JP2007249180A - 光学フィルムとその製造方法、光学フィルムを用いた偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分子長軸方向と略直交方向の遷移電気双極子モーメントMyに由来する分子吸収波長が、該分子長軸方向と略平行方向の遷移電気双極子モーメントMxに由来する分子吸収波長より長波長であって、分子長軸方向と略直交方向の遷移電気双極子モーメントの大きさ|My|が分子長軸方向と略平行方向の遷移電気双極子モーメントの大きさ|Mx|より大きいことを特徴とする低分子化合物を少なくとも1種と、Rth上昇剤を少なくとも1種含有することを特徴とする光学フィルム。
【選択図】なし
Description
一般に液晶表示装置は液晶セル、光学補償シート、偏光子から構成される。光学補償シートは画像着色を解消したり、視野角を拡大するために用いられており、延伸した複屈折フィルムや透明フィルムに液晶を塗布したフィルムが使用されている。例えば、特許文献1ではディスコティック液晶をトリアセチルセルロースフィルム上に塗布し配向させて固定化した光学補償シートをTNモードの液晶セルに適用し、視野角を広げる技術が開示されている。しかしながら、大画面で様々な角度から見ることが想定されるテレビ用途の液晶表示装置は視野角依存性に対する要求が厳しく、前述のような手法をもってしても要求を満足することはできていない。そのため、IPS(In−Plane Switching)モード、OCB(Optically Compensatory Bend)モード、VA(Vertically Aligned)モードなど、TNモードとは異なる液晶表示装置が研究されている。
一方IPS方式、OCB方式も含めた各液晶方式も近年の液晶テレビの需要増に伴い、表示方式を向上させてきている。
しかしながら、これらの方法は、ある波長域(例えば550nm付近の緑光)に対して光漏れを低減しているのみであり、それ以外の波長域(例えば450nm付近の青光、650nm付近の赤光)に対する光漏れは考慮していない。このため例えば黒表示をして斜めから観察すると、青色や赤色に着色するいわゆるカラーシフトの問題が解決されていなかった。
分子長軸方向と略直交方向の遷移電気双極子モーメントMyに由来する分子吸収波長が、該分子長軸方向と略平行方向の遷移電気双極子モーメントMxに由来する分子吸収波長より長波長であって、分子長軸方向と略直交方向の遷移電気双極子モーメントの大きさ|My|が分子長軸方向と略平行方向の遷移電気双極子モーメントの大きさ|Mx|より大きいことを特徴とする低分子化合物を少なくとも1種と、Rth上昇剤を少なくとも1種含有することを特徴とする光学フィルム。
〔2〕
下記一般式(I)で表される化合物を少なくとも一種含有し、かつRth上昇剤を少なくとも一種含有することを特徴とする光学フイルム。
一般式(I)
〔3〕
下記一般式一般式(II)、(III)、(IV)、又は(V)で表される化合物から選ばれる少なくとも一種を含有することを特徴とする〔1〕又は〔2〕のいずれか1つに記載の光学フイルム。
一般式(II)
一般式(III)
一般式(IV)
Q71−Q72−OH
(一般式(IV)中、Q71は含窒素芳香族ヘテロ環、Q72は芳香族環を表す。)
一般式(V):
〔4〕
前記の低分子化合物及びRth上昇剤の少なくとも一方が100℃〜300℃の温度範囲で液晶相を示すことを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれか1つに記載の光学フイルム。
〔5〕
下記式(1)〜(3)を満たすことを特徴とする〔1〕〜〔4〕いずれか1つに記載の光学フィルム。
式(1) Re(550)>20nm
式(2) 0.5<Nz<10
式(3) −2.5×Re(550)+300<Rth(550)<−2.5×Re(550)+500
(式中、Re(λ)及びRth(λ)はそれぞれ、波長λnmの光を入射させて測定した面内及び面外レターデーション(単位:n)であり、Nz=Rth(550)/Re(550)+0.5とする。)
〔6〕
下記式(A)〜(D)を満たすことを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれか1つに記載の光学フイルム。
(A)0.1<Re(450)/Re(550)<0.95
(B)1.03<Re(650)/Re(550)<1.93
(C)0.4<(Re/Rth(450))/(Re/Rth(550))<0.95
(D)1.05<(Re/Rth(650))/(Re/Rth(550))<1.9
(式中、Re(λ)は、波長λnmの光に対する該フィルムの面内レターデーション値であり、Rth(λ)は、波長λnmの光に対する該フィルムの厚み方向のレターデーション値であり、Re/Rth(λ)は、波長λnmの光に対する該フィルムの面内レターデーション値と厚み方向のレターデーション値の比である(単位:nm)。)
〔7〕
フイルムを延伸する延伸工程と収縮させる収縮工程とを含む製造方法によって製造されたことを特徴とする〔1〕〜〔6〕のいずれか1つに記載の光学フイルム。
〔8〕
光学フイルムがセルロースアシレートからなることを特徴とする〔1〕〜〔7〕のいずれか1つに記載の光学フイルム。
〔9〕
セルロースアシレートのアシル置換基が実質的にアセチル基のみからなり、その全置換度が2.56〜3.00であることを特徴とする〔8〕記載の光学フイルム。
〔10〕
セルロースアシレートのグルコース単位の2位の水酸基のアシル基による置換度をDS2、3位の水酸基の置換度をDS3、6位の水酸基のアシル基による置換度をDS6としたときに、下記式(I)および(II)を満たすことを特徴とする〔8〕又は〔9〕記載の光学フイルム。
式(I):2.0≦(DS2+DS3+DS6)≦3.0
式(II):DS6/(DS2+DS3+DS6)≧0.315
〔11〕
アシル置換基が実質的にアセチル基、プロピオニル基及びブタノイル基から選ばれる少なくとも2種類からなり、その全置換度が2.50〜3.00であることを特徴とする〔8〕〜〔10〕のいずれか1つに記載の光学フイルム。
〔12〕
製造工程中にフイルムを延伸する延伸工程と収縮させる収縮工程とを含むことを特徴とする〔1〕〜〔11〕のいずれか1つに記載の光学フイルムの製造方法。
〔13〕
偏光膜と該偏光膜を挟持する一対の保護膜とを有する偏光板であって、前記保護膜の少なくとも一枚が〔1〕〜〔11〕のいずれか1つに記載の光学フイルムであることを特徴とする偏光板。
〔14〕
〔1〕〜〔11〕のいずれか1つに記載の光学フイルムまたは〔13〕に記載の偏光板を有することを特徴とする液晶表示装置。
〔15〕
下記式(10)、(11)を満たす光学異方性層をさらに有する〔14〕に記載の液晶表示装置:
式(10) Rt(550)/Re(550)>10
式(11) Rth(650)−Rth(450)<0
〔16〕
前記液晶表示装置がVAモードであることを特徴とする〔14〕又は〔15〕のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
〔17〕
〔13〕に記載の偏光板をバックライト側に用いたことを特徴とする〔14〕〜〔16〕のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
ここで平均屈折率の仮定値は ポリマーハンドブック(JOHN WILEY&SONS,INC)、各種光学フィルムのカタログの値を使用することができる。平均屈折率の値が既知でないものについてはアッベ屈折計で測定することができる。主な光学フィルムの平均屈折率の値を以下に例示する:セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59)。これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADHのごとき自動複屈折計はnx、ny、nzを算出する。この算出されたnx、ny、nzよりNz=(nx-Nz)/(nx-ny)が更に算出される。
本発明に用いる上記化合物(A)における分子長軸はコンピューターを用いた密度汎関数計算によって決定することが出来る。すなわち密度汎関数計算によって分子の最適化構造得て、得られた分子構造中の任意の2原子間距離のうち、最も距離の長い2原子同士を結んだ軸を分子長軸とする。
上記における分子構造の構築にあたっては、GausView3.0(Gaussain Inc.社製)を用いる。分子構造の最適化に用いるプログラムとしては、Gaussian03 Rev.D.02(Gaussain Inc.社製)を用い、基底関数としてB3LYP/6−31G(d)を用い、収束条件はデフォルト値を用いる。
上記遷移電気双極子モーメントMx、My、およびこれらの大きさ|Mx|、|My|、さらにはMx、Myに由来する吸収波長は時間依存密度汎関数計算によって求めることが出来る。時間依存密度汎関数計算に用いるプログラムとしては、Gaussian03 Rev.D.02(Gaussain Inc.社製)、基底関数としてB3LYP/6−31+G(d)を用い、さらにPCM法により溶媒効果を導入する。
さらに具体的には上記計算によって求めた遷移電気双極子モーメントを構成するベクトルと前記分子長軸を構成する両端の原子のカルテシアン座標で表されるベクトルとの内積から遷移電気双極子モーメントと上記分子長軸とのなす角度を求め、これらを基に前記Mx、Myおよび|Mx|、|My|、MxおよびMyに由来する分子吸収波長を決定する。
ここで分子長軸方向に略直交する遷移電気双極子モーメントMxに由来する吸収波長は、分子長軸方向と略平行方向の遷移電気双極子モーメントMyに由来する吸収波長より10nm以上200nm以下長波長であることが好ましく、20nm以上150nm以下長波長あることがより好ましく、30nm以上120nm以下長波長であることがさらに好ましい。
上記長軸方向に略直交する遷移電気双極子モーメントMyに由来する吸収波長は250nm以上400nm以下の範囲であることが好ましく、300nm以上380nm以下の範囲であることがより好ましく、320nm以上375nm以下の範囲であることがさらに好ましい。
上記の範囲の分子量より大きな分子量を有する化合物はブリードアウトが発生しやすく好ましくない。
なお、以下の説明において光学フィルムの屈折率あるいは複屈折が可視光域の光に依存して(すなわち測定波長に依存して)変動することを、光学フィルムの屈折率あるいは複屈折の波長分散性といい、特に光学フィルムの屈折率あるいは複屈折が可視光域の光に対してその波長に依存して増大する性能を有することを「逆波長分散性を有する」、光学フィルムの屈折率あるいは複屈折が可視光域の光に対してその波長に依存して減少する性能を有することを「順波長分散性を有する」という。
本発明の前記効果を得る上では、高分子組成物に対して延伸等の配向処理処理を行って、延伸等による配向制御方向(以下、TD方向と示す)を正の方向とした場合の複屈折(Δn)を逆波長分散性とすることが好ましい。
ここで前記ΔnはTD方向の屈折率からMD方向の屈折率を差し引いた値である。このためΔnを逆波長分散性とするためにはTD方向の屈折率の波長分散性よりもMD方向の波長分散性がより右肩下がり(すなわち測定波長に対してそれぞれの屈折率の値を、短波長側を左、長波長側を右としてプロットした場合の屈折率の減少量が、MD方向のものが大きい)であることが必要である。
すなわち化合物(A)を高分子材料中添加し、これに延伸処理を施した場合、該化合物(A)の分子長軸はTD方向に配向する。前述のように化合物(A)においては分子長軸方向と略直交方向の遷移電気双極子モーメントMyに由来する分子吸収波長が、該分子長軸方向と略平行方向の遷移電気双極子モーメントMxに由来する分子吸収波長より長波長であって、分子長軸方向と略直交方向の遷移電気双極子モーメントの大きさ|My|が分子長軸方向と略平行方向の遷移電気双極子モーメントの大きさ|Mx|より大きい。このためTD方向に比較してMD方向における吸収遷移波長をより長波長化することが可能となる。
一般式(I):
なお、ハメットの置換基定数のσp、σmに関しては、例えば、稲本直樹著「ハメット則−構造と反応性−」(丸善)、日本化学会編「新実験化学講座14 有機化合物の合成と反応V」2605頁(丸善)、仲谷忠雄著「理論有機化学解説」217頁(東京化学同人)、ケミカル レビュー,91巻,165〜195頁(1991年)等の成書に詳しく解説されている。
さらに、前記スキームに示したように、化合物(1−E)のテトラヒドロフラン溶液に、メタンスルホン酸クロライドを加え、N,N−ジイソプロピルエチルアミンを滴下し攪拌した後、N,N−ジイソプロピルエチルアミンを加え、化合物(1−D)のテトラヒドロフラン溶液を滴下し、その後、N,N−ジメチルアミノピリジン(DMAP)のテトラヒドロフラン溶液を滴下することで、例示化合物(1)を得ることができる。
本発明のRth上昇剤は以下の数式(1)及び(2)を満たすことが好ましい。
(1)(Rth(a)−Rth(0))/a≧5.0
(2) 0.01≦A≦30
ここで、
Rth(a):レターデーション上昇剤をA%含有したフィルムの波長550nmにおけるRth(nm)
Rth(0):レターデーション上昇剤含有しないフィルムの波長550nmにおけるRth(nm)
a:フィルム原料セルロースアシレートを100質量部としたときのRth上昇剤の質量(%)、である。
(1a)(Rth(a)−Rth(0))/a≧10.0
数式(1)は、下記数式(1b)であることが最も好ましい。
(1a)(Rth(a)−Rth(0))/a≧15.0
一般式(II)
R12は、各々独立に、オルト位、メタ位およびパラ位の少なくともいずれかに置換基を有する芳香族環または複素環を表す。
X11は、各々独立に、単結合または−NR13−を表す。ここで、R13は、各々独立に、水素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、アルケニル基、アリール基または複素環基を表す。
X11が単結合である場合の複素環基は、窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基であることが好ましい。窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基は、5員環、6員環または7員環であることが好ましく、5員環または6員環であることがさらに好ましく、5員環であることが最も好ましい。複素環基は、複数の窒素原子を有していてもよい。また、複素環基は、窒素原子以外のヘテロ原子(例、O、S)を有していてもよい。以下に、窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基の例を示す。
