JP2011009190A - 活物質、活物質の製造方法及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る活物質は、LiMnPO4の結晶子を含み、結晶子の(060)面に垂直な方向における結晶子の大きさが20〜93nmである。
【選択図】図1
Description
本発明の一実施形態に係る活物質は、LiMnPO4の結晶子から構成され、結晶子の(060)面に垂直な方向における結晶子の大きさが20〜93nmである。以下では、「結晶子の(060)面に垂直な方向」を「(060)面方向」と記す。
Dhkl=(K・λ)/(βcosθ) (1)
図3に示すように、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池100は、互いに対向する板状の負極20及び板状の正極10と、負極20と正極10との間に隣接して配置される板状のセパレータ18と、を備える発電要素30と、リチウムイオンを含む電解質溶液と、これらを密閉した状態で収容するケース50と、負極20に一方の端部が電気的に接続されると共に他方の端部がケースの外部に突出される負極リード62と、正極10に一方の端部が電気的に接続されると共に他方の端部がケースの外部に突出される正極リード60とを備える。
次に、本発明の一実施形態に係る活物質の製造方法について説明する。本実施形態に係る活物質の製造方法は、リチウム源とリン酸源とマンガン源と水とを含み、pHが7〜9である混合物に、電磁波を照射することによって、混合物を加圧下で加熱して混合物の温度を180℃以上の結晶成長温度Tに到達させる水熱合成工程を備える。本実施形態に係る活物質の製造方法によって、上述した本実施形態に係る活物質を製造することができる。
水熱合成工程では、まず、反応容器内に、上述したリチウム源、リン酸源、マンガン源及び水を投入して、これらが分散した混合物(水溶液)を調製する。なお、混合物を調製する際は、例えば、最初に、リン酸源、マンガン源及び水を混合したものを還流した後、これにリチウム源を加えてもよい。この還流により、リン酸源及びマンガン源の複合体を形成することができる。
本実施形態では、水熱合成工程後の混合物を熱処理することが好ましい。これにより、水熱合成工程において反応しなかったリチウム源、リン酸源及びマンガン源の反応を促進したり、充分に結晶成長していないLiMnPO4の結晶成長を促進したりすることが可能となる。
<水熱合成工程>
LiOH・H2O、(NH4)2HPO4、MnSO4・5H2Oを水に溶解して混合し、水溶液を調製した。水溶液中のLiOH・H2O、(NH4)2HPO4及びMnSO4・5H2Oの各濃度をそれぞれ0.3M、0.1M及び0.1Mに調整した。用いた水は溶存している酸素等を除くなど脱気操作は特にしなかった。水溶液のpHは9.5であった。この水溶液に濃塩酸を滴下して、水溶液のpHを8.0に調整した。次に、水溶液を2日間大気中に放置した。この二日間に、水溶液中の酸素及び大気中の酸素により、溶液中のMn2+が徐々に酸化されたと推測される。
水冷後の耐圧容器から取り出した液体をろ過、水洗して得られた実施例1の活物質を80℃で乾燥した。乾燥後の活物質を粉末X線回折法(XRD)で分析した。分析の結果、実施例1では、マイクロ波水熱合成工程によりLiMnPO4だけが生成したことが確認された。また、LiMnPO4のD060及びD210を求めた。結果を表1に示す。
水熱合成工程で得た実施例1のLiMnPO4とカーボンブラック(電気化学工業(株)製、商品名:DAB−50)とを550回転で1分間混合、粉砕する工程と、混合、粉砕を1分間停止する工程とを、1時間交互に繰り返すことにより、正極用材料を調整した。LiMnPO4とカーボンブラックとの混合比は、LiMnPO4:カーボンブラック=80質量部:10質量部に調整した。混合及び粉砕には、(株)レッチェ製、遊星ボールミル(型式:PM−100)を用いた。また、混合及び粉砕のためのメディアとして、ジルコニアボールを用いた。混合、粉砕後の正極用材料をアルゴン気流中で熱処理した。熱処理では、正極用材料の温度を1時間で700℃まで昇温させ、正極用材料の温度を700℃に1時間保持した後、正極用材料を室温まで自然冷却した。
熱処理後の正極用材料90質量部と、PVDF(ポリふっ化ビニリデン)10質量部とを、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)に添加して、正極用塗料を調製した。正極用塗料中の固形分であるLiMnPO4、カーボンブラック及びPVDFの比率は、LiMnPO4:カーボンブラック:PVDF=80質量部:10質量部:10質量部に調整した。
実施例1のハーフセルを用いて、放電レートを0.1C(定電流放電を行ったときに10時間で放電終了となる電流値)とした場合の放電容量(単位:mAh/g)を測定した。結果を表1に示す。表1に示す放電容量は、活物質1グラム当たりの放電容量である。なお、測定では、正極活物質であるLiMnPO4の公称容量を171mAh/gとして、0.1Cで充放電を行った。上限充電電圧は4.5V(VS.Li/Li+)とし、下限放電電圧は2.0V(VS.Li/Li+)とした。また、充電は、正極の電圧が上限充電電圧に達し、充電電流が1/20Cまで減衰するまで行った。測定温度は25℃であった。
