JP2010519706A - 電解質、電極組成物、及びこれらから製造される電気化学セル - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2007年2月27日に出願された米国特許出願第11/679,591号及び2007年7月12日に出願された同第11/776,812号の優先権を主張するものであり、これらの特許の各々は、参照により全体が本明細書に組み込まれる。
本発明は、電気化学セルにおける使用のための、新規の電解質配合物及び電極組成物に関する。
a)以下の構造
b)以下の構造
a)以下の構造
b)以下の構造
冠詞「a」、「an」、及び「the」は、「少なくとも1つの」と同じ意味で用いられ、記載された要素の1つ以上を意味する。
用語「負極」は、放電プロセス中に電気化学的酸化及びリチウム脱離が生じる電極(多くの場合アノードと呼ばれる)を指し、並びに
用語「粉末」又は「粉末化材料」は、1つの寸法での平均最大長が約100μmを超えない粒子を指す。
アルミニウム、ケイ素、鉄、チタン、及びスズを、高純度(99.8重量%以上)を有する元素形態で、マサチューセッツ州ワード・ヒル(Ward Hill)のアルファ・エイサー(Alfa Aesar)又はウィスコンシン州ミルウォーキー(Milwaukee)のアルドリッチ(Aldrich)から入手した。希土類含有量が最低99.0重量%であって、およそ50重量%のセリウム、18重量%のネオジム、6重量%のプラセオジム、22重量%のランタン、及び4重量%の他の希土類元素を含有する、ミッシュメタル(MM)としても知られている希土類元素の混合物を、アルファ・エイサー(Alfa Aesar)から入手した。
シリコン塊(123.31グラム)(アルファ・エイサー(Alfa Aesar)/99.999%、マサチューセッツ州ワード・ヒル(Ward Hill))、鉄片(41.29グラム)(アルファ・エイサー/99.97%)及びチタンスポンジ(35.40グラム)(アルファ・エイサー/99.7%)をアーク炉内で融解させることにより、合金組成物Si74.8Fe12.6Ti12.6を調製した。合金インゴットを小片に破砕し、ハンマーミル中で処理して、およそ150マイクロメートルの合金粉末粒子を製造した。
60.72重量%のSi66.5Fe11.2Ti11.2C11.2のボールミル粉砕された合金粉末(平均粒子サイズ1μm、密度=3.76g/cm3)、31.28重量%のSLP30グラファイト粉末(密度=2.26g/cm3、d002=0.3354〜0.3356ナノメートル、ティムカル社(TimCal Ltd.)(スイス、ボディオ(Bodio))から入手可能)及び8重量%のリチウムポリアクリレートの組成を有する電極を調製した。149.01gの脱イオン水、106.01gの20重量%水酸化リチウム溶液及び100gのポリ(アクリル酸)(アルドリッチ(Aldrich)、250K分子量)34重量%水溶液を一緒に混合することにより、10重量%リチウムポリアクリレート水溶液を調製した。次に、4個の13マイクロメートル直径の炭化タングステンボールを含有する45mLステンレス鋼容器内で、Si66.5Fe11.2Ti11.2C11.2粉末(0.897g)、SLP30グラファイト(0.462g)、リチウムポリアクリレート溶液(1.182g)及び脱イオン水(0.9g)を混合した。遊星型マイクロミル(プルベリセッテ(PULVERISETTE)7モデル;フリッチュ社(Fritsch)、ドイツ)内において速度設定2で、60分間にわたって、混合を実行した。結果として得られた混合物を、100マイクロメートル間隙を有するコーティング・バーを使用して、12マイクロメートル厚の電解銅箔上にコーティングした。コーティングを周囲空気下で10分間にわたって、次に減圧下で150℃において3時間にわたって乾燥させた。乾燥したコーティングを1GPa圧下でカレンダーロール内においてプレスした。2cm2の面積を有する電極の円を電極コーティングから切り出した。円の厚さ及び重量を測定した。これらの測定値から、電極コーティングの見かけ密度を計算し、電極の気孔率を求めた。結果を表1に列挙する。