JP2011075911A - 位相差フィルム、その製造方法、並びにそれを有する偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1種の屈折率異方性物質とポリマーAとを含有する光学異方性層A、及び少なくとも1種の屈折率異方性物質を光学異方性層Aよりも少ない割合で含有するか、もしくは屈折率異方性物質を含有せず、且つ該ポリマーAと主成分が同一であるポリマーBとを含有する光学異方性層B、の少なくとも2層が厚み方向に積層されてなり、前記光学異方性層A及びBのNzファクターが厚み方向で断続的に異なることを特徴とする位相差フィルムである。
【選択図】 なし
Description
例えば、許文献1には、所定の光学異方性層Aと所定の光学異方性層Cとをこの順に有する光学補償シートが提案され、この光学補償シートを利用することにより、VAモード液晶表示装置の視野角特性が改善されたことが記載されている。
また、特許文献2には、屈折率が異なる第一層及び第二層を有する多層補償子が開示されている。
また、特許文献3には、フィルムの厚み方向においてセルロースアシレートの置換度が所定の範囲内で変動しているセルロースアシレートフィルムが開示されている。
これらのフィルムでは内部に異種材料の層の界面が存在するため、斜め方向から入射した偏光のs波とp波の透過率が互いに異なる。透過率は振幅の2乗に比例する値であり、また、偏光状態を表すストークスパラメータ(S1=Ap2 −As2、S2=2ApAs*cosδ、S3=2ApAs*sinδ、Ap:p波の振幅、As:s波の振幅、δ:位相差)も振幅の2乗に対応する値である。つまり、界面の通過前と通過後では、振幅変化による偏光変化がおきる。よって意図した偏光状態するためには、この影響を考慮した動きが必要となり複雑になる点でも好ましくない。また正面の透過率も下がるため、光利用効率の点でも好ましくない。
[1] 少なくとも1種の屈折率異方性物質とポリマーAとを含有する光学異方性層A、及び
少なくとも1種の屈折率異方性物質を光学異方性層Aよりも少ない割合で含有するか、もしくは屈折率異方性物質を含有せず、且つ該ポリマーAと主成分が同一であるポリマーBとを含有する光学異方性層B、の少なくとも2層が厚み方向に積層されてなり、前記光学異方性層A及びBのNzファクターが厚み方向で断続的に異なることを特徴とする位相差フィルム。
[2] 光学異方性層A及びBのNzファクターの差が2.0以上であることを特徴とする[1]の位相差フィルム。
[3] 極角60度及び方位角45度の方向における波長550nmのサーキュラーレターデーションが、0.5nm以上であることを特徴とする[1]又は[2]の位相差フィルム。
[4] 前記光学異方性層A及び前記光学異方性層Bの少なくとも2層の積層体を共流延により形成した後、延伸してなることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかの位相差フィルム。
[5] Re_offが、50〜80nmであり、且つRth_offが、190〜230nmであることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかの位相差フィルム。
[6] Re_offが、45〜65nmであり、且つRth_offが、110〜130nm0であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかの位相差フィルム。
[7] 面内レターデーションRe及び厚み方向レターデーションRthが、可視光域において同一の波長分散性を示すことを特徴とする[1]〜[6]のいずれかの位相差フィルム。
[8] 面内レターデーションRe及び厚み方向レターデーションRthが、可視光域において互いに異なる波長分散性を示すことを特徴とする[1]〜[6]のいずれかの位相差フィルム。
[9] 前記光学異方性層A及びBが、少なくとも1種のセルロースアシレートを主成分として含有することを特徴とする[1]〜[8]のいずれかの位相差フィルム。
[10] 前記光学異方性層A及びBが、アセチル、プロピオニル及びブチリル基から選ばれる少なくとも2種のアシル基を有する少なくとも1種のセルロースアシレートを含有することを特徴とする[1]〜[9]のいずれかの位相差フィルム。
[11] 前記少なくとも1種の屈折率異方性材料が、波長250nm〜380nmに吸収極大がある円盤状化合物であることを特徴とする[1]〜[10]のいずれかの位相差フィルム。
[12] 前記少なくとも1種の屈折率異方性材料が、液晶性化合物であることを特徴とする[1]〜[11]のいずれかの位相差フィルム。
一般式(a):Ar1−L2−X−L3−Ar2
上記一般式(a)において、Ar1及びAr2は、それぞれ独立に、芳香族基であり、L2及びL3は、それぞれ独立に、−O−CO−又はCO−O−基より選ばれる二価の連結基であり、Xは、1,4−シクロへキシレン基、ビニレン基又はエチニレン基である。
[15] 前記少なくとも1種の屈折率異方性材料が、下記一般式(I)で表される化合物であることを特徴とする[1]〜[14]のいずれかの位相差フィルム;
[17] 主成分として少なくとも1種のポリマー、及び少なくとも1種の屈折率異方性材料を含有するA液、及び主成分として前記少なくとも1種のポリマーを含有するとともに少なくとも1種の屈折率異方性材料を含有しないB1液、又は主成分として前記少なくとも1種のポリマーを含有するとともに少なくとも1種の屈折率異方性材料をA液と比較してより少ない割合で含有するB2液を、それぞれ準備すること、
A液とB1液又はB2液とを支持体の表面に共流延して製膜すること、
該膜を延伸すること、
を少なくとも含むことを特徴とする[1]〜[16]のいずれかの位相差フィルムの製造方法。
[18] 延伸倍率1〜300%で延伸することを特徴とする[17]の方法。
[19] B1液又はB2液を、支持体の表面により近い側にして、共流延することを特徴とする[17]又は[18]の方法。
[20] A液及びB1液又はB2液とともに、又はそれぞれに代えて、A液と組成が等しく但し濃度が低いa液、及び/又は、B1液又はB2液と組成が等しく但し濃度が低いb1液又はb2液をそれぞれ準備すること、支持体表面側から、
b1液、B1液、a液、
b1液、A液、a液、
b2液、A液、a液
b1液、B1液、A液、a液、又は
b2液、B2液、A液、a液
の順で共流延すること、
を含むことを特徴とする[17]〜[19]のいずれかの方法。
[21] A液及びB1液又はB2液の組成が、以下の条件:
(条件)
A液及びB1液又はB2液をそれぞれ単独で同一条件で流延した後、同一条件で延伸して得られる2つのフィルムのNzファクターが、2.0以上異なる;
を満足することを特徴とする[17]〜[20]のいずれかの方法。
[22] 偏光膜と、該偏光膜の少なくとも一方の面に[1]〜[16]のいずれかの位相差フィルムを有することを特徴とする偏光板。
[23] 前記偏光膜の少なくとも一方の面に、前記位相差フィルムのNzファクターが高い側の面が貼合されていることを特徴とする[22]の偏光板。
[24] 液晶セルおよび少なくとも1枚の偏光膜を有する液晶表示装置であって、該偏光膜と該液晶セルとの間に[1]〜[16]のいずれかの位相差フィルムを有する液晶表示装置。
[25] 前記液晶表示セルが垂直配向モードであることを特徴とする[24]の液晶表示装置。
まず、本明細書で用いられる用語について、説明する。
(レターデーション、Re、Rth)
本明細書において、Re(λ)及びRth(λ)は各々、波長λにおける面内のレターデーション(nm)及び厚さ方向のレターデーション(nm)を表す。Re(λ)はKOBRA 21ADH又はWR(王子計測機器(株)製)において波長λnmの光をフィルム法線方向に入射させて測定される。
測定されるフィルムが1軸又は2軸の屈折率楕円体で表されるものである場合には、以下の方法によりRth(λ)は算出される。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)のフィルム法線方向に対して法線方向から片側50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
上記において、法線方向から面内の遅相軸を回転軸として、ある傾斜角度にレターデーションの値がゼロとなる方向をもつフィルムの場合には、その傾斜角度より大きい傾斜角度でのレターデーション値はその符号を負に変更した後、KOBRA 21ADH又はWRが算出する。
尚、遅相軸を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の傾斜した2方向からレターデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基に、以下の式(X)及び式(XI)よりRthを算出することもできる。
