JP2011113862A - 非水二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極、負極および非水電解質を備えた非水二次電池であって、前記負極は、Li、SiおよびOを構成元素に含む材料を活物質として含む負極合剤層を有しており、前記材料におけるSiに対するOの原子比xが、前記材料全体では0.5≦x≦1.5であり、かつ前記材料の表面部では2.5≦x≦4.5であることを特徴とする非水二次電池により、前記課題を解決する。本発明の非水二次電池は、SiとOとを構成元素に含む材料を用いた負極により電池を組み立てた後、特定条件で充電することにより製造できる。
【選択図】 なし
Description
SiO(平均粒径5.0μm)と黒鉛を用いて、負極用電極を作製した。前記SiOを10質量%(固形分全量中の含有量。以下同じ。)と、黒鉛84質量%と、導電助剤としてケッチェンブラック2質量%と、バインダとしてCMC2質量%とSBR2質量%、水とを混合して負極合剤含有スラリーを調製した。
SiO(平均粒径5.0μm)を沸騰床反応器中で約1000℃に加熱し、加熱された粒子にメタンとアルゴンガスからなる25〜30℃の混合ガスを接触させ、1000℃で60分間CVD処理を行った。このようにして前記混合ガスが熱分解して生じた炭素(以下「CVD炭素」ともいう)を複合粒子に堆積させて被覆層を形成し、負極材料(炭素被覆SiO)を得た。
SiO(平均粒径1μm)と、黒鉛(平均粒径10μm)と、バインダのポリエチレン樹脂粒子を4Lのステンレス鋼製容器に入れ、更にステンレス鋼製のボールを入れて振動ミルにて3時間混合、粉砕、造粒を行った。その結果、平均粒径20μmの複合粒子(SiOと黒鉛の複合粒子)を作製できた。続いて、前記複合粒子を沸騰床反応器中で約950℃に加熱し、加熱された複合粒子にトルエンとアルゴンガスとからなる25〜30℃の混合ガスを接触させ、950℃で60分間CVD処理を行った。このようにして、前記混合ガスが熱分解して生じた炭素を前記複合粒子に堆積させて被覆層を形成し、負極材料を得た。
負極合剤中のバインダをポリアミドイミドに変更し、更に負極合剤含有スラリーの溶媒を脱水NMPに変更した以外は、実施例2と同様にして負極用電極を作製し、この負極用電極を用いた以外は、実施例1と同様にして463443型角形非水二次電池を複数作製した。そして、これらの電池について、実施例1と同様にして初回充放電を行った後、一部の電池について、負極活物質の分析を行った。
負極合剤中の黒鉛を無くし,炭素被覆SiOを90質量%に,バインダをポリアミドイミド8質量%にし、ケッチェンブラック2質量%とした以外は、実施例4と同様にして負極用電極を作製し、この負極用電極を用いた以外は、実施例1と同様にして463443型角形非水二次電池を複数作製した。そして、これらの電池について、実施例1と同様にして初回充放電を行った後、一部の電池について、負極活物質の分析を行った。
正極材料(正極活物質)をLi1.02Ni0.9Co0.05Mn0.03Mg0.02O2に変更した以外は、実施例2と同様にして463443型角形非水二次電池を複数作製した。そして、これらの電池について、実施例1と同様にして初回充放電を行った後、一部の電池について、負極活物質の分析を行った。
実施例2と同様にして463443型角形非水二次電池を複数作製した後、これらの電池について、定格容量を1時間で放電できる電流値(1C)の60%の電流値(0.6C)で4.2Vまで定電流充電を行い、続いて4.2Vの定電圧で電流値が0.06Cになるまで(すなわち、満充電状態になるまで)充電を行った。その後、これらの電池を0.6Cの定電流で2.5Vまで放電させた。そして、これらの電池の一部について、負極活物質の分析を行った。
実施例2と同様にして463443型角形非水二次電池を複数作製した後、これらの電池について、定格容量を1時間で放電できる電流値(1C)の10%の電流値(0.1C)で4.0Vまで定電流充電を行い、続いて4.2Vまで0.6Cの電流値で定電流充電を行い、更に続いて4.2Vの定電圧で電流値が0.05Cになるまで(すなわち、満充電状態になるまで)充電を行った。その後、これらの電池を0.1Cの定電流で2.5Vまで放電させた。そして、これらの電池の一部について、負極活物質の分析を行った。
