JP5061066B2 - ポリマーフィルム、偏光板保護フィルム、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
VAモード液晶表示装置は、他の液晶表示モードに比べて一般にコントラストが高いというメリットがある一方、視角によってコントラスト及び色味の変化が大きいという問題を有していた。
この問題を解決するために様々な光学特性を有する光学補償フィルム及びその組み合わせ方法が提案されている。なかでも、面内レターデーション(以下Reと称する)が短波長ほど小さい(以下逆分散性と称する)光学補償フィルムと、厚み方向レターデーション(以下Rthと称する)が短波長ほど大きくなる(以下順分散性と称する)光学補償フィルムを組み合わせる方法は特に有望で、例えば特許文献1には逆分散性光学補償フィルムとしてセルロースアシレートの延伸フィルム、順分散性光学補償フィルムとしてタック上にポリイミド層を塗布したフィルム、を用いる方法が開示されている。タック上にポリイミド層を塗布したフィルムは、順分散性光学補償フィルムを得る効果的な方法ではあるが2層構成のため高コストである問題がある。
一方、セルロースアシレートフィルム等のポリマーフィルムでは、フィルムの耐候性改良のために紫外線波長領域に吸収を有する添加剤(以下紫外線吸収剤と称する)を添加する方法が知られている。紫外線吸収剤としては、吸収帯ができるだけ長波長側の紫外線領域にあり、かつ無色の化合物が好ましい。特許文献2には、ブタジエン構造の片方の末端にアミノ基、もう片方の末端に電子吸引性基を有する構造を含む化合物(以下アミノブタジエン系化合物と称する)を添加したセルロースアシレートフィルムが開示されている。しかし、アミノブタジエン系化合物は長時間光があたると分解しやすいという問題があり、改良が求められていた。さらに、特許文献2には、アミノブタジエン系化合物をレターデーションの調整、特に厚み方向のレターデーションの波長依存性の調節に用いることは記載されていない。特にセルロースアセテート系フィルムにアミノブタジエン系化合物を添加する場合、ブリードアウトが生じやすいため、添加量が制限され、十分なレターデーション調節が行えないという問題があり、改良が求められていた。
すなわち上記課題は、以下の手段によって解決された。
一般式(I)で表される波長分散制御剤を含有し、レターデーション値が下記式(1)及び(2)を満たすポリマーフィルム。
式(1) 70nm≦Rth(548)≦300nm
式(2) Rth(628)<Rth(548)<Rth(446)
(式(1)及び(2)中、Rth(λ)は波長λnmの光を入射させて測定した膜厚方向のレターデーション値(単位:nm)である)。
〔2〕 更に、下記一般式(II)で表される耐光性改良剤を含有する〔1〕に記載のポリマーフィルム。
〔3〕
セルロースアシレートを含む〔1〕又は〔2〕に記載のポリマーフィルム。
〔4〕
前記セルロースアシレートがアセチル基とプロピオニル基を含み、アセチル基の置換度をA、プロピオニル基の置換度をPとした場合に、AとPが下記式(3)および式(4)を満たす〔3〕に記載のポリマーフィルム。
式(3)2.00≦A+P≦2.70
式(4) (3−A−P)×0.5≦P≦(3−A−P)×2
〔5〕
セルロースアシレートに対して、一般式(I)で表される波長分散制御剤を1.0〜20質量%含有する〔3〕または〔4〕に記載のポリマーフィルム。
〔6〕
一般式(I)で表される波長分散制御剤に対して、一般式(II)で表される耐光性改良剤を10質量%(0.1倍)以上1000質量%(10倍)以下含有する〔2〕〜〔5〕のいずれかに記載のポリマーフィルム。
〔7〕
〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載のポリマーフィルムを含む偏光板保護フィルム。
〔8〕
偏光子と、該偏光子の少なくとも片側に配置された保護フィルムとを有し、該保護フィルムが、〔7〕に記載の偏光板保護フィルムである偏光板。
〔9〕
液晶セルと、〔8〕に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
式(1) 70nm≦Rth(548)≦300nm
式(2) Rth(628)<Rth(548)<Rth(446)
(式(1)及び(2)中、Rth(λ)は波長λnmの光を入射させて測定した膜厚方向のレターデーション値(単位:nm)である)。
さらにR1とR2は結合して環を形成してもよく、その場合は環状アミノ基(例えば、ピペリジノ基、モルホリノ基、ピロリジノ基、ヘキサヒドロアゼピノ基、ピペラジノ基等)を形成するのに必要な原子団を表す。
R5における置換基としては、好ましくは、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数3〜20の置換又は無置換のシクロアルキル基、炭素数2〜20の置換又は無置換のアルケニル基、炭素数6〜20の置換又は無置換のアリール基あるいは5又は6員の置換又は無置換の、芳香族又は非芳香族のヘテロ環基であり、より好ましくは、炭素数1〜15のアルキル基、炭素数3〜15の置換又は無置換のシクロアルキル基、炭素数2〜15の置換又は無置換のアルケニル基であり、さらに好ましくは、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数3〜10の置換又は無置換のシクロアルキル基、炭素数2〜10の置換又は無置換のアルケニル基である。
R6における置換基としては、好ましくは、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数3〜10の置換又は無置換のシクロアルキル基、炭素数2〜10の置換又は無置換のアルケニル基、炭素数6〜10の置換又は無置換のアリール基あるいは5又は6員の置換又は無置換の、芳香族又は非芳香族のヘテロ環基であり、より好ましくは、水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数3〜8の置換又は無置換のシクロアルキル基、炭素数2〜8の置換又は無置換のアルケニル基であり、さらに好ましくは、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基又は炭素数2〜4の置換又は無置換のアルケニル基である。
次に、一般式(II)で表される耐光性改良剤について詳しく説明する。
