KR20220092919A - 광학 필름 및 그 제조 방법, 편광판 그리고 표시 장치 - Google Patents
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Abstract
시클로올레핀 수지와 하기 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 함유하는 광학 필름(Y는, 원수 5 내지 20의 방향족 복소환을, X1 및 X2는, Y를 구성하는 원자와 단결합을 형성하는 치환 또는 비치환된 방향환기를, R은, 수소 원자, 시아노기, 히드록시기 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를, 혹은 2개로 O=을 나타낸다. n은 Y의 가수이며 2 이상의 정수이다. Y의 중심과 X1을 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L1과, Y의 중심과 X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L2가 이루는 각이 110° 내지 145°임).
Description
본 발명은, 광학 필름 및 그 제조 방법, 편광판 그리고 표시 장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 충분히 막 두께가 얇고 또한 원하는 광학 보상값(위상차)이 얻어짐과 함께, 편광자와의 접착성이 양호한 광학 필름 및 그 제조 방법, 그리고 해당 광학 필름을 구비하는 편광판 및 표시 장치에 관한 것이다.
근년, 표시 장치의 박형화가 요망되고, 그것에 수반하여, 표시 장치에 구비되는 편광판에 사용되는 수지제의 보호 필름에도 박막화의 요망이 있다. 편광판에 있어서 보호 필름은 편광자의 양면에 접착 등에 의해 배치된다. 보호 필름으로서는, 시야각에 의한 위상차의 변화를 보상하기 위해 위상차가 제어된 광학 필름이 일반적으로 사용되고 있다. 해당 광학 필름은 통상, 1축 또는 2축 연신 등의 가공을 실시한 수지 필름이며, 삼차원 굴절률의 대소 관계(굴절률 타원체)를 사용 조건에 맞춰서 제어한 것이다.
종래, 이러한 편광판의 보호 필름으로서, 셀룰로오스계 수지 필름이 사용되어 왔다. 그러나, 셀룰로오스계 수지는, 투습성이 높은 것도 있고, 환경 변화에 약하여, 근년에는, 시클로올레핀 수지가 주목되고 있다.
여기서, 시클로올레핀 수지를 사용한 광학 필름의 제막 방법으로서는, 유연법이 널리 사용되고 있다. 유연법에 있어서, 시클로올레핀 수지 필름을 박막화하는 수단으로서는, 유연 초기의 막 두께를 얇게 하거나, 혹은, 필름의 연신 배율을 올리는 등이 있다.
그러나, 유연 초기의 막 두께를 얇게 하는 방법으로 시클로올레핀 수지제의 광학 필름을 제조한 경우, 연신 배율이 낮고, 원하는 광학 보상값이 얻어지기 어려운 것이 문제로서 거론되고 있다. 덧붙여, 연신 배율에 기인하거나, 광학 필름과 편광자의 접착성에도 개선의 여지가 있었다.
이러한 광학 필름에 있어서, 광학 필름의 주체가 되는 수지에 위상차 상승제를 첨가하여 광학 필름을 제조함으로써, 얻어지는 광학 필름의 위상차를 상승시키는 시도가 이루어져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조). 그러나, 상기 유연 초기의 막 두께를 얇게 하는 방법으로 시클로올레핀 수지제의 광학 필름을 제조한 경우의 문제에 대해, 특허문헌 1에 개시되어 있는 위상차 상승제를 사용하여 검토한 결과, 상기 문제는 해결되지 않았다.
본 발명은 상기 문제ㆍ상황을 감안하여 이루어진 것이며, 그 해결 과제는, 충분히 막 두께가 얇고 또한 원하는 광학 보상값(위상차)이 얻어짐과 함께, 편광자와의 접착성이 양호한 광학 필름, 특히 시클로올레핀 수지를 주체로 하는 광학 필름 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다. 또한, 해당 광학 필름을 사용함으로써 성능을 유지한 상태로 박형화가 실현화된 편광판 및 표시 장치를 제공하는 것이다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해, 상기 문제의 원인 등에 대하여 검토하는 과정에 있어서, 시클로올레핀 수지에 특정 구조를 갖는 화합물을 조합하여 광학 필름을 구성함으로써, 박막화와 높은 위상차의 발현이 가능하며, 또한, 편광자와의 접착성이 양호한 광학 필름이 얻어지는 것을 알아 내어 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명에 관한 상기 과제는, 이하의 수단에 의해 해결된다.
1. 시클로올레핀 수지와 하기 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 함유하는 광학 필름.
(일반식 (1) 중,
Y는, 원수 5 내지 20의 방향족 복소환을 나타낸다.
X1 및 X2는, 각각 독립적으로, Y를 구성하는 원자와 단결합을 형성하는, 치환 또는 비치환된 방향환기를 나타낸다.
R은, 각각 독립적으로, 수소 원자, 시아노기, 히드록시기 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타낸다. R이 2개 이상 존재하는 경우, 2개의 R이 이들의 기를 대신하여 옥소기(=O)로서 존재해도 된다.
n은, Y의 가수이며, 2 이상의 정수이다.
Y의 중심과 X1을 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L1과, Y의 중심과 X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L2가 이루는 각이 110° 내지 145°의 범위 내임)
2. 상기 X1 및 X2의 적어도 한쪽이, 방향족 복소환을 갖는 제1항에 기재된 광학 필름.
3. 상기 X1 및 X2의 적어도 한쪽이, 방향족 축합환을 갖는 제1항 또는 제2항에 기재된 광학 필름.
4. 상기 Y가, 원수가 6이며, 헤테로 원자의 수가 1개인 단환이며, 또한 상기 X1 및 X2가 각각 상기 헤테로 원자의 양측의 탄소 원자에 결합하고 있는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 광학 필름.
5. 상기 시클로올레핀 수지가, 극성기를 갖는 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 광학 필름.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 광학 필름을 제조하는 광학 필름의 제조 방법이며, 상기 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 시클로올레핀 수지와 용매를 함유하는 도프를 조제하고, 상기 도프를 지지체 상에 유연하여 미연신 필름을 얻고, 상기 미연신 필름을 연신하는 것을 포함하는 광학 필름의 제조 방법.
7. 편광자와, 상기 편광자의 적어도 한쪽 면에 배치된 제1항으로부터 제5항까지 중 어느 한 항에 기재된 광학 필름을 구비하는 편광판.
8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 광학 필름을 구비하는 표시 장치.
본 발명의 상기 수단에 의해, 충분히 막 두께가 얇고 또한 원하는 광학 보상값(위상차)이 얻어짐과 함께, 편광자와의 접착성이 양호한 광학 필름, 특히 시클로올레핀 수지를 주체로 하는 광학 필름 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 해당 광학 필름을 사용함으로써 성능을 유지한 상태로 박형화가 실현화된 편광판 및 표시 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 효과의 발현 기구 내지 작용 기구에 대해서는, 명확하게는 되어 있지 않지만, 이하와 같이 추정하고 있다.
본 발명의 광학 필름은, 시클로올레핀 수지와 상기 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물(이하, 화합물(1)이라고도 함)을 함유하는 것을 특징으로 한다.
화합물(1)은, 화합물(1)의 중심에 위치하는 환 Y가 방향족 복소환인 것으로, 화합물(1)이 분극하기 쉽고, 배향하기 쉽다. 또한, 화합물(1)은 환 Y에, 각각 치환 또는 비치환의 1가의 방향환기인 X1과 X2가, Y의 중심과 X1을 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L1과, Y의 중심과 X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L2가 이루는 각이, 110° 내지 145°의 범위 내로 되도록 결합하여 이루어진다.
시클로올레핀 수지와 화합물(1)을 함유하는 본 발명의 광학 필름은, 통상 시클로올레핀 수지와 화합물(1)을 함유하는 조성물을 연신하여 얻어진다. 화합물(1)이 상기 구성을 가짐으로써, 시클로올레핀 수지의 연신 시에 화합물(1)이 시클로올레핀 수지와 물리적으로 서로 작용할 수 있다. 그에 의해, 얻어지는 광학 필름 내에서 시클로올레핀 수지가 연신 방향으로 충분히 배향하여, 광학 필름의 위상차를 향상시킬 수 있다. 덧붙여, 화합물(1)이 시클로올레핀 수지에 추종하여, 연신 방향으로 균일하게 배향함으로써, 다른 부재, 구체적으로는 편광자와의, 접착성도 개량하는 것으로 추정한다.
도 1a는 화합물(1-1)에 있어서 환 Y(피리딘환)의 중심을 구하는 데 사용하는 xy 좌표도이다.
도 1b는 화합물(1-1)에 있어서의 X1에 있어서 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환(벤즈이미다졸환)의 중심을 구하는 데 사용하는 xy 좌표도이다.
도 1c는 화합물(1-1)에 있어서 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각θ를 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 편광판의 구성예를 도시하는 단면도이다.
도 1b는 화합물(1-1)에 있어서의 X1에 있어서 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환(벤즈이미다졸환)의 중심을 구하는 데 사용하는 xy 좌표도이다.
도 1c는 화합물(1-1)에 있어서 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각θ를 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 편광판의 구성예를 도시하는 단면도이다.
본 발명의 광학 필름은, 시클로올레핀 수지와 상기 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
이 특징은, 하기 각 실시 형태에 공통되는 기술적 특징이다.
본 발명의 실시 형태로서는, 광학 필름의 위상차를 보다 향상시키는 관점에서, 상기 X1 및 X2의 적어도 한쪽이, 방향족 복소환을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 실시 형태로서는, 본 발명의 효과의 발현의 관점에서, 상기 X1 및 X2의 적어도 한쪽이, 방향족 축합환을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시 형태로서는, 광학 필름의 위상차를 보다 향상시키는 관점에서, 상기 Y가, 원수가 6이며, 헤테로 원자의 수가 1개인 단환이며, 또한 상기 X1 및 X2가 각각 상기 헤테로 원자의 양측의 탄소 원자에 결합하고 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시 형태로서는, 광학 필름에 있어서의, 다른 부재, 구체적으로는 편광자와의 접착성의 관점에서, 상기 시클로올레핀 수지가, 극성기를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 광학 필름을 제조하는 광학 필름의 제조 방법으로서는, 상기 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 시클로올레핀 수지와 용매를 함유하는 도프를 조제하고, 상기 도프를 지지체 상에 유연하여 미연신 필름을 얻고, 얻어진 상기 미연신 필름을 연신하는 것을 포함하는 제조 방법인 것이, 본 발명의 효과의 발현이 관점에서 바람직하다.
본 발명의 편광판은, 편광자와, 상기 편광자의 적어도 한쪽 면에 배치된 본 발명의 광학 필름을 구비하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 표시 장치는 본 발명의 광학 필름을 구비하는 것을 특징으로 한다. 이에 의해, 편광판 및 표시 장치는, 성능을 유지한 상태로 박형화를 실현화할 수 있다.
이하, 본 발명과 그 구성 요소 및 본 발명을 실시하기 위한 형태ㆍ양태에 대해서 상세한 설명을 한다. 또한, 본원에 있어서, 「내지」는, 그 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 의미로 사용한다.
[본 발명의 광학 필름의 개요]
본 발명의 광학 필름은, 시클로올레핀 수지와 화합물(1)을 함유하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 광학 필름에 있어서, 화합물(1)은 위상차 상승제로서 작용한다. 본 발명의 광학 필름은, 화합물(1) 이외의 위상차 상승제를 함유해도 된다. 또한, 본 발명의 광학 필름은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 위상차 상승제 이외에, 각종 첨가제를 함유해도 된다.
이하, 본 발명의 구성 요소에 대해서 상세하게 설명한다.
(화합물(1))
화합물(1)은, 하기 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물이다. 본 명세서에 있어서, 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 화합물(1)이라고도 한다. 마찬가지로 식 (X1)로 표시되는 구조를 갖는 기를 기(X1)이라고도 한다. 다른 화합물 및 기에 있어서도 마찬가지이다. 또한, Y로 나타내어지는 환을 환 Y 라고 하는 경우도 있다.
일반식 (1) 중, Y는, 원수 5 내지 20의 방향족 복소환을 나타낸다. X1 및 X2는, 각각 독립적으로, Y를 구성하는 원자와 단결합을 형성하는, 치환 또는 비치환된 방향환기를 나타낸다. R은, 각각 독립적으로, 수소 원자, 시아노기, 히드록시기 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타낸다. R이 2개 이상 존재하는 경우, 2개의 R이 이들의 기를 대신하여 옥소기(=O)로서 존재해도 된다. n은, Y의 가수이며, 2 이상의 정수이다. Y의 중심과 X1을 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L1과, Y의 중심과 X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L2가 이루는 각이 110° 내지 145°의 범위 내이다.
이하, Y의 중심과 X1을 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L1과, Y의 중심과 X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L2가 이루는 각을, 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각이라고도 한다. 또한, 해당 각을 각θ라고도 한다.
이하에 설명한 바와 같이, Y는, 예를 들어, 단환 또는 축합환이다. 본 명세서에 있어서, 「Y의 중심」이란, 단환 및 축합환에 있어서 이하와 같이 정의된다. 「Y의 중심」이란, 단환의 경우, 기하 중심이다. 여기서, 기하 중심이란, 수학에 있어서의 기하 중심과 동의이며, 예를 들어, x, y의 2성분으로 결정되는 이차원 유클리드 공간에 있어서의 도형, 예를 들어, 6원환의 6각형의 도형에 속하는 모든 정점에 있어서의, 각각의 xy 좌표를 산술 평균하여 얻어지는 xy 좌표의 위치이다. Y가 축합환인 경우, 축합환을 구성하는 각 환의 기하 중심으로부터 등거리에 있는 점이 「Y의 중심」이다.
화합물(1)은 화합물(1)의 중심에 위치하는 환 Y가 방향족 복소환인 것으로, 화합물(1)이 분극하기 쉽고, 배향하기 쉽다. 또한, 화합물(1)은 환 Y에, 각각 치환 또는 비치환의 1가의 방향환기인 X1과 X2를, 이들이 이루는 각θ가 상기 특정 범위로 되도록 결합하여 이루어지는 것으로, 시클로올레핀 수지의 연신 방향으로의 배향을 조장할 수 있다. 화합물(1)의 해당 작용에 의해 상기 본 발명의 효과가 얻어진다.