R13が表すアルキル基は、環状アルキル基であっても鎖状アルキル基であってもよいが、鎖状アルキル基が好ましく、分岐を有する鎖状アルキル基よりも、直鎖状アルキル基がより好ましい。アルキル基の炭素原子数は、1〜30であることが好ましく、1〜20であることがより好ましく、1〜10であることがさらに好ましく、1〜8がさらにまた好ましく、1〜6であることが最も好ましい。アルキル基は、置換基を有していてもよい。置換基の例には、ハロゲン原子、アルコキシ基(例えばメトキシ基、エトキシ基)およびアシルオキシ基(例、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基)が含まれる。
R13が表す芳香族環基および複素環基は、R12が表す芳香族環および複素環と同様であり、好ましい範囲も同様である。芳香族環基および複素環基はさらに置換基を有していてもよく、置換基の例にはR12の芳香族環および複素環の置換基と同様である。
II-(2)3−エトキシカルボニルフェニル
II-(3)3−ブトキシフェニル
II-(4)m−ビフェニリル
II-(5)3−フェニルチオフェニル
II-(6)3−クロロフェニル
II-(7)3−ベンゾイルフェニル
II-(8)3−アセトキシフェニル
II-(9)3−ベンゾイルオキシフェニル
II-(10)3−フェノキシカルボニルフェニル
II-(11)3−メトキシフェニル
II-(12)3−アニリノフェニル
II-(13)3−イソブチリルアミノフェニル
II-(14)3−フェノキシカルボニルアミノフェニル
II-(15)3−(3−エチルウレイド)フェニル
II-(16)3−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
II-(17)3−メチルフェニル
II-(18)3−フェノキシフェニル
II-(19)3−ヒドロキシフェニル
II-(21)4−ブトキシフェニル
II-(22)p−ビフェニリル
II-(23)4−フェニルチオフェニル
II-(24)4−クロロフェニル
II-(25)4−ベンゾイルフェニル
II-(26)4−アセトキシフェニル
II-(27)4−ベンゾイルオキシフェニル
II-(28)4−フェノキシカルボニルフェニル
II-(29)4−メトキシフェニル
II-(30)4−アニリノフェニル
II-(31)4−イソブチリルアミノフェニル
II-(32)4−フェノキシカルボニルアミノフェニル
II-(33)4−(3−エチルウレイド)フェニル
II-(34)4−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
II-(35)4−メチルフェニル
II-(36)4−フェノキシフェニル
II-(37)4−ヒドロキシフェニル
II-(39)3,4−ジブトキシフェニル
II-(40)3,4−ジフェニルフェニル
II-(41)3,4−ジフェニルチオフェニル
II-(42)3,4−ジクロロフェニル
II-(43)3,4−ジベンゾイルフェニル
II-(44)3,4−ジアセトキシフェニル
II-(45)3,4−ジベンゾイルオキシフェニル
II-(46)3,4−ジフェノキシカルボニルフェニル
II-(47)3,4−ジメトキシフェニル
II-(48)3,4−ジアニリノフェニル
II-(49)3,4−ジメチルフェニル
II-(50)3,4−ジフェノキシフェニル
II-(51)3,4−ジヒドロキシフェニル
II-(52)2−ナフチル
II-(54)3,4,5−トリブトキシフェニル
II-(55)3,4,5−トリフェニルフェニル
II-(56)3,4,5−トリフェニルチオフェニル
II-(57)3,4,5−トリクロロフェニル
II-(58)3,4,5−トリベンゾイルフェニル
II-(59)3,4,5−トリアセトキシフェニル
II-(60)3,4,5−トリベンゾイルオキシフェニル
II-(61)3,4,5−トリフェノキシカルボニルフェニル
II-(62)3,4,5−トリメトキシフェニル
II-(63)3,4,5−トリアニリノフェニル
II-(64)3,4,5−トリメチルフェニル
II-(65)3,4,5−トリフェノキシフェニル
II-(66)3,4,5−トリヒドロキシフェニル
II-(68)3−エトキシカルボニルフェニル
II-(69)3−ブトキシフェニル
II-(70)m−ビフェニリル
II-(71)3−フェニルチオフェニル
II-(72)3−クロロフェニル
II-(73)3−ベンゾイルフェニル
II-(74)3−アセトキシフェニル
II-(75)3−ベンゾイルオキシフェニル
II-(76)3−フェノキシカルボニルフェニル
II-(77)3−メトキシフェニル
II-(78)3−アニリノフェニル
II-(79)3−イソブチリルアミノフェニル
II-(80)3−フェノキシカルボニルアミノフェニル
II-(81)3−(3−エチルウレイド)フェニル
II-(82)3−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
II-(83)3−メチルフェニル
II-(84)3−フェノキシフェニル
II-(85)3−ヒドロキシフェニル
II-(87)4−ブトキシフェニル
II-(88)p−ビフェニリル
II-(89)4−フェニルチオフェニル
II-(90)4−クロロフェニル
II-(91)4−ベンゾイルフェニル
II-(92)4−アセトキシフェニル
II-(93)4−ベンゾイルオキシフェニル
II-(94)4−フェノキシカルボニルフェニル
II-(95)4−メトキシフェニル
II-(96)4−アニリノフェニル
II-(97)4−イソブチリルアミノフェニル
II-(98)4−フェノキシカルボニルアミノフェニル
II-(99)4−(3−エチルウレイド)フェニル
II-(100)4−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
II-(101)4−メチルフェニル
II-(102)4−フェノキシフェニル
II-(103)4−ヒドロキシフェニル
II-(105)3,4−ジブトキシフェニル
II-(106)3,4−ジフェニルフェニル
II-(107)3,4−ジフェニルチオフェニル
II-(108)3,4−ジクロロフェニル
II-(109)3,4−ジベンゾイルフェニル
II-(110)3,4−ジアセトキシフェニル
II-(111)3,4−ジベンゾイルオキシフェニル
II-(112)3,4−ジフェノキシカルボニルフェニル
II-(113)3,4−ジメトキシフェニル
II-(114)3,4−ジアニリノフェニル
II-(115)3,4−ジメチルフェニル
II-(116)3,4−ジフェノキシフェニル
II-(117)3,4−ジヒドロキシフェニル
II-(118)2−ナフチル
II-(120)3,4,5−トリブトキシフェニル
II-(121)3,4,5−トリフェニルフェニル
II-(122)3,4,5−トリフェニルチオフェニル
II-(123)3,4,5−トリクロロフェニル
II-(124)3,4,5−トリベンゾイルフェニル
II-(125)3,4,5−トリアセトキシフェニル
II-(126)3,4,5−トリベンゾイルオキシフェニル
II-(127)3,4,5−トリフェノキシカルボニルフェニル
II-(128)3,4,5−トリメトキシフェニル
II-(129)3,4,5−トリアニリノフェニル
II-(130)3,4,5−トリメチルフェニル
II-(131)3,4,5−トリフェノキシフェニル
II-(132)3,4,5−トリヒドロキシフェニル
II-(134)4−ブチルフェニル
II-(135)4−(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
II-(136)4−(5−ノネニル)フェニル
II-(137)p−ビフェニリル
II-(138)4−エトキシカルボニルフェニル
II-(139)4−ブトキシフェニル
II-(140)4−メチルフェニル
II-(141)4−クロロフェニル
II-(142)4−フェニルチオフェニル
II-(143)4−ベンゾイルフェニル
II-(144)4−アセトキシフェニル
II-(145)4−ベンゾイルオキシフェニル
II-(146)4−フェノキシカルボニルフェニル
II-(147)4−メトキシフェニル
II-(148)4−アニリノフェニル
II-(149)4−イソブチリルアミノフェニル
II-(150)4−フェノキシカルボニルアミノフェニル
II-(151)4−(3−エチルウレイド)フェニル
II-(152)4−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
II-(153)4−フェノキシフェニル
II-(154)4−ヒドロキシフェニル
II-(156)3−(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
II-(157)3−(5−ノネニル)フェニル
II-(158)m−ビフェニリル
II-(159)3−エトキシカルボニルフェニル
II-(160)3−ブトキシフェニル
II-(161)3−メチルフェニル
II-(162)3−クロロフェニル
II-(163)3−フェニルチオフェニル
II-(164)3−ベンゾイルフェニル
II-(165)3−アセトキシフェニル
II-(166)3−ベンゾイルオキシフェニル
II-(167)3−フェノキシカルボニルフェニル
II-(168)3−メトキシフェニル
II-(169)3−アニリノフェニル
II-(170)3−イソブチリルアミノフェニル
II-(171)3−フェノキシカルボニルアミノフェニル
II-(172)3−(3−エチルウレイド)フェニル
II-(173)3−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
II-(174)3−フェノキシフェニル
II-(175)3−ヒドロキシフェニル
II-(177)2−(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
II-(178)2−(5−ノネニル)フェニル
II-(179)o−ビフェニリル
II-(180)2−エトキシカルボニルフェニル
II-(181)2−ブトキシフェニル
II-(182)2−メチルフェニル
II-(183)2−クロロフェニル
II-(184)2−フェニルチオフェニル
II-(185)2−ベンゾイルフェニル
II-(186)2−アセトキシフェニル
II-(187)2−ベンゾイルオキシフェニル
II-(188)2−フェノキシカルボニルフェニル
II-(189)2−メトキシフェニル
II-(190)2−アニリノフェニル
II-(191)2−イソブチリルアミノフェニル
II-(192)2−フェノキシカルボニルアミノフェニル
II-(193)2−(3−エチルウレイド)フェニル
II-(194)2−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
II-(195)2−フェノキシフェニル
II-(196)2−ヒドロキシフェニル
II-(198)3,4−ジ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
II-(199)3,4−ジフェニルフェニル
II-(200)3,4−ジエトキシカルボニルフェニル
II-(201)3,4−ジドデシルオキシフェニル
II-(202)3,4−ジメチルフェニル
II-(203)3,4−ジクロロフェニル
II-(204)3,4−ジベンゾイルフェニル
II-(205)3,4−ジアセトキシフェニル
II-(206)3,4−ジメトキシフェニル
II-(207)3,4−ジ−N−メチルアミノフェニル
II-(208)3,4−ジイソブチリルアミノフェニル
II-(209)3,4−ジフェノキシフェニル
II-(210)3,4−ジヒドロキシフェニル
II-(212)3,5−ジ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
II-(213)3,5−ジフェニルフェニル
II-(214)3,5−ジエトキシカルボニルフェニル
II-(215)3,5−ジドデシルオキシフェニル
II-(216)3,5−ジメチルフェニル
II-(217)3,5−ジクロロフェニル
II-(218)3,5−ジベンゾイルフェニル
II-(219)3,5−ジアセトキシフェニル
II-(220)3,5−ジメトキシフェニル
II-(221)3,5−ジ−N−メチルアミノフェニル
II-(222)3,5−ジイソブチリルアミノフェニル
II-(223)3,5−ジフェノキシフェニル
II-(224)3,5−ジヒドロキシフェニル
II-(226)2,4−ジ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
II-(227)2,4−ジフェニルフェニル
II-(228)2,4−ジエトキシカルボニルフェニル
II-(229)2,4−ジドデシルオキシフェニル
II-(230)2,4−ジメチルフェニル
II-(231)2,4−ジクロロフェニル
II-(232)2,4−ジベンゾイルフェニル
II-(233)2,4−ジアセトキシフェニル
II-(234)2,4−ジメトキシフェニル
II-(235)2,4−ジ−N−メチルアミノフェニル
II-(236)2,4−ジイソブチリルアミノフェニル
II-(237)2,4−ジフェノキシフェニル
II-(238)2,4−ジヒドロキシフェニル
II-(240)2,3−ジ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
II-(241)2,3−ジフェニルフェニル
II-(242)2,3−ジエトキシカルボニルフェニル
II-(243)2,3−ジドデシルオキシフェニル
II-(244)2,3−ジメチルフェニル
II-(245)2,3−ジクロロフェニル
II-(246)2,3−ジベンゾイルフェニル
II-(247)2,3−ジアセトキシフェニル
II-(248)2,3−ジメトキシフェニル
II-(249)2,3−ジ−N−メチルアミノフェニル
II-(250)2,3−ジイソブチリルアミノフェニル
II-(251)2,3−ジフェノキシフェニル
II-(252)2,3−ジヒドロキシフェニル
II-(254)2,6−ジ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
II-(255)2,6−ジフェニルフェニル
II-(256)2,6−ジエトキシカルボニルフェニル
II-(257)2,6−ジドデシルオキシフェニル
II-(258)2,6−ジメチルフェニル
II-(259)2,6−ジクロロフェニル
II-(260)2,6−ジベンゾイルフェニル
II-(261)2,6−ジアセトキシフェニル
II-(262)2,6−ジメトキシフェニル
II-(263)2,6−ジ−N−メチルアミノフェニル
II-(264)2,6−ジイソブチリルアミノフェニル