本発明における波長分散制御剤の添加量はセルロースアシレートに対して、1.0〜20質量%が好ましく、1.0〜10質量%がより好ましく、1.5〜8.0質量%がさらに好ましく、2.0〜6.0質量%が最も好ましい。
また、本発明のポリマーフィルムにおける耐光性改良剤は、波長分散制御剤に対して、10質量%(0.1倍)以上1000質量%(10倍)以下含有することが好ましく、20質量%(0.2倍)以上750質量%(7.5倍)以下がさらに好ましい。
本発明における波長分散制御剤及び耐光性改良剤の添加方法は、アルコールやメチレンクロライド、ジオキソランの有機溶媒に波長分散制御剤及び耐光性改良剤を溶解してから、セルロースアシレート溶液(ドープ)に添加してもよいし、または直接ドープ組成中に添加してもよい。
[フィルムのレターデーション]
本発明のポリマーフィルムは下記式(1)及び(2)を満たすことが好ましい。
式(1) 70nm≦Rth(548)≦300nm
式(2) Rth(628)<Rth(548)<Rth(446)
(式(1)及び(2)中、Rth(λ)は波長λnmの光を入射させて測定した膜厚方向のレターデーション(単位:nm)である)。
式(1)においてRth(548)は75nm〜250nmが好ましく、80nm〜230nmがより好ましい。
1.0<Rth(446)/Rth(548)<4.0 ・・・式(3−1)
0.5<Rth(628)/Rth(548)<1.0 ・・・式(3−2)
式(3−1)において、Rth(446)/Rth(548)は1.1〜3.0が好ましく、1.2〜2.0がより好ましい。
また、式(3−2)において、Rth(628)/Rth(548)は0.7〜0.98が好ましく0.8〜0.95がより好ましい。
測定されるフィルムが1軸または2軸の屈折率楕円体で表されるものである場合には、以下の方法によりRth(λ)は算出される。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADHまたはWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)フィルム法線方向に対して法線方向から片側50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADHまたはWRが算出する。
上記において、法線方向から面内の遅相軸を回転軸として、ある傾斜角度にレターデーションの値がゼロとなる方向を持つフィルムの場合には、その傾斜角度より大きい傾斜角度でのレターデーション値はその符号を負に変更した後、KOBRA 21ADHまたはWRが算出する。
尚、遅相軸を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の傾斜した2方向からレターデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基に、以下の数式(21)及び数式(22)よりRthを算出することもできる。
Rth=((nx+ny)/2 − nz) × d --- 数式(22)
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADHまたはWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−50度から+50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADHまたはWRが算出する。
上記の測定において、平均屈折率の仮定値は、ポリマーハンドブック(JOHN WILEY&SONS,INC)、各種光学フィルムのカタログの値を使用することができる。平均屈折率の値が既知でないものについてはアッベ屈折計で測定することができる。主な光学フィルムの平均屈折率の値を以下に例示する:セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59)である。これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADHまたはWRはnx、ny、nzを算出する。この算出されたnx、ny、nzよりNz=(nx−nz)/(nx−ny)がさらに算出される。
セルロースアシレートを「主として含む」とはフィルム総重量に対してセルロースアシレートが、例えば、70質量%以上、好ましくは、80質量%以上含まれていることを示す。本明細書において以下「主として含む」とは同様の意味を表すものとする。
次に、本発明に用いることのできるセルロースアシレートについて説明する。
セルロースアシレートの置換度は、セルロースの構成単位((β)1,4−グリコシド結合しているグルコース)に存在している、3つの水酸基がアシル化されている割合を意味する。置換度(アシル化度)は、セルロースの構成単位質量当りの結合脂肪酸量を測定して算出することができる。測定方法は、「ASTM D817−91」に準じて実施する。
本発明のポリマーフィルムは前記セルロースアシレートがアセチル基とプロピオニル基を含み、アセチル基の置換度をA、プロピオニル基の置換度をPとした場合に、AとPが下記式(3)および式(4)を満たすことが好ましい。
式(3) 2.00≦A+P≦2.70
式(4) (3−A−P)×0.5≦P≦(3−A−P)×2
式(3’)2.10≦A+P≦2.60
式(3’’)であることがより好ましい。
式(3’’)2.20≦A+P≦2.50
本発明におけるセルロースアシレートフィルムは、ソルベントキャスト法により製造することができる。ソルベントキャスト法では、セルロースアシレートを有機溶媒に溶解した溶液(ドープ)を用いてフィルムを製造する。
前記エーテル、ケトン及びエステルは、環状構造を有していてもよい。また、前記エーテル、ケトン及びエステルの官能基(すなわち、−O−、−CO−及びCOO−)のいずれかを2つ以上有する化合物も、前記有機溶媒として用いることができる。前記有機溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。2種類以上の官能基を有する有機溶媒の場合、その炭素原子数はいずれかの官能基を有する溶媒の上述の好ましい炭素原子数範囲内であることが好ましい。
前記炭素原子数が3〜12のケトン類の例には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン及びメチルシクロヘキサノンが含まれる。