환 Y는 원수가 5 내지 20인 방향족 복소환이며, 단환이어도 축합환이어도 된다. 환 Y의 원수는, 5 내지 10이 바람직하고, 5 또는 6이 보다 바람직하다.
환 Y가 갖는 헤테로 원자로서는, 질소 원자, 산소 원자, 황 원자, 인 원자, 브롬 원자 등을 들 수 있고, 질소 원자, 산소 원자, 황 원자가 바람직하고, 얻어지는 광학 필름의 접착성 관점에서 질소 원자가 특히 바람직하다. 또한, 환 Y가 갖는 헤테로 원자의 수는, 1 내지 6개가 바람직하고, 1 내지 3개가 보다 바람직하다. 환 Y로서, 구체적으로는, 이하의 방향족 복소환을 들 수 있다.
원수 5의 단환의 방향족 복소환으로서, 구체적으로는, 푸란환, 피롤환, 이미다졸환, 티오펜환, 피라졸환, 옥사졸환, 이소옥사졸환, 티아졸환, 이소티아졸환 등을 들 수 있다.
원수 6의 단환의 방향족 복소환으로서, 구체적으로는, 피리딘환, 피라진환, 피리미딘환, 피리다진환, 트리아진환, 피란환, 티오피란환, 옥사진환, 티아진환 등을 들 수 있다.
원수 7의 단환의 방향족 복소환으로서, 구체적으로는, 아제핀환, 옥세핀환, 티오핀환 등을 들 수 있다. 원수 8의 단환의 방향족 복소환으로서, 구체적으로는, 아조신환, 옥소신환, 티에핀환 등을 들 수 있다. 원수 9의 단환의 방향족 복소환으로서, 구체적으로는, 아조닌환, 옥소닌환, 티오닌환 등을 들 수 있다.
2환의 축합환으로서는, 5원환과 5원환의 축합환으로서, 디히드로필로피롤환, 프로피롤환, 티에노피롤환 등을 들 수 있다.
5원환과 6원환의 축합환으로서, 벤조푸란환, 이소벤조푸란환, 인돌환, 이소인돌환, 벤조티오펜환, 벤즈이미다졸환, 아자인돌환, 피라졸로피리딘환, 피라졸로피리미딘환, 퓨린환, 인다졸환, 벤조옥사졸환, 벤조이소옥사졸환, 벤조티아졸환, 벤조이소티아졸환, 벤조트리아졸환 등을 들 수 있다.
6원환과 6원환의 축합환으로서, 퀴놀린환, 이소퀴놀린환, 키나졸린환, 퀴노사린환, 신놀린환, 크로멘환, 이석로멘환, 벤조옥사진환, 피리드피리미딘환, 피리드피라진환 등을 들 수 있다.
3환의 축합환으로서는, 카르바졸환, 디벤조프란환, 아크리딘환, 페나딘환, 페녹사진환, 페노티아진환, 페녹사틴환 등을 들 수 있다.
Y는, 원수가 6인 단환의 방향족 복소환이 바람직하고, 헤테로 원자의 수가 1개인 것이 바람직하고, 피리딘환이 특히 바람직하다.
일반식 (1)에 있어서, n은 환 Y의 가수를 나타낸다. n은 상기에 나타내는 환 Y의 종류에 의한다. 예를 들어, 환 Y가 피리딘환인 경우, n은 5이며, 트리아진환인 경우, n은 3이다. 환 Y가 X1 및 X2와 단결합으로 결합하기 때문에, n은 2 이상의 정수이다.
일반식 (1)에 있어서, R은, 환 Y에 결합하는 X1 및 X2 이외의 기 또는 원자이다. R의 개수는, 환 Y의 가수 n으로부터 2를 뺀 수, 즉, n-2개이다. R은, 각각 독립적으로, 수소 원자, 시아노기, 히드록시기 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기이다. R이 2개 이상 존재하는 경우, 2개의 R이 이들의 기를 대신하여 옥소기(=O)로서 존재해도 된다.
R이 복수개 존재하는 경우, 복수개의 R은 동일해도, 달라도 된다. R이 알킬기인 경우, 해당 알킬기는, 직쇄, 분지상 또는 환상이며 되고, 이들을 조합한 구조이어도 된다. R이 알킬기인 경우, 탄소수가 1 내지 5의 직쇄 알킬기가 바람직하고, 탄소수 1 내지 2의 알킬기보다 바람직하다. 입수 용이성의 관점에서, n-2개의 R은, 모두가 수소 원자인 것이 바람직하다.
X1 및 X2는 치환 또는 비치환의 1가의 방향환기이다. X1 및 X2의 적어도 한쪽이 방향족 복소환을 갖는 것이 바람직하고, 또한, X1 및 X2의 적어도 한쪽이 방향족 축합환을 갖는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, X1 및 X2의 적어도 한쪽이 헤테로 원자를 포함하는 방향족 축합환인 것이 바람직하다. X1과 X2는 동일해도, 달라도 되고, 광학 보상성 또는 제조 용이성의 관점으로부터 동일한 것이 바람직하다.
X1 및 X2의 결합 위치는, 환 Y의 중심과 X1을 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L1과, 환 Y의 중심과 X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L2가 이루는 각, 즉, 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각θ가 110° 이상 145° 이하로 되는 위치이다. 각θ는 110 내지 130°가 바람직하고, 110 내지 125°가 보다 바람직하다. 각θ가 상기 범위 이외의 화합물에서는, 광학 필름 내에서 시클로올레핀 수지의 배향에 기여할 수 없고, 또한, 연신에 수반하는 화합물 자체의 배향도 충분하지 않다.
X1 및 X2를 구성하는 환은 단환이어도 축합환이어도 된다. 후술하는 바와 같이, X1 및 X2는 환 Y와 결합하는 환이 방향환이라면, 지환이 결합되어 있어도 된다. 광학 보상성의 관점에서, X1 및 X2를 구성하는 환은 모두가 방향환인 것이 바람직하다. X1을 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환을 이하, 「환 X1L」이라고도 한다. 본 명세서에 있어서, X1을 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환인 「환 X1L의 중심」이란, 단환 및 축합환에 있어서 이하와 같이 정의된다. 환 X1L이 단환인 경우, 그 중심은 기하 중심이다. 환 X1L이 축합환인 경우, 축합환을 구성하는 각 환의 기하 중심으로부터 등거리에 있는 점이 환 X1L의 중심이다.
마찬가지로, X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환을, 이하, 「환 X2L」이라고도 한다. 본 명세서에 있어서, X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환인 「환 X2L의 중심」이란, 단환 및 축합환에 있어서 이하와 같이 정의된다. 환 X2L이 단환인 경우, 그 중심은 기하 중심이다. 환 X2L이 축합환인 경우, 축합환을 구성하는 각 환의 기하 중심부터 등거리에 있는 점이 환 X2L의 중심이다.
각θ는, 환 Y에 있어서의 X1 및 X2의 결합 위치에 추가하여, X1 및 X2의 구조에 따라 변화한다. 따라서, 이하에 설명하는 X1 및 X2의 구조를 감안하여 환 Y에 있어서의 결합 위치를 조정함으로써, 각θ를 상기 범위로 조정한다.
예를 들어, 환 Y가 6원환인 경우, X1 및 X2의 구조에 의하지만, 각θ를 상기 범위로 조정하기 위해, X1 및 X2는 메타 위치에 결합하는 것이 바람직하고, 헤테로 원자를 사이에 두고 양측의 탄소 원자에 결합하는 것이, 얻어지는 광학 필름의 접착성 관점에서 보다 바람직하다.
이하, X1에 대해서 구체적으로 설명하지만, 해당 설명은 X2에도 적용된다.
X1은, 치환 또는 비치환의 1가의 방향환기이다. X1은 적어도 방향환이 Y에 단결합으로 결합하는 구조이면 되고, 해당 방향환에 결합하는 수소 원자는 치환기에 의해 치환되어 있어도 된다. X1은, 예를 들어 Y에 결합하는 X11로 나타내어지는 방향환기를 갖고, X11이 X12로 나타내어지는 방향환기 또는 지환기로 치환되고, 또한 X12가 X13으로 나타내어지는 방향환기 또는 지환기로 치환되는 식으로, 복수의 환 구조가 단결합으로 결합된 구조이어도 된다. 복수의 환 구조가 단결합으로 결합된 구조의 X1은, 예를 들어 이하의 식 (X)로 나타낼 수 있다.
식 (X) -X11-X12-……-X1L-1-X1L
식 (X)에 있어서, X11은 환 Y에 결합하는 2가의 방향환기이며, X12 및 X1L-1은 2가의 방향환기 또는 지환기이며, X1L은 1가의 방향환기 또는 지환기이다. L은 식 (X)로 나타내어지는 기가 갖는 환의 수를 나타낸다. X1L은 말단의 환이며 Y로부터 가장 이격되어 위치하는 환이다.
X1이 갖는 방향환을 포함하는 환의 수, 예를 들어, 식 (X)에 있어서의 L은, 1개여도, 2개 이상이어도 된다. 해당 방향환을 포함하는 X1이 갖는 환의 수는 1 내지 3개가 바람직하고, 1 내지 2개가 보다 바람직하다. 여기서, 화합물(1)에 있어서의 Y, X1, X2의 분리는, X1, X2에 있어서의 환의 수가 동등하거나, 또는 X1과 X2의 환 수의 차가 1이 되도록 분리된다. 즉, 화합물(1)에 있어서, 환 Y는 화합물(1)을 구성하는 환의 대략 중심에 위치하는 환이다.
상기한 바와 같이, 광학 보상성의 관점에서, X1이 갖는 환, 예를 들어, 식 (X)에 있어서의 X11 내지 X1L은, 모두 방향환인 것이 바람직하다. 그 경우, X1이 갖는 1개 또는 2개 이상의 방향환은, 단환이어도, 축합환이어도 된다. 광학 보상성의 관점에서, 방향환의 적어도 하나가 축합환인 것이 바람직하다.
X1에 있어서, 방향환이 헤테로 원자를 포함해도 되고, 헤테로 원자를 포함하는 것이 바람직하다. 헤테로 원자로서는, 질소 원자, 산소 원자, 황 원자 등을 들 수 있고, 광학 보상성의 관점에서 질소 원자가 특히 바람직하다.
X1에 있어서, 방향환 1개당 헤테로 원자의 수는, 1 내지 5개가 바람직하고, 1 내지 2개가 보다 바람직하다. X1이 헤테로 원자를 가짐으로써, 광학 필름으로 했을 때, 광학 필름 중으로 화합물(1) 자체가 배향되기 쉬워져 바람직하다.
X1이 갖는 환이 모두 방향환인 경우를, 식 (X)로 표시되는 구조를 갖는 기를 사용하여 설명한다. X11 내지 X1L은 단환 또는 축합환이며, 이들 중 어느 하나가 축합환인 것이 바람직하고, X11이 축합환인 것이 특히 바람직하다. X11 내지 X1L은, 각각 바람직하게는 1 내지 5개, 보다 바람직하게는 1 내지 2개의 헤테로 원자를 포함할 수 있다. 특히, X11은, Y와 결합하는 탄소 원자의 옆에 헤테로 원자를 갖는 것이 바람직하다. 혹은, X11은, 헤테로 원자가 Y와 결합하는 구성도 바람직하다.
X1에 있어서, 방향환에 결합하는 수소 원자는, 치환기에 의해 치환되어 있어도 된다. 치환기로서는, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 1 내지 10의 알콕시기, 시아노기, 아미노기 등을 들 수 있다. 알킬기 및 알콕시기가 포함하는 알킬기는, 직쇄 또는 분지상이어도 되고, 이들을 조합한 구조이어도 된다. 치환기가 알킬기 또는 알콕시기인 경우, 탄소수는 1 내지 5가 보다 바람직하다. X1은, 열 내성의 관점에서 치환기를 갖지 않는 것이 바람직하다.
X1이 포함하는 방향환으로서는, 헤테로 원자를 포함하지 않는 단환의 방향환으로서, 벤젠환 등이, 방향족의 축합환으로서, 나프탈렌환, 안트라센환 등을 들 수 있다.
헤테로 원자를 포함하는 방향환으로서는, 상기 Y로서 예시한 방향족 복소환을 들 수 있다. X1이 헤테로 원자를 포함하는 방향환을 갖는 경우, X1이 환 Y와 결합하는 탄소 원자의 옆에 헤테로 원자를 갖는 것이 바람직하다. 혹은, X1은, 헤테로 원자가 Y와 결합하는 구성도 바람직하다.
화합물(1)로서는, 이하의 식 (1-1 내지 1-6)으로 구조가 나타내어지는 화합물(1-1 내지 1-6)이 바람직하다.
이러한 화합물(1-1 내지 1-6)에 있어서의 Y의 중심과 X1을 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L1과, Y의 중심과 X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L2가 이루는 각, 즉, 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각θ에 대해서 이하에 설명한다.
상기 화합물(1-1)에 있어서 환 Y는 피리딘환이다. 화합물(1-1)에 있어서 피리딘환의 좌측에 위치하는 방향환기를 X1, 우측에 위치하는 방향환기를 X2라 하면, X1 및 X2는 모두 벤즈이미다졸의 2위를 결합손으로 하는 방향환기이다. 그리고, X1 및 X2를 구성하는 환은 각각 1개이며, 해당 환이 X1 및 X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환이 된다.
이하, 도 1a 내지 도 1c를 사용하여, 화합물(1-1)에 있어서 환 Y(피리딘환)의 중심을 구하는 방법, X1 및 X2에 있어서 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환(벤즈이미다졸환)의 중심을 구하는 방법 및 화합물(1-1)에 있어서, 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각θ를 구하는 방법을 설명한다.