II-(265)2,6−ジフェノキシフェニル
II-(266)2,6−ジヒドロキシフェニル
II-(268)3,4,5−トリ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
II-(269)3,4,5−トリフェニルフェニル
II-(270)3,4,5−トリエトキシカルボニルフェニル
II-(271)3,4,5−トリドデシルオキシフェニル
II-(272)3,4,5−トリメチルフェニル
II-(273)3,4,5−トリクロロフェニル
II-(274)3,4,5−トリベンゾイルフェニル
II-(275)3,4,5−トリアセトキシフェニル
II-(276)3,4,5−トリメトキシフェニル
II-(277)3,4,5−トリ−N−メチルアミノフェニル
II-(278)3,4,5−トリイソブチリルアミノフェニル
II-(279)3,4,5−トリフェノキシフェニル
II-(280)3,4,5−トリヒドロキシフェニル
II-(282)2,4,6−トリ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
II-(283)2,4,6−トリフェニルフェニル
II-(284)2,4,6−トリエトキシカルボニルフェニル
II-(285)2,4,6−トリドデシルオキシフェニル
II-(286)2,4,6−トリメチルフェニル
II-(287)2,4,6−トリクロロフェニル
II-(288)2,4,6−トリベンゾイルフェニル
II-(289)2,4,6−トリアセトキシフェニル
II-(290)2,4,6−トリメトキシフェニル
II-(291)2,4,6−トリ−N−メチルアミノフェニル
II-(292)2,4,6−トリイソブチリルアミノフェニル
II-(293)2,4,6−トリフェノキシフェニル
II-(294)2,4,6−トリヒドロキシフェニル
II-(296)ペンタクロロフェニル
II-(297)ペンタメトキシフェニル
II-(298)6−N−メチルスルファモイル−8−メトキシ−2−ナフチル
II-(299)5−N−メチルスルファモイル−2−ナフチル
II-(300)6−N−フェニルスルファモイル−2−ナフチル
II-(301)5−エトキシ−7−N−メチルスルファモイル−2−ナフチル
II-(302)3−メトキシ−2−ナフチル
II-(303)1−エトキシ−2−ナフチル
II-(304)6−N−フェニルスルファモイル−8−メトキシ−2−ナフチル
II-(305)5−メトキシ−7−N−フェニルスルファモイル−2−ナフチル
II-(306)1−(4−メチルフェニル)−2−ナフチル
II-(307)6,8−ジ−N−メチルスルファモイル−2−ナフチル
II-(308)6−N−2−アセトキシエチルスルファモイル−8−メトキシ−2−ナフチル
II-(309)5−アセトキシ−7−N−フェニルスルファモイル−2−ナフチル
II-(310)3−ベンゾイルオキシ−2−ナフチル
II-(312)2−メトキシ−1−ナフチル
II-(313)4−フェノキシ−1−ナフチル
II-(314)5−N−メチルスルファモイル−1−ナフチル
II-(315)3−N−メチルカルバモイル−4−ヒドロキシ−1−ナフチル
II-(316)5−メトキシ−6−N−エチルスルファモイル−1−ナフチル
II-(317)7−テトラデシルオキシ−1−ナフチル
II-(318)4−(4−メチルフェノキシ)−1−ナフチル
II-(319)6−N−メチルスルファモイル−1−ナフチル
II-(320)3−N,N−ジメチルカルバモイル−4−メトキシ−1−ナフチル
II-(321)5−メトキシ−6−N−ベンジルスルファモイル−1−ナフチル
II-(322)3,6−ジ−N−フェニルスルファモイル−1−ナフチル
II-(324)エチル
II-(325)ブチル
II-(326)オクチル
II-(327)ドデシル
II-(328)2−ブトキシ−2−エトキシエチル
II-(329)ベンジル
II-(330)4−メトキシベンジル
II-(332)フェニル
II-(333)ブチル
II-(334);下記化学式の化合物
一般式(III)
R4、R5、R6、R7、R8及びR9が各々表す置換基としては、アルキル基(好ましくは炭素数1〜40、より好ましくは炭素数1〜30、特に好ましくは炭素数1〜20のアルキル基であり、例えば、メチル基、エチル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、n−オクチル基、n−デシル基、n−ヘキサデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などが挙げられる)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜40、より好ましくは炭素数2〜30、特に好ましくは炭素数2〜20のアルケニル基であり、例えば、ビニル基、アリル基、2−ブテニル基、3−ペンテニル基などが挙げられる)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜40、より好ましくは炭素数2〜30、特に好ましくは炭素数2〜20のアルキニル基であり、例えば、プロパルギル基、3−ペンチニル基などが挙げられる)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは炭素数6〜20、特に好ましくは炭素数6〜12のアリール基であり、例えば、フェニル基、p−メチルフェニル基、ナフチル基などが挙げられる)、置換もしくは無置換のアミノ基(好ましくは炭素数0〜40、より好ましくは炭素数0〜30、特に好ましくは炭素数0〜20のアミノ基であり、例えば、無置換アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、アニリノ基などが挙げられる)、
一般式(IV):Q71−Q72−OH
(式中、Q71は含窒素芳香族ヘテロ環、Q72は芳香族環を表す。)
一般式(IV)において、Q71は含窒素方向芳香族へテロ環を表し、好ましくは5〜7員の含窒素芳香族ヘテロ環であり、より好ましくは5〜6員の含窒素芳香族ヘテロ環である。
置換基Tとしては、例えばアルキル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜12、特に好ましくは1〜8のものであり、例えばメチル基、エチル基、イソプロピル基、t−ブチル基、n−オクチル基、n−デシル基、n−ヘキサデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基など)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜12、特に好ましくは2〜8であり、例えばビニル基、アリル基、2−ブテニル基、3−ペンテニル基など)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜12、特に好ましくは2〜8であり、例えばプロパルギル基、3−ペンチニル基など)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは6〜20、特に好ましくは6〜12であり、例えばフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基など)、アミノ基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは0〜10、特に好ましくは0〜6であり、例えばアミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、ジベンジルアミノ基など)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜12、特に好ましくは1〜8であり、例えばメトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基など)、アリールオキシ基(好ましくは炭素数6〜20、より好ましくは6〜16、特に好ましくは6〜12であり、例えばフェニルオキシ基、2−ナフチルオキシ基など)、アシル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばアセチル基、ベンゾイル基、ホルミル基、ピバロイル基など)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜12であり、例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基など)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは7〜16、特に好ましくは7〜10であり、例えばフェニルオキシカルボニル基など)、アシルオキシ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜10であり、例えばアセトキシ基、ベンゾイルオキシ基など)、
一般式(V):
Q81及びQ82で表される芳香族炭化水素環として、好ましくは炭素数6〜30の単環又は二環の芳香族炭化水素環(例えばベンゼン環、ナフタレン環など)であり、より好ましくは炭素数6〜20の芳香族炭化水素環、更に好ましくは炭素数6〜12の芳香族炭化水素環であり、特に好ましくはベンゼン環である。
以下に一般式(V)で表される化合物の具体例を挙げるが、本発明は下記具体例に何ら限定されるものではない。
セルロースアシレートの原料綿は、公知の原料を用いることができる(例えば、発明協会公開技法2001−1745参照)。また、セルロースアシレートの合成も公知の方法で行うことができる(例えば、右田他、木材化学180〜190頁(共立出版、1968年)参照)。セルロースアシレートの粘度平均重合度は200〜700が好ましく250〜500が更に好ましく250〜350が最も好ましい。また、本発明に使用するセルロースエステルの数平均分子量(Mn)は10000以上150000以下、重量平均分子量(Mw)は20000以上500000以下、Z平均分子量(Mz)は5000以上550000以下が好ましい。また、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるMw/Mn(Mwは質量平均分子量、Mnは数平均分子量)の分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なMw/Mnの値としては、1.5〜5.0であることが好ましく、2.0〜4.5であることがさらに好ましく、3.0〜4.0であることが最も好ましい。
特に、セルロースアシレートフィルムのセルロースを構成するグルコース単位の水酸基を炭素原子数が2以上のアシル基で置換して得られ、グルコース単位の2位の水酸基のアシル基による置換度をDS2、3位の水酸基のアシル基による置換度をDS3、6位の水酸基のアシル基による置換度をDS6としたときに、下記式(IV)および(V)を満たすと、所望のRe、Rthを出すことが容易となり、また温湿度によるRe値の変動がより小さくなり好ましい。
(IV):2.0≦(DS2+DS3+DS6)≦3.0
(V):DS6/(DS2+DS3+DS6)≧0.315
より好ましい範囲は、
(IV‘):2.2≦(DS2+DS3+DS6)≦2.9
(V’):DS6/(DS2+DS3+DS6)≧0.322
である。
(VI) :2.0 ≦ A+B ≦ 3.0
(VII):0 < B
より好ましい範囲は、
(VI‘) : 2.6 ≦ A+B ≦ 3.0
(VII’): 0.5 ≦ B ≦ 1.5
である。
本発明に依る、フィルムを延伸する延伸工程と収縮させる収縮工程とを含むことを特徴とする製造方法により、好ましい光学物性を有するフィルムを得る方法は、セルロースアシレートに限定されず、光学フィルムとして使用可能なポリマー全般に適用可能で、セルロースアシレートと同様な効果が見込める。
これらの光学フィルムとして使用可能なポリマーとしては、例えばポリカーボネート共重合体や、環状オレフィン構造を有する重合体樹脂が挙げられる。
ポリカーボネート共重合体の質量平均分子量は、1,000〜1,000,000、好ましくは5,000〜500,000である。その他の高分子化合物の質量平均分子量は、500〜100,000、好ましくは1,000〜50,000である。
ノルボルネン系付加(共)重合体は、特開平10−7732号、特表2002−504184号、US2004229157A1号あるいはWO2004/070463A1号等の各公報に開示されている。ノルボルネン系多環状不飽和化合物同士を付加重合する事によって得られる。また、必要に応じ、ノルボルネン系多環状不飽和化合物と、エチレン、プロピレン、ブテン、ブタジエン、イソプレンのような共役ジエン;エチリデンノルボルネンのような非共役ジエン;アクリロニトリル、アクリル酸、メタアクリル酸、無水マレイン酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、マレイミド、酢酸ビニル、塩化ビニルなどの線状ジエン化合物とを付加重合することもできる。このノルボルネン系付加(共)重合体は、三井化学(株)よりアペルの商品名で発売されており、ガラス転移温度(Tg)の異なる例えばAPL8008T(Tg70℃)、APL6013T(Tg125℃)あるいはAPL6015T(Tg145℃)などのグレードがある。ポリプラスチック(株)よりTOPAS8007、同6013、同6015などの商品名でペレットが発売されている。更に、Ferrania社よりAppear3000が発売されている。
本発明の光学フィルムを位相差フィルムとして用いる場合、光学フィルムの好ましい光学特性は液晶モードによって異なる。
OCBモード用としては、視野角の拡大の点でRe(550)は10〜100nmのものが好ましく、20〜70nmのものがさらに好ましい。Rth(550)は50〜300nmのものが好ましく100〜250nmのものがさらに好ましい。
同様の観点でTN用としてはRe(550)は0〜50nmのものが好ましく、2〜30nmのものがさらに好ましい。Rth(550)は10〜200nmのものが好ましく30〜150nmのものがさらに好ましい。
また、OCB用モード及びTN用モードでは前記レターデーション値を有する光学フィルム上に光学異方性層を塗布して光学補償フィルムとして使用できる。
(A)0.1<Re(450)/Re(550)<0.95
(B)1.03<Re(650)/Re(550)<1.93
(C)0.4<(Re/Rth(450))/(Re/Rth(550))<0.95
(D)1.05<(Re/Rth(650))/(Re/Rth(550))<1.9
