JP2010537946A - 二次電気化学セルで使用するための活性材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水中での比較的低い温度における高圧による前駆体材料の混合物の前処理(水熱前処理)、次いでかかる水熱前処理された前駆体を、リン酸リチウムバナジウムを生成するために十分な時間、比較的高温で焼成することによる、リン酸リチウムバナジウムの2工程による調製を提供する。このように生成されたリン酸リチウムバナジウムは、電気化学セル用電極を製造する際に使用することができる。
【選択図】図1
Description
(i)2LiH2PO4(水溶液) + V2O3(固体) → 2LiVOPO4(タボライト) + 2H2O(水熱工程)
(ii)2LiVOPO4(タボライト) + LiH2PO4 + 2C → Li3V2(PO4)3 + 2CO(焼成工程)
に従って進行する。
LVPの調製
5%の残留炭素を伴うLi3V2(PO4)3の生成物を生成するのに十分な化学量論のV2O3、LiH2PO4およびSuper−P 炭素の混合物からなる乾燥したLVP前駆体(5.00g)を、水で半分を満たした125mlの酸分解ボンベの中で処理した。このボンベを、250℃に予め加熱したボックスオーブンの中に24時間置いた。生成物を180℃で2時間乾燥して4.30gの生成物を得た。そのXRD走査結果はタボライトに類似していた。
H3PO4(2.885g、アルドリッチ(Aldrich))を45mlのボンベに加えた。脱イオン水(20ml)を加えた。ジェットミルで粉砕したLi2CO3(0.363g、パシフィックリチウム(Pacific Lithium))をゆっくりこのボンベに加えた。次いでV2O3(1.471g、ストラトカー(Stratcor))を加えた。この混合物を短時間撹拌し、次いでこのボンベを密閉した。
Claims (20)
- リン酸リチウムバナジウムを製造する方法であって、
酸化バナジウムをリン酸イオンの供給源およびリチウムイオンの供給源と、鉱化剤中で混合する工程と、
前記混合物をオートクレーブ反応器の中へと導入する工程と、
前記混合物を、100℃を超える温度および1気圧を超える圧力で加熱して水熱処理された前駆体を形成する工程と、
リン酸リチウムバナジウムを生成するために十分な温度および時間で前記水熱処理された前駆体を焼成する工程と
を含む方法。 - 前記オートクレーブ反応器が約100℃〜約300℃に加熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記オートクレーブ反応器が約1時間〜約24時間加熱される、請求項2に記載の方法。
- 前記オートクレーブ反応器が250℃に加熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記オートクレーブ反応器が約3時間加熱される、請求項4に記載の方法。
- 前記酸化バナジウムがV2O3である、請求項1に記載の方法。
- 前記リチウムイオンの供給源およびリン酸イオンの供給源がLHPである、請求項1に記載の方法。
- 前記リチウムイオンの供給源およびリン酸イオンの供給源がLHPである、請求項6に記載の方法。
- 前記リン酸イオンの供給源がH3PO4である、請求項1に記載の方法。
- 前記リン酸イオンの供給源がH3PO4である、請求項6に記載の方法。
- 前記リチウムイオンの供給源がLi2CO3である、請求項1に記載の方法。
- 前記リチウムイオンの供給源がLi2CO3である、請求項6に記載の方法。
- 前記水熱処理された前駆体が約800℃〜約950℃で焼成される、請求項1に記載の方法。
- 前記水熱処理された前駆体が900℃で約3〜約24時間焼成される、請求項13に記載の方法。
- 前記水熱処理された前駆体が約8時間加熱される、請求項14に記載の方法。
- リン酸リチウムバナジウムを製造する方法であって、
H3PO4、水、V2O3およびLi2CO3をオートクレーブ反応器に加える工程と、
前記オートクレーブ反応器を、水熱処理された前駆体を生成するために十分な温度および時間で加熱する工程と、
炭素を前記水熱処理された前駆体に加えて、前駆体組成物を形成する工程と、
前記前駆体組成物を、リン酸リチウムバナジウムを生成するために十分な温度および時間で焼成する工程と
を含む方法。 - 前記オートクレーブ反応器が約250℃で約1〜約8時間加熱される、請求項16に記載の方法。
- 前記オートクレーブ反応器が約3時間加熱される、請求項17に記載の方法。
- 前記前駆体組成物が約750℃〜約950℃で焼成される、請求項16に記載の方法。
- 前記前駆体が約900℃で約8時間焼成される、請求項19に記載の方法。
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