前記炭素原子数が3〜12のエステル類の例には、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテート及びペンチルアセテートが含まれる。
また、2種類以上の官能基を有する有機溶媒の例には、2−エトキシエチルアセテート、2−メトキシエタノール及び2−ブトキシエタノールが含まれる。
また、2種類以上の有機溶媒を混合して用いてもよい。
本発明のポリマーフィルムの厚みは10μm〜200μmが好ましく、20μm〜150μmがより好ましく、30μm〜100μmがさらに好ましい。
ポリマーフィルムの耐光性はキセノン等の高照度光源を用いてフィルムを一定時間照射した後のレターデーション変化及びフィルムの着色により評価することができる。本発明のポリマーフィルムは(株)スガ試験機社製スーパーキセノンウェザーメーターSX75を用いて60℃50%RHの環境下に200hr照射した際の下記式(A)で表されるレターデーション変化率が10%以下であることが好ましい。さらに好ましくは5%以下である。
レターデーション変化率=
(照射前のRth−照射後のRth)/照射前のRth×100(%) 式(A)
本発明のポリマーフィルムはアルカリ鹸化処理することによりポリビニルアルコールのような偏光子の材料との密着性を付与し、偏光板の保護フィルムとして用いることができる。
(偏光板)
偏光板は、偏光子及びその両側に配置された二枚の透明保護膜からなる。一方の保護膜として、本発明のセルロースアシレートフィルムを用いることができる。他方の保護膜は、通常のセルロースアセテートフィルムを用いてもよい。
本発明の偏光板は、偏光子と該偏光子の少なくとも片側に配置された保護フィルムとを有し、該保護フィルムが、本発明の偏光板保護フィルムである。
偏光子には、ヨウ素系偏光子、二色性染料を用いる染料系偏光子やポリエン系偏光子がある。ヨウ素系偏光子及び染料系偏光子は、一般にポリビニルアルコール系フィルムを用いて製造する。本発明のセルロースアシレートフィルムを偏光板保護膜として用いる場合、偏光板の作製方法は特に限定されず、一般的な方法で作製することができる。得られたセルロースアシレートフィルムをアルカリ処理し、ポリビニルアルコールフィルムを沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の両面に完全ケン化ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせる方法がある。アルカリ処理の代わりに特開平6−94915号公報、特開平6−118232号公報に記載されているような易接着加工を施してもよい。保護膜処理面と偏光子を貼り合わせるのに使用される接着剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルコール系接着剤や、ブチルアクリレート等のビニル系ラテックス等が挙げられる。偏光板は偏光子及びその両面を保護する保護膜で構成されており、更に該偏光板の一方の面にプロテクトフィルムを、反対面にセパレートフィルムを貼合して構成される。プロテクトフィルム及びセパレートフィルムは偏光板出荷時、製品検査時等において偏光板を保護する目的で用いられる。この場合、プロテクトフィルムは、偏光板の表面を保護する目的で貼合され、偏光板を液晶板へ貼合する面の反対面側に用いられる。また、セパレートフィルムは液晶板へ貼合する接着層をカバーする目的で用いられ、偏光板を液晶板へ貼合する面側に用いられる。
(a)40.0≦TT≦45.0
(b)30.0≦PT≦40.0
(c)CT≦2.0
(d)95.0≦P
単板透過率TT、平行透過率PT、直交透過率CTはこの順でそれぞれ、より好ましくは、40.5≦TT≦45、32≦PT≦39.5、CT≦1.5であり、さらに好ましくは41.0≦TT≦44.5、34≦PT≦39.0、CT≦1.3である。偏光度Pは95.0%以上であることが好ましく、より好ましくは96.0%以上、さらに好ましくは97.0%以上である。
本発明の偏光板は、波長λにおける直交透過率をCT(λ)としたときに、CT(380)、CT(410)、CT(700)が下記式(e)〜(g)の少なくとも1つ以上を満たすことが好ましい。
(e)CT(380)≦2.0
(f)CT(410)≦1.0
(g)CT(700)≦0.5
より好ましくはCT(380)≦1.95、CT(410)≦0.9、CT(700)≦0.49であり、さらに好ましくはCT(380)≦1.90、CT(410)≦0.8、CT(700)≦0.48である。
本発明の偏光板は、60℃95%RHの条件下に500時間静置した場合の直交透過率の変化量ΔCT、偏光度変化量ΔPが下記式(j)、(k)の少なくとも1つ以上を満たすことが好ましい。
(j)−6.0≦ΔCT≦6.0
(k)−10.0≦ΔP≦0.0
(ただし、変化量とは試験後測定値から試験前測定値を差し引いた値を示す)
より好ましくは−5.8≦ΔCT≦5.8、−9.5≦ΔP≦0.0、更に好ましくは、−5.6≦ΔCT≦5.6、−9.0≦ΔP≦0.0である。
本発明の偏光板は、60℃90%RHの条件下に500時間静置した場合の直交透過率の変化量ΔCT、偏光度変化量ΔPが下記式(h)、(i)の少なくとも1つ以上を満たすことが好ましい。
(h)−3.0≦ΔCT≦3.0
(i)−5.0≦ΔP≦0.0
本発明の偏光板は、80℃の条件下に500時間静置した場合の直交透過率の変化量ΔCT、偏光度変化量ΔPが下記式(l)、(m)の少なくとも1つ以上を満たすことが好ましい。
(l)−3.0≦ΔCT≦3.0
(m)−2.0≦ΔP≦0.0
偏光板の単板透過率TT、平行透過率PT、直交透過率CTは、UV3100PC(島津製作所社製)を用い、380nm〜780nmの範囲で測定し、TT、PT、CTともに、10回測定の平均値(400nm〜700nmでの平均値)を用いる。偏光度Pは、偏光度(%)=100×[(平行透過率−直交透過率)/(平行透過率+直交透過率)]1/2で求めることができる。偏光板耐久性試験は(1)偏光板のみと(2)偏光板をガラスに粘着剤を介して貼り付けた、2種類の形態で次のように行う。偏光板のみの測定は、2つの偏光子の間に本発明のセルロースアシレートフィルムが挟まれるように組み合わせて直交、同じものを2つ用意し測定する。ガラス貼り付け状態のものはガラスの上に偏光板を本発明のセルロースアシレートフィルムがガラス側にくるように貼り付けたサンプル(約5cm×5cm)を2つ作製する。単板透過率測定ではこのサンプルのフィルムの側を光源に向けてセットして測定する。2つのサンプルをそれぞれ測定し、その平均値を単板の透過率とする。
