JP2011101878A - 複合半透膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 エポキシ樹脂多孔性支持体のスキン層を形成する表面に大気圧プラズマ処理を施し、その後当該表面にスキン層を形成する。
【選択図】 なし
Description
多孔性支持体は、エポキシ樹脂多孔性支持体であり、
スキン層形成工程の前に、エポキシ樹脂多孔性支持体のスキン層を形成する表面側に大気圧プラズマ処理を施すプラズマ処理工程を含むことを特徴とする複合半透膜の製造方法、に関する。
(エポキシ樹脂多孔性支持体の平均孔径の測定)
エポキシ樹脂多孔性支持体の平均孔径は、水銀圧入法により、(株)島津製作所製オートポア9520型装置にて測定した。なお、平均孔径は、初期圧7kPaの条件のメディアン径を採用した。
作製した平膜状の複合半透膜を純水中に3分間浸漬し、3時間室温(25℃)で乾燥した後、5×30mmの大きさに切断してサンプルを2個作製した。2個のサンプルについて、20μm以上の大きさでスキン層が浮いている部分の数をレーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製、VK−9710)を用いて観察し、その平均値をスキン層浮き数とした。スキン層浮き数は100個以下であることが好ましい。
作製した平膜状の複合半透膜を所定の形状、サイズに切断し、平膜評価用のセルにセットした。1500mg/LのNaClを含みかつNaOHを用いてpH6.5に調整した25℃の水溶液を膜の供給側と透過側に1.5MPaの差圧を与えて膜に接触させた。この操作によって得られた透過水の電導度を測定し、塩阻止率(%)を算出した。塩阻止率は、NaCl濃度と水溶液電導度の相関(検量線)を事前に作成し、それらを用いて下式により算出した。塩阻止率は98%以上であることが好ましい。また、前記測定後の複合半透膜を35℃の純水中に6日間浸漬保存した後、前記と同様の方法で塩阻止率を測定した。浸漬保存後の塩阻止率も98%以上であることが好ましい。
塩阻止率(%)={1−(透過液中のNaCl濃度[mg/L])/(供給液中のNaCl濃度[mg/L])}×100
(エポキシ樹脂多孔性支持体の作製)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン株式会社製、商品名「エピコート828」、エポキシ当量:184−194(g/eq))2.33gにポリエチレングリコール200(東京化成株式会社製)4.5gを加え、自転・公転ミキサー(商品名「あわとり練太郎」ARE−250)を用いて2000rpmで5分間撹拌し、溶解させてエポキシ樹脂/ポリエチレングリコール溶液を得た。次に、硬化剤としてビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン(東京化成株式会社製)0.52gをエポキシ樹脂/ポリエチレングリコール溶液に加え、自転・公転ミキサーを用いて2000rpmで10分間撹拌し、溶解させてエポキシ樹脂/ポリエチレングリコール/硬化剤溶液Aを得た。
四隅に両面テープを2枚重ねて一定の厚みを確保したソーダガラス板上に、調製した溶液Aを塗布し、その上に別のソーダガラス板を積層してサンドイッチ構造体を得た。その後、サンドイッチ構造体を乾燥機内に入れ、120℃で約3時間反応硬化させた。冷却後にサンドイッチ構造体からエポキシ樹脂シートを取り出し、これを水中に12時間浸漬してポリエチレングリコールを除去した。その後、該シートをN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)30wt%の水溶液に浸漬して未反応のエポキシ樹脂を除去し、さらに超純水に浸漬してDMFを除去し、そして50℃の乾燥機内で約4時間乾燥させてエポキシ樹脂多孔性支持体を作製した。作製したエポキシ樹脂多孔性支持体の厚さは約150μmであり、平均孔径は0.027μmであった。
大気圧プラズマ処理装置(積水化学工業株式会社製、AP−T05)を用いて、窒素ガス流量60L/min、上下誘電体間距離1mm、処理強度2.0Wsec/cm2、及び処理時間約1秒の条件で、作製したエポキシ樹脂多孔性支持体のスキン層を形成する表面側に大気圧プラズマ処理を施した。プラズマ処理直後の処理表面の接触角を接触角測定器(協和界面化学株式会社製、Drop Master500)を用いて測定した。なお、滴下液として超純水を使用し、滴下1秒後の接触角を測定した。その結果、接触角は9度であった。