도 1a는 화합물(1-1)에 있어서 환 Y(피리딘환)의 중심을 구하는 데 사용하는 xy 좌표도를 나타낸다. 피리딘환의 중심 Yc는, 6각형의 피리딘환의 기하 중심이며, 해당 6각형에 속하는 모든 정점에 있어서의 각각의 xy 좌표, 즉, (x1, y1), (x2, y2), (x3, y3), (x4, y4), (x5, y5), (x6, y6)을 산술 평균하여 얻어지는 xy 좌표의 위치이다. 구체적으로는, 피리딘환의 중심 Yc에 있어서의 x 좌표는, (x1+x2+x3+x4+x5+x6)/6으로 나타내어지고, y 좌표는, (y1+y2+y3+y4+y5+y6)/6으로 나타내어진다.
도 1b는 화합물(1-1)에 있어서의 X1에 있어서 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환(벤즈이미다졸환)의 중심을 구하는 데 사용하는 xy 좌표도를 나타낸다. 벤즈이미다졸환에 속하는 각 정점의 좌표를, (x1, y1), (x2, y2), (x3, y3), (x4, y4), (x5, y5), (x6, y6), (x7, y7), (x8, y8), (x9, y9)로 나타낸다.
벤즈이미다졸환의 중심 X1c를 구하기 위해서는, 먼저, 벤젠환의 기하 중심 X1bc와 이미다졸환의 기하 중심 X1ac를 상기와 마찬가지로 구한다. 구체적으로는, 벤젠환의 기하 중심 X1bc에 있어서의 x 좌표는, (x4+x5+x6+x7+x8+x9)/6으로 나타내어지고, y 좌표는, (y4+y5+y6+y7+y8+y9)/6으로 나타내어진다. 이미다졸환의 기하 중심 X1ac에 있어서의 x 좌표는, (x1+x2+x3+x4+x5)/5로 나타내어지고, y 좌표는, (y1+y2+y3+y4+y5)/5로 나타내어진다. 다음에, 벤젠환의 기하 중심 X1bc와 이미다졸환의 기하 중심 X1ac를 연결하는 직선을 긋고, 그 직선을 이등분하는 점이 벤즈이미다졸환의 중심 X1c이다.
화합물(1-1)에 있어서의 X2에 있어서 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환(벤즈이미다졸환)의 중심 X2c도 상기 X1의 경우와 마찬가지로, X2에 있어서의 벤젠환의 기하 중심 X2bc와 이미다졸환의 기하 중심 X2ac를 구하고, 이 2점을 연결하는 직선을 긋고, 그 직선을 이등분하는 점을 X2에 있어서의 벤즈이미다졸환의 중심 X2c라 하자.
화합물(1-1)에 있어서, 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각θ는, 도 1c에 도시한 바와 같이, 피리딘환의 중심 Yc와 그 좌측에 위치하는 벤즈이미다졸환의 중심 X1c를 연결하는 직선 L1과, 피리딘환의 중심 Yc와 그 우측에 위치하는 벤즈이미다졸환의 중심 X2c를 연결하는 직선 L2가 이루는 각이다. 이와 같이 하여 구해지는 화합물(1-1)에 있어서의 각θ는, 112°이다.
화합물(1-2)에 있어서의 환 Y는 피리딘환이며, 피리딘환의 좌측에 위치하는 방향환기를 X1, 우측에 위치하는 방향환기를 X2라 하자. X1은 2개의 벤즈이미다졸환으로 구성되고, X2는 2개의 벤젠환으로 구성된다. 화합물(1-2)에 있어서, 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각θ는, 피리딘환의 중심과 그 좌측에 위치하는 X1을 구성하는 2개의 벤즈이미다졸환 중 가장 피리딘환으로부터 이격되어 위치하는 벤즈이미다졸환의 중심을 연결하는 직선 L1과, 피리딘환의 중심과 그 우측에 위치하는 X2를 구성하는 2개의 벤젠환 중 가장 피리딘환으로부터 이격되어 위치하는 벤젠환의 중심을 연결하는 직선 L2가 이루는 각이다. 이와 같이 하여 구해지는 화합물(1-2)에 있어서의 각θ는, 123°이다.
화합물(1-3)에서는 환 Y가 축합환이다. 화합물(1-3)에 있어서의 환 Y는 피라졸로[1, 5-a]피리미딘환이며, 피라졸로[1, 5-a]피리미딘환의 좌측(5위)에 위치하는 방향환기를 X1, 우측(2위)에 위치하는 방향환기를 X2라 하자. 화합물(1-3)에 있어서 피라졸로[1, 5-a]피리미딘환은 X1, X2 이외의 치환기(R)로서 -CH3과=O를 갖는다. X1은 2-피리딜기이며, X2는 페닐기이다. 화합물(1-3)에 있어서, 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각θ는, 피라졸로 [1, 5-a]피리미딘환의 중심과 그 좌측에 위치하는 피리딘환의 중심을 연결하는 직선 L1과, 피라졸로 [1, 5-a]피리미딘환의 중심과 그 우측에 위치하는 벤젠환의 중심을 연결하는 직선 L2가 이루는 각이다. 이와 같이 하여 구해지는 화합물(1-3)에 있어서의 각θ는, 144°이다.
상기와 마찬가지로 하여 화합물(1-4 내지 1-6)에 대하여 구한 각θ는, 화합물(1-4)에 대해서는 120°, 화합물(1-5)에 대해서는 115°, 화합물(1-6)에 대해서는 123°이다.
상기 화합물(1-1 내지 1-6) 중에서도, 높은 위상차, 예를 들어 위상차값 Ro가 얻어지는 점에서, Y가 피리딘환이며, X1 및 X2의 적어도 한쪽이 축합환을 포함하는 화합물(1-1), 화합물(1-2) 및 화합물(1-4)이 바람직하다. 더 높은 위상차, 예를 들어 위상차값 Ro가 얻어지는 점에서, 피리딘환의 질소 원자의 양측의 탄소 원자에 X1 및 X2가 결합하고, 이들의 적어도 한쪽이 축합환을 포함하는 화합물(1-1) 및 화합물(1-2)이 바람직하다. 또한, 접착성이 보다 양호한 관점에서 화합물(1-2)이 특히 바람직하다.
본 발명의 광학 필름에 있어서, 화합물(1)은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 화합물(1)은, 본 발명의 상기 효과를 발휘하면서, 블리드 아웃이나 석출 방지의 관점에서, 광학 필름의 주원료인 시클로올레핀 수지(100질량％)에 대하여, 예를 들어, 0.5 내지 10질량％, 바람직하게는 2 내지 6질량％의 범위의 비율로 첨가된다.
본 발명의 광학 필름에 있어서, 상기한 바와 같이 화합물(1)은 위상차 상승제로서 작용한다. 본 발명의 광학 필름에 있어서는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 화합물(1)과 화합물(1) 이외의 그 밖의 위상차 상승제를 병용해도 된다. 그 밖의 위상차 상승제로서는, 원반 형상 또는 막대 형상 화합물로 이루어지는 것을 들 수 있다. 상기 원반 형상 또는 막대 형상 화합물로서는, 적어도 2개의 방향족환을 갖는 화합물을 위상차 상승제로서 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 위상차 상승제는, 250 내지 400㎚의 파장 영역에 최대 흡수를 갖는 것이 바람직하고, 가시 영역에 실질적으로 흡수를 갖고 있지 않은 것이 바람직하다.
(시클로올레핀 수지)
본 발명의 광학 필름은, 해당 광학 필름을 주로 구성하는 수지로서 시클로올레핀 수지를 함유한다. 본 발명의 광학 필름은, 후술하는 바와 같이 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 시클로올레핀 수지 이외의 수지를 함유해도 되지만, 수지는 시클로올레핀 수지만으로 되는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용하는 시클로올레핀 수지로서는, 하기 일반식 (4)로 표시되는 구조를 갖는 (공)중합체를 들 수 있다.
〔식 중, R1 내지 R4는, 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄화수소기, 할로겐 원자, 히드록시기, 에스테르기, 알콕시기, 시아노기, 아미드기, 이미드기, 실릴기, 또는 극성기(즉, 할로겐 원자, 히드록시기, 에스테르기, 알콕시기, 시아노기, 아미드기, 이미드기, 또는 실릴기)로 치환된 탄화수소기이다. 단, R1 내지 R4는, 2개 이상이 서로 결합하여, 불포화 결합, 단환 또는 다환을 형성하고 있어도 되고, 이 단환 또는 다환은, 이중 결합을 갖고 있어도, 방향환을 형성해도 된다. R1과 R2로, 또는 R3과 R4로, 알킬리덴기를 형성하고 있어도 된다. p, m은 0 이상의 정수이다. 〕
본 발명에 관한 시클로올레핀 수지는, 극성기를 갖는 것이 바람직하다. 상기 일반식 (4)로 표시되는 구조를 갖는 (공)중합체로서는, 일반식 (4) 중, R1 및 R3이 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 10, 더욱 바람직하게는 1 내지 4, 특히 바람직하게는 1 내지 2의 탄화수소기이며, R2 및 R4가 수소 원자 또는 1가의 유기기이며, R2 및 R4의 적어도 하나는 수소 원자 및 탄화수소기 이외의 극성을 갖는 극성기를 나타내고, m은 0 내지 3의 정수, p는 0 내지 3의 정수이며, 보다 바람직하게는 m+p=0 내지 4, 더욱 바람직하게는 0 내지 2, 특히 바람직하게는 m=1, p=0인 것인 것이 바람직하다. m=1, p=0인 특정 단량체는, 얻어지는 시클로올레핀 수지의 유리 전이 온도가 높고 또한 기계적 강도도 우수한 것이 되는 점에서 바람직하다.
상기 특정 단량체의 극성기로서는, 카르복시기, 히드록시기, 알콕시카르보닐기, 알릴옥시카르보닐기, 아미노기, 아미드기, 시아노기 등을 들 수 있고, 이들 극성기는 메틸렌기 등의 연결기를 통해 결합하고 있어도 된다. 또한, 카르보닐기, 에테르기, 실릴에테르기, 티오에테르기, 이미노기 등 극성을 갖는 2가의 유기기가 연결기로 되어 결합하고 있는 탄화수소기 등도 극성기로서 들 수 있다. 이들 중에서는, 카르복시기, 히드록시기, 알콕시카르보닐기 또는 알릴옥시카르보닐기가 바람직하고, 특히 알콕시카르보닐기 또는 알릴옥시카르보닐기가 바람직하다.
또한, R2 및 R4의 적어도 하나가 식-(CH2)nCOOR10으로 표시되는 극성기인 단량체는, 얻어지는 시클로올레핀 수지가 높은 유리 전이 온도와 낮은 흡습성, 각종 재료와의 우수한 밀착성을 갖는 것이 되는 점에서 바람직하다. 상기의 특정 극성기에 관한 식에 있어서, R10은 탄소 원자수 1 내지 12, 더욱 바람직하게는 1 내지 4, 특히 바람직하게는 1 내지 2의 탄화수소기, 바람직하게는 알킬기이다. n은 0 내지 5의 정수이며, 0 내지 2가 바람직하다.
공중합성 단량체의 구체예로서는, 시클로부텐, 시클로펜텐, 시클로헵텐, 시클로옥텐, 디시클로펜타디엔 등의 시클로올레핀을 들 수 있다.
시클로올레핀의 탄소수로서는, 4 내지 20이 바람직하고, 더욱 바람직한 것은 5 내지 12이다.
본 발명에 있어서, 시클로올레핀 수지는 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 병용할 수 있다.
본 발명에 관한 시클로올레핀 수지의 바람직한 분자량은, 고유 점도〔η〕inh로 0.2 내지 5dL/g, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 3dLl/g, 특히 바람직하게는 0.4 내지 1.5dL/g이며, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정한 폴리스티렌 환산의 수 평균 분자량(Mn)은 8000 내지 100000, 더욱 바람직하게는 10000 내지 80000, 특히 바람직하게는 12000 내지 50000이며, 중량 평균 분자량(Mw)은 20000 내지 300000, 더욱 바람직하게는 30000 내지 250000, 특히 바람직하게는 40000 내지 200000의 범위의 것이 적합하다.
고유 점도〔η〕inh, 수 평균 분자량 및 중량 평균 분자량이 상기 범위에 있음으로써, 시클로올레핀 수지의 내열성, 내수성, 내약품성, 기계적 특성과, 본 발명의 광학 필름으로서의 성형 가공성이 양호해진다.
본 발명에 관한 시클로올레핀 수지의 유리 전이 온도(Tg)로서는, 통상, 110℃ 이상, 바람직하게는 110 내지 350℃, 또한 바람직하게는 120 내지 250℃, 특히 바람직하게는 120 내지 220℃이다. Tg가 110℃ 미만인 경우는, 고온 조건 하에서의 사용, 또는 코팅, 인쇄 등의 2차 가공에 의해 변형할 가능성이 있어서 바람직하지 않다. 한편, Tg가 350℃를 초과하면, 성형 가공이 곤란해지고, 또한 성형 가공 시의 열에 의해 수지가 열화될 가능성이 높아진다.
시클로올레핀 수지에는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 예를 들어 일본 특허 공개 평9-221577호 공보, 일본 특허 공개 평10-287732호 공보에 기재되어 있는, 특정 탄화수소계 수지, 또는 공지된 열가소성 수지, 열가소성 엘라스토머, 고무질 중합체, 유기 미립자, 무기 미립자 등을 배합해도 되고, 특정 파장 분산제, 당에스테르 화합물, 고무 입자 등의 첨가제를 포함해도 된다.
이상 설명한 시클로올레핀 수지는, 시판품을 바람직하게 사용할 수 있고, 시판품의 예로서는, JSR(주)로부터 아톤(ARTON) G, 아톤 F, 아톤 R 및 아톤 RX라고 하는 상품명으로 발매되어 있고, 또한 닛폰 제온(주)으로부터 제오노아(ZEONOR) ZF14, ZF16, 제오넥스(ZEONEX) 250 또는 제오넥스 280이라고 하는 상품명으로 시판되고 있고, 이들을 사용할 수 있다.
(첨가제)
본 발명의 광학 필름은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 화합물(1) 이외의 종래 공지된 위상차 상승제를 함유해도 된다. 본 발명의 광학 필름은, 또한, 위상차 상승제 이외의 각종 첨가제를 함유할 수 있다. 해당 첨가제로서는, 가소제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 대전 방지제 등을 들 수 있다.