上記のRe(θ)は法線方向から角度θ傾斜した方向におけるレターデーション値をあらわす。また、式中、nxは面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは面内においてnxに直交する方向の屈折率を表し、nzはnx及びnyに直交する方向の屈折率を表す。dは膜厚を表す。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−50度から+50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
上記の測定において、平均屈折率の仮定値は ポリマーハンドブック(JOHN WILEY&SONS,INC)、各種光学フィルムのカタログの値を使用することができる。平均屈折率の値が既知でないものについてはアッベ屈折計で測定することができる。主な光学フィルムの平均屈折率の値を以下に例示する:
セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59)である。
これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADH又はWRはnx、ny、nzを算出する。この算出されたnx,ny,nzよりNzファクターである、Nz=(nx−nz)/(nx−ny)が更に算出される。
また、本明細書において、位相差膜及び液晶層等の各部材の光学特性を示す数値、数値範囲、及び定性的な表現(例えば、「同等」、「等しい」等の表現)については、液晶表示装置やそれに用いられる部材について一般的に許容される誤差を含む数値、数値範囲及び性質を示していると解釈されるものとする。
サンプルのフィルムをフィルム面に対して、傾斜角度1°〜2°で斜めに切断する。このサンプルを、微小領域の位相差を測定する。例えば、王子計測機器株式会社製の「微小面積位相差測定装置 KOBRA−CCDシリーズ」を用いて、膜厚方向のRe及びRthを、前記と同様の方法で測定する。そのデータを用いて、各膜厚でのRe、Rth、及びNzファクター(=Rth/Re+0.5)を算出することができる。例えば2層構成の場合、まず第1層目のRe/Rthが測定され、Nzファクターが求まる。次に、第1層と第2層との積層体としてのRe/Rthが測定されるが、第1層目のRe/Rthは既知のため、それを考慮することで第2層目のみのRe/RthとNzファクターが算出できる。層が増えても同様の議論で各層のRe/RthとNzファクターが算出できる。また、10μm単位に測定すれば、Nzファクターは10μmで平均化された値として算出される。測定単位長は小さいほど好ましく、5μm以下であるのが好ましく、測定限界が1μm程度であろう。
本明細書では、「Nzファクターが厚み方向で断続的に異なる」とは、上記方法で算出されるNzファクターが、厚み方向5〜10μmの範囲で一定で、且つ、Nzファクターが互いに2.0以上異なる領域が2以上存在することを意味する。
本発明の位相差フィルムは、少なくとも1種の屈折率異方性物質とポリマーAとを含有する光学異方性層A、及び少なくとも1種の屈折率異方性物質を光学異方性層Aよりも少ない割合で含有するか、もしくは屈折率異方性物質を含有せず、且つ該ポリマーAと主成分が同一であるポリマーBとを含有する光学異方性層B、の少なくとも2層が厚み方向に積層されてなり、前記光学異方性層A及びBのNzファクターが厚み方向で断続的に異なることを特徴とする。
本発明者が種々検討した結果、このようなフィルムはReを小さくしても、従来と同等の光学補償が可能であることを見出した。以下に、液晶ディスプレイにおける光学補償の原理と、本発明のコンセプトを説明する。
液晶ディスプレイにおける位相差フィルムの役割は、偏光軸が互いに直交に配置された一対の偏光板を斜め方向(例えば極角60度、方位角45度)から観察した時の見込み角変化による光漏れ(図1)と、一対の偏光板の間に存在する液晶層が有する屈折率異方性を補償することである。例えば、VAモード液晶セルでは、液晶素材は棒状液晶であり、正面からの観察と斜めからの観察で光が感じる位相差が異なり、前者は0、後者は0でない値を持つ。(図2))
しかし補償のためには、位相差フィルム通過後の最終的な偏光状態が同じであればよく、その経路によらない、つまり経路は無限に考えられる。ポアンカレ球においてNzファクターは、回転軸に対応しているので、位相差フィルムのNzファクターが膜厚方向に変化していれば、経路を途中で変更することが可能である。また、位相差フィルムの屈折率異方性が、回転量に対応しているので、屈折率異方性の大きさによりそれぞれの経路における回転量を制御できる。本発明の位相差フィルムの一例では、図3(ii)に示す通り、入射偏光状態をまずS3の+方向(北極方向)に移動させ、その点から最終的な偏光状態が同一になるように調整することできる。その結果として、Reが均一な位相差フィルムよりReが小さくとも、同一の補償が可能であることを見出した。
なお、図3(ii)は、本発明の位相差フィルムの一例の作用を示しているに過ぎず、本発明の位相差フィルムは、図3(ii)の作用を示すフィルムに制限されるものではない。
極角60°及び方位角45°の方向の入射光が、本発明の位相差フィルムを通過後の偏光状態が、図4のポアンカレ球上の点Xの位置にあるとする。膜厚方向にNzファクターが均一で、ReがRe0、RthがRth0の位相差フィルムがあり、その位相差フィルム通過後の、同方向の入射光の偏光状態が同じになる(つまり図4の点Xの位置にくる)時、Re_off=Re0、Rth_off=Rth0である。
従来の位相差フィルムである膜厚方向にNzファクターが均一な2軸フィルムは、Re=Re_off、Rth=Rth_offであるので、このようなことを考える必要はないが、本発明の位相差フィルムでは、従来のRe及びRth(軸方向(即ちフィルム面に対する法線方向)で測定されるRe及びRth)ではなく、Re_off、Rth_offが、実際に、斜め方向の補償における最終的な偏光状態に対応する。
Pout=Jn*Jnー1*…*J2J1*Pin ・・(i)
で表すことができる。
一方、一層の場合は、
Pout=J*Pin ・・(ii)
で表すことができる。つまり、(ii)式におけるJと、(i)式における各層のJones Matrixの掛け算された値と等価と考えることで、(ii)式のJones MatrixからRe_off、Rth_offを算出することができる。
VAモードの液晶表示装置の光学補償に利用する態様では、液晶セルの背面側又は表示面側に2軸フィルムを用いるいわゆる1枚型補償の態様では、Re_offは40〜90nmであるのが好ましく、50〜80nmであるのがより好ましく、50を超えて80nm未満であるのがよりさらに好ましく;Rth_offは170〜250nmであるのが好ましく、190〜230nmであるのがより好ましく、190を超えて230nm未満であるのがよりさらに好ましい。
また、液晶セルの背面側及び表示面側の双方に配置する位相差フィルムとして、光学特性が概同一の2軸フィルムを用いるいわゆる対称2枚型補償の態様では、Re_offは35〜75nmであるのが好ましく、45〜65nmであるのがより好ましく、45nmを超えて65nm未満であるのがよりさらに好ましく;Rth_offは90〜150nmであるのが好ましく、110〜130nmであるのがより好ましく、110を超えて130nm未満であるのがよりさらに好ましい。
一例は、Re_off及びRth_offが、可視光域において同一の波長分散性を示す位相差フィルムであり、他の例は、Re_off及びRth_offが、可視光域において互いに異なる波長分散性を示す位相差フィルムである。本発明の位相差フィルムでは、Re_off及びRth_offの波長分散性は、各層の波長分散性を調整すること、より具体的には、各層の波長分散の足し算で表すことができる。また、本発明の位相差フィルムのRe(Rth)の波長分散性も各層の波長分散Re(Rth)の足し算であり、その程度はRe_offとRth_offと概同等であるため、その測定値からも波長分散性は把握できる。
また、VAモードの液晶表示装置には、Reについては逆分散性で、Rthについては順分散性の位相差フィルムが好ましいとされている。本発明の位相差フィルムでは、かかる態様の位相差フィルムを、一方の層(光学異方性層A又はB)をRe_off/Rth_offが逆分散/逆分散、他方の層(光学異方性層B又はA)をRe_off/Rth_offが順分散/順分散とし、各分散度合いを制御することで、作製することができる。