本発明における偏光板は、ディスプレイの視認性向上のための反射防止フィルム、輝度向上フィルムや、ハードコート層、前方散乱層、アンチグレア(防眩)層等の機能層を有する光学フィルムと複合した機能化偏光板として好ましく使用される。
本発明における偏光板は反射防止フィルムと組み合わせて使用することができる。反射防止フィルムは、フッ素系ポリマー等の低屈折率素材を単層付与しただけの反射率1.5%程度のフィルム、もしくは薄膜の多層干渉を利用した反射率1%以下のフィルムのいずれも使用できる。本発明では、透明支持体上に低屈折率層、及び低屈折率層より高い屈折率を有する少なくとも一層の層(即ち、高屈折率層、中屈折率層)を積層した構成が好ましく使用される。また、日東技報,vol.38,No.1,May,2000,26頁〜28頁や特開2002−301783号公報などに記載された反射防止フィルムも好ましく使用できる。
各層の屈折率は以下の関係を満足する。
反射防止フィルムに用いる透明支持体は、前述の偏光子の保護フィルムに使用する透明ポリマーフィルムを好ましく使用することができる。
前記含シリコーン化合物はポリシロキサン構造を有する化合物が好ましいが、反応性シリコーン(例えば、サイラプレーン(チッソ(株)製)や両末端にシラノール基含有のポリシロキサン(特開平11−258403号公報等に記載のもの)等を使用することもできる。シランカップリング剤等の有機金属化合物と特定のフッ素含有炭化水素基含有のシランカップリング剤とを触媒共存下に縮合反応で硬化させてもよい(特開昭58−142958号公報、同58−147483号公報、同58−147484号公報、特開平9−157582号公報、同11−106704号公報、特開2000−117902号公報、同2001−48590号公報、同2002−53804号公報記載の化合物等)。
低屈折率層には、上記以外の添加剤として充填剤(例えば、二酸化珪素(シリカ)、含フッ素粒子(フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム)等の一次粒子平均径が1〜150nmの低屈折率無機化合物、特開平11−3820号公報の段落番号[0020]〜[0038]に記載の有機微粒子等)、シランカップリング剤、滑り剤、界面活性剤等を含有させることも好ましく行うことができる。
低屈折率層の膜厚は、30〜200nmであることが好ましく、50〜150nmであることがさらに好ましく、60〜120nmであることが最も好ましい。
このような超微粒子は、粒子表面を表面処理剤で処理したり(シランカップリング剤等:特開平11−295503号公報、同11−153703号公報、特開2000−9908、アニオン性化合物或は有機金属カップリング剤:特開2001−310432号公報等)、高屈折率粒子をコアとしたコアシェル構造としたり(特開2001−166104等)、特定の分散剤を併用する(例えば、特開平11−153703号公報、米国特許第6,210,858B1明細書、特開2002−2776069号公報等)等の態様で使用することができる。
前記高屈折率層の屈折率は、1.70〜2.20であることが好ましい。高屈折率層の厚さは、5nm〜10μmであることが好ましく、10nm〜1μmであることがさらに好ましい。
前記中屈折率層の屈折率は、低屈折率層の屈折率と高屈折率層の屈折率との間の値となるように調整する。中屈折率層の屈折率は、1.50〜1.70であることが好ましい。
本発明における偏光板は、輝度向上フィルムと組み合わせて使用することができる。輝度向上フィルムは、円偏光もしくは直線偏光の分離機能を有しており、偏光板とバックライトとの間に配置され、一方の円偏光もしくは直線偏光をバックライト側に後方反射もしくは後方散乱する。バックライト部からの再反射光は、部分的に偏光状態を変化させ、輝度向上フィルム及び偏光板に再入射する際、部分的に透過するため、この過程を繰り返すことにより光利用率が向上し、正面輝度が1.4倍程度に向上する。輝度向上フィルムとしては異方性反射方式及び異方性散乱方式が知られており、いずれも本発明における偏光板と組み合わせることができる。
本発明における偏光板は、さらに、ハードコート層、前方散乱層、アンチグレア(防眩)層、ガスバリア層、滑り層、帯電防止層、下塗り層や保護層等を設けた機能性光学フィルムと組み合わせて使用することも好ましい。また、これらの機能層は、前述の反射防止フィルムにおける反射防止層、あるいは光学異方性層等と同一層内で相互に複合して使用することも好ましい。これらの機能層は、偏光子側及び偏光子と反対面(より空気側の面)のどちらか片面、もしくは両面に設けて使用できる。
本発明における偏光板は耐擦傷性等の力学的強度を付与するため、ハードコート層を透明支持体の表面に設けた機能性光学フィルムと組み合わせることが好ましく行われる。ハードコート層を、前述の反射防止フィルムに適用して用いる場合は、特に、透明支持体と高屈折率層の間に設けることが好ましい。
前記ハードコート層は、光及び/または熱による硬化性化合物の架橋反応、または、重合反応により形成されることが好ましい。硬化性官能基としては、光重合性官能基が好ましく、又加水分解性官能基含有の有機金属化合物は有機アルコキシシリル化合物が好ましい。ハードコート層の具体的な構成組成物としては、例えば、特開2002−144913号公報、同2000−9908号公報、国際公開第00/46617号パンフレット等記載のものを好ましく使用することができる。
ハードコート層の膜厚は、0.2μm〜100μmであることが好ましい。
ハードコート層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。また、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
ジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート等のポリオールのポリアクリレート類;ビスフェノールAジグリシジルエーテルのジアクリレート、ヘキサンジオールジグリシジルエーテルのジアクリレート等のエポキシアクリレート類;ポリイソシナネートとヒドロキシエチルアクリレート等の水酸基含有アクリレートの反応によって得られるウレタンアクリレート等を好ましい化合物として挙げることができる。また、市販化合物としては、EB−600、EB−40、EB−140、EB−1150、EB−1290K、IRR214、EB−2220、TMPTA、TMPTMA(以上、ダイセル・ユーシービー(株)製)、UV−6300、UV−1700B(以上、日本合成化学工業(株)製)等が挙げられる。
