形成していることを特徴とする。
本発明の圧電セラミックスの製造方法は、金属換算で0.05質量%以上2.0質量%以下のマンガンを含有するチタン酸バリウム粒子1と、金属換算で0.04質量%未満のマンガンを含有するチタン酸バリウム粒子2を少なくとも混合した混合物を焼結処理する工程を少なくとも有することによって圧電セラミックスを得ることを特徴とする。これ以降、二種類のチタン酸バリウム粒子を、チタン酸バリウム粒子1と、チタン酸バリウム粒子2と呼称して区別する。更に、チタン酸バリウム粒子1をBT−1粒子、チタン酸バリウム粒子2をBT−2粒子と略称する。
マンガンが付着したチタン酸バリウムの場合は、市販または合成済みのチタン酸バリウム粒子に後工程でマンガン成分を添加して付着させれば良い。マンガン成分の添加方法は限定されないが、マンガン成分はチタン酸バリウムの表面に均一に付着することが望ましい。その観点において、もっとも好ましい添加方法はスプレードライ法である。
BT−1粒子およびBT−2粒子を製造する際に使用可能なチタン化合物の例としては、酸化チタンがある。
BT−1粒子とBT−2粒子は、マンガンの含有量に違いがある。チタン酸バリウムにマンガンを含有させると、焼結時の結晶成長核の生成速度が遅くなる。この傾向は、マンガンが粒子に固溶している時よりも表面に付着している時に、より顕著になる。
BT−1粒子とBT−2粒子を混合して、焼成すると、相互に結晶成長核の生成速度が異なるために、焼結途中のセラミックスの内部において結晶成長核の密な部分と疎な部分ができる。この核のバラツキが要因となって、焼結後のセラミックスでは核の疎な部分が大きな粒径、核の密な部分が小さな粒径の結晶粒となる。大きな粒径の結晶粒はセラミックスの圧電性向上に寄与し、小さな粒径の結晶粒は結晶粒同士の接触面積が増加してセラミックスの機械的強度に寄与する。
前記BT−1粒子とBT−2粒子の混合工程における、粒子の混合方法は特に制限されない。乳鉢を用いた固相状態での混合であっても良いし、ボールミルやビーズミルを用いた液相分散状態での混合であっても良い。
混合されたチタン酸バリウム粒子は、所望の形状に成型されてから焼結処理されてセラミックスとなる。
本発明に係る圧電素子は、第一の電極、圧電セラミックスおよび第二の電極を少なくとも有する圧電素子であって、前記圧電セラミックスが上記の圧電セラミックスであることを特徴とする。
バッファ層の膜厚は、300nm以下であり、好ましくは200nm以下である。
吐出口の大きさとしては、5μmΦ以上40μmΦ以下である。吐出口の形状は、円形であるが、星型や角型状、三角形状でも良い。
図2は、本発明の超音波モータの構成の一実施態様を示す概略図である。
本発明の圧電素子が単板からなる超音波モータを、図2(a)に示す。金属の弾性体リング21に本発明の圧電素子22を有機系の接着剤23(エポキシ系、シアノアクリレート系など)で接合した振動体24と、振動体24の摺動面に不図示の加圧バネにより加圧力を受けて接触しているローター25と、ローター25に一体的に設けられている出力軸により構成されている。
62はローターで、振動子61に加圧用のバネにより加圧接触し駆動のための摩擦力を得るようにしている。
本発明の圧電セラミックスは、液体吐出ヘッド、モータに加え、超音波振動子、圧電アクチュエータ、圧電センサ等のデバイスに用いることができる。
平均粒径100nmであるチタン酸バリウム粒子(堺化学社製、商品名BT−01)の表面にスプレードライヤー装置を用いて酢酸マンガン(II)を付着させた。ICP質量分析によると、この粉体におけるマンガンの含有量は0.80質量%であった。マンガンの含有量は、スプレードライヤー装置への原料仕込み比により制御可能であった。
この粉体は、本発明のチタン酸バリウム粒子1に相当し、以降は原料粉1Aと略称する。