〔가소제〕
본 발명의 광학 필름에 있어서는, 제조 시에 있어서의 조성물의 유동성이나 광학 필름의 유연성을 향상하기 위해, 가소제를 사용하는 것도 가능하다. 가소제로서는, 프탈산에스테르계, 지방산에스테르계, 트리멜리트산에스테르계, 인산에스테르계, 폴리에스테르계, 또는 에폭시계 등을 들 수 있다.
이 중에서, 폴리에스테르계와 프탈산에스테르계의 가소제가 바람직하게 사용된다. 폴리에스테르계 가소제는, 프탈산디옥틸 등의 프탈산에스테르계의 가소제에 비해 비이행성이나 내추출성이 우수하지만, 가소화 효과나 상용성에는 약간 뒤떨어진다.
따라서, 용도에 따라서 이들의 가소제를 선택, 혹은 병용함으로써, 광범위한 용도에 적용할 수 있다.
폴리에스테르계 가소제는, 1가 내지 4가의 카르복실산과 1가 내지 6가의 알코올의 반응물이지만, 주로 2가 카르복실산과 글리콜을 반응시켜서 얻어진 것이 사용된다. 대표적인 2가 카르복실산으로서는, 글루타르산, 이타콘산, 아디프산, 프탈산, 아젤라산, 세바스산 등을 들 수 있다.
특히, 아디프산, 프탈산 등을 사용하면 가소화 특성이 우수한 것이 얻어진다. 글리콜로서는 에틸렌, 프로필렌, 1,3-부틸렌, 1,4-부틸렌, 1,6-헥사메틸렌, 네오펜틸렌, 디에틸렌, 트리에틸렌, 디프로필렌 등의 글리콜을 들 수 있다. 이들의 2가 카르복실산 및 글리콜은 각각 단독으로, 또는 혼합하여 사용해도 된다.
이 에스테르계의 가소제는 에스테르, 올리고에스테르, 폴리에스테르의 형태 중 어느 것이어도 되고, 분자량은 100 내지 10000의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 600 내지 3000의 범위이다. 분자량이 이 범위라면 가소화 효과가 크다. 또한, 폴리에스테르의 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정한 폴리스티렌 환산의 수 평균 분자량(Mn)이다.
또한, 가소제의 점도는 분자 구조나 분자량과 상관이 있지만, 아디프산계 가소제의 경우 상용성, 가소화 효율의 관계로부터 200 내지 5000mPaㆍs(25℃)의 범위가 좋다. 또한, 몇몇 폴리에스테르계 가소제를 병용해도 상관없다.
가소제는, 본 발명의 광학 필름의 주원료인 시클로올레핀 수지 100질량부에 대하여, 0.5 내지 30질량부를 첨가하는 것이 바람직하다. 가소제의 첨가량이 30질량부를 초과하면, 표면이 끈적거리므로, 실용상 바람직하지 않다.
〔자외선 흡수제〕
본 발명의 광학 필름은 자외선 흡수제를 함유하는 것도 바람직하고, 사용되는 자외선 흡수제로서는, 벤조트리아졸계, 2-히드록시벤조페논계 또는 살리실산페닐에스테르계의 것 등을 들 수 있다. 예를 들어, 2-(5-메틸-2-히드록시페닐)벤조트리아졸, 2-[2-히드록시-3,5-비스(α,α-디메틸벤질)페닐]-2H-벤조트리아졸, 2-(3,5-디-t-부틸-2-히드록시페닐)벤조트리아졸 등의 트리아졸류, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논, 2-히드록시-4-옥톡시벤조페논, 2,2'-디히드록시-4-메톡시벤조페논 등의 벤조페논류를 예시할 수 있다.
여기서, 자외선 흡수제 중에서도, 분자량이 400 이상인 자외선 흡수제는, 고비점에서 휘발하기 어렵고, 고온 성형 시에도 비산하기 어려우므로, 비교적 소량의 첨가로 효과적으로 내후성을 개량할 수 있다.
분자량이 400 이상인 자외선 흡수제로서는, 2-[2-히드록시-3,5-비스(α,α-디메틸벤질)페닐]-2-벤조트리아졸, 2,2-메틸렌비스 [4-(1,1,3,3-테트라부틸)-6-(2H-벤조트리아졸-2-일)페놀] 등의 벤조트리아졸계, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트 등의 힌더드 아민계, 나아가 2-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)-2-n-부틸말론산비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜, 1-[2-[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오닐옥시]에틸]-4-[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오닐옥시]-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘 등의 분자 내에 힌더드 페놀과 힌더드 아민의 구조를 모두 갖는 하이브리드계의 것을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 병용하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 2-[2-히드록시-3,5-비스(α,α-디메틸벤질)페닐]-2-벤조트리아졸이나 2,2-메틸렌비스[4-(1,1,3,3-테트라부틸)-6-(2H-벤조트리아졸-2-일)페놀]가 특히 바람직하다.
자외선 흡수제는, 자외선 흡수제로서의 효과를 발휘하면서, 블리드 아웃이나 석출 방지의 관점에서, 광학 필름의 주원료인 시클로올레핀 수지에 대하여, 예를 들어, 0.1 내지 5.0질량％, 바람직하게는 0.5 내지 5.0질량％의 범위에서 첨가된다.
〔산화 방지제〕
본 발명에서는, 산화 방지제로서는, 통상 알려져 있는 것을 광학 필름에 사용할 수 있다. 특히, 락톤계, 황계, 페놀계, 이중 결합계, 힌더드 아민계, 인계 화합물의 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 예를 들어, BASF 재팬 가부시키가이샤로부터, IrgafosXP40, IrgafosXP60이라고 하는 상품명으로 시판되고 있는 것을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 페놀계 화합물로서는, 2,6-디알킬페놀의 구조를 갖는 것이 바람직하고, 예를 들어, BASF 재팬 가부시키가이샤로부터, Irganox1076, Irganox1010, 가부시키가이샤 ADEKA로부터, 아데카스탭 AO-50이라고 하는 상품명으로 시판되고 있는 것이 바람직하다.
상기 인계 화합물은, 예를 들어, 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤로부터, SumilizerGP, 가부시키가이샤 ADEKA로부터 ADK STAB PEP-24G, ADK STAB PEP-36 및 ADK STAB 3010, BASF 재팬 가부시키가이샤로부터 IRGAFOS P-EPQ, 사까이 가가꾸 고교 가부시키가이샤로부터 GSY-P101이라고 하는 상품명으로 시판되고 있는 것이 바람직하다.
상기 힌더드 아민계 화합물은, 예를 들어, BASF 재팬 가부시키가이샤로부터, Tinuvin144 및 Tinuvin770, 가부시키가이샤 ADEKA로부터 ADK STAB LA-52이라고 하는 상품명으로 시판되고 있는 것이 바람직하다.
상기 황계 화합물은, 예를 들어, 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤로부터, Sumilizer TPL-R 및 Sumilizer TP-D라고 하는 상품명으로 시판되고 있는 것이 바람직하다.
상기 이중 결합계 화합물은, 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤로부터, Sumilizer GM 및 Sumilizer GS라고 하는 상품명으로 시판되고 있는 것이 바람직하다.
또한, 산 포획제로서 미국 특허 제4,137,201호 명세서에 기재되어 있는 바와 같은, 에폭시기를 갖는 화합물을 함유시키는 것도 가능하다.
이들의 산화 방지제 등은, 재생 사용될 때의 공정에 맞춰서 적절히 첨가하는 양이 결정되지만, 광학 필름의 주원료인 시클로올레핀 수지에 대하여, 예를 들어, 0.05 내지 20질량％, 바람직하게는 0.1 내지 1질량％의 범위에서 첨가된다.
이들의 산화 방지제는, 1종만을 사용하는 것보다도 수종의 다른 계의 화합물을 병용함으로써 상승 효과를 얻을 수 있다. 예를 들어, 락톤계, 인계, 페놀계 및 이중 결합계 화합물의 병용은 바람직하다.
광학 필름은, 1개의 층(단층)으로 구성되어도 되고, 복수의 층으로 구성되어도 되지만, 표시 불균일이 적고, 박형화가 가능한 점 등으로부터, 단층인 것이 바람직하다.
(광학 필름의 물성)
본 발명의 광학 필름의 물성은, 막 두께에 대해서, 박막화의 관점에서 30㎛ 이하가 바람직하다. 또한, 강도, 균일성 및 생산성의 관점에서, 광학 필름 막 두께는, 5 내지 30㎛인 것이 보다 바람직하다.
(위상차값)
본 발명의 광학 필름의, 하기 식 (i)로 정의되는 면 내 방향의 위상차값 Ro(㎚)는 30㎚ 이상이 바람직하고, 하기 식 (ii)로 정의되는 두께 방향의 위상차값 Rt(㎚)는 100㎚ 이상이 바람직하다.
식 (i) Ro=(nx-ny)×d
식 (ii) Rt={(nx+ny)/2-nz}×d (nx는, 광학 필름의, 필름 면 내의 지상축 방향에서의 굴절률이며,
ny는, 광학 필름의, 필름 면 내의 지상축에 직교하는 방향(진상축 방향)에서의 굴절률이며,
nz는, 광학 필름의 두께 방향의 굴절률이며,
d는, 광학 필름의 막 두께(㎚)임)
또한, 굴절률은 23℃, 55％ RH의 환경 하, 파장 550㎚에서 측정한 굴절률이다.
광학 필름의 면 내 방향의 위상차값 Ro 및 두께 방향의 위상차값 Rt는, 이하의 방법에 의해 측정할 수 있다.
1) 광학 필름을 23℃, 55％ RH의 환경 하에서 24시간 조습한다. 얻어진 광학 필름의 평균 굴절률을 아베 굴절계로 측정한다. 또한, 광학 필름의 두께 d를, 시판하고 있는 마이크로미터를 사용하여 측정한다.
2) 조습 후의 광학 필름의, 측정 파장 550㎚에 있어서의 위상차값 Ro 및 위상차값 Rt를, 각각 자동 복굴절계 액소 스캔(액소 매트릭스사제)을 사용하여, 23℃, 55％ RH의 환경 하에서 측정한다. 구체적으로는, 이하의 i) 내지 iii)의 방법에 의해 측정한다.
i) 시료편의 표면의 법선 방향에 평행하게 측정 파장 550㎚의 광을 입사시켰을 때의 위상차값 Ro를, 액소 스캔에 의해 측정한다.
ii) 또한, 액소 스캔에 의해, 시료편의 면 내 지상축을 경사축(회전축)으로 하여, 시료편의 표면의 법선에 대하여 θ의 각도(입사각(θ))로 측정 파장 550㎚의 광을 입사시켰을 때의 위상차값 R(θ)을 측정한다. 위상차값 R(θ)의 측정은, θ가 0° 내지 50°의 범위에서 10°마다 6점 행한다. 시료편의 면 내 지상축은, 액소 스캔에 의해 확인할 수 있다.
iii) 측정된 위상차값 Ro 및 위상차값 R(θ)과, 전술한 평균 굴절률과 두께로부터, 액소 스캔이 nx, ny 및 nz를 산출하고, 상기 식 (ii)에 기초하여 측정 파장 550㎚에서의 위상차값 Rt를 산출한다.
본 발명의 광학 필름은, 표시 장치의 박형화에 대응하여 막 두께를 얇게 한 경우에도, 높은 광학 보상값(위상차)이 얻어진다. 예를 들어, 본 발명의 광학 필름에 있어서, 막 두께 20㎛로 했을 때의 위상차값 Ro는 80㎚ 이상이 바람직하고, 145㎚ 이상이 보다 바람직하다.
(헤이즈)
본 발명의 광학 필름은, 투명성이 높은 것이 바람직하다. 광학 필름의 헤이즈는, 4.0％ 이하인 것이 바람직하고, 2.0％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.0％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 헤이즈는, 시료 40㎜×80㎜를 25℃, 60％ RH에서 헤이즈 미터(HGM-2DP, 스가 시껭끼)에 의해, JIS K-6714에 따라서 측정할 수 있다.
[광학 필름의 제조 방법]
본 발명의 광학 필름의 성형 방법으로서는, 용융 유연법, 용액 유연법, 캘린더 성형법 등의 공지된 연신 공정을 포함하는 성형 방법을 들 수 있다. 용융 유연법, 용액 유연법에 사용하는 것이 바람직하고, 용액 유연법이 특히 바람직하다.
본 발명의 광학 필름을 용액 유연법에 의해 제조하기 위해서는, 구체적으로는, 이하의 (1) 내지 (3)의 공정을 포함하는 제조 방법이 사용된다.
(1) 상기 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 시클로올레핀 수지와 용매를 함유하는 도프를 조제하는 공정(이하, 「도프 조제 공정」이라고 함)
(2) (1)에서 얻어진 도프를 지지체 상에 유연하여 미연신 필름을 얻는 공정(이하, 「유연 공정」이라고 함)
(3) (2)에서 얻어진 미연신 필름을 연신하는 공정(이하, 「연신 공정」이라고 함)
또한, 상기 제조 방법에 있어서, (3)의 연신 공정에는, 통상 (2)에서 얻어진 미연신 필름으로부터 용매를 건조시키는 공정(이하, 「건조 공정」이라고 함)이 포함된다. 또한, 연신 공정에 의해 얻어진 광학 필름은, 통상 권취되어 롤 형상의 형태가 된다. 해당 공정을 이하 「권취 공정」이라고 한다.
이하, 각 공정에 대해서 설명한다.
(1) 도프 조제 공정
본 발명에 관한 시클로올레핀 수지에 대한 양용매를 주로 하는 유기 용매에, 용해 가마 중에서 당해 시클로올레핀 수지 및 본 발명에 관한 화합물(1), 경우에 따라서, 그 밖의 수지 또는 첨가제를 교반하면서 용해하여 도프를 조제하는 공정, 또는 당해 시클로올레핀 수지 용액(경우에 따라서, 그 밖의 수지를 포함하고 있어도 됨)에, 상기 화합물(1), 경우에 따라서, 그 밖의 첨가제를 포함하는 용액을 혼합하여 주용해액인 도프를 조제하는 공정이다.