前方散乱層は、本発明における偏光板を液晶表示装置に適用した際の、上下左右方向の視野角特性(色相と輝度分布)を改良するために使用される。本発明では、前方散乱層は屈折率の異なる微粒子をバインダー分散した構成が好ましく、例えば、前方散乱係数を特定化した特開11−38208号公報、透明樹脂と微粒子との相対屈折率を特定範囲とした特開2000−199809号公報、ヘイズ値を40%以上と規定した特開2002−107512号公報等の構成を使用することができる。また、本発明における偏光板をヘイズの視野角特性を制御するため、住友化学(株)の技術レポート「光機能性フィルム」31頁〜39頁に記載された「ルミスティ」と組み合わせて使用することも好ましく行うことができる。
アンチグレア(防眩)層は、反射光を散乱させ映り込みを防止するために使用される。アンチグレア機能は、液晶表示装置の最表面(表示側)に凹凸を形成することにより得られる。アンチグレア機能を有する光学フィルムのヘイズは、3〜30%であることが好ましく、5〜20%であることがさらに好ましく、7〜20%であることが最も好ましい。
フィルム表面に凹凸を形成する方法は、例えば、微粒子を添加して膜表面に凹凸を形成する方法(例えば、特開2000−271878号公報等)、比較的大きな粒子(粒子サイズ0.05〜2μm)を少量(0.1〜50質量%)添加して表面凹凸膜を形成する方法(例えば、特開2000−281410号公報、同2000−95893号公報、同2001−100004号公報、同2001−281407号公報等)、フィルム表面に物理的に凹凸形状を転写する方法(例えば、エンボス加工方法として、特開昭63−278839号公報、特開平11−183710号公報、特開2000−275401号公報等記載)等を好ましく使用することができる。
次に本発明の液晶表示装置について説明する。
本発明の液晶表示装置は本発明の偏光板を有する。
液晶表示装置10には、画像直視型、画像投影型や光変調型が含まれる。TFTやMIMのような3端子または2端子半導体素子を用いたアクティブマトリックス液晶表示装置が本発明では有効である。もちろん時分割駆動と呼ばれるSTNモードに代表されるパッシブマトリックス液晶表示装置でも有効である。
尚、図1中、2は、上側偏光板吸収軸の方向を、6は上基板の配向制御方向を、9は下基板の配向制御方向を、13は下側偏光板吸収軸の方向をそれぞれ示している。
20nm≦Re(548)≦150nm ・・・式(4)
100nm≦Rth(548)≦400nm ・・・式(5)
式(4)においてRe(548)は30nm〜150nmがさらに好ましく、40nm〜150nmが最も好ましい。また、式(5)においてRth(548)は100nm〜300nmがさらに好ましく、100nm〜250nmが最も好ましい。
以下に上記式(4)及び(5)を満たす光学補償フィルムについて詳しく説明する。本発明の光学補償フィルムとしては、セルロースアシレート系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルケトン系樹脂、ポリシクロオレフィン系樹脂及びポリビニルアセタール系樹脂のうちの少なくともひとつを含むものであることが好ましく、具体的には、特開2003−344856号公報に記載の基板上にポリイミド、ポリアリールエーテルケトン等の非液晶性ポリマーを含有するもの、延伸セルロースアシレートフィルム、シクロオレフィン系ポリマーの延伸フィルム等を好ましく用いることができる。シクロオレフィン系ポリマーフィルムとしは、日本ゼオン社製ゼオノア、JSR社製アートン、PROMERUS社製APPEAR3000等を使用したポリマーフィルムを好ましく用いることができる。このなかでも延伸セルロースアシレートフィルムは偏光板加工適性に優れ、安価であることから特に好ましい。以下に本発明の液晶表示装置で好ましく用いられる延伸セルロースアシレートフィルムについて詳しく説明する。
延伸セルロースアシレートフィルムに主として含まれるセルロースアシレートは、アセチル置換度が、2.50〜3.00であることが好ましく、2.70〜2.95であることがより好ましい。
本発明のポリマーフィルムに用いることができるセルロースアシレートは、250〜800の平均重合度を有することが好ましく、280〜600の平均重合度を有することがさらに好ましい。本発明のポリマーフィルムに用いることができるセルロースアシレートは、70,000〜230,000の数平均分子量を有することが好ましく、75,000〜230,000の数平均分子量を有することがより好ましく、78,000〜120,000の数平均分子量を有することがさらに好ましい。
nは、好ましくは0又は1である。
さらに、前記スキームに示したように、化合物(1−E)のテトラヒドロフラン溶液に、メタンスルホン酸クロライドを加え、N,N−ジイソプロピルエチルアミンを滴下し攪拌した後、N,N−ジイソプロピルエチルアミンを加え、化合物(1−D)のテトラヒドロフラン溶液を滴下し、その後、N,N−ジメチルアミノピリジン(DMAP)のテトラヒドロフラン溶液を滴下することで、例示化合物(1)を得ることができる。
本発明において棒状化合物とは直線的な分子構造を有する化合物を指す。直線的な分子構造とは、熱力学的に最も安定な構造において棒状化合物の分子構造が直線的であることを意味する。熱力学的に最も安定な構造は、結晶構造解析または分子軌道計算によって求めることができる。例えば、分子軌道計算ソフト(例、WinMOPAC2000、富士通(株)製)を用いて分子軌道計算を行い、化合物の生成熱が最も小さくなるような分子の構造を求めることができる。分子構造が直線的であるとは、上記のように計算して求められる熱力学的に最も安定な構造において、分子構造で主鎖の構成する角度が140度以上であることを意味する。
一般式(V):Ar1−L2−X−L3−Ar2
上記一般式(V)において、Ar1及びAr2は、それぞれ独立に、芳香族基である。
本明細書において、芳香族基は、アリール基(芳香族性炭化水素基)、置換アリール基、芳香族性ヘテロ環基及び置換芳香族性ヘテロ環基を含む。
アリール基及び置換アリール基の方が、芳香族性ヘテロ環基及び置換芳香族性ヘテロ環基よりも好ましい。芳香族性へテロ環基のヘテロ環は、一般には不飽和である。芳香族性ヘテロ環は、5員環、6員環または7員環であることが好ましく、5員環または6員環であることがさらに好ましい。芳香族性へテロ環は一般に最多の二重結合を有する。ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子または硫黄原子が好ましく、窒素原子または硫黄原子がさらに好ましい。
