JP2011086427A - 非水系二次電池用負極およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記結着剤は、下記式(式中、R1は3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物残基を90モル%以上含む芳香族テトラカルボン酸二無水物残基、R2は4,4’ジアミノジフェニルエーテル残基を90モル%以上含む芳香族ジアミン残基、R3は炭素数1〜8のアルキル基、R4は炭素数1〜8のアルキル基またはアルコキシル基をそれぞれ独立に示し、qは1〜5000、rは1〜1000、mは1〜100である。)で示されるシラン変性ポリアミック酸をゾル−ゲル硬化および脱水閉環させたポリイミド−シリカハイブリッド樹脂を含むことを特徴とする。
前記組成物を集電体に付与して負極合材層を形成する負極合材層形成工程と、
前記負極合材層を加熱して前記シラン変性ポリアミック酸をゾル−ゲル硬化および脱水閉環させる加熱工程と、
を経て、結着剤としてポリイミド−シリカハイブリッド樹脂を含む負極を得ることを特徴とする。
非水系二次電池用負極は、負極集電体と、負極活物質および結着剤、必要に応じて導電助材を含む負極合材からなり負極集電体の表面に形成された負極合材層と、からなる。結着剤は、負極活物質あるいは負極活物質と導電助材とを結着し、それらを負極集電体に保持する。
上記非水系二次電池用負極は、次に説明する負極合材層形成用組成物調製工程、負極合材層形成工程および加熱工程を経て作製可能である。
正極と、上記の非水系二次電池用負極と、電解質材料を有機溶媒に溶解した非水電解液と、で非水系二次電池が構成される。この非水系二次電池は、一般の二次電池と同様、正極および負極の他に、正極と負極の間に挟装されるセパレータおよび非水電解液を備える。
負極活物質として純度99.9%以上の市販のSi粉末(福田金属株式会社製、粒径10μm以下)、導電助材としてケッチェンブラック(KB:平均粒径:30〜50nm)を準備した。また、これらの負極活物質および導電助材を結着する結着剤の原料として、2種類のシラン変性ポリアミック酸((I)高破断伸度タイプおよび(II)高破断強度タイプ)および2種類のポリアミック酸((III)高破断伸度タイプおよび(IV)高破断強度タイプ)を準備した。
正極活物質としてLiCoO2を含む正極を、上記の手順で得られた負極の対極として用い、ラミネートセルを作製した。ラミネートセルは、上記のうちのいずれかの電極11、対極16およびセパレータ19が積層されてなる極板群10と、極板群10を包み込んで密閉するラミネートフィルム(図示せず)と、ラミネートフィルム内に注入される非水電解液と、を備える。ラミネートセルの作製手順を、図5を用いて説明する。
上記の手順で作製したラミネートセルについて、室温(30℃)にて充放電試験を行った。充放電試験は、1Cで4.2VまでCCCV充電(定電流定電圧充電)を2.5時間行った後、1Cで3VまでCC放電(定電流放電)を行い、これを1サイクルとして80サイクル繰り返した。電流は、16.5mAの定電流とした。そして、1サイクル目の放電容量を100としたときの、各サイクルにおける放電容量を算出し、放電容量維持率(%)とした。結果を図1〜図4に示す。
Claims (8)
- 負極集電体と、珪素(Si)を含む負極活物質および結着剤を少なくとも含む負極合材からなり該負極集電体の表面に形成された負極合材層と、からなり、
前記結着剤は、下記式(式中、R1は3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物残基を90モル%以上含む芳香族テトラカルボン酸二無水物残基、R2は4,4’ジアミノジフェニルエーテル残基を90モル%以上含む芳香族ジアミン残基、R3は炭素数1〜8のアルキル基、R4は炭素数1〜8のアルキル基またはアルコキシル基をそれぞれ独立に示し、qは1〜5000、rは1〜1000、mは1〜100である。)で示されるシラン変性ポリアミック酸をゾル−ゲル硬化および脱水閉環させたポリイミド−シリカハイブリッド樹脂を含むことを特徴とする非水系二次電池用負極。
- 前記負極集電体の表面粗さは、十点平均粗さ(Rz)で4.5μm以下である請求項1記載の非水系二次電池用負極。
- 前記負極集電体の表面粗さは、十点平均粗さ(Rz)で1.5〜3μmである請求項2記載の非水系二次電池用負極。
- 前記集電体は、粗面化処理されていない電解金属箔または圧延金属箔である請求項1〜3のいずれかに記載の非水系二次電池用負極。
- 前記式中、R1は3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物残基、R2は4,4’ジアミノジフェニルエーテル残基、R3はメチル基、R4はメトキシ基、qは1〜2500、rは1〜100、mは1〜5である請求項1〜4のいずれかに記載の非水系二次電池用負極。
- 前記結着剤は、前記シラン変性ポリアミック酸のアミド酸基のうちの90モル%以上がイミド化してなる請求項1〜5のいずれかに記載の非水系二次電池用負極。
- 珪素(Si)を含む負極活物質と、下記式(式中、R1は3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物残基を90モル%以上含む芳香族テトラカルボン酸二無水物残基、R2は4,4’ジアミノジフェニルエーテル残基を90モル%以上含む芳香族ジアミン残基、R3は炭素数1〜8のアルキル基、R4は炭素数1〜8のアルキル基またはアルコキシル基をそれぞれ独立に示し、qは1〜5000、rは1〜1000、mは1〜100である。)で示されるシラン変性ポリアミック酸を含む結着剤原料溶液と、を含む負極合材層形成用組成物を調製する負極合材層形成用組成物調製工程と、
前記組成物を集電体に付与して負極合材層を形成する負極合材層形成工程と、
前記負極合材層を加熱して前記シラン変性ポリアミック酸をゾル−ゲル硬化および脱水閉環させる加熱工程と、
を経て、結着剤としてポリイミド−シリカハイブリッド樹脂を含む負極を得ることを特徴とする非水系二次電池用負極の製造方法。
- 前記加熱工程は、350〜430℃で1〜2時間加熱する工程である請求項7記載の非水系二次電池用負極の製造方法。
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