본 발명의 광학 필름을 용액 유연법에 의해 제조하는 경우, 도프를 형성하는 데 유용한 유기 용매는, 본 발명에 관한 시클로올레핀 수지, 본 발명에 관한 화합물(1) 및 그 밖의 화합물을 동시에 용해하는 것이면 제한 없이 사용할 수 있다.
사용되는 유기 용매로서는, 예를 들어, 클로로포름, 디클로로메탄 등의 염소계 용매; 톨루엔, 크실렌, 벤젠, 및 이들의 혼합 용매 등의 방향족계 용매; 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-부탄올, 2-부탄올 등의 알코올계 용매; 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 디메틸포름아미드, 디메틸술폭시드, 디옥산, 시클로헥사논, 테트라히드로푸란, 아세톤, 메틸에틸케톤(MEK), 아세트산에틸, 디에틸에테르; 등을 들 수 있다. 이들 용매는 1종만 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
본 발명에 사용되는 유기 용매는, 양용매와 빈용매의 혼합 용매인 것이 바람직하고, 당해 양용매는, 예를 들어, 염소계 유기 용매로서는, 디클로로메탄, 비염소계 유기 용매로서는, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산아밀, 아세톤, 메틸에틸케톤, 테트라히드로푸란, 1,3-디옥솔란, 1,4-디옥산, 시클로헥사논, 포름산에틸, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 2,2,3,3-헥사플루오로-1-프로판올, 1,3-디플루오로-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-메틸-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-프로판올, 2,2,3,3,3-펜타플루오로-1-프로판올, 니트로에탄, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, iso-프로판올, n-부탄올, sec-부탄올, tert-부탄올 등을 들 수 있어, 그 중에서 디클로로메탄인 것이 바람직하다. 당해 양용매는, 용매 전체량에 대하여 55질량％ 이상을 사용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 80질량％ 이상 사용하는 것이다.
빈용매는 알코올계 용매인 것이 바람직하고, 당해 알코올계 용매가, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로부터 선택되는 것이, 박리성을 개선하고, 고속도 유연을 가능하게 하는 관점에서 바람직하다. 그 중에서도 메탄올 또는 에탄올을 사용하는 것이 바람직하다. 도프 중의 알코올의 비율이 높아지면 웹(유연용 지지체 상에 도프를 유연하여, 형성된 도프막을 웹이라고 함)이 겔화되고, 금속 지지체로부터의 박리가 용이해지고, 또한, 알코올의 비율이 적을 때는 비염소계 유기 용매계에서의 시클로올레핀 수지 및 그 밖의 화합물의 용해를 촉진하는 역할도 있다. 본 발명의 광학 필름의 제막에 있어서는, 얻어지는 광학 필름의 평면성을 높이는 점에서, 알코올 농도가 0.5 내지 15.0질량％의 범위 내에 있는 도프를 사용하여 제막하는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 시클로올레핀 수지, 본 발명에 관한 화합물(1) 및 그 밖의 화합물의 용해에는, 상압에서 행하는 방법, 주 용매의 비점 이하에서 행하는 방법, 주 용매의 비점 이상에서 가압하여 행하는 방법, 일본 특허 공개 평9-95544호 공보, 일본 특허 공개 평9-95557호 공보, 또는 일본 특허 공개 평9-95538호 공보에 기재된 바와 같은 냉각 용해법으로 행하는 방법, 일본 특허 공개 평11-21379호 공보에 기재되어 있는 고압에서 행하는 방법 등 다양한 용해 방법을 사용할 수 있지만, 특히 주용매의 비점 이상에서 가압하여 행하는 방법이 바람직하다.
도프 중의 본 발명에 관한 시클로올레핀 수지의 농도는, 10 내지 40질량％의 범위인 것이 바람직하다. 용해 중 또는 용해 후의 도프에 화합물(1) 및 그 밖의 첨가제를, 예를 들어, 시클로올레핀 수지에 대하여 위에 나타내는 소정의 양, 첨가하여 용해 및 분산한 후, 여과재로 여과하고, 탈포하여 송액 펌프로 다음 공정에 보낸다.
도프의 여과에 대해서는, 바람직하게는 리프 디스크 필터를 구비하는 주된 여과기로, 도프를 예를 들어 90％ 포집 입자경이 미립자의 평균 입자경의 10 내지 100배인 여과재로 여과하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 여과에 사용하는 여과재는, 절대 여과 정밀도가 작은 편이 바람직하지만, 절대 여과 정밀도가 너무 작으면, 여과재의 눈막힘이 발생하기 쉬워, 여과재의 교체를 빈번히 행하지 않으면 안되어, 생산성을 저하시킨다는 문제 점 있다.
이 때문에, 본 발명에 있어서, 상기 시클로올레핀 수지 및 화합물(1)을 포함하는 도프에 사용하는 여과재는, 절대 여과 정밀도 0.008㎜ 이하의 것이 바람직하고, 0.001 내지 0.008㎜의 범위가, 보다 바람직하고, 0.003 내지 0.006㎜의 범위의 여과재가 더욱 바람직하다.
여과재의 재질에는, 특별히 제한은 없으며, 통상의 여과재를 사용할 수 있지만, 폴리프로필렌, 테플론(등록 상표) 등의 플라스틱 섬유제의 여과재나 스테인리스 섬유 등의 금속제의 여과재가 섬유의 탈락 등이 없어 바람직하다.
본 발명에 있어서, 여과 시의 도프의 유량이, 10 내지 80kg/(hㆍ㎡), 바람직하게는 20 내지 60kg/(hㆍ㎡)인 것이 바람직하다. 여기서, 여과 시의 도프의 유량이, 10kg/(hㆍ㎡) 이상이면, 효율적인 생산성이 되고, 여과 시의 도프의 유량이, 80kg/(hㆍ㎡) 이내이면, 여과재에 가하는 압력이 적정으로 되어, 여과재를 파손시키는 일이 없어 바람직하다.
여과압은, 3500kPa 이하인 것이 바람직하고, 3000kPa 이하가, 보다 바람직하고, 2500kPa 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 여과압은, 여과 유량과 여과 면적을 적절히 선택함으로써, 컨트롤할 수 있다.
대부분의 경우, 주도프에는 회수 스크랩이 10 내지 50질량％ 정도 포함되는 경우가 있다. 회수 스크랩이란, 예를 들어, 본 발명의 광학 필름을 미세하게 분쇄한 것이며, 광학 필름을 제막할 때에 발생하는, 필름의 양쪽 사이드 부분을 잘라낸 것이나, 찰상 등으로 필름의 규정값을 초과한 광학 필름 원단이 포함된다.
또한, 도프 조제에 사용되는 수지의 원료로서는, 미리 본 발명에 관한 시클로올레핀 수지 등을 펠릿화한 것도, 바람직하게 사용할 수 있다.
(2) 유연 공정
(2-1) 도프의 유연
도프를, 송액 펌프(예를 들어, 가압형 정량 기어 펌프)를 통하여 가압 다이에 송액하고, 무한히 이송하는 무단의 지지체, 예를 들어, 스테인리스 벨트, 또는 회전하는 금속 드럼 등의 금속 지지체 상의 유연 위치에, 가압 다이 슬릿으로부터 도프를 유연하는 공정이다.
유연(캐스트) 공정에서의 금속 지지체는, 표면을 경면 마무리한 것이 바람직하고, 금속 지지체로서는, 스테인리스 스틸 벨트 혹은 주물로 표면을 도금 마무리한 드럼이 바람직하게 사용된다. 캐스트의 폭은 1 내지 4m의 범위, 바람직하게는 1.3 내지 3m의 범위, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 2.8m의 범위로 할 수 있다. 유연 공정의 금속 지지체의 표면 온도는 -50℃ 내지 용제가 비등하여 발포하지 않는 온도 이하, 더욱 바람직하게는 -30 내지 0℃의 범위로 설정된다. 온도가 높은 쪽이 웹의 건조 속도를 빠르게 할 수 있으므로 바람직하지만, 너무 높으면 웹이 발포되거나, 평면성이 열화되는 경우가 있다. 바람직한 지지체 온도로서는 0 내지 100℃에서 적절히 결정되고, 5 내지 30℃의 범위가 더욱 바람직하다. 혹은, 냉각함으로써 웹을 겔화시켜서 잔류 용매를 많이 포함한 상태에서 드럼으로부터 박리하는 것도 바람직한 방법이다.
금속 지지체의 온도를 제어하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 온풍 또는 냉풍을 불어내는 방법이나, 온수를 금속 지지체의 이면측에 접촉시키는 방법이 있다. 온수를 사용하는 쪽이 열의 전달이 효율적으로 행해지므로, 금속 지지체의 온도가 일정해질 때까지의 시간이 짧아 바람직하다. 온풍을 사용하는 경우는 용매의 증발 잠열에 의한 웹의 온도 저하를 고려하여, 용매의 비점 이상의 온풍을 사용하면서, 발포도 방지하면서 목적의 온도보다도 높은 온도의 바람을 사용하는 경우가 있다. 특히, 유연으로부터 박리할 때까지의 동안에 지지체의 온도 및 건조풍의 온도를 변경하여, 효율적으로 건조를 행하는 것이 바람직하다.
다이는, 다이의 구금 부분의 슬릿 형상을 조정할 수 있고, 막 두께를 균일하게 하기 쉬운 가압 다이가 바람직하다. 가압 다이에는, 코트 행거 다이나 T 다이 등이 있고, 모두 바람직하게 사용된다. 금속 지지체의 표면은 경면으로 되어 있다. 제막 속도를 높이기 위해 가압 다이를 금속 지지체 상에 2기 이상 마련하고, 도프량을 분할하여 적층해도 된다.
(2-2) 용매 증발 공정
웹을 유연용 지지체 상에서 가열하고, 용매를 증발시키는 공정이며, 후술하는 박리 시의 잔류 용매량을 제어하는 공정이다.
용매를 증발시키기 위해서는, 웹 측으로부터 바람을 불게 하는 방법 또는 지지체의 이면으로부터 액체에 의해 전열시키는 방법, 복사열에 의해 표리로부터 전열하는 방법 등이 있지만, 이면 액체 전열 방법이, 건조 효율이 좋아 바람직하다. 또한, 그들을 조합하는 방법도 바람직하게 사용된다. 유연 후의 지지체 상의 웹을 30 내지 100℃의 분위기 하에서, 지지체 상에서 건조시키는 것이 바람직하다. 30 내지 100℃의 분위기 하에 유지하기 위해서는, 이 온도의 온풍을 웹 상면에 쏘이거나 적외선 등의 수단에 의해 가열하는 것이 바람직하다.
면 품질, 투습성, 박리성의 관점에서, 30 내지 180초 이내에 당해 웹을 지지체로부터 박리하는 것이 바람직하다.
(2-3) 박리 공정
금속 지지체 상에서 용매가 증발된 웹을, 박리 위치에서 박리하는 공정이다. 박리된 웹은 미연신 필름으로서 다음 공정에 보내진다.
금속 지지체 상의 박리 위치에 있어서의 온도는 바람직하게는 10 내지 40℃의 범위이며, 더욱 바람직하게는 11 내지 30℃의 범위이다.
본 발명에서는, 상기 용매 증발 공정에서 웹 중의 용매를 증발시키지만, 박리하는 시점에서의 금속 지지체 상에서의 웹의 잔류 용매량은, 15 내지 100질량％의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 잔류 용매량의 제어는, 상기 용매 증발 공정에서의 건조 온도 및 건조 시간에 행하는 것이 바람직하다.
상기 잔류 용매량이 15질량％ 이상이면, 지지체 상에서의 건조 과정에 있어서, 건조 시간이 길어지지 않아 생산성도 향상된다. 또한, 상기 잔류 용매량이 100질량％ 이내이면, 미연신 필름이 자기 지지성을 갖고, 미연신 필름의 박리 불량을 회피할 수 있고, 미연신 필름의 기계적 강도도 유지할 수 있기 때문에 박리 시의 평면성이 향상되고, 박리 장력에 의한 쏠림이나 세로 줄무늬의 발생을 억제할 수 있다.
웹 또는 미연신 필름의 잔류 용매량은 하기 식 (Z)로 정의된다.
식 (Z):
잔류 용매량(％)=(웹 또는 미연신 필름의 가열 처리 전 질량-웹 또는 미연신 필름의 가열 처리 후 질량)/(웹 또는 미연신 필름의 가열 처리 후 질량)×100
또한, 잔류 용매량을 측정할 때의 가열 처리란, 115℃에서 1시간의 가열 처리를 행하는 것을 나타낸다.
금속 지지체로부터 웹을 박리하여 미연신 필름으로 할 때의 박리 장력은, 통상 196 내지 245N/m의 범위 내이지만, 박리 시에 주름이 형성되기 쉬운 경우, 190N/m 이하의 장력으로 박리하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 당해 금속 지지체 상의 박리 위치에 있어서의 온도를 -50 내지 40℃의 범위 내로 하는 것이 바람직하고, 10 내지 40℃의 범위 내가 보다 바람직하고, 15 내지 30℃의 범위 내로 하는 것이 가장 바람직하다.
(3) 건조 및 연신 공정
건조 공정은 예비 건조 공정(제1 건조 공정), 본 건조 공정(제2 건조 공정)으로 나눠서 행할 수도 있다.
(3-1) 예비 건조 공정
금속 지지체로부터 웹 박리하여 얻어진 미연신 필름은 제1 건조 장치에서 예비 건조시킨다. 필름의 예비 건조는, 필름을, 상하에 배치한 다수의 롤러에 의해 반송하면서 건조시켜도 되고, 텐터 건조기와 같이 필름의 양단부를 클립으로 고정하여 반송하면서 건조시켜도 된다.
미연신 필름을 건조시키는 수단은 특별히 제한없이, 일반적으로 열풍, 적외선, 가열 롤러, 마이크로파 등으로 행할 수 있지만, 간편함의 점에서, 열풍으로 행하는 것이 바람직하다.