芳香族基の芳香族環としては、ベンゼン環、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環及びピラジン環が好ましく、ベンゼン環が特に好ましい。
アルキルアミノ基、アルコキシカルボニル基、アルコキシ基及びアルキルチオ基のアルキル部分とアルキル基とは、さらに置換基を有していてもよい。アルキル部分及びアルキル基の置換基の例には、ハロゲン原子、ヒドロキシル基、カルボキシル基、シアノ基、アミノ基、アルキルアミノ基、ニトロ基、スルホ基、カルバモイル基、アルキルカルバモイル基、スルファモイル基、アルキルスルファモイル基、ウレイド基、アルキルウレイド基、アルケニル基、アルキニル基、アシル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルキルスルホニル基、アミド基及び非芳香族性複素環基が含まれる。アルキル部分及びアルキル基の置換基としては、ハロゲン原子、ヒドロキシル基、アミノ基、アルキルアミノ基、アシル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニル基及びアルコキシ基が好ましい。
以下に、一般式(V)で表される化合物の具体例を示す。
具体例(2)及び(3)は、幾何異性体に加えて光学異性体(合計4種の異性体)を有する。幾何異性体については、同様にトランス型の方がシス型よりも好ましい。光学異性体については、特に優劣はなく、D、Lあるいはラセミ体のいずれでもよい。
具体例(43)〜(45)では、中心のビニレン結合にトランス型とシス型とがある。上記と同様の理由で、トランス型の方がシス型よりも好ましい。
棒状化合物は、文献記載の方法により合成できる。文献としては、Mol. Cryst. Liq. Cryst., 53巻、229ページ(1979年)、同89巻、93ページ(1982年)、同145巻、111ページ(1987年)、同170巻、43ページ(1989年)、J. Am. Chem. Soc., 113巻、1349ページ(1991年)、同118巻、5346ページ(1996年)、同92巻、1582ページ(1970年)、J. Org. Chem., 40巻、420ページ(1975年)、Tetrahedron、48巻16号、3437ページ(1992年)を挙げることができる。
一般式(V)で表される化合物は、単独あるいは2種類以上混合して用いることができる。本発明においては、一般式(III)〜(V)で表される化合物の併用も好ましい。本発明において、レターデーション発現剤の添加量はセルロースアシレート100質量部に対して、2〜30質量%であり、3〜25質量%であることが好ましく、5〜20質量%であることがより好ましい。
本発明におけてレターデーション発現剤の添加方法は、アルコールやメチレンクロライド、ジオキソランの有機溶媒に溶解してから、セルロースアシレート溶液(ドープ)に添加するか、または直接ドープ組成中に添加してもよい。
本発明の延伸セルロースアシレートフィルムは前記順波長分散セルロースアシレートフィルムと同様の方法により、製膜することができる。
セルロースアシレートフィルムの延伸方向は幅方向、長手方向のいずれでも好ましい。
幅方向に延伸する方法は、例えば、特開昭62−115035号、特開平4−152125号、同4−284211号、同4−298310号、同11−48271号などの各公報に記載されている。
また、本発明の延伸セルロースアシレートフィルムは、最大延伸倍率まで延伸したのちに、最大延伸倍率より低い延伸倍率で一定時間保持する工程(以下緩和工程)を経て製造されることが好ましい。緩和工程における延伸倍率は最大延伸倍率の50%〜99%が好ましく、70%〜97%がさらに好ましく、90%〜95%が最も好ましい。また、緩和工程の時間は1秒〜120秒が好ましく、5秒〜100秒がさらに好ましい。
本発明の偏光板保護フィルムは本発明のポリマーフィルムを含む。
本発明のセルロースアシレートフィルムは前記順波長分散セルロースアシレートフィルムと同様の方法により鹸化処理を行い偏光板保護フィルムとして使用することが好ましい。
0.5<Re(446)/Re(548)<1.0 ・・・式(6)
1.0<Re(628)/Re(548)<2.0 ・・・式(7)
式(6)においてRe(446)/Re(548)は0.55以上0.95以下がさらに好ましく、0.6〜0.90が最も好ましい。
また、式(7)においてRe(628)/Re(548)は1.01〜1.5がさらに好ましく、1.02〜1.3が最も好ましい。
前記一般式(II)で表されるレターデーション発現剤を含有するセルロースアシレートフィルムは、偏光板加工適性に優れ、前記式(4)〜(7)の関係を満たす光学補償フィルムとして特に好ましく用いることができる。
本発明の液晶表示装置の液晶セルはVAモードであることが好ましい。以下図1を用いてVAモード液晶表示装置について説明する。
VAモードでは上下基板間に誘電異方性が負で、Δn=0.0813、Δε=−4.6程度の液晶をラビング配向により、液晶分子の配向方向を示すダイレクタ、いわゆるチルト角を、約89°で注入する。図1における液晶層7の厚さdは3.5μmに設定してある。ここで厚さdと屈折率異方性Δnとの積Δndの大きさにより白表示時の明るさが変化する。このため最大の明るさを得るためには液晶層の厚みを0.2μm〜0.5μmの範囲になるように設定する。
またVAモードの液晶表示装置では、TNモードの液晶表示装置で一般的に使われているカイラル剤の添加は、動的応答特性を劣化させるため用いることは少ないが、配向不良を低減するために添加されることもある。
例えば、VA方式では液晶分子が電界印加により、一つの画素内で異なる複数の領域に傾斜することで視角特性が平均化される。一画素内で配向を分割するには、電極にスリットを設けたり、突起を設け、電界方向を変えたり電界密度に偏りを持たせる。全方向で均等な視野角を得るにはこの分割数を多くすればよいが、4分割、あるいは8分割以上することでほぼ均等な視野角が得られる。特に8分割時は偏光板吸収軸を任意の角度に設定できるので好ましい。
(順波長分散フィルム101の作製)
<セルロースアシレート溶液の調製>