酢酸マンガン(II)の仕込み比を変更した他は製造例1と同様にして、マンガンの含有量が0.03質量%であるチタン酸バリウム粒子を得た。この粉体は、本発明のチタン酸バリウム粒子2に相当し、以降は原料粉2Bと略称する。
マンガンの原料を酸化マンガン(II)に変更して、その仕込み比を調整した他は製造例1と同様にして、マンガンの含有量が0.18質量%であるチタン酸バリウム粒子を得た。この粉体は、本発明のチタン酸バリウム粒子1に相当し、以降は原料粉1Cと略称する。
平均粒径100nmであるチタン酸バリウム粒子(堺化学社製、商品名BT−01)を、250℃の電気炉で3時間乾燥させた。この粉体は、本発明のチタン酸バリウム粒子2に相当し、以降は原料粉2Dと略称する。
平均粒径100nmであるチタン酸バリウム粒子(堺化学社製、商品名BT−01)と平均粒径300nmであるチタン酸カルシウム(堺化学社製、商品名CT−03)を9:1のモル比で混合して、ボールミルで24時間混合した。この混合粉の表面に製造例3と同様にして酸化マンガン(II)を付着させて、マンガンの含有量が0.18質量%であるチタン酸バリウムカルシウム粒子を得た。この粉体は、本発明のチタン酸バリウム粒子1に相当し、以降は原料粉1Eと略称する。
平均粒径100nmであるチタン酸バリウム粒子(堺化学社製、商品名BT−01)と平均粒径300nmであるチタン酸カルシウム(堺化学社製、商品名CT−03)を9:1のモル比で混合して、ボールミルで24時間混合した。この混合粉を250℃の電気炉で3時間乾燥させた。この粉体は、本発明のチタン酸バリウム粒子2に相当し、以降は原料粉2Fと略称する。
表1に、実施例1から7の圧電セラミックスの製造条件を示す。
上記の顕微鏡観察で撮影した偏光顕微鏡写真の一例を図3から図5に示す。
実施例1 : 0.12質量%
実施例2 : 0.17質量%
実施例3 : 0.04質量%
実施例4 : 0.14質量%
実施例5 : 0.20質量%
実施例6 : 0.04質量%
実施例7 : 0.16質量%
表1に比較例1から4の圧電セラミックス製造条件を示す。
表1に記載の条件の他は、実施例1と同様にして比較用の圧電セラミックスを製造した。
ただし、比較例4の圧電セラミックスの焼結は、焼結温度を40℃以上オーバーシュートさせる抵抗加熱2段焼結法を用いた。具体的には1320℃で1分間保持した後、1150℃で15時間保持した。
分析方法は実施例1と同様にした。
比較用の圧電セラミックスに含まれるマンガン成分のチタン酸バリウム成分に対する含有量は以下の通りであった。
比較例1 : 0.16質量%
比較例2 : 0.18質量%
比較例3 : 0.18質量%
比較例4 : 0質量%(検出できず)
比較例の圧電セラミックスは、いずれもチタン酸バリウムを主体としたペロブスカイト型単一相の結晶であった。また、比較例2と比較例4の圧電セラミックスの密度は95%以上と良好であったが、比較例1の圧電セラミックは90%、比較例3の圧電セラミックは92%程度の密度であった。
前記の円盤状セラミックスの表裏面にDCスパッタリング法で金電極を形成して電極とした。この電極つきのセラミックスを切断加工して、12mm×3mm×1mmの短冊状セラミックスを作成した。
機械的強度は、3点曲げ試験を、引張・圧縮試験装置(オリエンテック社製、商品名テンシロンRTC−1250A)により評価した。測定には、12mm×3mm×1mmの短冊状セラミックスを用いた。電極は設けず、従って分極処理も施していない。該短冊状セラミックス試料が割断するまで応力を増加させた時の最大応力値を表2に記載した。最大応力値が40MPa以上であると、圧電素子として継続的に駆動させる十分な機械的強度である。
また、実施例のうちでも、実施例1の特性が最も優れていた。