本発明の位相差フィルムは全体として主成分となるポリマー材料が同一であるので、内部に界面が存在することを極力抑えることができるため、前記問題が無視できるので、好ましい。
本発明の位相差フィルムの光学異方性層A及びBは、それぞれ主成分として1種以上のポリマーを含有する。主成分とは、全成分のうち最も含有割合の高い成分をいうものとする。前記光学異方性層Aが主成分として含有するポリマーAと、前記光学異方性層Bが主成分として含有するポリマーBは、互いに同一であることが好ましい。但し、本明細書では、ポリマーAとポリマーBとの組成は完全に同一である必要はなく、例えば、ポリマーAが2種以上のポリマーからなる態様では、ポリマーBは、ポリマーAの少なくとも主成分のポリマーを主成分として含有していればよい。また、ポリマーAが後述する1種以上のセルロースアシレートからなる態様では、ポリマーBも1種以上のセルロースアシレートからなる必要があるが、但し、アシル置換度は互いに異なっていてもよい。
また、前記高分子フィルムの材料としては、熱可塑性ノルボルネン系樹脂を好ましく用いることができる。熱可塑性ノルボルネン系樹脂としては、日本ゼオン(株)製のゼオネックス、ゼオノア、JSR(株)製のアートン等が挙げられる。
以下、本発明に利用可能なセルロースアシレートフィルムについて説明する。
・セルロースアシレート:
前記高分子フィルムの材料として用いるセルロースアシレートの代表例としては、トリアセチルセルロースが挙げられる。セルロースアシレート原料のセルロースとしては、綿花リンタや木材パルプ(広葉樹パルプ,針葉樹パルプ)などがあり、何れの原料セルロースから得られるセルロースアシレートでも使用でき、場合により混合して使用してもよい。これらの原料セルロースについての詳細な記載は、例えば、丸澤、宇田著、「プラスチック材料講座(17)繊維素系樹脂」日刊工業新聞社(1970年発行)や発明協会公開技報公技番号2001−1745号(7頁〜8頁)に記載のセルロースを用いることができる。
本発明の位相差フィルムの材料として用いるセルロースアシレートは、アセチル置換度が2.50〜3.00であるセルロースアセテートが好ましい。前記アセチル置換度は2.70〜2.97がさらに好ましい。また、前記セルロースアシレートは、アセチル基に代えて、又はアセチル基とともに、アセチル基以外のアシル基で置換されていてもよい。中でも、アセチル、プロピオニル及びブチリル基から選ばれる少なくとも一種のアシル基を有するセルロースアシレートが好ましく、及びアセチル、プロピオニル及びブチリル基から選ばれる少なくとも二種のアシル基を有するセルロースアシレートがより好ましい。これらを2種以上含有していてもよい。
屈折率異方性には、可視光域において、屈折率異方性の波長分散性が、「順波長分散性」の材料と、「逆波長分散性」の材料とがある。本発明には、いずれの波長分散性を示す屈折率異方性材料を用いてもよい。ここで、「逆分散性材料」及び「順分散性材料」について定義する。対照フィルムとして、高分子のみからなる、Reについて波長分散性を持たない、即ち0.99<Re(450)/Re(550)<1.01を満足する、延伸フィルムを対照フィルムとして準備する。別途、ある材料を添加する以外は全く同一の条件で作製したサンプルフィルムを準備する。当該サンプルフィルムが、Reについて逆分散性を示す場合は、添加された当該材料は「逆分散性材料」であり、当該サンプルフィルムが、Reについて順分散性を示す場合は、当該材料は「順分散性材料」である。また、対照フィルムが、セルロースアシレートフィルム等、延伸されると、Reが逆分散性を示すフィルムである場合は、ある材料を添加した以外は同様にして作製したサンプルフィルムが、対照フィルムと比較して、Reの逆分散性が大きくなった場合は、当該材料は、「逆分散性材料」であり、逆分散性が小さくなった場合は、当該材料は、「順分散性材料」である。対照フィルムが、Reが順分散性を示すフィルムである場合も同様に、添加した材料が、「逆分散性材料」であるか、「順分散性材料」であるかを知ることができる。なお、ここで、「逆分散性が大きくなる」とは、Δn(550)/Δn(450)の値が0.01以上大きくなることを意味し、「順分散性が大きくなる」とは、Δn(550)/Δn(450)の値が0.01以上小さくなることを意味する。
なお、ハメットの置換基定数のσp、σmに関しては、例えば、稲本直樹著「ハメット則−構造と反応性−」(丸善)、日本化学会編「新実験化学講座14 有機化合物の合成と反応V」2605頁(丸善)、仲谷忠雄著「理論有機化学解説」217頁(東京化学同人)、ケミカル レビュー,91巻,165〜195頁(1991年)等の成書に詳しく解説されている。
nは0〜2の整数を表し、好ましくは0、1である。
さらに、前記スキームに示したように、化合物(1−E)のテトラヒドロフラン溶液に、メタンスルホン酸クロライドを加え、N,N−ジイソプロピルエチルアミンを滴下し攪拌した後、N,N−ジイソプロピルエチルアミンを加え、化合物(1−D)のテトラヒドロフラン溶液を滴下し、その後、N,N−ジメチルアミノピリジン(DMAP)のテトラヒドロフラン溶液を滴下することで、例示化合物(1)を得ることができる。
一般式(a):Ar1−L12−X−L13−Ar2
上記一般式(a)において、Ar1及びAr2はそれぞれ独立に、芳香族基であり;L12及びL13はそれぞれ独立に、−O−CO−又は−CO−O−基であり;Xは、1,4−シクロへキシレン基、ビニレン基又はエチニレン基である。
上記一般式(a)において、Ar1及びAr2は、それぞれ独立に、芳香族基であり、L2及びL3は、それぞれ独立に、−O−CO−又はCO−O−基より選ばれる二価の連結基であり、Xは、1,4−シクロへキシレン基、ビニレン基又はエチニレン基である。
本明細書において、芳香族基は、アリール基(芳香族性炭化水素基)、置換アリール基、芳香族性ヘテロ環基及び置換芳香族性ヘテロ環基を含む。
アリール基及び置換アリール基の方が、芳香族性ヘテロ環基及び置換芳香族性ヘテロ環基よりも好ましい。芳香族性へテロ環基のヘテロ環は、一般には不飽和である。芳香族性ヘテロ環は、5員環、6員環又は7員環であることが好ましく、5員環又は6員環であることがさらに好ましい。芳香族性へテロ環は一般に最多の二重結合を有する。ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子又は硫黄原子が好ましく、窒素原子又は硫黄原子がさらに好ましい。
芳香族基の芳香族環としては、ベンゼン環、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環及びピラジン環が好ましく、ベンゼン環が特に好ましい。
アルキルアミノ基、アルコキシカルボニル基、アルコキシ基及びアルキルチオ基のアルキル部分とアルキル基とは、さらに置換基を有していてもよい。アルキル部分及びアルキル基の置換基の例には、ハロゲン原子、ヒドロキシル、カルボキシル、シアノ、アミノ、アルキルアミノ基、ニトロ、スルホ、カルバモイル、アルキルカルバモイル基、スルファモイル、アルキルスルファモイル基、ウレイド、アルキルウレイド基、アルケニル基、アルキニル基、アシル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルキルスルホニル基、アミド基及び非芳香族性複素環基が含まれる。アルキル部分及びアルキル基の置換基としては、ハロゲン原子、ヒドロキシル、アミノ、アルキルアミノ基、アシル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニル基及びアルコキシ基が好ましい。
以下に、一般式(a)で表される化合物の具体例を示す。
具体例(2)及び(3)は、幾何異性体に加えて光学異性体(合計4種の異性体)を有する。幾何異性体については、同様にトランス型の方がシス型よりも好ましい。光学異性体については、特に優劣はなく、D、Lあるいはラセミ体のいずれでもよい。
具体例(43)〜(45)では、中心のビニレン結合にトランス型とシス型とがある。上記と同様の理由で、トランス型の方がシス型よりも好ましい。
一方、前記光学異方性層Bは、光学異方性層A中の割合より小さいことを前提として、1種以上の屈折率異方性材料を、ポリマーBに対して0〜10質量%含有するのが好ましく、0〜7質量%含有するのが好ましく、0〜5質量%含有するのがさらに好ましい。但し、この範囲に限定されるものではない。
また、可塑剤の例には、国際公開を2007/125764号パンフレットの[0042]〜[0065]に記載のグルコース等の糖のOHの一部又は全部の水素原子がアシル基に置換された糖誘導体が含まれる。
可塑剤の添加量は、主成分であるポリマーの量の0.1〜25質量%であることが好ましく、1〜20質量%であることがさらに好ましく、3〜15質量%であることがよりさらに好ましい。