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、撹拌して各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液Aを調製した。
[セルロースアシレート溶液A組成]
アセチル置換度2.93、平均重合度310のセルロースアセテート
100.0質量部
トリフェニルフォスフェート 4.3質量部
ビフェニルジフェニルフォスフェート 3.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 402.0質量部
メタノール(第2溶媒) 60.0質量部
下記の組成物を分散機に投入し、撹拌して各成分を溶解し、マット剤溶液を調製した。
[マット剤溶液組成]
平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製)
2.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 75.0質量部
メタノール(第2溶媒) 12.7質量部
セルロースアシレート溶液A 10.3質量部
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら撹拌して、各成分を溶解し、波長分散制御剤溶液を調製した。
[波長分散制御剤溶液組成]
波長分散制御剤(16) 5.7質量部
耐光性改良剤(I−(2)) 14.3質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 58.4質量部
メタノール(第2溶媒) 8.7質量部
セルロースアシレート溶液A 12.8質量部
(順波長分散フィルム102〜105の作製)
セルロースアシレートの種類、ならびに、添加剤の種類、添加量及びフィルムの厚みを表1の内容に変更した以外は実施例1と同様にして順波長分散フィルム102〜105を作製した。
〔実施例3〕
(順波長分散フィルム106の作製)
<セルロースアシレート溶液の調製>
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、撹拌して各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液Bを調製した。
[セルロースアシレート溶液B組成]
アセチル置換度2.00、プロピオニル置換度0.50、平均重合度330のセルロースアセテートプロピオネート 100.0質量部
トリフェニルフォスフェート 4.3質量部
ビフェニルジフェニルフォスフェート 3.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 370.0質量部
エタノール(第2溶媒) 92.0質量部
下記の組成物を分散機に投入し、撹拌して各成分を溶解し、マット剤溶液を調製した。
[マット剤溶液組成]
平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製)
2.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 70.2質量部
エタノール(第2溶媒) 17.5質量部
セルロースアシレート溶液B 10.3質量部
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら撹拌して、各成分を溶解し、波長分散制御剤溶液を調製した。
[波長分散制御剤溶液組成]
波長分散制御剤(15) 10.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 61.8質量部
エタノール(第2溶媒) 15.4質量部
セルロースアシレート溶液B 12.8質量部
(順波長分散フィルム107〜115の作製)
セルロースアシレートの種類、ならびに、添加剤の種類、添加量及びフィルムの厚みを表1の内容に変更した以外は実施例3と同様にして順波長分散フィルム107〜115を作製した。
(順波長分散フィルム201及び202の作製)
セルロースアシレートの種類、ならびに、添加剤の種類、添加量及びフィルムの厚みを表1の内容に変更した以外は実施例1と同様にして順波長分散フィルム201及び202を作製した。
(順波長分散フィルム203〜207の作製)
セルロースアシレートの種類、ならびに、添加剤の種類、添加量及びフィルムの厚みを表1の内容に変更した以外は実施例3と同様にして順波長分散フィルム203〜207を作製した。
(光照射前の光学特性の測定)
“WR KOBRA”(王子計測機器(株))を用いて25℃60%相対湿度の環境下で、本発明の順波長分散フィルム101〜115、及び比較例の順波長分散フィルム201〜207の446nm、548nm、628nmにおけるRe及びRthをそれぞれ測定した。
(光照射)
順波長分散フィルム101〜115及び201〜及び207を各々40mm×60mmに切り出し、サンリッツ社製5618偏光板を通して、(株)スガ試験機社製スーパーキセノンウェザーメーターSX75で、60℃50%RHの環境下に200時間光を照射した。
(光照射後の光学特性の測定)
“WR KOBRA”(王子計測機器(株))を用いて25℃60%相対湿度の環境下で、本発明の順波長分散フィルム101〜115及び比較例の順波長分散フィルム201〜207の446nm、548nm、628nmにおけるRe及びRthをそれぞれ測定し、以下の式(A)によりレターデーション変化率を求めた。
レターデーション変化率=(照射前のRth(548)−照射後のRth(548))/照射前のRth(548)×100
目視でフィルムを観察し、光照射によるフィルム着色の有無を評価した。
1m×1mにセルロースアシレートフィルムを切り出し、セルロースアシレート表面のブリードアウトを目視で以下の基準により評価した。
○:ブリードアウトなし
△:ブリードアウトの発生した面積が20%未満
×:ブリードアウトの発生した面積が20%以上
(光学補償フィルム301の作製)
<セルロースアシレート溶液21の調製>
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液21を調製した。
[セルロースアシレート溶液21の組成]
アセチル置換度2.94、重合度390のセルロースアセテート
100.0質量部
トリフェニルフォスフェート(可塑剤) 8.0質量部
ビフェニルフォスフェート(可塑剤) 4.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 402.0質量部