미연신 필름의 예비 건조 공정에서의 건조 온도는 바람직하게는 미연신 필름의 유리 전이점 -5℃ 이하이며, 30℃ 이상의 온도에서 1분 이상 30분 이하의 열처리를 행하는 것이 효과적이다. 건조 온도는 40 내지 150℃의 범위 내, 더욱 바람직하게는 50 내지 100℃의 범위 내에서 건조가 행해진다.
본 발명에서는, 이 건조 공정에서 후술하는 미연신 필름 중의 연신 시의 잔류 용매량을 조정하는 것이 바람직하지만, 당해 잔류 용매량의 조정은 연신 공정의 초기에 행해도 된다. 잔류 용매량의 제어는, 상기 예비 건조 공정에서의 건조 온도 및 건조 시간에 행하는 것이 바람직하다.
(3-2) 연신 공정
본 발명의 광학 필름의 제조 방법에 있어서는, 연신 장치에서 특정 잔류 용매량의 미연신 필름에 대하여 저연신율의 연신 처리를 행함으로써, 필름 표면 근방의 미소한 크레이즈의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 해당 연신 시에, 화합물(1) 자체가 배향됨과 함께, 화합물(1)이 상기와 같이 작용하여 필름 내의 시클로올레핀 수지의 배향을 제어함으로써, 저연신율에 있어서도 목표로 하는 위상차값 Ro 및 위상차값 Rt를 얻을 수 있다.
본 발명의 광학 필름의 제조 방법에 있어서는, 당해 미연신 필름을 연신하는 공정에 있어서, 연신 개시 시의 잔류 용매량을 1질량％ 이상 15질량％ 미만으로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 잔류 용매량은 2 내지 10질량％의 범위 내이다.
연신 개시 시의 잔류 용매량이 1질량％ 미만이면, 연신 시에 응력이 너무 가해져서, 필름 표면 근방에서 미소한 크레이즈가 발생하기 쉬워져, UV 접착제에 의한 접착성이 열화되는 경우가 있다.
한편, 잔류 용매량이 15질량％ 이상이면, 연신 시에 응력이 가해지기 어려워지므로, 필름 내의 화합물(1)이나 시클로올레핀 수지의 배향이 충분히 행해지기 어려워진다.
본 발명의 광학 필름은, 상기 미연신 필름을 길이 방향(MD 방향, 유연 방향이라고도 함) 및/또는 폭 방향(TD 방향이라고도 함)으로 연신함으로써 제조되고, 적어도 연신 장치에 의해, 폭 방향으로 연신하여 제조하는 것이 바람직하다.
연신 조작은 다단계로 분할하여 실시해도 된다. 또한, 2축 연신을 행하는 경우에는 동시 2축 연신을 행해도 되고, 단계적으로 실시해도 된다. 이 경우, 단계적이란, 예를 들어, 연신 방향의 다른 연신을 순차 행하는 것도 가능하고, 동일 방향의 연신을 다단계로 분할하여, 또 다른 방향의 연신을 그 어느 것의 단계에 추가하는 것도 가능하다.
즉, 예를 들어, 다음과 같은 연신 스텝도 가능하다:
ㆍ길이 방향으로 연신→폭 방향으로 연신→길이 방향으로 연신→길이 방향으로 연신
ㆍ폭 방향으로 연신→폭 방향으로 연신→길이 방향으로 연신→길이 방향으로 연신
또한, 동시 2축 연신에는, 일방향으로 연신하고, 다른 한쪽을, 장력을 완화하여 수축시키는 경우도 포함된다.
본 발명의 광학 필름은, 연신 후의 막 두께가 원하는 범위가 되도록, 미연신 필름을, 길이 방향 및/또는 폭 방향으로, 바람직하게는 폭 방향으로, 필름의 유리 전이 온도를 Tg라 했을 때, (Tg+5) 내지 (Tg+50)℃의 온도 범위에서, 연신하는 것이 바람직하다. 상기 온도 범위에서 연신하면, 위상차의 조정을 하기 쉽고, 또한 연신 응력을 저하시킬 수 있으므로 헤이즈가 낮아진다. 또한, 파단의 발생을 억제하고, 평면성, 필름 자신의 착색성이 우수한 광학 필름이 얻어진다. 연신 온도는, (Tg+10) 내지 (Tg+40)℃의 범위에서 행하는 것이 바람직하다.
또한, 여기서 말하는 유리 전이 온도 Tg란, 시판하고 있는 시차 주사 열량 측정기를 사용하여, 승온 속도 20℃/분에서 측정하고, JIS K7121(1987)에 따라 구한 중간점 유리 전이 온도(Tmg)이다. 구체적인 광학 필름의 유리 전이 온도 Tg의 측정 방법은, JIS K7121(1987)에 따라서, 세이코 인스트루먼츠(주)제의 시차 주사 열량계 DSC220을 사용하여 측정한다.
본 발명의 광학 필름은, 미연신 필름을 적어도 폭 방향으로, 원래 폭에 대하여 10 내지 100％의 범위 내의 연신율로 연신하는 것이 바람직하고, 또한 필름의 길이 방향 및 폭 방향에 있어서, 각각 5 내지 60％의 범위 내의 연신율로 연신하는 것이 보다 바람직하다. 상기 범위 내이면, 고배율 연신에 의한 필름 근방의 미소한 크레이즈의 발생을 억제하고, 특히 화합물(1)을 포함함으로써, 원하는 위상차값 Ro 및 위상차값 Rt가 얻어지는 것 뿐만 아니라, 광학 필름을 박막화할 수 있다. 본 발명에서 말하는 연신율이란, 연신 전의 미연신 필름의 길이 또는 폭의 길이 d11에 대한, 연신 후의 광학 필름의 길이 또는 폭의 길이 d12의 길이 d11로부터의 변화량의 비율(％)을 말한다.
길이 방향으로 연신하는 방법에는 특별히 한정은 없는다. 예를 들어, 복수의 롤에 주속(周速) 차를 두고, 그 사이에서 롤 주속 차를 이용하여 종방향으로 연신하는 방법, 미연신 필름의 양단을 클립이나 핀으로 고정하고, 클립이나 핀의 간격을 진행 방향으로 확장하여 종방향으로 연신하는 방법, 또는 종횡 동시에 확장하여 종횡 양방향으로 연신하는 방법 등을 들 수 있다. 물론 이들의 방법은, 조합하여 사용해도 된다.
폭 방향으로 연신하기 위해서는, 예를 들어, 일본 특허 공개 소62-46625호 공보에 개시되어 있는 바와 같은 건조 전체 공정 또는 일부의 공정을 폭 방향으로 클립 또는 핀으로 웹의 폭 양단을 폭 유지하면서 건조시키는 방법(텐터 방식이라고 불림), 그 중에서도, 클립을 사용하는 텐터 방식, 핀을 사용하는 핀 텐터 방식이 바람직하게 사용된다.
폭 방향으로의 연신 시에, 필름 폭 방향으로 250 내지 500％/min의 연신 속도로 연신하는 것이, 광학 필름의 평면성을 향상하는 관점에서, 바람직하다.
연신 속도는 250％/min 이상이면, 평면성이 향상되고, 또한 필름을 고속으로 처리할 수 있으므로, 생산 적성의 관점에서 바람직하고, 500％/min 이내이면, 필름이 파단되지 않고 처리할 수 있어, 바람직하다.
바람직한 연신 속도는, 300 내지 400％/min의 범위 내이며, 저배율의 연신 시에 유효하다. 연신 속도는 하기 식 (1)에 의해 정의되는 것이다.
식 1 연신 속도(％/min)=[(d1/d2)-1]×100(％)/t
(식 1에 있어서, d1은 연신 후의 본 발명 광학 필름의 상기 연신 방향의 폭 치수이며, d2는 연신 전의 미연신 필름의 상기 연신 방향의 폭 치수이며, t는 연신에 요하는 시간(min)임)
연신 공정에서는, 통상 연신한 후, 유지ㆍ완화가 행해진다. 즉, 본 공정은, 미연신 필름을 연신하는 연신 단계, 얻어진 연신 필름을 연신 상태에서 유지하는 유지 단계 및 연신 필름을 연신한 방향으로 완화하는 완화 단계를 이들의 순서로 행하는 것이 바람직하다. 유지 단계에서는, 연신 단계에서 달성된 연신율에 의한 연신을, 연신 단계에 있어서의 연신 온도로 유지한다. 완화 단계에서는, 연신 단계에 있어서의 연신을 유지 단계에서 유지한 후, 연신을 위한 장력을 해제함으로써, 연신을 완화한다. 완화 단계는, 연신 단계에 있어서의 연신 온도 이하에서 행하면 된다.
(3-3) 본 건조 공정
본 발명의 광학 필름의 제조 방법에 있어서는, 본 건조 공정에서, 제2 건조 장치에 의해 연신 후의 연신 필름을 가열하여 건조시킨다. 열풍 등에 의해 연신 필름을 가열하는 경우, 사용 완료 열풍(용매를 포함한 에어나 습윤 포함 에어)을 배기할 수 있는 노즐을 설치하고, 사용 완료 열풍의 혼입을 방지하는 수단도 바람직하게 사용된다. 열풍 온도는, 40 내지 350℃의 범위가 보다 바람직하다. 또한, 건조 시간은 5초 내지 60분 정도가 바람직하고, 10초 내지 30분이 보다 바람직하다.
또한, 가열 건조 수단은 열풍에 제한되지 않고, 예를 들어, 적외선, 가열 롤러, 마이크로파 등을 사용할 수 있다. 간편함의 관점에서는, 지그재그 형상으로 배치한 반송 롤러로 필름을 반송하면서, 열풍 등으로 건조를 행하는 것이 바람직하다. 건조 온도는 잔류 용매량, 반송에 있어서의 신축률 등을 고려하여, 40 내지 350℃의 범위가 보다 바람직하다.
건조 공정에 있어서는, 잔류 용매량이 0.5질량％ 이하로 될 때까지, 연신 필름을 건조시키는 것이 바람직하다. 이에 의해, 본 발명의 광학 필름이 얻어진다.
(4) 권취 공정
(4-1) 널링 가공
소정의 열처리 또는 냉각 처리의 후, 광학 필름은, 권취 전에 슬리터를 마련하여 단부를 잘라내는 것이 양호한 권취 모습을 얻기 위해 바람직하다. 또한, 폭 양단부에는 널링 가공을 하는 것이 바람직하다.
널링 가공은, 가열된 엠보스 롤러를 광학 필름 폭 단부에 누름으로써 형성할 수 있다. 엠보스 롤러에는 미세한 요철이 형성되어 있고, 이를 누름으로써 광학 필름에 요철을 형성하여, 단부를 부피가 크게 할 수 있다.
본 발명의 광학 필름의 폭 양단부의 널링의 높이는 4 내지 20㎛, 폭 5 내지 20㎜가 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 상기의 널링 가공은, 필름의 제막 공정에 있어서 건조 종료 후, 권취 전에 마련하는 것이 바람직하다.
(4-2) 권취 공정
필름 중의 잔류 용매량이 2질량％ 이하가 되고 나서 광학 필름으로서 권취하는 공정이며, 잔류 용매량을 바람직하게는 0.4질량％ 이하로 함으로써 치수 안정성이 양호한 광학 필름을 얻을 수 있다.
권취 방법은, 일반적으로 사용되고 있는 것을 사용하면 되고, 정토크법, 정텐션법, 테이퍼 텐션법, 내부 응력 일정의 프로그램 텐션 컨트롤법 등이 있고, 그들을 구분지어 사용하면 된다.
[편광판]
본 발명의 편광판은, 편광자와, 편광자의 적어도 한쪽 면에 배치된 본 발명의 광학 필름을 구비하는 것을 특징으로 한다. 편광판은, 예를 들어, 편광자와, 해당 편광자의 양면에 배치된 2개의 보호 필름을 갖는 것으로서, 2개의 보호 필름의 적어도 한쪽이 본 발명의 광학 필름이다.
도 2는, 본 발명의 편광판의 구성예를 도시하는 단면도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 편광판(10)은 편광자(1)와, 해당 편광자(1)의 양쪽 면에 배치된 보호 필름(2 및 3)을 갖는다. 보호 필름(2 및 3)의 적어도 한쪽이, 본 발명의 광학 필름이다. 편광자(1)와 보호 필름(2 및 3)은, 임의의 접착층(도시하지 않음)을 통해 접합되어 있다.
<편광자>
편광자로서는, 임의의 적절한 편광자를 사용할 수 있다. 예를 들어, 폴리비닐알코올계 필름, 부분 포르말화 폴리비닐알코올계 필름, 에틸렌ㆍ아세트산 비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질을 흡착시켜서 1축 연신한 것, 폴리비닐알코올의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등의 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리비닐알코올계 필름에 요오드 등의 2색성 물질을 흡착시켜서 1축 연신한 편광자가, 편광 2색비가 높아 특히 바람직하다.
폴리비닐알코올계 필름에 요오드를 흡착시켜서 1축 연신한 편광자는, 예를 들어, 폴리비닐알코올을 요오드의 수용액에 침지함으로써 염색하고, 원래 길이의 3 내지 7배로 연신함으로써 제작할 수 있다. 필요에 따라서 붕산이나 황산아연, 염화아연 등을 포함하고 있어도 되고, 요오드화칼륨 등의 수용액에 침지할 수도 있다. 또한 필요에 따라서 염색 전에 폴리비닐알코올계 필름을 물에 침지하여 수세해도 된다.
폴리비닐알코올계 필름을 수세함으로써 폴리비닐알코올계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐만 아니라, 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시킴으로써 염색의 얼룩 등의 불균일을 방지하는 효과도 있다. 연신은 요오드로 염색한 후에 행해도 되고, 염색하면서 연신해도 된다. 또한, 연신하고 나서 요오드로 염색해도 된다. 붕산이나 요오드화칼륨 등의 수용액 내나 수욕 중에서도 연신할 수 있다.