実施例1で用いたものと同じSiOと、Li金属とを、10:1(モル比)となるように密閉式の遊星ボールミル容器にアルゴンガス中で充填し、アルミナビーズとともに150rpmで1時間混合した。このようにして得られた材料をSiOに代えて用いた以外は、実施例4と同様にして負極用電極を作製し、この負極用電極を用いた以外は実施例1と同様にして463443型角形非水二次電池を複数作製した。そして、これらの電池について、実施例1と同様にして初回充放電を行った後、一部の電池について、負極活物質の分析を行った。
実施例9と同様にして463443型角形非水二次電池を複数作製した後、これらの電池について、定格容量を1時間で放電できる電流値(1C)の100%の電流値(1C)で4.2Vまで定電流充電を行い、続いて4.2Vの定電圧で電流値が0.1Cになるまで(すなわち、満充電状態になるまで)充充電を行った。その後、これらの電池を1Cの定電流で2.5Vまで放電させた。そして、これらの電池の一部について、負極活物質の分析を行った。
実施例2と同様にして463443型角形非水二次電池を複数作製した後、これらの電池に付いて、定格容量を1時間で放電できる電流値(1C)の80%の電流値(0.8C)で4.2Vまで定電流充電を行い、続いて4.2Vで定電圧で電流値が0.08Cになるまで充電を行った。その後、これらの電池を0.8Cの定電流で2.5Vまで放電させた。そして、これらの電池の一部について、負極活物質の分析を行った。
実施例2と同様にして463443型角形非水二次電池を複数作製した後、これらの電池について、定格容量を1時間で放電できる電流値(1C)の100%の電流値(1C)で4.2Vまで定電流充電を行い、続いて4.2Vの定電圧で電流値が0.1Cになるまで充電を行った。その後、これらの電池を1Cの定電流で2.5Vまで放電させた。そして、これらの電池の一部について、負極活物質の分析を行った。
実施例2と同様にして463443型角形非水二次電池を複数作製した後、これらの電池について、定格容量を1時間で放電できる電流値(1C)の100%の電流値(1C)で4.0Vまで定電流充電を行い、続いて4.2Vまで0.5Cの電流値で定電流充電を行い、更に続いて4.2Vの定電圧で電流値が0.05Cになるまで充電を行った。その後、これらの電池を0.1Cの定電流で2.5Vまで放電させた。そして、これらの電池の一部について、負極活物質の分析を行った。
容量維持率(%)
=(200サイクル目の放電容量/2サイクル目の放電容量)×100
負荷特性(%)
=(2Cでの放電容量/0.2Cでの放電容量)×100
2 負極
3 セパレータ
Claims (9)
- 正極、負極および非水電解質を備えた非水二次電池であって、
前記負極は、Li、SiおよびOを構成元素に含む材料を活物質として含む負極合剤層を有しており、
前記材料におけるSiに対するOの原子比xが、前記材料全体では0.5≦x≦1.5であり、かつ前記材料の表面部では2.5≦x≦4.5であることを特徴とする非水二次電池。 - Li、SiおよびOを構成元素に含む材料は、その表面部に、Li4SiO4、Li2SiO3およびLi2Si2O5のうちの少なくとも1種を含有している請求項1に記載の非水二次電池。
- 負極合剤層が、導電性材料を更に含有している請求項1または2に記載の非水二次電池。
- 負極合剤層が、導電性材料として炭素材料を含有している請求項3に記載の非水二次電池。
- Li、SiおよびOを構成元素に含む材料と炭素材料とが複合体を形成している請求項4に記載の非水二次電池。
- 前記複合体の表面が、更に炭素材料で被覆されている請求項5に記載の非水二次電池。
- 前記複合体を構成する炭素材料、および/または前記複合体の表面を被覆する炭素材料が、炭化水素系ガスを気相中で加熱した際の熱分解により生じたものである請求項4〜6のいずれかに記載の非水二次電池。
- 負極合剤層の含有する炭素材料が、黒鉛である請求項4〜7のいずれかに記載の非水二次電池。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の非水二次電池を製造する方法であって、
非水二次電池の組み立て直後に、充電電流の最大値が、定格容量を1時間で放電できる電流値の70%以下となる条件で、満充電状態になるまで充電することを特徴とする非水二次電池の製造方法。
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