メタノール(第2溶媒) 60.0質量部
下記の組成物を分散機に投入し、攪拌して各成分を溶解し、マット剤溶液22を調製した。
[マット剤溶液22の組成]
平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子(AEROSIL R972、
日本アエロジル(株)製) 2.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 76.3質量部
メタノール(第2溶媒) 11.4質量部
セルロースアシレート溶液21 10.3質量部
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、レターデーション発現剤溶液23を調製した。
[レターデーション発現剤溶液23の組成]
下記レターデーション発現剤(C) 9.0質量部
下記レターデーション発現剤(D) 11.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 67.2質量部
メタノール(第2溶媒) 10.0質量部
セルロースアシレート溶液21 12.8質量部
(順波長分散フィルム101の鹸化処理)
作製した順波長分散フィルム101を、2.3mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で3分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05mol/Lの硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。このようにして、順波長分散フィルム101表面の鹸化処理を行った。
前記光学補償フィルム301のセルロースアシレート表面を上記順波長分散フィルム101の鹸化処理と同様に鹸化した。
<偏光板101の作製>
(偏光板保護フィルムの鹸化処理)
市販のセルロースアセテートフィルム(富士写真フイルム(株)製、富士タックTD80)を1.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で1分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05mol/Lの硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。
延伸したポリビニルアルコールフィルムに、ヨウ素を吸着させて偏光子を作製し、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、上記で鹸化処理した順波長分散フィルム101を偏光板保護フィルムとして偏光子の片側に貼り付けた。偏光子の吸収軸とセルロースアシレートフィルムの遅相軸とは平行になるように配置した。
さらに上記で鹸化処理した市販のセルローストリアセテートフィルムを、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光子の反対側に貼り付けた。このようにして偏光板101を作製した。
<偏光板102〜115の作製>
順分散フィルム102〜115についても実施例7と同様にして偏光板102〜115を作製した。
<偏光板201〜207の作製>
セルロースアシレートフィルム201〜207についても実施例7と同様にして偏光板201〜207を作製した。
<偏光板301の作製>
光学補償フィルム301についても実施例7と同様にして偏光板301を作製した。
(液晶表示装置A〜Vの作製)
図1において、VAモードの液晶セルに、図1における上側偏光板1として偏光板101を、本発明における順波長分散フィルム101が液晶セル側となるように、また、下側偏光板12には偏光板301を、光学補償フィルム301が液晶セル側となるように、粘着剤を介して、観察者側及びバックライト側に一枚ずつ貼り付けた。観察者側の偏光板の透過軸が上下方向に、そして、バックライト側の偏光板の透過軸が左右方向になるように、クロスニコル配置とした。このようにして液晶表示装置(A)を作製した。液晶表示装置Aの偏光板を表3の偏光板に変更して、液晶表示装置B〜液晶表示装置Vを作製した。
(パネルの色味視野角評価)
上記作製方法のようにして作製したVAモードの液晶表示装置AからVについて、図1中の偏光板12側にバックライトを設置し、各々について測定機(EZ−Contrast XL88、ELDIM社製)を用いて、黒表示において、液晶セルの法線方向から一対の偏光板の透過軸の中心線方向(方位角45度)に極角60度における白表示の輝度/黒表示の輝度から斜めコントラストを算出し、以下の基準で評価した。
○:斜めコントラストが60以上
△:斜めコントラストが45以上60未満
×:斜めコントラストが45未満
結果を表3に示す。
2 上側偏光板吸収軸の方向
5 液晶セル上電極基板
6 上基板の配向制御方向
7 液晶層
8 液晶セル下電極基板
9 下基板の配向制御方向
10 液晶表示装置
12 下側偏光板
13 下側偏光板吸収軸の方向
Claims (9)
- セルロースアシレートを含む請求項1又は2に記載のポリマーフィルム。
- 前記セルロースアシレートがアセチル基とプロピオニル基を含み、アセチル基の置換度をA、プロピオニル基の置換度をPとした場合に、AとPが下記式(3)および式(4)を満たす請求項3に記載のポリマーフィルム。
式(3)2.00≦A+P≦2.70
式(4) (3−A−P)×0.5≦P≦(3−A−P)×2 - セルロースアシレートに対して、一般式(I)で表される波長分散制御剤を1.0〜20質量%含有する請求項3または4に記載のポリマーフィルム。
- 一般式(I)で表される波長分散制御剤に対して、一般式(II)で表される耐光性改良剤を10質量%(0.1倍)以上1000質量%(10倍)以下含有する請求項2〜5のいずれかに記載のポリマーフィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のポリマーフィルムを含む偏光板保護フィルム。
- 偏光子と、該偏光子の少なくとも片側に配置された保護フィルムとを有し、該保護フィルムが、請求項7に記載の偏光板保護フィルムである偏光板。
- 液晶セルと、請求項8に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
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