편광자는, 바람직하게는, 0.030≤Rpva≤0.040을 충족한다. Rpva는, 파장 1000㎚에 있어서, 편광자의 면 내에서 굴절률이 최대가 되는 방향의 굴절률을 nx, 당해 굴절률이 최대가 되는 방향에 직교하는 방향의 굴절률을 ny라 했을 때, Rpva=nx-ny로 표시된다. Rpva는, 더욱 바람직하게는 0.030≤Rpva≤0.039이며, 특히 바람직하게는 0.030≤Rpva≤0.035이다. 편광자 중의 배향에 기여하지 않는(대표적으로는, 배향성이 낮은) 결정량이 증대됨으로써, 이러한 특성이 충족된다고 추정된다. Rpva가 이러한 범위의 편광자라면, 고온 고습 환경 하에서 우수한 치수 안정성 및 광학적 내구성을 가질 수 있다. 그 결과, 당해 편광자는, 편광자의 편측에만 광학 필름을 마련한 편광판에 사용되는 경우에도, 치수 변화 및 광학 특성의 열화가 일어나기 어려워, 실용상 허용 가능한 치수 안정성 및 광학적 내구성을 실현할 수 있다.
편광자의 2색비 DR은, 바람직하게는 160 이상이며, 더욱 바람직하게는 160 내지 220이며, 특히 바람직하게는 170 내지 210이며, 가장 바람직하게는 175 내지 185이다. 2색비 DR이 이러한 범위라면, 본 발명의 편광판을 사용함으로써, 정면 콘트라스트가 높은 액정 패널 및 액정 표시 장치를 얻을 수 있다. 이러한 액정 패널 및 액정 표시 장치는, 예를 들어, 텔레비전 용도에 적합하다. 또한, 2색비 DR은 하기의 식으로부터 구할 수 있다.
2색비 DR=log(0.919/k2)/log(0.919/k1)
여기서, k1은 편광자의 투과축 방향의 투과율이며, k2는 편광자의 흡수축 방향의 투과율이며, 상수 0.919는 계면 반사율이다.
편광자의 투과율(단체 투과율)Ts는, 바람직하게는 42％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 42.0％ 이상 44.0％ 이하이고, 특히 바람직하게는 42.5％ 이상 43.0％ 이하이다. 투과율 Ts가 이러한 범위라면, 본 발명의 편광판을 사용함으로써, 휘도가 높은 액정 패널 또는 액정 표시 장치를 얻을 수 있다. 이러한 액정 패널 및 액정 표시 장치는, 예를 들어, 텔레비전 용도에 적합하다. 또한, 편광판의 투과율은, 이하의 식으로부터 구할 수 있다.
투과율={(k1+k2)/2}×100[％]
여기서, k1은, 편광자의 투과축 방향의 투과율이며, k2는, 편광자의 흡수축 방향의 투과율이다.
편광자는, 상기한 바와 같이, 요오드 또는 2색성 염료 등의 2색성 물질을 함유하는 폴리비닐알코올(PVA)계 수지를 주성분으로 하는 편광자가 사용될 수 있다. 편광자의 요오드 함유량은, 바람직하게는 1.8질량％ 이상 5.0질량％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 2.0질량％ 이상 4.0질량％ 이하이다. 요오드 함유량을 상기의 범위로 함으로써, 바람직한 범위의 투과율 편광판이 얻어지고, 정면 방향의 콘트라스트비가 높은 액정 표시 장치를 얻을 수 있다.
편광자의 붕산 함유량은, 붕소 환산으로, 바람직하게는 0.5질량％ 이상 3.0질량％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.0질량％ 이상 2.8질량％ 이하이고, 특히 바람직하게는 1.5질량％ 이상 2.6질량％ 이하이다. 그에 의해, 붕산량을 증량하지 않고, 가습 환경 하에서 우수한 치수 안정성 및 광학적 내구성을 갖는 편광자를 얻을 수 있다.
편광자는, 바람직하게는, 칼륨을 더 함유할 수 있다. 칼륨 함유량은, 바람직하게는 0.2질량％ 이상 1.0질량％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.3질량％ 이상 0.9질량％ 이하이고, 특히 바람직하게는 0.4질량％ 이상 0.8질량％ 이하이다. 칼륨 함유량을 상기 범위로 함으로써, 바람직한 범위의 투과율을 갖고, 또한, 편광도가 높은 편광판을 얻을 수 있다.
편광자의 투과축 방향의 선팽창 계수는, 특별히 제한은 없고, 임의의 적절한 값을 취할 수 있다. 예를 들어, 2색성 물질을 함유하는 폴리비닐알코올(PVA)계 수지를 주성분으로 하는 편광자를 사용하는 경우, 편광자의 투과축 방향의 선팽창 계수는, 4.0×10-5/℃ 이상 5.0×10-5/℃ 이하가 될 수 있다.
편광자의 두께는, 특별히 제한은 없고, 일반적으로, 1 내지 80㎛ 정도이다.
<보호 필름>
2개의 보호 필름 중 적어도 한쪽은, 본 발명의 광학 필름이다. 2개의 보호 필름 중 한쪽이 본 발명의 광학 필름인 경우, 다른 쪽은, 다른 광학 필름이어도 된다.
다른 광학 필름의 예에는, 시판하고 있는 셀룰로오스에스테르 필름(예를 들어, 코니카 미놀타 태크 KC8UX, KC5UX, KC4UX, KC8UCR3, KC4SR, KC4BR, KC4CR, KC4DR, KC4FR, KC4KR, KC8UY, KC6UY, KC4UY, KC4UE, KC8UE, KC8UY-HA, KC2UA, KC4UA, KC6UAKC, 2UAH, KC4UAH, KC6UAH, 이상 코니카 미놀타(주)제, 후지탁 T40UZ, 후지탁 T60UZ, 후지탁 T80UZ, 후지탁 TD80UL, 후지탁 TD60UL, 후지탁 TD40UL, 후지탁 R02, 후지탁 R06, 이상 후지 필름(주)제) 등이 포함된다.
다른 광학 필름의 두께는, 특별히 한정은 없지만, 10 내지 100㎛인 것이 바람직하고, 10 내지 60㎛인 것이 보다 바람직하고, 20 내지 60㎛인 것이 특히 바람직하다.
보호 필름은, 필요에 따라서 그 밖의 층을 더 가져도 된다. 그 밖의 층으로서는, 예를 들어 반사 방지층, 대전 방지층, 위상차층, 휘도 향상 필름층 등을 들 수 있다.
<접착층>
접착층은, 완전 비누화형 폴리비닐알코올 수용액(물풀)을 건조시켜서 얻어지는 층이어도 되고, 활성 에너지선 경화성 접착제의 경화물층이어도 된다.
[표시 장치]
본 발명의 광학 필름이나 편광판은, 액정 표시 장치(LCD), 유기 EL 표시 장치(OELD)나 터치 패널 등의 각종 표시 장치에 사용할 수 있다.
<액정 표시 장치>
본 발명의 액정 표시 장치는, 액정 셀과, 액정 셀의 한쪽 면(예를 들어 시인측의 면)에 배치된 제1 편광판과, 액정 셀의 다른 쪽 면(예를 들어 백라이트측의 면)에 배치된 제2 편광판을 포함한다. 제1 및 제2 편광판 중 한쪽 또는 양쪽이, 본 발명의 광학 필름을 구비하는 편광판이다.
액정 셀은, 2매의 전극 기판과, 그 사이에 배치된 액정층을 갖는다. 액정 셀은, TN 모드, VA 모드, OCB 모드, IPS 모드 또는 ECB 모드인 것이 바람직하다.
TN 모드의 액정 셀에서는, 전압 무인가 시에 막대 형상 액정성 분자가 실질적으로 수평 배향하고, 또한 60 내지 120°로 비틀어져 배향하고 있다. TN 모드의 액정 셀은, 컬러 TFT 액정 표시 장치로서 가장 많이 이용되고 있고, 다수의 문헌에 기재가 있다.
VA 모드의 액정 셀에서는, 전압 무인가 시에 막대 형상 액정성 분자가 실질적으로 수직으로 배향하고 있다.
VA 모드의 액정 셀에는, (1) 막대 형상 액정성 분자를 전압 무인가 시에 실질적으로 수직으로 배향시키고, 전압 인가 시에 실질적으로 수평하게 배향시키는 협의의 VA 모드의 액정 셀(일본 특허 공개 평2-176625호 공보 기재)에 추가하여, (2) 시야각 확대 때문에, VA 모드를 멀티 도메인화한(MVA 모드의) 액정 셀(SID97, Digest of Tech. Papers(예고집) 28(1997) 845 기재), (3) 막대 형상 액정성 분자를 전압 무인가 시에 실질적으로 수직 배향시키고, 전압 인가 시에 비틀림 멀티 도메인 배향시키는 모드(n-ASM 모드)의 액정 셀(일본 액정 토론회의 예고집 58 내지 59(1998) 기재) 및 (4) SURVAIVAL 모드의 액정 셀(LCD 인터내셔널 98로 발표)이 포함된다.
OCB 모드의 액정 셀은, 막대 형상 액정성 분자를 액정 셀의 상부와 하부에서 실질적으로 역의 방향으로(대칭적으로) 배향시키는 벤드 배향 모드의 액정 셀이며, 미국 특허 제4583825호, 동일 5410422호의 각 명세서에 개시되어 있다. 막대 형상 액정성 분자가 액정 셀의 상부와 하부에서 대칭적으로 배향하고 있으므로, 벤드 배향 모드의 액정 셀은, 자기 광학 보상 기능을 갖는다. 그 때문에, 이 액정 모드는, OCB(Optically Compensatory Bend) 액정 모드라고 불린다. 벤드 배향 모드의 액정 표시 장치는, 응답 속도가 빠르다는 이점이 있다.
IPS 모드의 액정 셀은, 네마틱 액정에 횡전계를 걸어서 스위칭하는 방식이며, 상세하게는 Proc.IDRC(Asia Display 1995), p.577-580 및 동일 p.707-710에 기재되어 있다.
ECB 모드의 액정 셀은, 전압 무인가 시에 막대 형상 액정성 분자가 실질적으로 수평 배향하고 있다. ECB 모드는, 가장 단순한 구조를 갖는 액정 표시 모드의 하나이며, 예를 들어 일본 특허 공개 평5-203946호 공보에 상세가 기재되어 있다.
제1 편광판은, 액정 셀의 한쪽 면(예를 들어 시인측의 면)에 배치된 제1 편광자와, 제1 편광자의 액정 셀과는 반대측의 면에 배치된 보호 필름 F1과, 제1 편광자의 액정 셀측의 면에 배치된 보호 필름 F2를 포함한다.
제2 편광판은, 액정 셀의 다른 쪽 면(예를 들어 백라이트측의 면)에 배치된 제2 편광자와, 제2 편광자의 액정 셀측의 면에 배치된 보호 필름 F3과, 제2 편광자의 액정 셀과는 반대측의 면에 배치된 보호 필름 F4를 포함한다.
제1 편광자의 흡수축과 제2 편광자의 흡수축은 직교하고 있는(크로스니콜이 되어 있음) 것이 바람직하다.
보호 필름 F1, F2, F3 및 F4 중 적어도 하나를 본 발명의 광학 필름으로 할 수 있다. 그 중에서도, 본 발명의 광학 필름은, 보호 필름 F2 또는 F3으로서 바람직하게 사용된다. 보호 필름 F2 또는 F3으로서 본 발명의 광학 필름을 포함하는 액정 표시 장치는, 높은 기능을 유지한 상태로 박형화가 실현화된 액정 표시 장치이다.
본 발명의 편광판을 사용함으로써 특히 화면이 30형 이상의 대화면의 액정 표시 장치라도, 높은 기능을 유지한 상태로 박형화가 실현화된 액정 표시 장치를 얻을 수 있다.
<유기 EL 표시 장치>
본 발명의 광학 필름은, 유기 EL 소자 등의 기판(기재 필름)이나 보호 필름으로서 사용할 수 있다. 본 발명의 편광판은, 유기 EL 표시 장치의 원편광판으로서 사용할 수도 있다.
본 발명의 유기 EL 디스플레이는, 광 반사 전극과, 발광층과, 투명 전극층과, 투명 플라스틱 필름 기판을 갖는 유기 EL 소자와, 원편광판을 가질 수 있다.
원편광판은, 편광자(직선 편광막)와, 투명 기판과 편광자 사이에 마련되는 λ/4 필름을 갖는다. 본 발명의 광학 필름은, 투명 플라스틱 필름 기판 또는 λ/4 필름으로서 바람직하게 사용할 수 있다.
유기 EL 표시 장치는, 광 반사 전극과 투명 전극층을 사이를 통전시키면, 발광층이 발광하여, 화상을 표시할 수 있다. 또한, 유기 EL 표시 장치에 외부로부터 입사하는 광은, 모두 편광자에 흡수되므로, 유기 EL 디스플레이의 광 반사 전극에서 반사해도 외부로 출사되지 않고, 배경의 투영에 의한 표시 특성의 저하를 억제할 수 있다.
본 발명의 광학 필름을 유기 EL 표시 장치에 사용하는 경우에는, 일본 특허 공개 평11-335661호, 일본 특허 공개 평11-335368호, 일본 특허 공개 제2001-192651호, 일본 특허 공개 제2001-192652호, 일본 특허 공개 제2001-192653호, 일본 특허 공개 제2001-335776호, 일본 특허 공개 제2001-247859호, 일본 특허 공개 제2001-181616호, 일본 특허 공개 제2001-181617호, 일본 특허 공개 제2002-181816호, 일본 특허 공개 제2002-181617호, 일본 특허 공개 제2002-056976호 등의 각 공보 기재된 내용을 응용할 수 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2001-148291호, 일본 특허 공개 제2001-221916호, 일본 특허 공개 제2001-231443호의 각 공보 기재의 내용과 함께 사용하는 것이 바람직하다.
<터치 패널>
본 발명의 광학 필름은, 터치 패널 용도에 적합하며, 예를 들어, 일본 특허 공개 제2009-176608호 공보의 단락 [0073] 내지 [0075]의 기재에 따라, 터치 패널을 제작할 수 있다.
터치 패널은, 액정 표시 장치, 플라스마 표시 장치, 유기 EL 표시 장치, CRT 표시 장치, 전자 페이퍼 등의 표시 장치 등에 내장함으로써, 입력 디바이스로서 이용할 수 있다. 본 발명에 관한 광학 필름을 이용함으로써, 높은 기능을 유지한 상태로 박형화가 실현화된 터치 패널로 할 수 있다.