なお、前記光学異方性層Aが可塑剤を含有する場合は、前記光学異方性層Bも同一の可塑剤を主成分である1種以上のポリマーに対して、同一の割合で含有するのが好ましい。
以下、本発明において使用可能な非リン酸系エステル系の化合物である高分子量添加剤について、その具体例を挙げながら詳細に説明するが、本発明において使用可能な非リン酸系エステル系の高分子量添加剤がこれらのものに限定されるわけでないことは言うまでもない。
ポリエステル添加剤の両末端がカルボン酸やOH基とならないように、モノアルコール残基やモノカルボン酸残基で保護することが好ましい。
この場合、モノアルコールとしては炭素数1〜30の置換、無置換のモノアルコールが好ましく、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、ペンタノール、イソペンタノール、ヘキサノール、イソヘキサノール、シクロヘキシルアルコール、オクタノール、イソオクタノール、2−エチルヘキシルアルコール、ノニルアルコール、イソノニルアルコール、tert−ノニルアルコール、デカノール、ドデカノール、ドデカヘキサノール、ドデカオクタノール、アリルアルコール、オレイルアルコールなどの脂肪族アルコール、ベンジルアルコール、3−フェニルプロパノールなどの置換アルコールなどが挙げられる。
炭素数8〜20の芳香族ジカルボン酸としては、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,8−ナフタレンジカルボン酸、2,8−ナフタレンジカルボン酸および2,6−ナフタレンジカルボン酸等がある。これらの中でも好ましい芳香族ジカルボン酸としてはフタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、である。
なお、前記光学異方性層Aがこれらの添加剤のいずれかを含有する場合は、光学異方性層Bも同一の添加剤を主成分である1種以上のポリマーに対して、同一の割合で含有するのが好ましい。
本発明の位相差フィルムは、共流延法に従って製造するのが好ましい。共流延法を利用すると、安定的に、本発明の位相差フィルムを製造できるので好ましい。共流延法を利用した本発明の位相差フィルムの製造方法の一例は、以下の通りである。
主成分として少なくとも1種のポリマー、及び少なくとも1種の屈折率異方性材料を含有するA液、及び主成分として前記少なくとも1種のポリマーを含有するとともに前記少なくとも1種の屈折率異方性材料を含有しないB1液、もしくは主成分として前記少なくとも1種のポリマーを含有するとともに前記少なくとも1種の屈折率異方性材料をA液と比較してより少ない割合で含有するB2液を、それぞれ準備すること、
A液及びB1液又はB2液を支持体の表面に共流延して製膜すること、
該膜を延伸すること、
を少なくとも含む製造方法である。
また、一種の溶液を流延して、乾燥条件や流延条件を調整することで、屈折率異方性材料の濃度を厚み方向において傾斜させることもできるが、濃度勾配が連続的に変化することになり、本発明の効果であるReが小さくとも、高い光学補償能を示すという効果が軽減される。
組成の異なるA液とB1液又はB2液を用いる共流延法によれば、これらの方法によって生じる弊害がなく、良好な特性の本発明の位相差フィルムを安定的に製造することができる。
まず、主成分として少なくとも1種のポリマー、及び少なくとも1種の屈折率異方性材料を含有するA液、及び主成分として前記少なくとも1種のポリマーを含有するとともに前記少なくとも1種の屈折率異方性材料を含有しないB1液、もしくは主成分として前記少なくとも1種のポリマーを含有するとともに前記少なくとも1種の屈折率異方性材料をA液と比較してより少ない割合で含有するB2液を、それぞれ準備する。これらのドープ(なお、本明細書においてドープとは、主成分であるポリマーをはじめとする成分を溶媒に溶解または分散して得られる溶液または分散液を意味する。以下、「ドープ」というときは、A液、B1液及びB2液のいずれも含む意味とする)の調製に用いられる溶媒について特に制限はない。ドープを調製する溶媒の例には、芳香族炭化水素(例えば、ベンゼン、トルエンなど)、ハロゲン化炭化水素(例えば、ジクロロメタン、クロロベンゼンなど)、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、n−ブタノール、ジエチレングリコールなど)、ケトン(例えば、アセトン、メチルエチルケトンなど)、エステル(例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピルなど)及びエーテル(例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブなど)などが含まれる。
前記B1液中における屈折率異方性材料の濃度は0である。
前記B2液中における屈折率異方性材料の濃度は、組み合わせで使用されるA液における屈折率異方性材料の濃度より低ければ特に制限はない。
A液とB1液又はB2液の組成が、A液及びB1液、又はA液及びB2液をそれぞれ単独で、本発明の位相差フィルムを製造するのと同一条件で流延した後、本発明の位相差フィルムを製造するのと同一条件で延伸して得られる2つのフィルムのNzファクターが、2.0以上(より好ましくは5.0以上、よりさらに好ましくは10.0以上)異なるように、組成を決定するのが好ましい。この条件を満足する組成のA液とB1液又はB2液を用いて共流延することで、光学異方性層A及びBでNzファクターが2.0以上異なる位相差フィルムを製造することができる。
A液とB1液又はB2液の組成が、A液及びB1液、又はA液及びB2液をそれぞれ単独で、本発明の位相差フィルムを製造するのと同一条件で流延した後、本発明の位相差フィルムを製造するのと同一条件で延伸して得られる2つのフィルムが、A液からなるフィルムが2軸プレート様の性能を示し、B1液又はB2液からなるフィルムがCプレート様の性能を示すように、組成を決定するのが好ましい。ここで、本明細書では、Cプレート様の性能とは、Reが−5〜5nm及びRthが30〜120nmの性能をいうものとする。
A液とB1液、又はA液とB2液を、フィードブロック型流延ダイから支持体上に流延し、乾燥することで、本発明の位相差フィルムを製造することができる。2層の共流延ダイを用いて、A液とB1液、又はA液とB2液を、共流延する態様では、屈折率異方性材料の濃度が高いA液を支持体側にして共流延すると、屈折率異方性材料が拡散し、屈折率異方性材料の濃度の厚み方向における断続的変化が、失われる傾向がある。その結果、本発明の効果であるReが小さくとも、高い光学補償能を示すという効果が軽減される場合がある。B1液又はB2液を支持体側にして共流延すると、支持体上における乾燥工程中に、屈折率異方性材料が拡散してしまうのを抑制することができ、屈折率異方性材料の濃度の厚み方向における断続的変化を安定的に得ることができる。その結果、Reが小さくとも高い光学補償能を示す、良好な位相差フィルムを製造することができる。
具体的には、A液及びB1液又はB2液とともに、又はそれぞれに代えて、A液と組成が等しく但し濃度が低いa液、及び/又は、B1液又はB2液と組成が等しく但し濃度が低いb1液又はb2液をそれぞれ準備する。
3層構造の流延ダイを用いる態様では、支持体表面側から、
b1液、B1液、a液、
b1液、A液、a液、又は
b2液、A液、a液
の順で流延することで、面状が良好な本発明の位相差フィルムを得ることができる。
また、4層構造の共流延ダイを用いる態様では、支持体表面側から、
b1液、B1液、A液、a液、又は
b2液、B2液、A液、a液
の順に共流延することで、面状が良好な本発明の位相差フィルムを得ることができる。
なお、この場合も、ドープの粘度が高い場合や高速流延を行う場合には、共流延ダイから吐出されたドープ液膜に不安定現象が発生してしまうため、第1ダイ及び第2ダイを3層共流延ダイとし、それぞれのドープ液膜両面の粘度を低くすることで、面状のよいフィルムを得ることができる。
またこのような層構成において、双方のスキン層のRe及びRthをそれぞれ同一にした態様では、コア層とのNzファクターがスキン層のそれと差があっても、サーキュラーレターデーションは発生せず0になるため、好ましくない。一方、双方のスキン層のRe及びRthが異なる態様では、Nzファクターは同じだが回転量(Re/Rth)が異なるため、サーキュラーレターデーションが発生するため、好ましい。つまり、コア層とスキン層のNzファクターが異なり、かつ、サーキュラーレターデーションが発生することが、本発明の好ましい態様である。
その他、共流延については、特開2008−132778号公報の内容を参照することができる。