(式中、Re(λ)は、波長λnmの光に対する該フィルムの面内レターデーション値であり、Rth(λ)は、波長λnmの光に対する該フィルムの厚み方向のレターデーション値であり、Re/Rth(λ)は、波長λnmの光に対する該フィルムの面内レターデーション値と厚み方向のレターデーション値の比である(単位:nm)。)
さらに、上記式(A)〜(D)を満たす本発明の光学フイルムを1枚型として使用する場合、下記式(A1)〜(D1)を満たすことがより好ましい。
(A1)0.4<Re(450)/Re(550)<0.95
(B1)1.05<Re(650)/Re(550)<1.93
(C1)0.45<(Re/Rth(450))/(Re/Rth(550))<0.95
(D1)1.05<(Re/Rth(650))/(Re/Rth(550))<1.7
(A2)0.5<Re(450)/Re(550)<0.95
(B2)1.10<Re(650)/Re(550)<1.93
(C2)0.50<(Re/Rth(450))/(Re/Rth(550))<0.95
(D2)1.05<(Re/Rth(650))/(Re/Rth(550))<1.5
本発明において前記セルロースアシレート溶液に用いることができる添加剤としては、例えば、可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、レターデーション(光学異方性)発現剤、レターデーション(光学異方性)低下剤、波長分散調整剤、染料、微粒子、剥離促進剤、赤外吸収剤などを挙げることができる。本発明においては、レターデーション発現剤を用いるのが好ましい。また、可塑剤、紫外線吸収剤及び剥離促進剤の少なくとも1種以上を用いるのが好ましい。
前記劣化防止剤は、セルローストリアセテート等が劣化、分解するのを防止することができる。劣化防止剤としては、ブチルアミン、ヒンダードアミン化合物(特開平8−325537号公報)、グアニジン化合物(特開平5−271471号公報)、ベンゾトリアゾール系UV吸収剤(特開平6−235819号公報)、ベンゾフェノン系UV吸収剤(特開平6−118233号公報)などの化合物がある。
可塑剤としては、リン酸エステル、カルボン酸エステルであることが好ましい。リン酸エステル系可塑剤としては、例えばトリフェニルホスフェート(TPP)、トリクレジルホスフェート(TCP)、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ビフェニルジフェニルホスフェート(BDP)、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等;カルボン酸エステル系可塑剤としては、例えばジメチルフタレート(DMP)、ジエチルフタレート(DEP)、ジブチルフタレート(DBP)、ジオクチルフタレート(DOP)、ジフェニルフタレート(DPP)、ジエチルヘキシルフタレート(DEHP)、O−アセチルクエン酸トリエチル(OACTE)、O−アセチルクエン酸トリブチル(OACTB)、クエン酸アセチルトリエチル、クエン酸アセチルトリブチル、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバシン酸ジブチル、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等を挙げることができ、本発明に用いられる可塑剤はこれら例示の可塑剤から選ばれたものであることがより好ましい。さらに、前記可塑剤が、(ジ)ペンタエリスリトールエステル類、グリセロールエステル類、ジグリセロールエステル類であることが好ましい。
剥離促進剤としては、クエン酸のエチルエステル類が例として挙げられる。
[赤外吸収剤]
さらに赤外吸収剤としては例えば特開2001−194522号公報に記載されている。
これらの添加剤を添加する時期は、ドープ作製工程において何れで添加してもよいが、ドープ調製工程の最後の調製工程に、添加剤を添加し調製する工程を加えて行ってもよい。更にまた、各素材の添加量は機能が発現する限りにおいて特に限定されない。
光学的異方性の低い光学フィルムを作製するにあたっては、上述のように、フィルム中のセルロースアシレート等が面内及び膜厚方向に配向するのを抑制して光学異方性を低下させる化合物のうち、オクタノール−水分配係数(logP値)が0〜7である化合物が好ましい。化合物のlogP値が7以下であれば、セルロースアシレート等との相溶性が良好で、フィルムの白濁や粉吹きなどの不具合を生じにくいので好ましい。
また化合物のlogP値が0以上であれば、親水性が高くなりすぎることがなく、セルロースアシレートフィルムの耐水性を悪化させることがないので好ましい。logP値としてさらに好ましい範囲は1〜6であり、特に好ましい範囲は1.5〜5である。
また本発明では、色相調整のための染料を添加してもよい。染料の含有量は、セルロースアシレート等のポリマーに対する質量割合で10〜1000ppmが好ましく、50〜500ppmが更に好ましい。このように染料を含有させることにより、セルロースアシレートフィルムのライトパイピングが減少でき、黄色味を改良することができる。これらの化合物は、セルロースアシレート溶液の調製の際に、セルロースアシレートや溶媒と共に添加してもよいし、溶液調製中や調製後に添加してもよい。またインライン添加する紫外線吸収剤液に添加してもよい。特開平5−34858号公報に記載の染料を用いることができる。
本発明に好ましく用いられる光学フィルムには、マット剤として微粒子を加えることが好ましい。本発明に使用される微粒子としては、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。微粒子は、珪素を含むものが濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化珪素が好ましい。
分散濃度が高い方が添加量に対する液濁度は低くなり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。最終的なセルロースアシレート等のドープ溶液中でのマット剤の添加量は1m2当たり0.01〜1.0gが好ましく、0.03〜0.3gが更に好ましく、0.08〜0.16gが最も好ましい。
本発明において好ましく用いられるセルロースアシレートの溶液を作製するに際しては、主溶媒として塩素系有機溶媒が好ましく用いられる。本発明においては、セルロースアシレートが溶解し、流延・製膜できる範囲において、その目的が達成できる限りは、その塩素系有機溶媒の種類は特に限定されない。これらの塩素系有機溶媒は、好ましくはジクロロメタン、クロロホルムである。特にジクロロメタンが好ましい。また、塩素系有機溶媒以外の有機溶媒を混合することも特に問題ない。その場合ジクロロメタンは、有機溶媒全体量中少なくとも50質量%使用することが好ましい。
すなわち、好ましい他の有機溶媒としては、炭素原子数が3〜12のエステル、ケトン、エーテル、アルコール、炭化水素などから選ばれる溶媒が好ましい。エステル、ケトン、エーテル及びアルコールは、環状構造を有していてもよい。エステル、ケトン及びエーテルの官能基(すなわち、−O−、−CO−及び−COO−)のいずれかを2つ以上有する化合物も、溶媒として用いることができ、例えばアルコール性水酸基のような他の官能基を同時に有していてもよい。2種類以上の官能基を有する溶媒の場合、その炭素原子数はいずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。炭素原子数が3〜12のエステル類の例には、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテート及びペンチルアセテート等が挙げられる。炭素原子数が3〜12のケトン類の例には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン及びメチルシクロヘキサノン等が挙げられる。炭素原子数が3〜12のエーテル類の例には、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、テトラヒドロフラン、アニソール及びフェネトール等が挙げられる。2種類以上の官能基を有する有機溶媒の例には、2−エトキシエチルアセテート、2−メトキシエタノール及び2−ブトキシエタノール等が挙げられる。
ジクロロメタン/メタノール/エタノール/ブタノール=80/10/5/5(質量部)、ジクロロメタン/アセトン/メタノール/プロパノール=80/10/5/5(質量部)、ジクロロメタン/メタノール/ブタノール/シクロヘキサン=80/10/5/5(質量部)、ジクロロメタン/メチルエチルケトン/メタノール/ブタノール=80/10/5/5(質量部)、ジクロロメタン/アセトン/メチルエチルケトン/エタノール/イソプロパノール=75/8/5/5/7(質量部)、ジクロロメタン/シクロペンタノン/メタノール/イソプロパノール=80/7/5/8(質量部)ジクロロメタン/酢酸メチル/ブタノール=80/10/10(質量部)、ジクロロメタン/シクロヘキサノン/メタノール/ヘキサン=70/20/5/5(質量部)、ジクロロメタン/メチルエチルケトン/アセトン/メタノール/エタノール=50/20/20/5/5(質量部)、ジクロロメタン/1、3ジオキソラン/メタノール/エタノール=70/20/5/5(質量部)、ジクロロメタン/ジオキサン/アセトン/メタノール/エタノール=60/20/10/5/5(質量部)、ジクロロメタン/アセトン/シクロペンタノン/エタノール/イソブタノール/シクロヘキサン=65/10/10/5/5/5(質量部)、ジクロロメタン/メチルエチルケトン/アセトン/メタノール/エタノール=70/10/10/5/5(質量部)、ジクロロメタン/アセトン/酢酸エチル/エタノール/ブタノール/ヘキサン=65/10/10/5/5/5(質量部)、ジクロロメタン/アセト酢酸メチル/メタノール/エタノール=65/20/10/5(質量部)、ジクロロメタン/シクロペンタノン/エタノール/ブタノール=65/20/10/5(質量部)。
次に、本発明において好ましく用いられるセルロースアシレートの溶液を作製するに際して、好ましく用いられる非塩素系有機溶媒について記載する。本発明においては、セルロースアシレートが溶解し、流延・製膜できる範囲において、その目的が達成できる限りは、非塩素系有機溶媒は特に限定されない。本発明で用いられる非塩素系有機溶媒は、炭素原子数が3〜12のエステル、ケトン、エーテルから選ばれる溶媒が好ましい。エステル、ケトン及び、エーテルは、環状構造を有していてもよい。エステル、ケトン及びエーテルの官能基(すなわち、−O−、−CO−及び−COO−)のいずれかを2つ以上有する化合物も、主溶媒として用いることができ、例えばアルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。2種類以上の官能基を有する主溶媒の場合、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。炭素原子数が3〜12のエステル類の例には、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ペンチル、酢酸メチル、酢酸エチル及び酢酸ペンチルが挙げられる。炭素原子数が3〜12のケトン類の例には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン及びアセチル酢酸メチルが挙げられる。炭素原子数が3〜12のエーテル類の例には、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、テトラヒドロフラン、アニソール及びフェネトールが挙げられる。二種類以上の官能基を有する有機溶媒の例には、2−エトキシエチルアセテート、2−メトキシエタノール及び2−ブトキシエタノールが挙げられる。
すなわち、非塩素系溶媒としては、上記非塩素系有機溶媒を主溶媒とする混合溶媒が好ましく、互いに異なる3種類以上の溶媒の混合溶媒であって、第1の溶媒が酢酸メチル、酢酸エチル、蟻酸メチル、蟻酸エチル、アセトン、ジオキソラン、ジオキサンから選ばれる少なくとも1種又はそれらの混合液であり、第2の溶媒が炭素原子数4〜7のケトン類又はアセト酢酸エステルから選ばれ、第3の溶媒が炭素数1〜10のアルコール又は炭化水素、より好ましくは炭素数1〜8のアルコールから選ばれる混合溶媒である。なお第1の溶媒が、2種以上の溶媒の混合液である場合は、第2の溶媒がなくてもよい。第1の溶媒は、さらに好ましくは、酢酸メチル、アセトン、蟻酸メチル、蟻酸エチル又はこれらの混合物であり、第2の溶媒は、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、アセチル酢酸メチルが好ましく、これらの混合溶媒であってもよい。
酢酸メチル/アセトン/メタノール/エタノール/ブタノール=75/10/5/5/5(質量部)、酢酸メチル/アセトン/メタノール/エタノール/プロパノール=75/10/5/5/5(質量部)、酢酸メチル/アセトン/メタノール/ブタノール/シクロヘキサン=75/10/5/5/5(質量部)、酢酸メチル/アセトン/エタノール/ブタノール=81/8/7/4(質量部)、酢酸メチル/アセトン/エタノール/ブタノール=82/10/4/4(質量部)、酢酸メチル/アセトン/エタノール/ブタノール=80/10/4/6(質量部)、酢酸メチル/メチルエチルケトン/メタノール/ブタノール=80/10/5/5(質量部)、酢酸メチル/アセトン/メチルエチルケトン/エタノール/イソプロパノール=75/8/5/5/7(質量部)、酢酸メチル/シクロペンタノン/メタノール/イソプロパノール=80/7/5/8(質量部)、酢酸メチル/アセトン/ブタノール=85/10/5(質量部)、酢酸メチル/シクロペンタノン/アセトン/メタノール/ブタノール=60/15/14/5/6(質量部)、酢酸メチル/シクロヘキサノン/メタノール/ヘキサン=70/20/5/5(質量部)、酢酸メチル/メチルエチルケトン/アセトン/メタノール/エタノール=50/20/20/5/5(質量部)、酢酸メチル/1、3−ジオキソラン/メタノール/エタノール=70/20/5/5(質量部)、酢酸メチル/ジオキサン/アセトン/メタノール/エタノール=60/20/10/5/5(質量部)、
酢酸メチル/アセトン/シクロペンタノン/エタノール/イソブタノール/シクロヘキサン=65/10/10/5/5/5(質量部)、
アセトン/1,3−ジオキソラン/エタノール/ブタノール=65/20/10/5(質量部)、1、3−ジオキソラン/シクロヘキサノン/メチルエチルケトン/メタノール/ブタノール=55/20/10/5/5/5(質量部)、などをあげることができる。
酢酸メチル/アセトン/エタノール/ブタノール=81/8/7/4(質量部)でセルロースアシレート溶液を作製し、濾過・濃縮後に2質量部のブタノールを追加添加する方法、