実施例1と同じ圧電セラミックスを用いて、図1および図2に示される液体吐出ヘッド及び超音波モータを作成した。液体吐出ヘッドでは、入力した電気信号に追随したインクの吐出が確認された。超音波モータでは、交番電圧の印加に応じたモータの回転挙動が確認された。
10 圧電素子
11 吐出口
12 連通孔
13 個別液室
14 共通液室
15 振動板
16 下部電極
18 上部電極
19 バッファ層
21 弾性体リング
22 圧電素子
24 振動体
25 ローター
61 振動子
62 ローター
63 圧電素子
Claims (13)
- チタン酸バリウムおよび該チタン酸バリウムに対して0.04質量%以上0.20質量%以下のマンガンを含有する圧電セラミックスであって、前記圧電セラミックスを構成する結晶粒は円相当径が30μm以上300μm以下の結晶粒Aと、円相当径が0.5μm以上3μm以下の結晶粒Bを含有し、前記結晶粒Aおよび前記結晶粒Bは各々が凝集して凝集体を形成し、かつ前記結晶粒Aの凝集体と、前記結晶粒Bの凝集体が海島構造を形成していることを特徴とする圧電セラミックス。
- 前記結晶粒Aと前記結晶粒Bがともに、中心非対称である同一の結晶構造を有するチタン酸バリウムを含有することを特徴とする請求項1に記載の圧電セラミックス。
- 前記結晶粒Aと前記結晶粒Bの結晶構造がともに正方晶構造であることを特徴とする請求項2に記載の圧電セラミックス。
- 前記結晶粒Bの凝集体が、前記海島構造の島部分を形成していることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかの項に記載の圧電セラミックス。
- 前記圧電セラミックスの表面または断面で観測した際の前記結晶粒Aの占める割合が40面積%以上86面積%以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかの項に記載の圧電セラミックス。
- 前記圧電セラミックスの表面または断面で観測した際の前記結晶粒Bの凝集体の占める割合が14面積%以上60面積%以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかの項に記載の圧電セラミックス。
- 前記結晶粒Aと前記結晶粒Bが、チタン酸バリウムおよび該チタン酸バリウムに対して0.04質量%以上0.20質量%以下のマンガンを含有することを特徴とする請求項1乃至6のいずれかの項に記載の圧電セラミックス。
- 前記圧電セラミックスは、前記結晶粒Aと前記結晶粒Bの円相当径の条件を満たさない結晶粒Cを含有し、前記圧電セラミックスの表面または断面で観測した際の前記結晶粒Cの占める割合が10面積%以下であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかの項に記載の圧電セラミックス。
- 第一の電極、圧電セラミックスおよび第二の電極を少なくとも有する圧電素子であって、前記圧電セラミックスが請求項1乃至8のいずれかに記載の圧電セラミックスであることを特徴とする圧電素子。
- 請求項9に記載の圧電素子を用いた液体吐出ヘッド。
- 請求項9に記載の圧電素子を用いた超音波モータ。
- 金属換算で0.05質量%以上2.0質量%以下のマンガンを含有するチタン酸バリウム粒子1と、金属換算で0.04質量%未満のマンガンを含有するチタン酸バリウム粒子2を少なくとも混合した混合物を焼結処理する工程を少なくとも有することを特徴とする圧電セラミックスの製造方法。
- 前記チタン酸バリウム粒子1と前記チタン酸バリウム粒子2の混合物に含有されるチタン酸バリウム粒子1の含有量が、2質量%以上90質量%以下であることを特徴とする請求項12に記載の圧電セラミックスの製造方法。
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