マイクロ波水熱合成工程における結晶成長温度T、昇温速度及び時間tを表1に示す値に調整したこと以外は実施例1と同様の方法で、実施例2〜24、27〜34の活物質及びハーフセルを作製した。XRDによる分析の結果、実施例2〜24、27〜34においても、マイクロ波水熱合成工程により、活物質としてLiMnPO4だけが生成したことが確認された。SEMで撮影した実施例22のLiMnPO4の写真を図1に示す。
実施例25では、濃塩酸の滴下によりpHを7.0に調整した水溶液を用いてマイクロ波水熱合成工程を実施した。また、実施例25では、マイクロ波水熱合成工程における結晶成長温度T、昇温速度及び時間tを表1に示す値に調整した。これらの事項以外は実施例1と同様の方法で,実施例25の活物質及びハーフセルを作製した。XRDによる分析の結果、実施例25においても、マイクロ波水熱合成工程により、活物質としてLiMnPO4だけが生成したことが確認された。
実施例26、36では、濃塩酸の滴下によりpHを9.0に調整した水溶液を用いてマイクロ波水熱合成工程を実施した。また、実施例26、36では、マイクロ波水熱合成工程における結晶成長温度T、昇温速度及び時間tを表1に示す値に調整した。これらの事項以外は実施例1と同様の方法で,実施例26、36それぞれの活物質及びハーフセルを作製した。XRDによる分析の結果、実施例26、36のいずれにおいても、マイクロ波水熱合成工程により、活物質としてLiMnPO4だけが生成したことが確認された。SEMで撮影した実施例26のLiMnPO4の写真を図2に示す。
実施例35では、水熱合成工程において、マイクロ波の代わりに炭酸ガスレーザー(1kW at CW)を用い、ポリテトラフルオロエチレン製の耐圧容器の代わりにステンレス製のオートクレーブを用いた。また実施例35では、水熱合成工程における結晶成長温度T、昇温速度及び時間tを表1に示す値に調整した。これらの事項以外は実施例1と同様の方法で、実施例35の活物質及びハーフセルを作製した。XRDによる分析の結果、実施例35においても、水熱合成工程により、活物質としてLiMnPO4だけが生成したことが確認された。
比較例1では、濃塩酸の滴下によりpHを6.5に調整した水溶液を用いてマイクロ波水熱合成工程を実施した。また、比較例1では、マイクロ波水熱合成工程における結晶成長温度T、昇温速度及び時間tを表1に示す値に調整した。これらの事項以外は実施例1と同様の方法で,比較例1の活物質及びハーフセルを作製した。XRDによる分析の結果、比較例1の活物質中には、LiMnPO4に加えて、不純物のMn5(PO3(OH))2(PO4)2(H2O)4が生成していることが確認された。
比較例2では、マイクロ波水熱合成工程を実施する前の水溶液に濃塩酸を滴下しなかった。すなわち、比較例2では、pHが9.5である水溶液を用いてマイクロ波水熱合成工程を実施した。また、比較例2では、マイクロ波水熱合成工程における結晶成長温度T、昇温速度及び時間tを表1に示す値に調整した。これらの事項以外は実施例1と同様の方法で,比較例2の活物質及びハーフセルを作製した。XRDによる分析の結果、比較例2の活物質中には、LiMnPO4に加えて、不純物のMn5(PO3(OH))2(PO4)2(H2O)4とLi0.48Mn0.89O2が生成していることが確認された。
比較例3では、マイクロ波を用いる代わりに、水溶液が密封されたステンレス製のオートクレーブを恒温槽で加熱することにより、水熱合成工程を実施した。また、比較例3では、水熱合成工程における結晶成長温度T及び時間tを表1に示す値に調整した。これらの事項以外は実施例1と同様の方法で,比較例3の活物質及びハーフセルを作製した。XRDによる分析の結果、比較例3においても、マイクロ波水熱合成工程により、活物質としてLiMnPO4だけが生成したことが確認された。
マイクロ波水熱合成工程における結晶成長温度Tを表1に示す値に調整したこと以外は実施例1と同様の方法で、比較例4の活物質及びハーフセルを作製した。XRDによる分析の結果、比較例4においても、マイクロ波水熱合成工程により、活物質としてLiMnPO4だけが生成したことが確認された。
Claims (7)
- LiMnPO4の結晶子を含み、
前記結晶子の(060)面に垂直な方向における前記結晶子の大きさが20〜93nmである、
活物質。 - 前記結晶子の(210)面に垂直な方向における前記結晶子の大きさが75〜210nmである、
請求項1に記載の活物質。 - 正極集電体と、前記正極集電体上に設けられた正極活物質層と、を有する正極を備え、
前記正極活物質層が請求項1又は2に記載の前記活物質を含有する、
リチウムイオン二次電池。 - リチウム源とリン酸源とマンガン源と水とを含み、pHが7〜9である混合物に、電磁波を照射することによって、前記混合物を加圧下で加熱して前記混合物の温度を180℃以上の結晶成長温度Tに到達させる水熱合成工程を備える、
活物質の製造方法。 - 前記水熱合成工程において、前記結晶成長温度Tを190〜240℃に調整する、
請求項4に記載の活物質の製造方法。 - 前記水熱合成工程において、前記混合物の温度を前記結晶成長温度Tに到達させる際の前記混合物の昇温速度を5〜50℃/分に調整する、
請求項4又は5に記載の活物質の製造方法。 - 前記水熱合成工程において、前記混合物の温度を前記結晶成長温度Tに到達させた後、前記電磁波の前記混合物への照射によって前記混合物の温度を前記結晶成長温度Tに維持する時間を300分以下に調整する、
請求項4〜6のいずれか一項に記載の活物質の製造方法。
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