터치 패널의 구성에 대해서는, 저항막형, 정전 용량형 등이 있고, 정전 용량형의 입력 장치는, 단순히 1매의 기판에 투광성 도전막을 형성하면 된다고 하는 이점이 있으므로, 정전 용량형인 것이 바람직하다. 이러한 정전 용량형의 입력 장치에서는, 예를 들어, 상기 투명 전극층으로서 서로 교차하는 방향으로 전극 패턴을 연장시켜서, 손가락 등이 접촉했을 때, 전극간의 정전 용량이 변화되는 것을 검지하여 입력 위치를 검출하는 타입의 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 이러한 터치 패널의 구성에 대해서는, 예를 들어, 일본 특허 공개 제2010-86684호 공보, 일본 특허 공개 제2010-152809호 공보, 일본 특허 공개 제2010-257492호 공보 등의 기재를 참작할 수 있다.
터치 패널을 구성 요소로서 구비한 화상 표시 장치의 구성에 대해서는, 『 최신 터치 패널 기술』 (2009년 7월 6일 발행(주) 테크노 타임즈), 미타니 유우지 감수, "터치 패널의 기술과 개발", CMC 출판(2004, 12), FPD International 2009 Forum T-11 강연 테스트 북, Cypress Semiconductor Corporation 어플리케이션 노트 AN2292 등에 개시되어 있는 구성을 적용할 수 있다.
또한, 터치 패널을 내장할 수 있는 액정 디스플레이의 구성에 대해서는, 일본 특허 공개 제2002-48913호 공보 등의 기재도 참작할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예에 있어서 「부」 또는 「％」의 표시를 사용하지만, 특별히 언급이 없는 한 「질량부」 또는 「질량％」를 나타낸다.
[광학 필름]
1. 광학 필름의 재료
(1) 시클로올레핀 수지
극성기를 갖는 시클로올레핀 수지로서, 하기 식 (I)로 표시되는 구조를 갖는 단위로 이루어지는 시클로올레핀 수지 A(식 (I) 중, R은 CH3임)를 사용하였다. 또한, 극성기를 갖지 않는 시클로올레핀 수지로서, 하기 식 (I)에 있어서, COOR로 표시되는 기가 수소 원자로 치환된 구조를 갖는 단위로 이루어지는, 시클로올레핀 수지 B를 사용하였다.
(2) 첨가제
(2-1) 화합물(1)
화합물(1)로서, 화합물(1-1 내지 1-6)을 사용하였다.
(2-2) 비교예 화합물
비교예용으로 하기 식 Cf-1 내지 Cf-3으로 표시되는 구조를 갖는 화합물 Cf-1 내지 Cf-3을 준비하였다. 화합물 Cf-1 내지 Cf-3에 있어서, 화합물(1)의 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각θ에 상당하는 각도는, 각각 128°, 150° 및 75°이다.
2. 광학 필름의 제작
<광학 필름(1)의 제작>
(도프의 조제)
하기 성분을 밀폐 용기에 투입하여, 가열하고, 교반하면서, 완전히 용해하고, 아즈미 로시(주)제의 아즈미 로시 No.24를 사용하여 여과하고, 도프를 조제하였다.
시클로올레핀 수지 A: 228질량부
화합물(1-1): 12질량부
디클로로메탄: 659질량부
에탄올: 42질량부
(제막)
얻어진 도프를 40℃로 유지하고, 40℃로 보온된 무단의 금속 지지체인 스테인리스 벨트 상에 균일하게 유연하였다. 유연한 도프를, 잔류 용매량이 80질량％가 될 때까지 건조시킨 후, 스테인리스 벨트 상으로부터 박리하여 막 형상물(미연신 필름)을 얻었다. 얻어진 막 형상물을, 잔류 용매량이 5질량％가 될 때까지 40℃로 건조시킨 후, 폭 방향으로 연신 배율 1.5배(연신율 50％)로 연신하였다. 얻어진 막 형상물(연신 필름)을 다수의 롤로 반송시키면서 120℃로 더 건조시켜서, 두께 20㎛, 폭 1.3m의 광학 필름(1)을 얻었다.
<광학 필름(2 내지 10)의 제작>
시클로올레핀 수지의 종류 또는 화합물의 종류를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외는 광학 필름(1)과 마찬가지로 하여 광학 필름(2 내지 10)을 얻었다.
표 1에 광학 필름(1 내지 10)의 제작에 사용한, 시클로올레핀 수지(표 1 중, 「COP」)의 종류, 화합물의 종류, 해당 화합물에 있어서의 환 Y에 대한 X1과 X2가 이루는 각θ 및 화합물의 함유량(시클로올레핀 수지 100질량％에 대한 질량％)을 나타낸다.
3. 평가
제작한 광학 필름(1 내지 10)에 대해서, 이하의 방법으로 위상차값 Ro 및 위상차값 Rt 그리고 편광자와의 접착성의 평가를 실시하였다.
3-1. 광학 필름의 위상차값 Ro 및 위상차값 Rt
광학 필름(1 내지 10)의 면 내 방향의 위상차값 Ro 및 두께 방향의 위상차값 Rt를, 이하의 방법에 의해 측정하였다.
1) 광학 필름을 23℃, 55％ RH의 환경 하에서 24시간 조습하였다. 얻어진 광학 필름의 평균 굴절률을 아베 굴절계로 측정하였다. 또한, 광학 필름의 두께 d를, 시판하고 있는 마이크로미터를 사용하여 측정하였다.
2) 조습 후의 광학 필름의, 측정 파장 550㎚에 있어서의 위상차값 Ro 및 위상차값 Rt를, 각각 자동 복굴절계 액소 스캔(액소 매트릭스사제)을 사용하여, 23℃, 55％ RH의 환경 하에서 측정하였다. 구체적으로는, 이하의 i) 내지 iii)의 방법에 의해 측정하였다.
i) 시료편의 표면의 법선 방향에 평행하게 측정 파장 550㎚의 광을 입사시켰을 때의 위상차값 Ro를, 액소 스캔에 의해 측정하였다.
ii) 또한, 액소 스캔에 의해, 시료편의 면 내 지상축을 경사축(회전축)으로 하여, 시료편의 표면의 법선에 대하여 θ의 각도(입사각(θ))로 측정 파장 550㎚의 광을 입사시켰을 때의 위상차값 R(θ)을 측정하였다. 위상차값 R(θ)의 측정은, θ가 0° 내지 50°의 범위에서 10°마다 6점 행하였다. 시료편의 면 내 지상축은, 액소 스캔에 의해 확인하였다.
iii) 측정된 위상차값 Ro 및 위상차값 R(θ)과, 전술한 평균 굴절률과 두께로부터, 액소 스캔이 nx, ny 및 nz를 산출하고, 이하의 식 (i) 및 (ii)에 기초하여 측정 파장 550㎚에서의 위상차값 Ro 및 Rt를 산출하였다.
식 (i) Ro=(nx-ny)×d
식 (ii) Rt={(nx+ny)/2-nz}×d
(nx는, 광학 필름의, 필름 면 내의 지상축 방향에서의 굴절률이며,
ny는, 광학 필름의, 필름 면 내의 지상축에 직교하는 방향(진상축 방향)에서의 굴절률이며,
nz는, 광학 필름의 두께 방향의 굴절률이며,
d는, 광학 필름의 막 두께(㎚)임)
또한, 굴절률은 23℃, 55％ RH의 환경 하, 파장 550㎚에서 측정한 굴절률이다.
광학 필름의 위상차 평가에는 Ro를 사용하였다. 또한, Ro의 평가 기준은, 다음과 같다.
◎: 145㎚ 이상
○: 120㎚ 이상 145㎚ 미만
△: 80㎚ 이상 120㎚ 미만
×: 80㎚ 미만
△ 이상이면, 양호라고 판단하였다.
(편광자와의 접착성)
(1) 편광자의 제작
두께 120㎛의 긴 롤 폴리비닐알코올 필름을, 요오드 1질량부, 붕산 4질량부를 포함하는 수용액 100질량부에 침지하고, 50℃에서 5배로 반송 방향으로 연신하여, 편광자를 제작하였다.
(2) 박리 시험 샘플의 제작
광학 필름(1 내지 10)을, 각각 폭 40 내지 50㎜×길이 120㎜로 커트하여, 수계 접착제(폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 수계 접착제)를 사용하여, 상기에서 얻어진 편광자의 한쪽 면에 접합하고, 90℃의 오븐에서 10분간 건조시켜서 양자를 접착시켰다. 접착 후, 광학 막 구비 편광자를 폭 25㎜×길이 120㎜로 커트하여 박리 시험 샘플로 하였다.
(3) 접착성의 평가
박리 시험 샘플에 있어서, 광학 필름을 편광자로부터 길이 120㎜ 방향으로 20㎜만 박리하여, 클립의 파지 여유부로서 텐실론(오리엔테크사제)에 설치하고 박리 강도(접착성)를 측정하였다. 평가 기준은 이하와 같이 하였다.
(평가 기준)
◎: 박리 강도가 3.0(N/25㎜) 이상
○: 박리 강도가 1.0(N/25㎜) 이상 3.0(N/25㎜) 미만
△: 박리 강도가 0.5(N/25㎜) 이상 1.0(N/25㎜) 미만
×: 박리 강도가 0(N/25㎜) 이상 0.5(N/25㎜) 미만
△ 이상이면, 양호라고 판단하였다.
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 시클로올레핀 수지와 화합물(1)을 함유하는 본 발명의 광학 필름에 있어서는, 충분히 막 두께가 얇고 또한 원하는 광학 보상값이 얻어짐과 함께, 편광자와의 접착성이 양호하다.
[표시 장치]
(1) 편광판의 제작
상기에서 얻어진 광학 필름(2)과 편광자를 사용하여 이하와 같이 편광판을 제작하였다.
광학 필름(2)의 한쪽 면에, 810(Wㆍmin/㎡)의 조사량으로 코로나 처리(활성화 처리)를 실시하였다. 이어서, 코로나 처리로부터, 소정의 시간 경과 후, 편광자의 한쪽 면에, 수계 접착제(폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 수계 접착제)를 통해, 광학 필름(2)을, 그 코로나 처리면이 편광자와 대향하도록 접합하였다. 또한, 편광자의 다른 쪽 면(광학 필름과 대향하고 있지 않은 면)에, 전술과 마찬가지의 수계 접착제를 통해, 알칼리 비누화 처리한 코니카 미놀타사제의 TAC 필름 6UA를 접합하였다. 얻어진 적층물을, 90℃의 오븐에서 10분간 건조시켜서, 편광판을 얻었다.
(2) 표시 장치의 제작
상기에서 얻어진 편광판을 이하와 같이 시판되는 액정 표시 장치에 설치하였다.
VA 모드의 액정 표시 장치를 사용하여, 미리 접합된 양면의 편광판을 박리하여, 상기에서 얻어진 편광판을 각각 액정 셀의 유리면에 접합하였다. 제작한 편광판을 각각 광학 필름(2)이 액정 셀의 유리면에 대하여 외측으로 되도록, 또한 미리 접합된 편광판과 동일한 방향으로 편광자의 흡수축이 향하도록 접합하고, 액정 표시 장치를 제작하였다.
이에 의해 얻어진 액정 표시 장치는, 화질은 편광판을 교환하기 전의 것과 마찬가지로 양호하면서, 두께는 편광판을 교환하기 전의 것보다 얇았다.
본 발명에 있어서는, 충분히 막 두께가 얇고 또한 원하는 광학 보상값(위상차)이 얻어짐과 함께, 편광자와의 접착성이 양호한 광학 필름, 특히 시클로올레핀 수지를 주체로 하는 광학 필름 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 해당 광학 필름을 사용함으로써 성능을 유지한 상태로 박형화가 실현화된 편광판 및 표시 장치를 제공할 수 있다.
10: 편광판
1: 편광자
2, 3: 보호 필름(한쪽이 본 발명의 광학 필름)
1: 편광자
2, 3: 보호 필름(한쪽이 본 발명의 광학 필름)
Claims (8)
- 시클로올레핀 수지와 하기 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 함유하는 광학 필름.
(일반식 (1) 중,
Y는, 원수 5 내지 20의 방향족 복소환을 나타낸다.
X1 및 X2는, 각각 독립적으로, Y를 구성하는 원자와 단결합을 형성하는, 치환 또는 비치환된 방향환기를 나타낸다.
R은, 각각 독립적으로, 수소 원자, 시아노기, 히드록시기 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타낸다. R이 2개 이상 존재하는 경우, 2개의 R이 이들의 기를 대신하여 옥소기(=O)로서 존재해도 된다.
n은, Y의 가수이며, 2 이상의 정수이다.
Y의 중심과 X1을 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L1과, Y의 중심과 X2를 구성하는 환 중 가장 Y로부터 이격되어 위치하는 환의 중심을 연결하는 직선 L2가 이루는 각이 110° 내지 145°의 범위 내임) - 제1항에 있어서,
상기 X1 및 X2의 적어도 한쪽이, 방향족 복소환을 갖는 광학 필름. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 X1 및 X2의 적어도 한쪽이, 방향족 축합환을 갖는 광학 필름. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 Y가, 원수가 6이며, 헤테로 원자의 수가 1개인 단환이며, 또한 상기 X1 및 X2가 각각 상기 헤테로 원자의 양측의 탄소 원자에 결합하고 있는 광학 필름. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 시클로올레핀 수지가, 극성기를 갖는 광학 필름. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 광학 필름을 제조하는 광학 필름의 제조 방법이며, 상기 일반식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물 및 상기 시클로올레핀 수지와 용매를 함유하는 도프를 조제하고, 상기 도프를 지지체 상에 유연하여 미연신 필름을 얻고, 상기 미연신 필름을 연신하는 것을 포함하는 광학 필름의 제조 방법.
- 편광자와, 상기 편광자의 적어도 한쪽 면에 배치된 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 광학 필름을 구비하는 편광판.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 광학 필름을 구비하는 표시 장치.
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