延伸処理の方法及び条件については、例えば、特開昭62−115035号、特開平4−152125号、同4−284211号、同4−298310号、同11−48271号 等に記載の例を参考にすることができる。
A液とB1液又はB2液を2層流延ダイを用いて、流延してなる位相差フィルムの態様では、A液からなる層の厚みと、B1液又はB2液からなる層の厚みとは、互いに等しくてもよいし、異なっていてもよい。
上記3層構造の態様及び4層構造の態様でも、各層の厚みについては特に制限はない。外側に配置される粘度の低いドープからなる層は、コアに配置される粘度の高いドープからなる層と比較して、厚みをより小さくするのが好ましい。
本発明は、本発明の位相差フィルムと直線偏光膜(本明細書では、単に「偏光膜」という)とを少なくとも有する偏光板にも関する。本発明の位相差フィルムは、直線偏光膜の保護膜として利用されていてもよい。本発明の位相差フィルムの表裏面は、Nzファクターに違いがある。Nzファクターが大きい側の面を偏光膜側にして貼合するのが好ましい。
直線偏光膜は、Optiva Inc.に代表される塗布型偏光膜、もしくはバインダーと、ヨウ素又は二色性色素からなる偏光膜が好ましい。偏光膜におけるヨウ素及び二色性色素は、バインダー中で配向することで偏光性能を発現する。ヨウ素及び二色性色素は、バインダー分子に沿って配向するか、もしくは二色性色素が液晶のような自己組織化により一方向に配向することが好ましい。現在、市販の偏光子は、延伸したポリマーを、浴槽中のヨウ素もしくは二色性色素の溶液に浸漬し、バインダー中にヨウ素、もしくは二色性色素をバインダー中に浸透させることで作製されるのが一般的である。
また保護フィルムは、その最表面が防汚性及び耐擦傷性を有する反射防止膜を設けてなることも好ましい。反射防止膜は、従来公知のいずれのものも用いることができる。
本発明は、本発明の位相差フィルムを有する液晶表示装置にも関する。
本発明の液晶表示装置の一例は、本発明の偏光板を少なくとも一枚有する液晶表示装置である。本発明の位相差フィルムは、液晶表示装置のモードに制限されることなく、種々のモードの液晶表示装置に対して、新たな光学補償作用により、表示特性の改善に寄与することが期待できる。具体的には、TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、OCB(Optically Compensatory Bend)、VA(Vertically Aligned)、ECB(Electrically Controlled Birefringence)等の種々の表示モードの液晶表示装置において、新たな光学補償作用により、表示特性の改善に寄与するであろう。特に、垂直配向モード及び水平配向モードの液晶表示装置の光学補償に利用するのが好ましく、垂直配向モードの液晶表示装置の光学補償に利用するのがより好ましい。
1.実施例1
1.−1 A−1溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液A−1を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液Bを調製した。
アセチル基置換度2.85のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 1質量部
トリフェニルホスフェート 7質量部
ジフェニルホスフェート 4質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−1とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ90μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に20%延伸し、厚さ120μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム101として用いた。
2.−1 A−2溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 7質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−2とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ90μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に18%延伸し、厚さ120μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム102として用いた。
3.−1 A−3溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液A−3を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 7質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−3とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ90μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に30%延伸し、厚さ110μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム103として用いた。
4.−1 A−4溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−4とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ70μmと90μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に26%延伸し、厚さ130μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム104として用いた。
5.−1 A−5溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−5とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ90μmと80μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に16%延伸し、厚さ150μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム105として用いた。
6.−1 A−6溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−6とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ70μmと80μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に36%延伸し、厚さ120μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム106として用いた。
7.−1 A−7溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 6質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−7とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ70μmと80μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ120μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム107として用いた。
8.−1 溶液H−1の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液H−1を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 7質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液H−1をバンド流延機を用いて流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に22%延伸し、厚さ75μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルムH−1として用いた。