酢酸メチル/アセトン/エタノール/ブタノール=84/10/4/2(質量部)でセルロースアシレート溶液を作製し、濾過・濃縮後に4質量部のブタノールを追加添加する方法、
酢酸メチル/アセトン/エタノール=84/10/6(質量部)でセルロースアシレート溶液を作製し、濾過・濃縮後に5質量部のブタノールを追加添加する方法、
セルロースアシレートの溶液は、前記有機溶媒にセルロースアシレートを溶解させた溶液であり、その濃度は10〜30質量%の範囲であることが、製膜流延適性の点で好ましく、より好ましくは13〜27質量%であり、特に好ましくは15〜25質量%である。
セルロースアシレート溶液をこのような濃度範囲にする方法は、溶解する段階で所定の濃度になるようにしてもよく、また予め低濃度溶液(例えば9〜14質量%)として作製した後に、後述する濃縮工程で所定の高濃度溶液に調整してもよい。さらに、予め高濃度のセルロースアシレート溶液とした後に、種々の添加物を添加することで所定の低濃度のセルロースアシレート溶液としてもよく、いずれの方法でも本発明において好ましく用いられるセルロースアシレート溶液濃度になるように実施されれば特に問題ない。
次に、セルロースアシレートの流延・製膜用の溶液(ドープ)の調製について述べる。
セルロースアシレートの溶解方法は、特に限定されず、室温溶解法でもよく、また冷却溶解法又は高温溶解法、さらにはこれらの組み合わせで実施されてもよい。これらに関しては、例えば特開平5−163301号、特開昭61−106628号、特開昭58−127737号、特開平9−95544号、特開平10−95854号、特開平10−45950号、特開2000−53784号、特開平11−322946号、さらに特開平11−322947号、特開平2−276830号、特開2000−273239号、特開平11−71463号、特開平04−259511号、特開2000−273184号、特開平11−323017号、特開平11−302388号などの各公報にセルロースアシレート溶液の調製法として記載されている。
本発明に好ましく用いられる光学フィルムは、前記セルロースアシレート等の溶液(ドープ)を用いて製膜を行うことにより得ることができる。製膜方法及び設備は、従来セルローストリアセテートフィルム製造に供する溶液流延製膜方法及び溶液流延製膜装置が用いられる。溶解機(釜)から調製されたドープ(セルロースアシレート溶液)を貯蔵釜で一旦貯蔵し、ドープに含まれている泡を脱泡して最終調製をする。ドープをドープ排出口から、例えば回転数によって高精度に定量送液できる加圧型定量ギヤポンプを通して加圧型ダイに送り、ドープを加圧型ダイの口金(スリット)から、エンドレスに走行している流延部の金属支持体の上に均一に流延し、金属支持体がほぼ一周した剥離点で、生乾きのドープ膜(ウェブとも呼ぶ)を金属支持体から剥離する。得られるウェブの両端をクリップで挟み、幅保持しながらテンターで搬送して乾燥し、続いて乾燥装置のロール群で搬送し乾燥を終了して、巻き取り機で所定の長さに巻き取る。テンターとロール群の乾燥装置との組み合わせはその目的により変わる。電子ディスプレイ用機能性保護膜に用いる溶液流延製膜方法においては、溶液流延製膜装置の他に、下引層、帯電防止層、ハレーション防止層、保護層等のフィルムへの表面加工のために、塗布装置が付加されることが多い。以下に各製造工程について簡単に述べるが、これらに限定されるものではない。
セルロースアシレート等ポリマー溶液は、金属支持体としての平滑なバンド上又はドラム上に単層液として流延してもよいし、2層以上の複数のセルロースアシレート等ポリマー液を流延してもよい。複数のセルロースアシレート等ポリマー溶液を流延する場合、金属支持体の進行方向に間隔を置いて設けた複数の流延口から、セルロースアシレート等ポリマーを含む溶液をそれぞれ流延させて、積層させながらフィルムを作製してもよく、例えば特開昭61−158414号、特開平1−122419号、及び特開平11−198285号の各公報などに記載の方法が適応できる。また、2つの流延口からセルロースアシレート等ポリマー溶液を流延することによってフィルム化することもでき、例えば特公昭60−27562号、特開昭61−94724号、特開昭61−947245号、特開昭61−104813号、特開昭61−158413号、及び特開平6−134933号の各公報に記載の方法で実施できる。さらに、特開昭56−162617号公報に記載の、高粘度セルロースアシレート等ポリマー溶液の流れを低粘度のセルロースアシレート等ポリマー溶液で包み込み、その高粘度及び低粘度のセルロースアシレート等ポリマー溶液を同時に押出す、セルロースアシレートフィルム等光学フィルム流延方法でもよい。更にまた、特開昭61−94724号及び特開昭61−94725号の各公報に記載の、外側の溶液が内側の溶液よりも貧溶媒であるアルコール成分を多く含有させることも好ましい態様である。あるいはまた2個の流延口を用い、第一の流延口により金属支持体上に形成したフィルムを剥離した後、そのフィルムの金属支持体面に接していた側に第二の流延を行うことでより、複数の層のフィルムを作製することもでき、例えば特公昭44−20235号公報に記載されている方法を挙げることができる。流延するセルロースアシレート等ポリマー溶液は、同一の溶液でもよいし、異なるセルロースアシレート等ポリマー溶液でもよく、特に限定されない。複数のセルロースアシレート等ポリマー層に機能を持たせるためには、その機能に応じたセルロースアシレート等ポリマー溶液を、それぞれの流延口から押出せばよい。さらにセルロースアシレート等ポリマー溶液は、他の機能層(例えば、粘着層、染料層、帯電防止層、アンチハレーション層、UV吸収層、偏光層など)を同時に流延することも実施しうる。
溶液の流延方法としては、調製されたドープを加圧ダイから金属支持体上に均一に押し出す方法、一旦金属支持体上に流延されたドープをブレードで膜厚を調節するドクターブレードによる方法、逆回転するロールで調節するリバースロールコーターによる方法等があるが、加圧ダイによる方法が好ましい。加圧ダイにはコートハンガータイプやTダイタイプ等があるが、いずれも好ましく用いることができる。またここで挙げた方法以外にも、従来知られているセルローストリアセテート溶液を流延製膜する種々の方法で実施することができ、用いる溶媒の沸点等の違いを考慮して各条件を設定することにより、それぞれの公報に記載の内容と同様の効果が得られる。
セルロースアシレートフィルム等光学フィルムの製造に係わる、金属支持体上におけるドープの乾燥は、一般的には、金属支持体(ドラム又はベルト)の表面側、つまり金属支持体上にあるウェブの表面から熱風を当てる方法、ドラム又はベルトの裏面から熱風を当てる方法、温度コントロールした液体をベルトやドラムのドープ流延面の反対側である裏面から接触させて、伝熱によりドラム又はベルトを加熱し表面温度をコントロールする裏面液体伝熱方法などがあるが、裏面液体伝熱方式が好ましい。流延される前の金属支持体の表面温度は、ドープに用いられている溶媒の沸点以下であれば何度でもよい。しかし乾燥を促進するためには、また金属支持体上での流動性を失わせるためには、使用される溶媒の内の最も沸点の低い溶媒の沸点より1〜10℃低い温度に設定することが好ましい。なお流延ドープを冷却して乾燥することなく剥ぎ取る場合はこの限りではない。
本発明の光学フィルムは、延伸処理されたものであることが好ましい。延伸処理によりレターデーション発現剤の配向を効果的に制御でき、フィルムに所望のレターデーションを付与することが可能である。フィルムの延伸方向は幅方向、長手方向のいずれでも好ましい。
この場合、フィルムの搬送方向にフィルムを延伸することとなるが、フィルムの搬送方向に延伸する方法としては、フィルムの搬送ローラーの速度を調節して、フィルムの剥ぎ取り速度よりもフィルムの巻き取り速度の方を速くする方法が好ましく用いられる。
この場合、フィルムの巾をテンターで保持しながら搬送して、テンターの巾を徐々に狭めることでフィルムを延伸方向と略直交して収縮させることが出来る。
が好ましく、±5nmであることが更に好ましい。また、長さ方向のRe値、及びRth値のバラツキも、幅方向のバラツキの範囲内であることが好ましい。
含水率の測定法は、セルロースアシレートフィルム等の光学フィルム試料7mm×35mmを、水分測定器、試料乾燥装置{“CA−03”、“VA−05”、共に三菱化学(株)}を用いてカールフィッシャー法で測定する。水分量(g)を試料質量(g)で除して算出する。
数式(13):
80μm換算の透湿度=実測の透湿度×実測の膜厚μm/80μm。
数式(14):(L80%−L10%)/(80%RH−10%RH)×106
ヘイズの測定は、セルロースアシレートフィルム等の光学フィルム試料40mm×80mmを、25℃、60%RHでヘイズメーター“HGM−2DP”{スガ試験機(株)製}でJIS K−6714に従って測定する。
が、液晶表示装置の経時による色味変化を少なくする上で好ましい。
具体的な測定方法としては、セルロースアシレートフィルム等の光学フィルム試料10mm×100mmの、長軸方向に対して引っ張り応力をかけ、その際のレターデーションをエリプソメーター例えば“M150”{日本分光(株)}で測定し、応力に対するレターデーションの変化量から光弾性係数を算出する方法が用いられる。
本発明の光学フィルムの製法は、溶融製膜であっても良い。原料となるポリマー、添加剤等の原料を加熱溶融させ、これを押出し射出成型によりフィルム化しても良いし、加熱した2枚のプレートに原料を挟み込み、プレス加工してフィルム化しても良い。
光学補償フィルムは、本発明のセルロースアシレートフィルムと光学異方性層との間に配向膜を有していてもよい。また、光学異方性層を作製する際にのみ配向膜を使用し、配向膜上に光学異方性層を作製した後に、該光学異方性層のみを本発明のセルロースアシレートフィルム上に転写してもよい。
本発明において、前記配向膜は、架橋されたポリマーからなる層であるのが好ましい。配向膜に使用されるポリマーは、それ自体架橋可能なポリマーであっても、架橋剤により架橋されるポリマーのいずれも使用することができる。上記配向膜は、官能基を有するポリマーあるいはポリマーに官能基を導入したものを、光、熱又はpH変化等により、ポリマー間で反応させて形成する;又は、反応活性の高い化合物である架橋剤を用いてポリマー間に架橋剤に由来する結合基を導入して、ポリマー間を架橋することにより形成する;ことができる。
本発明のセルロースアシレートフィルムへポリビルアルコール及び変性ポリビニルアルコールを直接塗設する場合、親水性の下塗り層を設けるか、もしくは、鹸化処理を施す方法が好ましく使用される。
ポリビニルアルコールとしては、例えば鹸化度70〜100%のものがあり、一般には鹸化度80〜100%のものが好ましく、鹸化度82〜98%のものがより好ましい。重合度としては、100〜3000の範囲のものが好ましい。
変性ポリビニルアルコールとしては、共重合変性したもの(変性基として、例えば、COONa、Si(OX)3、N(CH3)3・Cl、C9H19COO、SO3Na、C12H25等が
導入される)、連鎖移動により変性したもの(変性基として、例えば、COONa、SH、SC12H25等が導入されている)、ブロック重合による変性をしたもの(変性基として、例えば、COOH、CONH2、COOR(Rは炭素数12以下のアルキル基)、C6H5等が導入される)等のポリビニルアルコールの変性物を挙げることができる。重合度としては、100〜3000の範囲が好ましい。これらの中で、鹸化度80〜100%の未変性もしくは変性ポリビニルアルコールが好ましく、より好ましくは鹸化度85〜95%の未変性ないしアルキルチオ変性ポリビニルアルコールである。
該ポリビニルアルコールには、セルロースアシレートフィルム等の光学フィルムと光学異方性層との密着性を付与するために、架橋・重合活性基を導入することが好ましく、その好ましい例としては、特開平8−338913号公報に詳しく記載されている。
配向膜にポリビニルアルコール等の親水性ポリマーを使用する場合、硬膜度の観点から、含水率を制御することが好ましく、0.4%〜2.5%であることが好ましく、0.6%〜1.6%であることが更に好ましい。含水率は、市販のカールフィッシャー法の水分率測定器で測定することができる。
なお、配向膜は、10ミクロン以下の膜厚であるのが好ましい。
本発明では、偏光膜と該偏光膜を挟持する一対の保護とからなる偏光板であって、前記保護膜の少なくとも一枚が前記の光学フィルムを含む偏光板を提供するものである。例えば、ポリビニルアルコールフィルム等からなる偏光膜をヨウ素にて染色し、延伸を行い、その両面を保護フィルムにて積層して得られる偏光板を用いることができる。該偏光板は液晶セルの外側に配置される。偏光膜と該偏光膜を挟持する一対の保護膜とからなる一対の偏光板を、液晶セルを挟持して配置させるのが好ましい。なお、液晶セル側に配置される保護膜は、本発明の光学フィルムまたはセルロースアシレートフィルムであるのが好ましい。
図1(a)は偏光子11の一方の面に保護フィルム16を設け、他方の面に保護フィルム14として本発明の光学フィルムを配置し、さらにその上に光学異方性層15を設けたものである。光学異方性層15としては後述する式(10)および式(11)を満たす光学異方性であることが好ましい。
この偏光板を液晶表示装置に組み込む際は、本発明の光学フィルムおよび光学異方性層15を液晶セル側にして配置するのが好ましい。
なお、偏光子11と保護フィルム14との間にも、別途偏光子を保護する機能を有する保護フィルムを配置してもよいが、かかる保護フィルムが光学補償能を低下させないように、レターデーションがほぼ0であるフィルム、例えば、特開2005−138375に記載のセルロースアシレートフィルム等、を用いるのが好ましい。
偏光膜と保護膜との接着剤は特に限定されないが、PVA系樹脂(アセトアセチル基、スルホン酸基、カルボキシル基、オキシアルキレン基等の変性PVAを含む)やホウ素化合物水溶液等が挙げられ、中でもPVA系樹脂が好ましい。接着剤層厚みは乾燥後に0.01〜10ミクロンが好ましく、0.05〜5ミクロンが特に好ましい。
本発明に使用可能な偏光板は、偏光膜用フィルムを延伸後、収縮させ揮発分率を低下させる乾燥工程を有して製造され得るが、乾燥後もしくは乾燥中に少なくとも片面に保護膜を貼り合わせた後、後加熱工程を有することが好ましい。具体的な貼り付け方法として、フィルムの乾燥工程中、両端を保持した状態で接着剤を用いて偏光膜に保護膜を貼り付け、その後両端を耳きりする、もしくは乾燥後、両端保持部から偏光膜用フィルムを解除し、フィルム両端を耳きりした後、保護膜を貼り付けるなどの方法がある。耳きりの方法としては、刃物などのカッターで切る方法、レーザーを用いる方法など、一般的な技術を用いることができる。貼り合わせた後に、接着剤を乾燥させるため、及び偏光性能を良化させるために、加熱することが好ましい。加熱の条件としては、接着剤により異なるが、水系の場合は、30℃以上が好ましく、さらに好ましくは40℃〜100℃、さらに好ましくは50℃〜90℃である。これらの工程は一貫のラインで製造されることが、性能上及び生産効率上更に好ましい。