上記プラズマ処理の120分後に、m−フェニレンジアミン3g、ラウリル硫酸ナトリウム0.15g、ベンゼンスルホン酸6g、トリエチルアミン3g、及び水87.85gを含有するアミン水溶液を前記エポキシ樹脂多孔性支持体の処理表面上に塗布し、その後余分なアミン水溶液をワイピング除去することにより水溶液被覆層を形成した。次に、前記水溶液被覆層の表面にトリメシン酸クロライド0.2重量%を含有するイソオクタン溶液を塗布した。その後、余分な溶液を除去し、さらに100℃の乾燥機内で2分間保持して、エポキシ樹脂多孔性支持体上にポリアミド系樹脂を含むスキン層(厚さ:約200nm)を形成して複合半透膜を作製した。当該複合半透膜を用いて前記スキン層浮き数及び塩阻止率を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、窒素ガス流量60L/minの代わりに、窒素ガス流量10L/min及びアンモニアガス流量0.3L/minの条件でエポキシ樹脂多孔性支持体のスキン層を形成する表面側に大気圧プラズマ処理を施したこと以外は実施例1と同様の方法で複合半透膜を作製した。なお、実施例1と同様の方法でエポキシ樹脂多孔性支持体の処理表面における超純水の接触角を測定したところ10度であった。また、当該複合半透膜を用いて前記スキン層浮き数及び塩阻止率を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、窒素ガス流量60L/min及び処理強度2.0Wsec/cm2の代わりに、窒素ガス流量10L/min、アンモニアガス流量0.3L/min及び処理強度4.0Wsec/cm2の条件でエポキシ樹脂多孔性支持体のスキン層を形成する表面側に大気圧プラズマ処理を施したこと以外は実施例1と同様の方法で複合半透膜を作製した。なお、実施例1と同様の方法でエポキシ樹脂多孔性支持体の処理表面における超純水の接触角を測定したところ8度であった。また、当該複合半透膜を用いて前記スキン層浮き数及び塩阻止率を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、窒素ガス流量60L/min及び処理強度2.0Wsec/cm2の代わりに、Arガス流量60L/min、酸素ガス流量0.6L/min及び処理強度0.5Wsec/cm2の条件でエポキシ樹脂多孔性支持体のスキン層を形成する表面側に大気圧プラズマ処理を施したこと以外は実施例1と同様の方法で複合半透膜を作製した。なお、実施例1と同様の方法でエポキシ樹脂多孔性支持体の処理表面における超純水の接触角を測定したところ7度であった。また、当該複合半透膜を用いて前記スキン層浮き数及び塩阻止率を測定した結果を表1に示す。
(エポキシ樹脂多孔性支持体の作製)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)、エピコート828)139重量部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)、エピコート1010)93.2重量部、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン52重量部、及びポリエチレングリコール200(三洋化成(株))500重量部を容器に入れ、スリーワンモーターを用いて400rpmで15分間撹拌してエポキシ樹脂組成物を得た。
調製したエポキシ樹脂組成物を円筒状モールド(外径35cm、内径10.5cm)内に高さ30cmまで充填して25℃で12時間室温硬化し、さらに130℃で18時間反応硬化させて円筒状樹脂ブロックを作製した。その後、この樹脂ブロックを円筒軸を中心に回転させながら切削装置(東芝機械社製)を用いて、その表面を厚さ135μmで連続的にスライスし、長尺状のエポキシ樹脂シート(長さ:100m)を得た。そして、このエポキシ樹脂シートを純水中に12時間浸漬してポリエチレングリコールを除去し、50℃の乾燥機内で約4時間乾燥させてエポキシ樹脂多孔性支持体を作製した。作製したエポキシ樹脂多孔性支持体の厚さは約120μmであり、平均孔径は0.04μmであった。