9.−1 溶液H−2の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液H−2を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 7質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液H−2をバンド流延機を用いて流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に18%延伸し、厚さ93μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルムH−2として用いた。
10.−1 溶液H−3の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 7質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液H−3をバンド流延機を用いて流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ80μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルムH−3として用いた。
11.−1 溶液H−4の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 7質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液H−4をバンド流延機を用いて流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ93μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルムH−4として用いた。
12.−1 A−8溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−8とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ105μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に25%延伸し、厚さ135μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム108として用いた。
13.−1 A−9溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 2.5質量部
下記化合物 F−2 2質量部
下記化合物 F−3 2質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−9とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ67μmと90μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ130μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム109として用いた。
14.−1 A−10溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 2.5質量部
化合物 F−2 2質量部
化合物 F−3 2質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
下記化合物 F−4 6質量部
トリフェニルホスフェート 7質量部
ジフェニルホスフェート 5質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
15.−1 A−11溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.85のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 2質量部
トリフェニルホスフェート 7質量部
ジフェニルホスフェート 4質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−11とセルロースアシレート溶液B-2をそれぞれ厚さ100μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に27%延伸し、厚さ130μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム111として用いた。
セルロースアシレート溶液A−11とセルロースアシレート溶液B−2をそれぞれ厚さ100μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に30%延伸し、厚さ125μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム112として用いた。
17.−1 溶液H−5の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 7質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液H−5をバンド流延機を用いて流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に27%延伸し、厚さ83μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルムH−5として用いた。
TOSHIBA社製の液晶パネル「32C7000」に搭載されていたノルボルネン系フィルムを剥がし、フィルム表面に易接着層を形成した。このフィルムをH−6として使用した。なお、このフィルムの膜厚は70μmであった。
20.−1 偏光板の作製
上記作製したフィルム101〜112、及びフィルムH−1〜H−5それぞれについて、表面をアルカリ鹸化処理した。1.5規定の水酸化ナトリウム水溶液に55℃で2分間浸漬し、室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.1規定の硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。
続いて、厚さ80μmのロール状ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素水溶液中で連続して5倍に延伸し、乾燥して厚さ20μmの偏光膜を得た。ポリビニルアルコール(クラレ製PVA−117H)3%水溶液を接着剤として、前記のアルカリ鹸化処理した各フィルムと、同様のアルカリ鹸化処理したフジタックTD80UL(富士フイルム社製)を用意し、これらの鹸化した面が偏光膜側となるようにして偏光膜を間に挟んで貼り合わせ、各フィルムとTD80ULが偏光膜の保護フィルムとなっている偏光板をそれぞれ作製した。
なお、フィルムH−6については、アルカリ鹸化処理は行わず、フィルム表面に形成した易接着層を偏光膜の表面と貼合した。それ以外は同様にして偏光板を作製した。
上記作製した各偏光板を用いて、実施例1〜12、及び比較例1〜6の液晶表示装置をそれぞれ作製した。
具体的には、液晶セルとして、VAモード液晶セル(Δnd=310nm)を用い、上記で作製した各偏光板をバックライト側の偏光板として、液晶表示装置を作製した。また、表示面側の偏光板と液晶セルとの間の位相差フィルム(液晶セル側偏光板保護フィルム)としては、組合せられるバックライト側の位相差フィルムとセルのΔndを考慮して、下記に示す光学特性のフィルムT−1〜T−3のいずれかから選択して使用した。組合せについては、下記表に示す。なお、これらのフィルムT−1〜T−3は、いずれも市販のセルロースアシレートフィルムである。
フィルムT−1:Re 1nm、Rth 60nm
フィルムT−2:Re 1nm、Rth 2nm
フィルムT−3:Re 1nm、Rth 40nm
・黒表示時、白表示時の透過率
上記で作製した各液晶表示装置について、黒表示時及び白表示の、正面方向及び斜め方向(極角45度・方位角60度方向)の透過率を測定することにより正面コントラスト及び斜め方向のコントラストを求めた。結果を下記表に示す。
・黒表示時のカラーシフト
上記で作製した各液晶表示装置について、黒表示時の色味変化Δu’v’(=√(u’max−u’min)2+(v’max−v’min)2)をそれぞれ測定した。ここで、u’max(v’max)は0〜360度のうち最大のu’(v’)、u’min(v’min)は0〜360度のうち最小のu’(v’)である。結果を下記表に示す。