本発明の偏光板の光学的性質及び耐久性(短期、長期での保存性)は、市販のスーパーハイコントラスト品(例えば、株式会社サンリッツ社製HLC2−5618等)同等以上の性能を有することが好ましい。具体的には、可視光透過率が42.5%以上で、偏光度{(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2≧0.9995(但し、Tpは平行透過率、Tcは直交透過率)であり、60℃、湿度90%RH雰囲気下に500時間及び80℃、ドライ雰囲気下に500時間放置した場合のその前後における光透過率の変化率が絶対値に基づいて3%以下、更には1%以下、偏光度の変化率は絶対値に基づいて1%以下、更には0.1%以下であることが好ましい。
本発明に好ましく用いられるセルロースアシレートフィルムは、場合により表面処理を行うことによって、セルロースアシレートフィルムと各機能層(例えば、下塗層及びバック層)との接着性の向上を達成することができる。表面処理としては、例えばグロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理、酸又はアルカリ処理を用いることができる。ここでいうグロー放電処理とは、10-3〜20Torrの低圧ガス下でおこる低温プラズマでもよく、更にまた大気圧下でのプラズマ処理も好ましい。プラズマ励起性気体とは上記のような条件においてプラズマ励起される気体をいい、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン、窒素、二酸化炭素、テトラフルオロメタンの様なフロン類及びそれらの混合物などがあげられる。これらについては、詳細が発明協会公開技報公技番号2001−1745号(2001年3月15日発行、発明協会)30−32頁に詳細に記載されている。なお、近年注目されている大気圧でのプラズマ処理は、例えば10〜1000keV下で20〜500kGyの照射エネルギーが用いられ、より好ましくは30〜500keV下で20〜300kGyの照射エネルギーが用いられる。これらの中でも特に好ましくは、アルカリ鹸化処理でありセルロースアシレートフィルムの表面処理としては極めて有効である。
アルカリ鹸化処理は、セルロースアシレートフィルムを鹸化液の槽に直接浸漬する方法、又は鹸化液をセルロースアシレートフィルムに塗布する方法により実施することが好ましい。塗布方法としては、ディップコーティング法、カーテンコーティング法、エクストルージョンコーティング法、バーコーティング法及びE型塗布法を挙げることができる。アルカリ鹸化処理塗布液の溶媒は、鹸化液をセルロースアシレートフィルムに対して塗布するために、濡れ性がよく、また鹸化液溶媒によってセルロースアシレートフィルム表面に凹凸を形成させずに、面状を良好なまま保つ溶媒を選択することが好ましい。具体的には、アルコール系溶媒が好ましく、イソプロピルアルコールが特に好ましい。また、界面活性剤の水溶液を溶媒として使用することもできる。アルカリ鹸化塗布液のアルカリは、上記溶媒に溶解するアルカリが好ましく、KOH、NaOHがさらに好ましい。鹸化塗布液のpHは10以上が好ましく、12以上がさらに好ましい。アルカリ鹸化時の反応条件は、室温で1秒以上5分以下が好ましく、5秒以上5分以下がさらに好ましく、20秒以上3分以下が特に好ましい。アルカリ鹸化反応後、鹸化液塗布面を水洗あるいは酸で洗浄したあと水洗することが好ましい。
光学異方性層は、液晶性化合物、非液晶性化合物、無機化合物、有機/無機複合化合物等、材料は限定されない。液晶性化合物としては、重合性基を有する低分子化合物を配向させた後に光または熱による重合により配向を固定化するものや、液晶性高分子を加熱し配向させた後に冷却しガラス状態で配向固定化するものを使うことができる。液晶性化合物としては円盤状構造を有するもの、棒状構造を有するもの、光学的二軸性を示す構造を有するものを使うことができる。非液晶性化合物としては、ポリイミド、ポリエステル等の芳香族環を有する高分子を使うことができる。
光学異方性層の形成方法は、塗布、蒸着、スパッタリング等種々の手法を使用することができる。
偏光板の保護膜の上に光学異方性層を設ける場合、粘着層は偏光子側からさらに該光学異方性層の外側に設けられる。
本発明では、偏光板の保護膜上に、少なくとも光散乱層と低屈折率層がこの順で積層されてなる反射防止層、又は保護膜上に中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層がこの順で積層した反射防止層が好適に設けられる。以下にそれらの好ましい例を記載する。なお前者の構成では、一般的に鏡面反射率は1%以上となり、Low Reflection(LR)フィルムと呼ばれる。後者の構成では、鏡面反射率0.5%以下を実現するものが可能となり、Anti―Reflection(AR)フィルムと呼ばれる。
偏光板の保護膜上に、光散乱層と低屈折率層を設けた反射防止層(LRフィルム)の好ましい例について述べる。
光散乱層には、マット粒子が分散されているのが好ましく、光散乱層のマット粒子以外の部分の素材の屈折率は1.50〜2.00の範囲にあることが好ましく、低屈折率層の屈折率は1.20〜1.49の範囲にあることが好ましい。本発明において光散乱層は、防眩性とハードコート性を兼ね備えており、一層でもよいし、複数層、例えば二層〜四層で構成されていてもよい。
本発明で用いることができる低屈折率層の屈折率は、好ましくは1.20〜1.49であり、更に好ましくは1.30〜1.44の範囲にある。さらに、低屈折率層は下記数式(19)を満たすことが低反射率化の点で好ましい。
数式(19):(m/4)λ×0.7<nLdL<(m/4)λ×1.3
式中、mは正の奇数であり、nLは低屈折率層の屈折率であり、そして、dLは低屈折率層の膜厚(nm)である。また、λは波長であり、500〜550nmの範囲の値である。
低屈折率層は、低屈折率バインダーとして、含フッ素ポリマーを含むことが好ましい。
フッ素ポリマーとしては、動摩擦係数0.03〜0.20、水に対する接触角90〜120゜、純水の滑落角が70゜以下の、熱又は電離放射線により架橋する含フッ素ポリマーが好ましい。本発明に関する偏光板を画像表示装置に装着した時、市販の接着テープとの剥離力が低いほどシールやメモを貼り付けた後に剥がれ易くなり好ましく、引張試験機で測定した場合、該剥離力が500gf(4.9N)以下であることが好ましく、300gf(3.96N)以下であることがより好ましく、100gf(0.98N)以下であることが最も好ましい。また、微小硬度計で測定した表面硬度が高いほど傷がつき難く、該表面硬度は0.3GPa以上が好ましく、0.5GPa以上がより好ましい。
光散乱層は、表面散乱及び内部散乱の少なくともいずれかによる光拡散性と、フィルムの耐擦傷性を向上するためのハードコート性をフィルムに付与する目的で形成される。従って、ハードコート性を付与するためのバインダー、光拡散性を付与するためのマット粒子、及び必要に応じて高屈折率化、架橋収縮防止、高強度化のための無機フィラーを含んで形成される。また、このような光散乱層を設けることにより、該光散乱層が防眩層としても機能し、偏光板が防眩層を有することになる。
これら架橋性官能基を有するバインダーポリマーは塗布後、加熱することによって架橋構造を形成することができる。
マット粒子の粒度分布はコールターカウンター法により測定し、測定された分布を粒子数分布に換算する。
また逆に、マット粒子との屈折率差を大きくするために、高屈折率マット粒子を用いた光散乱層では層の屈折率を低目に保つためにケイ素の酸化物を用いることも好ましい。好ましい粒径は前述の無機フィラーと同じである。
ZrO2が高屈折率化の点で特に好ましい。該無機フィラーは表面をシランカップリング処理又はチタンカップリング処理されることも好ましく、フィラー表面にバインダー種と反応できる官能基を有する表面処理剤が好ましく用いられる。
次に保護膜上に中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層がこの順で積層された反射防止層(ARフィルム)について述べる。
高屈折率層の屈折率>中屈折率層の屈折率>保護膜の屈折率>低屈折率層の屈折率
さらに各層に他の機能を付与させてもよく、例えば、防汚性の低屈折率層、帯電防止性の高屈折率層としたもの(例えば、特開平10−206603号公報、特開2002−243906号公報等)等が挙げられる。
反射防止層の高い屈折率を有する層は、平均粒径100nm以下の高屈折率の無機化合物微粒子及びマトリックスバインダーを少なくとも含有する硬化膜からなる。
更に好ましい材料としては、ラジカル重合性及びカチオン重合性の少なくともいずれかの重合性基を2個以上有する多官能性化合物含有組成物、加水分解性基を含有する有機金属化合物を含有する組成物、及びその部分縮合体を含有する組成物から選ばれる少なくとも1種の組成物が挙げられ、例えば、特開2000−47004号公報、同2001−315242号公報、同2001−31871号公報、同2001−296401号公報等に記載の化合物が挙げられる。
低屈折率層は、高屈折率層の上に順次積層してなる。低屈折率層の屈折率は1.20〜1.55であることが好ましい。より好ましくは1.30〜1.50である。
含フッ素化合物の屈折率は1.35〜1.50であることが好ましい。より好ましくは1.36〜1.47である。
例えば、ポリフルオロアルキル基含有シラン化合物又はその部分加水分解縮合物(特開昭58−142958号公報、同58−147483号公報、同58−147484号公報、特開平9−157582号公報、同11−106704号公報記載等記載の化合物)、フッ素含有長鎖基であるポリ(ペルフルオロアルキルエーテル)基を含有するシリル化合物(特開2000−117902号公報、同2001−48590号公報、同2002−53804号公報記載の化合物等)等が挙げられる。
ハードコート層は、反射防止層を設けた保護膜に物理強度を付与するために、保護膜の表面に設ける。特に、保護膜と前記高屈折率層の間に設けることが好ましい。ハードコート層は、光及び/又は熱の硬化性化合物の架橋反応、又は、重合反応により形成されることが好ましい。硬化性化合物における硬化性官能基としては、光重合性官能基が好ましい。また加水分解性官能基含有の有機金属化合物や有機アルコキシシリル化合物も好ましい。
ハードコート層の具体的な構成組成物としては、例えば、特開2002−144913号公報、同2000−9908号公報、国際公開第00/46617号パンフレット等記載のものが挙げられる。
さらに、前方散乱層、プライマー層、帯電防止層、下塗り層や保護層等を設けてもよい。
帯電防止層を設ける場合には、体積抵抗率が10-8(Ωcm-3)以下の導電性を付与することが好ましい。吸湿性物質や水溶性無機塩、ある種の界面活性剤、カチオンポリマー、アニオンポリマー、コロイダルシリカ等の使用により10-8(Ωcm-3)の体積抵抗率の付与は可能であるが、温湿度依存性が大きく、低湿では十分な導電性を確保できない問題がある。そのため、導電性層素材としては金属酸化物が好ましい。金属酸化物には着色しているものがあるが、これらの金属酸化物を導電性層素材として用いるとフィルム全体が着色してしまい好ましくない。着色のない金属酸化物を形成する金属として、Zn、Ti、Sn、Al、In、Si、Mg、Ba、Mo、W又はVをあげることができ、これらを主成分とした金属酸化物を用いることが好ましい。
O3、SiO2、MgO、BaO、MoO3、WO3、V2O5等、又はこれらの複合酸化物がよく、特にZnO、TiO2及びSnO2が好ましい。異種原子を含む例としては、例えばZnOに対してはAl、In等の添加物、SnO2に対してはSb、Nb、ハロゲン元素等の添加、またTiO2に対してはNb、Ta等の添加が効果的である。
上記のセルロースアシレートフィルム、またはセルロースアシレートフィルムと偏光膜とを貼り合わせて得られた偏光板は、液晶表示装置、特に透過型液晶表示装置に有利に用いられる。
透過型液晶表示装置は、液晶セルおよびその両側に配置された二枚の偏光板からなる。偏光板は、偏光膜およびその両側に配置された二枚の透明保護膜からなる。液晶セルは、二枚の電極基板の間に液晶を担持している。
本発明の偏光板は、液晶セルの一方に一枚配置するか、あるいは液晶セルの両面に二枚配置する。
液晶セルは、VAモード、OCBモード、IPSモード、またはTNモードであることが好ましい。
VAモードの液晶セルでは、電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に垂直に配向している。
VAモードの液晶セルには、(1)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2−176625号公報記載)に加えて、(2)視野角拡大のため、VAモードをマルチドメイン化した(MVAモードの)液晶セル(SID97、Digest of tech.Papers(予稿集)28(1997)845頁記載)、(3)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n−ASMモード)の液晶セル(日本液晶討論会の予稿集58〜59頁(1998)記載)および(4)SURVAIVALモードの液晶セル(LCDインターナショナル98で発表)が含まれる。
VAモードの液晶表示装置の場合、本発明の偏光板を1枚のみ使用する場合は、バックライト側に用いるのが好ましい。
そのため、この液晶モードは、OCB(Optically Compensatory Bend)液晶モードとも呼ばれる。ベンド配向モードの液晶表示装置は、応答速度が速いとの利点がある。
TNモードの液晶セルでは、電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に水平配向し、さらに60乃至120゜にねじれ配向している。
TNモードの液晶セルは、カラーTFT液晶表示装置として最も多く利用されており、多数の文献に記載がある。
本態様は特に液晶セルがVAモードである場合に好ましい。
式(10) Rt(550)/Re(550)>10
式(11) Rth(650)−Rth(450)<0
式(1) Re(550)>20nm
式(2) 0.5<Nz<10
式(3) −2.5×Re(550)+300<Rth(550)<−2.5×Re(550)+500
(式中、Re(λ)及びRth(λ)はそれぞれ、波長λnmの光を入射させて測定した面内及び面外レターデーション(単位:n)であり、Nz=Rth(550)/Re(550)+0.5とする。)
式(1)’ Re(550)>30nm