実施例1で用いたエポキシ樹脂多孔性支持体の代わりに前記エポキシ樹脂多孔性支持体を用いた以外は実施例1と同様の方法で複合半透膜を作製した。なお、実施例1と同様の方法でエポキシ樹脂多孔性支持体の処理表面における超純水の接触角を測定したところ10度であった。また、当該複合半透膜を用いて前記スキン層浮き数及び塩阻止率を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、エポキシ樹脂多孔性支持体のスキン層を形成する表面側に大気圧プラズマ処理を施す代わりに、コロナ放電処理装置(春日電機株式会社製)を用いて、処理速度2m/min及び処理強度280W・min/m2の条件で、コロナ放電処理を施したこと以外は実施例1と同様の方法で複合半透膜を作製した。なお、実施例1と同様の方法でエポキシ樹脂多孔性支持体の処理表面における超純水の接触角を測定したところ38度であった。また、当該複合半透膜を用いて前記スキン層浮き数及び塩阻止率を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、エポキシ樹脂多孔性支持体のスキン層を形成する表面側に大気圧プラズマ処理を施す代わりに、エポキシ樹脂多孔性支持体をイソプロピルアルコール20wt%の水溶液に10分間浸漬して親水化処理を施したこと以外は実施例1と同様の方法で複合半透膜を作製した。なお、親水化処理を施したエポキシ樹脂多孔性支持体は湿った状態であり、接触角を測定できなかった。また、当該複合半透膜を用いて前記スキン層浮き数及び塩阻止率を測定した結果を表1に示す。
(ポリスルホン系多孔性支持体の作製)
ポリスルホン(Solvay社製、P−3500)18重量%をN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)に溶解した製膜ドープをポリエステル系不織布(阿波製紙社製、厚み0.09mm、密度0.8g/cm3)上にウエット厚み200μmで均一に塗布した。その後、すぐに40〜50℃の純水浴中に3分間浸漬させることにより凝固させ、同時に溶媒であるDMFを完全に抽出洗浄することによって、不織布上にポリスルホン微多孔層を有するポリスルホン系多孔性支持体(厚み140μm)を作製した。
実施例1において、エポキシ樹脂多孔性支持体の代わりに前記ポリスルホン系多孔性支持体を用い、窒素ガス流量60L/minの代わりに、窒素ガス流量10L/min及びアンモニアガス流量0.3L/minの条件で大気圧プラズマ処理を施したこと以外は実施例1と同様の方法で複合半透膜を作製した。なお、実施例1と同様の方法でポリスルホン系多孔性支持体の処理表面における超純水の接触角を測定したところ35度であった。また、当該複合半透膜を用いて前記スキン層浮き数及び塩阻止率を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、エポキシ樹脂多孔性支持体の代わりに前記ポリスルホン系多孔性支持体を用い、大気圧プラズマ処理の代わりにポリスルホン系多孔性支持体をイソプロピルアルコール20wt%の水溶液に10分間浸漬して親水化処理を施したこと以外は実施例1と同様の方法で複合半透膜を作製した。なお、親水化処理を施したポリスルホン系多孔性支持体は湿った状態であり、接触角を測定できなかった。また、当該複合半透膜を用いて前記スキン層浮き数及び塩阻止率を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、エポキシ樹脂多孔性支持体のスキン層を形成する表面側に大気圧プラズマ処理を施す代わりに、エポキシ樹脂多孔性支持体をNaOH10wt%の水溶液(60℃)に30秒間浸漬し、その後純水で30秒間洗浄し、さらに室温で乾燥してケン化処理を施したこと以外は実施例1と同様の方法で複合半透膜を作製した。なお、実施例1と同様の方法でエポキシ樹脂多孔性支持体の処理表面における超純水の接触角を測定したところ115度であった。また、当該複合半透膜を用いて前記スキン層浮き数及び塩阻止率を測定した結果を表1に示す。ただし、スキン層浮き数については、支持体上にスキン層が十分に形成されていなかったため測定できなかった。
Claims (5)
- 多孔性支持体の表面にスキン層を形成するスキン層形成工程を含む複合半透膜の製造方法において、
多孔性支持体は、エポキシ樹脂多孔性支持体であり、
スキン層形成工程の前に、エポキシ樹脂多孔性支持体のスキン層を形成する表面側に大気圧プラズマ処理を施すプラズマ処理工程を含むことを特徴とする複合半透膜の製造方法。 - 大気圧プラズマ処理は、窒素ガス及び/又はアンモニアガスを含む気体中で行う請求項1記載の複合半透膜の製造方法。
- 大気圧プラズマ処理は、希ガスを含む気体中で行う請求項1記載の複合半透膜の製造方法。
- 大気圧プラズマ処理は、0.1〜5Wsec/cm2の放電強度で行う請求項1〜3のいずれかに記載の複合半透膜の製造方法。
- プラズマ処理工程後、24時間以内にスキン層形成工程を行う請求項1〜4のいずれかに記載の複合半透膜の製造方法。
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