21.−1 A−13溶液の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液A−13を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−13とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ60μmと60μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ80μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム113として用いた。
セルロースアシレート溶液A−13とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ70μmと60μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ90μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム114として用いた。
セルロースアシレート溶液A−13とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ80μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ90μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム115として用いた。
セルロースアシレート溶液A−13とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ60μmと80μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ100μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム116として用いた。
25.−1 溶液H−7の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液H−7を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液H−7をバンド流延機を用いて流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に32%延伸し、厚さ55μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルムH−7として用いた。
26.−1 溶液H−8の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液H−8を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 5質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液H−8をバンド流延機を用いて流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に30%延伸し、厚さ60μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルムH−8として用いた。
27.−1 溶液H−9の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液H−9を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−2 2質量部
化合物 F−3 6質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液H−9をバンド流延機を用いて流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に20%延伸し、厚さ60μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルムH−9として用いた。
セルロースアシレート溶液A−13とセルロースアシレート溶液Bをそれぞれ厚さ73μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ83μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム117として用いた。
セルロースアシレート溶液A−10とセルロースアシレート溶液Dをそれぞれ厚さ65μmと40μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ65μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム118として用いた。
セルロースアシレート溶液A−13とセルロースアシレート溶液B−2をそれぞれ厚さ75μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ85μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム119として用いた。
セルロースアシレート溶液A−13とセルロースアシレート溶液B−2をそれぞれ厚さ70μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に40%延伸し、厚さ80μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム120として用いた。
32.−1 溶液A−21の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液A−21を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4.6質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4.3質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液A−21とセルロースアシレート溶液B−21をそれぞれ厚さ50μmと50μmになるように、バンド流延機を用いて共流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ60μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルム121として用いた。
セルロースアシレート溶液A−13をバンド流延機を用いて流延し、得られたウェブをバンドから剥離し、その後130℃で30分乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ60μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。これをフィルムH−10として用いた。
SHARP社製の液晶パネル「LC−37XJ」に搭載されていたノルボルネン系フィルムを剥がし、フィルム表面に易接着層を形成した。このフィルムをH−11として使用した。なお、このフィルムの膜厚は70μmであった。
SONY社製の液晶パネル「KDL−40F5」に搭載されていたセルロース系フィルムを剥がし、フィルム表面に易接着層を形成した。このフィルムをH−12として使用した。なお、このフィルムの膜厚は42μmであった。
36.−1 溶液H−13の調製
下記に記載の割合で各成分を混合してセルロースアシレート溶液H−13を調製した。
アセチル基置換度2.81のセルロースアシレート 100質量部
化合物 F−1 4質量部
トリフェニルホスフェート 3質量部
ジフェニルホスフェート 2質量部
メチレンクロライド 418質量部
メタノール 62質量部
セルロースアシレート溶液H−13をバンド流延機を用いて流延し、得られたウェブをバンド上で温度130℃、風速3m/sの乾燥風をあてながら20分間乾燥した。その後180℃の条件下、TD方向に35%延伸し、厚さ60μmのセルロースアシレートフィルムH−13を作製した。これをフィルムH−13として用いた。
38.−1 偏光板の作製
上記作製したフィルム113〜121、H−7〜H−10、及びH−13のそれぞれについて、表面をアルカリ鹸化処理した。1.5規定の水酸化ナトリウム水溶液に55℃で2分間浸漬し、室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.1規定の硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。