式(2)’ 1.5≦Nz<10
式(3)’ −2.5×Re(550)+320<Rth(550)<−2.5×Re(550)+480
式(5)1.0<Re(650)/Re(550)<1.25
式(6)0.60<Rth(450)/Rth(550)<1.0
式(7)1.0<Rth(650)/Rth(550)<1.25
式(5a)1.0<Re(650)/Re(550)<1.15
式(6a)0.70<Rth(450)/Rth(550)<1.0
式(7a)1.0<Rth(650)/Rth(550)<1.15
化合物(1−C)62.7g(0.2mol)のN−メチルピロリドン500ml溶液に、シアノ酢酸イソプロピルエステル30ml(0.24mol)を加え、内温120度で5時間攪拌した。冷却した後、酢酸エチルおよび水を加えて分液し、有機層を水洗した。有機層を硫酸マグネシウムで乾燥し、溶媒を減圧留去し固化させた。固形物をアセトン/へキサン混合溶媒で分散させ、ろ過を行う作業を2度繰り返すことで、化合物(16−D)58.0gを得た(収率93mol%)。
(1)セルロースアシレート
原料のセルロースに、触媒として硫酸を添加し、さらにアシル置換基の原料となる無水カルボン酸を添加してアシル化反応を行い、その後、中和、ケン化熟成することによって調製した。この時、触媒量、無水カルボン酸の種類、量、中和剤の添加量、水添加量、反応温度、熟成温度を調整することで、アシル基の種類、置換度、嵩比重、重合度の異なるセルロースアシレートを調製した。さらにこのセルロースアシレートの低分子量成分をアセトンで洗浄し除去した。
上記のようにして調製したセルロースアシレートのうち、アセチル基置換度2.87、DS6/(DS2+DS3+DS6)=0.310のセルロースアシレートを用い、以下のドープ調製を行った。
<1−1> セルロースアシレート溶液
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、更に90℃で約10分間加熱した後、平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過した。
セルロースアシレート溶液
―――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアシレート 100.0質量部
トリフェニルフォスフェイト 4.0質量部
ビフェニルジフェニルフォスフェイト 4.0質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 4.0質量部
メチレンクロライド 403.0質量部
メタノール 60.2質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
次に上記方法で作製したセルロースアシレート溶液を含む下記組成物を分散機に投入し、マット剤分散液を調製した。
マット剤分散液
――――――――――――――――――――――――――――――――――
平均粒径16nmのシリカ粒子
(aerosil R972 日本アエロジル(株)製 2.0質量部
メチレンクロライド 72.4質量部
メタノール 10.8質量部
セルロースアシレート溶液 10.3質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
次に上記方法で作製したセルロースアシレート溶液を含む下記組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して溶解し、レターデーション発現剤溶液Aを調製した。
レターデーション発現剤溶液A
―――――――――――――――――――――――――――――――――
一般式(I)の例示化合物(16) 14.0質量部
例示化合物(III−1) 7.8質量部
メチレンクロライド 63.5質量部
メタノール 9.5質量部
セルロースアシレート溶液 14.0質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
一般式(I)の例示化合物(16)は120℃〜170℃の温度領域でネマチック液晶相を示した。
上述のドープをガラス板流延装置を用いて流延した。給気温度70℃の温風で6分間乾燥し、ガラス板から剥ぎ取ったフィルムを枠に固定し、給気温度100℃の温風で10分間、給気温度140℃の温風で20分間乾燥し、膜厚108μmのセルロースアシレートフィルムを製造した。
次に、得られたフィルムを160℃の条件でテンターを用いて20%の延伸倍率まで、30%/分の延伸速度で横延伸した後、フィルムを巻き取った。出来上がったセルロースアシレートフィルムの、膜厚は92μmであった。このフィルムをフィルム101とした。
フィルム101のレターデーション発現剤溶液を表2に示す組成となるように、化合物の種類と添加量を調整し、フィルム101と同様に製膜・延伸を行いフィルム102〜109を作製した。
またこれらのフィルムに使用したRth上昇剤の数式(1)の値は以下に示すようにいずれも5.0以上の良好なものであった。
III−1 13
II −334 28
IV −16 18
IV −18 24
IV −43 22
V −23 17
このフィルムの波長450、550、650nmにおけるRe、Rthを、先に述べた方法に従い、KOBRA 21ADH(王子計測機器(株)製)複屈折計にて測定した。
結果を表2に示す。表2から本発明の製造方法で製造したセルロースアシレートフィルムの波長450、550、650nmにおけるRe、Rthの値は前記式(A)〜(D)の関係をいずれも満たしていることが分かる。
延伸したポリビニルアルコールフィルムにヨウ素を吸着させて偏光膜を作製した。
作製したセルロースアシレートフィルム101〜109をポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片側に貼り付けた。なお、ケン化処理は以下のような条件で行った。
1.5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を調製し、55℃に保温した。0.01モル/リットルの希硫酸水溶液を調製し、35℃に保温した。作製したセルロースアシレートフィルムを上記の水酸化ナトリウム水溶液に2分間浸漬した後、水に浸漬し水酸化ナトリウム水溶液を十分に洗い流した。次いで、上記の希硫酸水溶液に1分間浸漬した後、水に浸漬し希硫酸水溶液を十分に洗い流した。 最後に試料を120℃で十分に乾燥させた。
市販のセルローストリアシレートフィルム(フジタックTD80UF、富士写真フイルム(株)製)にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光子の反対側に貼り付け、70℃で10分以上乾燥した。
偏光膜の透過軸と上記のように作製したセルロースアシレートフィルムの遅相軸とが平行になるように配置した。偏光膜の透過軸と市販のセルローストリアシレートフィルムの遅相軸とは直交するように配置した。
液晶セルは、基板間のセルギャップを3.6μmとし、負の誘電率異方性を有する液晶材料(「MLC6608」、メルク社製)を基板間に滴下注入して封入し、基板間に液晶層を形成して作製した。液晶層のレターデーション(即ち、液晶層の厚さd(μm)と屈折率異方性Δnとの積Δn・d)を300nmとした。なお、液晶材料は垂直配向するように配向させた。
上記の垂直配向型液晶セルを使用した液晶表示装置の上側偏光板(観察者側)には、市販品のスーパーハイコントラスト品(株式会社サンリッツ社製HLC2−5618)を用いた。下側偏光板(バックライト側)には上記セルロースアシレートフィルム101〜109を備えた偏光板を、該セルロースアシレートフィルムが液晶セル側となるように設置した。上側偏光板および下側偏光板は粘着剤を介して液晶セルに貼りつけた。上側偏光板の透過軸が上下方向に、そして下側偏光板の透過軸が左右方向になるように、クロスニコル配置とした。
液晶セルに55Hzの矩形波電圧を印加した。白表示5V、黒表示0Vのノーマリーブラックモードとした。黒表示の方位角45度、極角60度方向視野角における黒表示透過率(%)及び、方位角45度極角60度と方位角180度極角60度との色ずれΔxを求めた。
また、透過率の比(白表示/黒表示)をコントラスト比として、測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)を用いて、黒表示(L1)から白表示(L8)までの8段階で視野角(コントラスト比が10以上で黒側の階調反転のない極角範囲)を測定した。
作製した液晶表示装置を観察した結果、本発明のフイルムを用いた液晶パネルは正面方向および視野角方向のいずれにおいても、ニュートラルな黒表示が実現できていた。
○ 上下左右で極角80°以上
○△ 上下左右の内、3方向で極角80°以上
△ 上下左右の内、2方向で極角80°以上
× 上下左右の内、0〜1方向で極角80°以上
黒表示時の色ずれ(Δx)
○ 0.02未満
○△ 0.02〜0.04
△ 0.04〜0.06
× 0.06以上
実施例1におけるフイルム101の作製条件において、延伸工程を以下のように変更した以外は同様にフイルム201を作成した。
2軸延伸試験装置((株)東洋精機製作所製)にて4辺を把持し、表3の条件で延伸および収縮工程を行った。延伸および収縮工程の共通条件として、これらの工程前に各例での給気温度180℃で2分間の予備加熱を行った後、この給気温度にてTD方向へ延伸およびMD方向へ緩和を行った。給気温度とフイルム温度は一致していることを別途確認した。これらの工程の終了後にクリップで把持したまま5分間、送風冷却を行った。表中のMDとはガラス板流延時の流延方向を指し、TDとはそれと直行する幅方向を指す。
実施例1同様に液晶パネルを作成し、視野角および黒表示時の色ずれを評価し、良好な結果を得た。
実施例1で作製したセルロースアシレートフィルム101、108に、1.0Nの水酸化カリウム溶液(溶媒:水/イソプロピルアルコール/プロピレングリコール=69.2質量部/15質量部/15.8質量部)を10ml/m2塗布し、約40℃の状態で30秒間保持した後、アルカリ液を掻き取り、純水で水洗し、エアーナイフで水滴を削除した。その後、100℃で15秒間乾燥した。
アルカリ処理面の純水に対する接触角を測定したところ、41°であった。
該アルカリ処理面に、下記の組成の配向膜塗布液を#16のワイヤーバーコーターで28ml/m2塗布した。60℃の温風で60秒、さらに90℃の温風で150秒乾燥し、配向膜を形成した。
配向膜塗布液組成
───────────────────────────────────
下記の変性ポリビニルアルコール 10質量部
水 371質量部
メタノール 119質量部
グルタルアルデヒド(架橋剤) 0.5質量部
クエン酸エステル(AS3、三協化学(株)製) 0.35質量部
────────────────────────────────────
配向膜を形成した透明支持体を速度20m/分で搬送し、長手方向に対して45°にラビング処理されるようにラビングロール(300mm直径)を設定し、650rpmで回転させて、透明支持体の配向膜設置表面にラビング処理を施した。ラビングロールと透明支持体の接触長は、18mmとなるように設定した。
102Kgのメチルエチルケトンに、円盤状液晶性化合物(下記段落40)40.01Kg、エチレンオキサイド変成トリメチロールプロパントリアクリレート(V#360、大阪有機化学(株)製)4.06Kg、セルロースアセテートブチレート(CAB531−1、イーストマンケミカル社製)0.35Kg、光重合開始剤(イルガキュアー907、チバガイギー社製)1.31Kg、増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製)0.47Kgを溶解した。溶液に、フルオロ脂肪族基含有共重合体(メガファックF780 大日本インキ(株)製)0.1Kgを加え、塗布液を調製した。塗布液を、#3.2のワイヤーバーを391回転でフィルムの搬送方向と同じ方向に回転させて、20m/分で搬送されている透明支持体の配向膜面に連続的に塗布した。
作製したロール状光学補償フィルムの一部を切り取り、サンプルとして用いて、光学特性を測定した。波長546nmで測定した光学異方性層のReレターデーション値は36nmであった。また、光学異方性層中の円盤状液晶性化合物の円盤面と支持体面との角度(傾斜角)は、層の深さ方向で連続的に変化し、平均で28゜であった。さらに、サンプルから光学異方性層のみを剥離し、光学異方性層の分子対称軸の平均方向を測定したところ、光学補償フィルムの長手方向に対して、45°となっていた。
〈OCBパネルへの実装評価〉
これらのセルロースアシレートフィルム試料を実施例1同様に偏光板に加工した。
(ベンド配向液晶セルの作製)
ITO電極付きのガラス基板に、ポリイミド膜を配向膜として設け、配向膜にラビング処理を行った。得られた二枚のガラス基板をラビング方向が平行となる配置で向かい合わせ、セルギャップを4.7μmに設定した。セルギャップにΔnが0.1396の液晶性化合物(ZLI1132、メルク社製)を注入し、ベンド配向液晶セルを作製した。
作製したベンド配向セルを挟むように作製した偏光板を二枚貼り付けた。液晶セルのラビング方向とそれに対面する光学異方性層のラビング方向とが反平行となるように配置した。
液晶セルに55Hzの矩形波電圧を印加した。白表示2V、黒表示5Vのノーマリーホワイトモードとした。正面における透過率が最も小さくなる電圧すなわち黒電圧を印加し、そのときの方位角0°、極角60°方向視野角における黒表示透過率(%)及び、方位角0度極角60度と方位角180度極角60度との色ずれΔxを求めた。結果は第4表に示す。また、透過率の比(白表示/黒表示)をコントラスト比として、測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)を用いて、黒表示(L1)から白表示(L8)までの8段階で視野角を測定した。結果を実施例1同様に整理した。視野角、黒表示時の色ずれともに、良好な性能を示した。
(試料401の作製)
実施例1のフィルム101の作製に用いたドープ(試料101)において、一般式(I)の化合物及びRth上昇剤を以下の表4に示すように変更した以外同様にしてセルロースアシレートフィルム試料を作成し試料401とした。
作製した試料401の光学性能は表4に示すように、前述の式(1)〜(3)を満たしている。
国際公開第2003/032060号パンフレットに記載の方法により表4に記載のレターデーション特性を有する延伸ARTONフィルムを作製し、位相差フィルムC−1とした。
1)低透湿被覆層の塗設
