JP5381192B2 - リチウムイオン二次電池用活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
リチウム化合物としては、Li2CO3、LiOH・H2O、酢酸リチウム等が挙げられ、これらを単独で又は複数組合せて用いることができる。
水熱合成工程では、まず、オートクレーブ等の反応器内に、上述したリチウム化合物、金属化合物、リン化合物、及び水を投入して、これらが分散した混合物(水溶液)を調製する。なお、混合物を調製する際は、例えば、最初に、金属化合物、リン化合物及び水を混合したものを還流した後、これにリチウム化合物を加えてもよい。この還流により、金属化合物及びリン化合物の複合体を形成することができる。
焼成工程では、水熱合成工程後の混合物を蒸発乾固処理した後に焼成する。これにより、LiMPO4を含む活物質が得られる。
<水熱合成工程>
反応器である1.5Lオートクレーブ容器に、500gの蒸留水、34.7g(0.3mol)のLi3PO4、59.6g(0.3mol)のFeCl2・4H2O、127g(3.0mmol)のLiClを入れて、これらの混合物を調製した。
得られた粉体をアルミナ坩堝に入れて、450℃で4時間焼成した後、急冷させた。なお、粉体の焼成は空気雰囲気中で行った。また、焼成工程では、焼成温度を45分かけて室温から450℃まで昇温させた。この焼成工程により、実施例1の活物質を得た。
実施例1の活物質と、バインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVDF)とアセチレンブラックを混合したものを、溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)中に分散させてスラリーを調製した。なお、スラリーにおいて活物質とアセチレンブラックとPVDFとの重量比が84:8:8となるように、スラリーを調製した。このスラリーを集電体であるアルミニウム箔上に塗布し、乾燥させた後、圧延を行い、実施例1の活物質を含む活物質含有層が形成された電極(正極)を得た。
比較例1では、水熱合成工程において、オートクレーブ容器のニードルバルブを終始閉じた状態で、混合物の温度及びオートクレーブ容器の内圧を図2に示すように変化させ、計2800分間混合物を加熱した。すなわち、比較例1では、オートクレーブ容器を終始密閉した状態で水熱合成工程を行った。水熱合成工程以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1の活物質を得た。
粉末X線回折(XRD)の結果、実施例1の活物質及び比較例1の活物質は、ともにLiFePO4を含むことが確認された。また、実施例1の(111)面における回折強度I(111)に対する(020)面における回折強度I(020)の比I(020)/I(111)は1.02であり、比較例1のI(020)/I(111)である0.86に比べて大きいことが確認された。
実施例1、比較例1の各評価用セルを用いて、放電レートを0.1C(25℃で定電流放電を行ったときに10時間で放電終了となる電流値)とした場合の放電容量(単位:mAh/g)を測定した。実施例1の放電容量は、151mAh/gであり、比較例1の放電容量は111mAh/gであった。すなわち、実施例1では、比較例1に比べて、放電容量が大きいことが確認された。
Claims (1)
- 化学式LiMPO 4 (式中、MはFe、Mn、Co、Ni及びVOからなる群より選ばれる一種を表す。)で表されるリチウムイオン二次電池用活物質を製造するための方法であって、
リチウム化合物と、Fe、Mn、Co、Ni及びVからなる群より選ばれる一種を含む金属化合物と、リン化合物と、水と、を含む混合物を、反応器内で加熱しながら、
前記反応器の内部を外部と通気させて前記反応器の内圧を0.3MPa以下に保ち、
前記混合物の温度を100〜150℃に到達させた時点で前記反応器を密閉する水熱合成工程と、
前記水熱合成工程後の前記混合物を焼成する焼成工程と、を備える、
リチウムイオン二次電池用活物質の製造方法。
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