続いて、厚さ80μmのロール状ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素水溶液中で連続して5倍に延伸し、乾燥して厚さ20μmの偏光膜を得た。ポリビニルアルコール(クラレ製PVA−117H)3%水溶液を接着剤として、前記のアルカリ鹸化処理した各フィルムと、同様のアルカリ鹸化処理したフジタックTD80UL(富士フイルム社製)を用意し、これらの鹸化した面が偏光膜側となるようにして偏光膜を間に挟んで貼り合わせ、各フィルムとTD80ULが偏光膜の保護フィルムとなっている偏光板をそれぞれ作製した。
なお、フィルムH−11及びH−12については、アルカリ鹸化処理は行わず、フィルム表面に形成した易接着層を偏光膜の表面と貼合した。それ以外は同様にして偏光板を作製した。
上記作製した各偏光板を用いて、実施例13〜21、及び比較例7〜13の液晶表示装置をそれぞれ作製した。
具体的には、液晶セルとして、VAモード液晶セル(Δnd=300nm)を用い、上記で作製した各偏光板を1枚ずつ、表示面側及びバックライト側の偏光板として用い、下記表に示す組合せでそれぞれ組み込んで、液晶表示装置を作製した。なお、それぞれの位相差膜の遅相軸を、互いに直交させて配置した。
・黒表示時、白表示時の透過率
上記で作製した各液晶表示装置について、黒表示時及び白表示の、正面方向及び斜め方向(極角45度・方位角60度方向)の透過率を測定することにより正面コントラスト及び斜め方向のコントラストを求めた。結果を下記表に示す。
・黒表示時のカラーシフト
上記で作製した各液晶表示装置について、黒表示時の色味変化Δu’v’(=√(u’max−u’min)2+(v’max−v’min)2)をそれぞれ測定した。ここで、u’max(v’max)は0〜360度のうち最大のu’(v’)、u’min(v’min)は0〜360度のうち最小のu’(v’)である。結果を下記表に示す。
特に、実施例17〜19は、Re_off、Rth_off、Nzファクターの差、及びサーキュラーレターデーションの値が、いずれも好ましい範囲にある本発明の位相差フィルムを利用しているので、正面CR、カラーシフト、視野角CRのいずれの点でも顕著に優れていたことが理解できる。
なお、比較例13で用いたフィルムH−13には、サーキュラーレターデーションの発現が認められたが、実施例と比較して、改善効果は低かった。この理由は、フィルムH−13は、その製造工程において乾燥条件が調整されているので、Nzファクターが厚み方向に変化した構造が形成されたものの、その変化が厚み方向において連続的であり、本発明の断続的変化とは異なっていたため、サーキュラーレターデーションが十分に発現されなかったためと推測される。
Claims (25)
- 少なくとも1種の屈折率異方性物質とポリマーAとを含有する光学異方性層A、及び
少なくとも1種の屈折率異方性物質を光学異方性層Aよりも少ない割合で含有するか、もしくは屈折率異方性物質を含有せず、且つ該ポリマーAと主成分が同一であるポリマーBとを含有する光学異方性層B、の少なくとも2層が厚み方向に積層されてなり、前記光学異方性層A及びBのNzファクターが厚み方向で断続的に異なることを特徴とする位相差フィルム。 - 光学異方性層A及びBのNzファクターの差が2.0以上であることを特徴とする請求項1に記載の位相差フィルム。
- 極角60度及び方位角45度の方向における波長550nmのサーキュラーレターデーションが、0.5nm以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の位相差フィルム。
- 前記光学異方性層A及び前記光学異方性層Bの少なくとも2層の積層体を共流延により形成した後、延伸してなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- Re_offが、50〜80nmであり、且つRth_offが、190〜230nmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- Re_offが、45〜65nmであり、且つRth_offが、110〜130nm0であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 面内レターデーションRe及び厚み方向レターデーションRthが、可視光域において同一の波長分散性を示すことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 面内レターデーションRe及び厚み方向レターデーションRthが、可視光域において互いに異なる波長分散性を示すことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 前記光学異方性層A及びBが、少なくとも1種のセルロースアシレートを主成分として含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 前記光学異方性層A及びBが、アセチル、プロピオニル及びブチリル基から選ばれる少なくとも2種のアシル基を有する少なくとも1種のセルロースアシレートを含有することを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 前記少なくとも1種の屈折率異方性材料が、波長250nm〜380nmに吸収極大がある円盤状化合物であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 前記少なくとも1種の屈折率異方性材料が、液晶性化合物であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 前記少なくとも1種の屈折率異方性材料が、下記一般式(a)で表される化合物であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の位相差フィルム;
一般式(a):Ar1−L2−X−L3−Ar2
上記一般式(a)において、Ar1及びAr2は、それぞれ独立に、芳香族基であり、L2及びL3は、それぞれ独立に、−O−CO−又はCO−O−基より選ばれる二価の連結基であり、Xは、1,4−シクロへキシレン基、ビニレン基又はエチニレン基である。 - 膜厚が30〜200μmであることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 主成分として少なくとも1種のポリマー、及び少なくとも1種の屈折率異方性材料を含有するA液、及び主成分として前記少なくとも1種のポリマーを含有するとともに少なくとも1種の屈折率異方性材料を含有しないB1液、又は主成分として前記少なくとも1種のポリマーを含有するとともに少なくとも1種の屈折率異方性材料をA液と比較してより少ない割合で含有するB2液を、それぞれ準備すること、
A液とB1液又はB2液とを支持体の表面に共流延して製膜すること、
該膜を延伸すること、
を少なくとも含むことを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法。 - 延伸倍率1〜300%で延伸することを特徴とする請求項17に記載の方法。
- B1液又はB2液を、支持体の表面により近い側にして、共流延することを特徴とする請求項17又は18に記載の方法。
- A液及びB1液又はB2液とともに、又はそれぞれに代えて、A液と組成が等しく但し濃度が低いa液、及び/又は、B1液又はB2液と組成が等しく但し濃度が低いb1液又はb2液をそれぞれ準備すること、支持体表面側から、
b1液、B1液、a液、
b1液、A液、a液、
b2液、A液、a液
b1液、B1液、A液、a液、又は
b2液、B2液、A液、a液
の順で共流延すること、
を含むことを特徴とする請求項17〜19のいずれか1項に記載の方法。 - A液及びB1液又はB2液の組成が、以下の条件:
(条件)
A液及びB1液又はB2液をそれぞれ単独で同一条件で流延した後、同一条件で延伸して得られる2つのフィルムのNzファクターが、2.0以上異なる;
を満足することを特徴とする請求項17〜20のいずれか1項に記載の方法。 - 偏光膜と、該偏光膜の少なくとも一方の面に請求項1〜16のいずれか1項に記載の位相差フィルムを有することを特徴とする偏光板。
- 前記偏光膜の少なくとも一方の面に、前記位相差フィルムのNzファクターが高い側の面が貼合されていることを特徴とする請求項22に記載の偏光板。
- 液晶セルおよび少なくとも1枚の偏光膜を有する液晶表示装置であって、該偏光膜と該液晶セルとの間に請求項1〜16のいずれか1項に記載の位相差フィルムを有する液晶表示装置。
- 前記液晶表示セルが垂直配向モードであることを特徴とする請求項24に記載の液晶表示装置。
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