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士写真フイルム(株)製)をロール形態で巻き出して、スロットルダイを有するコーターを用いて、下記の組成の低透湿被覆層用塗布液を直接押し出して塗布した。搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で5分乾燥して、巻き取った。
低透湿被覆層用塗布液
───────────────────────────────────
塩素含有重合体:R204 12g
{旭化成ライフ&リビング(株)製「サランレジンR204」}
テトラヒドロフラン 63g
───────────────────────────────────
上記の低透湿被覆層を塗設した80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(タック−TD80U、富士写真フイルム(株)製)をロール形態で巻き出して、スロットルダイを有するコーターを用いて、下記の組成のハードコート層用塗布液を直接押し出して塗布した。搬送速度30m/分の条件で塗布し、30℃で15秒間、90℃で20秒間乾燥の後、更に窒素パージ下で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照射量90mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ6.0μmの防眩性を有するハードコート層を形成し、巻き取った。
ハードコート層用塗布液
───────────────────────────────────
PET−30 40.0g
DPHA 10.0g
イルガキュア184 2.0g
SX−350(30%) 2.0g
架橋アクリルースチレン粒子(30%) 13.0g
FP−13 0.06g
ゾル液a 11.0g
トルエン 38.5g
───────────────────────────────────
・DPHA:ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物[日本化薬(株)製]
・PET−30:ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物[日本化薬(株)製]
・イルガキュア184:重合開始剤[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製]
・SX−350:平均粒径3.5μm架橋ポリスチレン粒子[屈折率1.60、綜研化学(株)製、30%トルエン分散液、ポリトロン分散機にて10,000rpmで20分分散後使用]
・架橋アクリル−スチレン粒子:平均粒径3.5μm[屈折率1.55、綜研化学(株)製、30%トルエン分散液、ポリトロン分散機にて10,000rpmで20分分散後使用]
・FP−13フッ素系表面改質剤:
温度計、窒素導入管、滴下ロートを備えた1,000mlの反応容器に、アクリロキシオキシプロピルトリメトキシシラン187g(0.80mol)、メチルトリメトキシシラン27.2g(0.20mol)、メタノール320g(10mol)とKF0.06g(0.001mol)を仕込み、攪拌下室温で水15.1g(0.86mol)をゆっくり滴下した。滴下終了後室温で3時間攪拌した後、メタノール還溜下2時間加熱攪拌した。
この後、低沸分を減圧留去し、更にろ過することによりゾル液aを120g得た。このようにして得た物質をGPC測定した結果、質量平均分子量は1,500であり、オリゴマー成分以上の成分のうち、分子量が1,000〜20,000の成分は30%であった。
上記で作製した光学フィルム401及び偏光板用保護フィルム402の一方の面(低透湿層が塗布されていない側)をアルカリ鹸化処理した。1.5規定の水酸化ナトリウム水溶液に55℃で2分間浸漬し、室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.1規定の硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。続いて、厚さ80μmのロール状ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素水溶液中で連続して5倍に延伸し、乾燥して厚さ20μmの偏光膜を得た。ポリビニルアルコール(クラレ製PVA−117H)3%水溶液を接着剤として、前記のアルカリ鹸化処理した光学フィルム401と、同様にアルカリ鹸化処理した偏光板用保護フィルム402とを、鹸化処理面が偏光膜側となるようにして偏光膜を間に挟んで貼り合わせ偏光板401を得た。この際、ポリマーフィルムのMD方向が、偏光膜の吸収軸と平行になるように貼り付けた。
さらに前記の位相差フィルムC−1を、粘着剤を用いて市販の偏光板である(株)サンリッツ社製HLC2−5618の片面に粘着剤を用いて貼り付け、偏光板C−1を作製した。
実施例1の垂直配向型液晶セルを使用した液晶表示装置の下側偏光板(バックライト側)には、偏光板401を、該セルロースアシレートフィルム401が液晶セル側となるように設置した。上側偏光板(観察者側)には上記の偏光板C−1を位相差フィルムC−1が液晶セル側となるように用いた。上側偏光板および下側偏光板は粘着剤を介して液晶セルに貼りつけた。上側偏光板の透過軸が上下方向に、そして下側偏光板の透過軸が左右方向になるように、クロスニコル配置とした。
(光学フィルム501の作製)
<環状ポリオレフィン重合体P−1の合成>
精製トルエン100質量部とノルボルネンカルボン酸メチルエステル100質量部を反応釜に投入した。次いでトルエン中に溶解したエチルヘキサノエート−Ni25mmol%(対モノマー質量)、トリ(ペンタフルオロフェニル)ボロン0.225mol%(対モノマー質量)及びトルエンに溶解したトリエチルアルミニウム0.25mol%(対モノマー質量)を反応釜に投入した。室温で攪拌しながら18時間反応させた。反応終了後過剰のエタノール中に反応混合物を投入し、共重合物の沈殿を生成させた。沈殿を精製し得られた環状ポリオレフィン重合体(P−1)を真空乾燥で65℃24時間乾燥した。
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解した後、平均孔径34μmのろ紙及び平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過し、環状ポリオレフィン重合体溶液D−1を調整した。
環状ポリオレフィン重合体溶液 D−1
―――――――――――――――――――――――――――――――――
環状ポリオレフィン重合体P−1 150質量部
一般式(I)の例示化合物(4) 6.0質量部
ジクロロメタン 380質量部
メタノール 70質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
マット剤分散液 M−1
――――――――――――――――――――――――――――――――――
平均一次粒径16nmのシリカ粒子
(aerosil R972 日本アエロジル(株)製) 2質量部
ジクロロメタン 73質量部
メタノール 10質量部
環状ポリオレフィン重合体溶液D−1 10質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
上述のドープをバンド流延機を用いて、製造速度20m/分で流延した。残留溶剤量が約25質量%でバンドから剥ぎ取ったフィルムを、テンターを用いて12%の延伸率で幅方向に延伸して、フィルムに皺が入らないように保持しながら、熱風を当てて乾燥した。その後テンター搬送からロール搬送に移行し、更に120℃から140℃で乾燥し巻き取った。このようにして膜厚60μmのポリマーフィルム501を得た。
ポリマーフィルム501の両面に12W・分/m2の条件で春日電機(株)製コロナ放電して親水性を付与した。
<フィルムの波長450、550、650nmにおけるRe、Rth>
光学フィルム501の波長450、550、650nmにおけるRe、Rthを、先に述べた方法に従い、KOBRA 21ADH(王子計測機器(株)製)複屈折計にて測定した。結果を表5に示す。
ポリマーフィルム501のRe、Rthは前述の式(A)ないし(D)を満足する良好なものであった。
(接着剤の調製)
ポリエステル系ウレタン(三井武田ケミカル社製,タケラックXW−74−C154)10部及びイソシアネート系架橋剤(三井武田ケミカル社製、タケネートWD−725)1部を、水に溶解し、固形分を20%に調整した溶液を調製した。これを接着剤として用いた。
上記偏光子の両面に、上記接着剤溶液を塗布した後、ポリマーフィルム501と上記で作製した鹸化処理済みの富士タックTD80とを偏光子を挟み込むように、ポリマーフィルム面が偏光膜と接する向きにして貼り合わせ、40℃のオーブンで72時間乾燥キュアして、偏光板501を作製した。
実施例1と同じ垂直配向型液晶セルを使用した液晶表示装置の上側偏光板(観察者側)には、市販品のスーパーハイコントラスト品(株式会社サンリッツ社製HLC2−5618)を用いた。下側偏光板(バックライト側)には偏光板501を、ポリマーフィルム501が液晶セル側となるように設置した。上側偏光板及び下側偏光板は粘着剤を介して液晶セルに貼りつけた。上側偏光板の透過軸が上下方向に、そして下側偏光板の透過軸が左右方向になるように、クロスニコル配置とした。
前記の方法に従い、実施例1ないし実施例5で使用した低分子化合物のMxに由来する吸収波長(nm)、Myに由来する吸収波長(nm)、Myが分子長軸となす角度(°)及び|My|/|Mx|を下記表6に示す。
14 保護フィルム
15 光学異方性層
16 保護フィルム
16‘ 保護フィルム
Claims (17)
- 分子長軸方向と略直交方向の遷移電気双極子モーメントMyに由来する分子吸収波長が、該分子長軸方向と略平行方向の遷移電気双極子モーメントMxに由来する分子吸収波長より長波長であって、分子長軸方向と略直交方向の遷移電気双極子モーメントの大きさ|My|が分子長軸方向と略平行方向の遷移電気双極子モーメントの大きさ|Mx|より大きいことを特徴とする低分子化合物を少なくとも1種と、Rth上昇剤を少なくとも1種含有することを特徴とする光学フィルム。
- 下記一般式一般式(II)、(III)、(IV)、又は(V)で表される化合物から選ばれる少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項1又は2のいずれか1項に記載の光学フイルム。
一般式(II)
一般式(III)
一般式(IV)
Q71−Q72−OH
(一般式(IV)中、Q71は含窒素芳香族ヘテロ環、Q72は芳香族環を表す。)
一般式(V):
- 前記の低分子化合物及びRth上昇剤の少なくとも一方が100℃〜300℃の温度範囲で液晶相を示すことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フイルム。
- 下記式(1)〜(3)を満たすことを特徴とする請求項1〜4いずれか1項に記載の光学フィルム。
式(1) Re(550)>20nm
式(2) 0.5<Nz<10
式(3) −2.5×Re(550)+300<Rth(550)<−2.5×Re(550)+500
(式中、Re(λ)及びRth(λ)はそれぞれ、波長λnmの光を入射させて測定した面内及び面外レターデーション(単位:n)であり、Nz=Rth(550)/Re(550)+0.5とする。) - 下記式(A)〜(D)を満たすことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フイルム。
(A)0.1<Re(450)/Re(550)<0.95
(B)1.03<Re(650)/Re(550)<1.93
(C)0.4<(Re/Rth(450))/(Re/Rth(550))<0.95
(D)1.05<(Re/Rth(650))/(Re/Rth(550))<1.9
(式中、Re(λ)は、波長λnmの光に対する該フィルムの面内レターデーション値であり、Rth(λ)は、波長λnmの光に対する該フィルムの厚み方向のレターデーション値であり、Re/Rth(λ)は、波長λnmの光に対する該フィルムの面内レターデーション値と厚み方向のレターデーション値の比である(単位:nm)。) - フイルムを延伸する延伸工程と収縮させる収縮工程とを含む製造方法によって製造されたことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フイルム。
- 光学フイルムがセルロースアシレートからなることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに1項に記載の光学フイルム。
- セルロースアシレートのアシル置換基が実質的にアセチル基のみからなり、その全置換度が2.56〜3.00であることを特徴とする請求項8記載の光学フイルム。
- セルロースアシレートのグルコース単位の2位の水酸基のアシル基による置換度をDS2、3位の水酸基の置換度をDS3、6位の水酸基のアシル基による置換度をDS6としたときに、下記式(I)および(II)を満たすことを特徴とする請求項8又は9記載の光学フイルム。
式(I):2.0≦(DS2+DS3+DS6)≦3.0
式(II):DS6/(DS2+DS3+DS6)≧0.315 - アシル置換基が実質的にアセチル基、プロピオニル基及びブタノイル基から選ばれる少なくとも2種類からなり、その全置換度が2.50〜3.00であることを特徴とする請求項8〜10のいずれか1項に記載の光学フイルム。
- 製造工程中にフイルムを延伸する延伸工程と収縮させる収縮工程とを含むことを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の光学フイルムの製造方法。
- 偏光膜と該偏光膜を挟持する一対の保護膜とを有する偏光板であって、前記保護膜の少なくとも一枚が請求項1〜11のいずれか1項に記載の光学フイルムであることを特徴とする偏光板。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の光学フイルムまたは請求項13に記載の偏光板を有することを特徴とする液晶表示装置。
- 下記式(10)、(11)を満たす光学異方性層をさらに有する請求項14に記載の液晶表示装置。
式(10) Rt(550)/Re(550)>10
式(11) Rth(650)−Rth(450)<0 - 前記液晶表示装置がVAモードであることを特徴とする請求項14又は15のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
- 請求項13に記載の偏光板をバックライト側に用いたことを特徴とする請求項14〜16のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
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