次に、電極コーティング実施例1A及び実施例1Bを電気化学コインセル中にリチウム金属対電極に対して置き、電解質は、90重量%エチレンカーボネート:ジメチルカーボネート(EC:DEC、1:2体積/体積)(フェロ・ケミカルズ(Ferro Chemicals)(ルイジアナ州ザッカリー(Zachary))及び10重量%のフルオロエチレンカーボネート(FEC)(福建創新科学技術開発(Fujian Chuangxin Science and Technology Development)LTP、中国、福建(Fujian))の溶媒混合物中に1MのLiPF6を含む。C/10レートでは5mVまでの一定電流で、放電電流がC/40レートに低下するまでは5mVで一定電流を保持して、4個のコインセルを放電した。次に、これらのコインセルのうちの2個をC/10レートで0.9Vに充電した。
1.84gのSi66.5Fe11.2Ti11.2C11.2合金、1.6gの10重量%リチウムポリアクリレート水溶液及び0.9gの脱イオン水を使用して電極コーティング混合物を製造することを除いて実施例1と同一の手順により、92重量%のSi66.5Fe11.2Ti11.2C11.2合金及び8重量%のリチウムポリアクリレートの組成を有する電極を製造した。実施例1に記載しているように、混合物をコーティングして乾燥させ、コーティングを圧縮して、コインセルを組み立て、サイクルにかけた。サイクルにかけなかった及びサイクルにかけた電極の気孔率を表1に列挙する。比較例のそれぞれの気孔率はこれらをサイクルにかける前に20%を超える。完全にリチウム挿入された電極コーティングの気孔率は電極コーティング体積の30%を超える。
遊星型ボールミル(実施例1A及び1B)内において設定4で30分間にわたって、1.188gのSi60Al14Fe8Ti1Sn7MM10メルトスパン合金粉末(8μm粒径)及び0.612gのMCMB(大阪ガス(Osaka Gas)、日本、大阪)を0.040gのスーパー(Super)P((ティムカル社(TimCal Ltd.)、スイス、ボディオ(Bodio))と一緒にミル粉砕した。次に、0.160gのポリイミドPI 2555(HDマイクロシステムズ(HD Microsystems)、ニュージャージー州、パーリン(Parlin))を20%溶液として、2.5gのNMPと一緒に加えた。遊星型ミル内において混合物を更に30分間にわたってミル粉砕した。混合物をCu箔上にコーティングし、300℃に設定したオーブン内においてアルゴン下で24時間にわたって加熱して、59.4重量%の合金、30.6重量%のグラファイト、2.0重量%の導電性希釈剤及び8重量%の結合剤の組成を有する電極を供給した。電極を10%の気孔率に相当する2.62g/ccの密度にカレンダー加工した。2325コインセルを実施例1と同様に構成し、合金材料の完全リチウム挿入のためにLi箔に対して5mV vs.Li/Li+になるまで放電した。コインセルを開き、電極を取り出して、ジメチルカーボネート(DMC)ですすぎ、空気乾燥させた。電極の重量及び厚さから電極の密度をこの時点で求めたところ、1.44g/ccであった。リチウム挿入された電極コーティングの気孔率を表2に報告する。
グラファイトを全く包含していないことを除いて実施例1と同一の手順により、92重量%のSi60Al14Fe8Ti1Sn7MM10、2.2重量%のスーパー(SUPER)P、及び5.8重量%のPI 2555の配合の電極を調製した。カレンダーロール内において1Gpaでカレンダー加工した後、電極の密度は1.8g/ccであった。これは52%の気孔率に相当する。電極を、LiCoO2の正極を有する2325コインセルにする。4.2Vに充電した後、セルを開き、アノードを取り出して、DMCですすいだ。空気乾燥後、密度を求めたところ、0.95g/ccであった。リチウム挿入された電極コーティングの気孔率を表3に報告する。
64.7重量%のSi66.5Fe11.2Ti11.2C11.2のボールミル粉砕された合金粉末(平均粒子サイズ1μm、密度=3.76g/cm3)、33.3重量%のティムレックス(TIMREX)SLP30グラファイト粉末(密度=2.26g/cm3、d002=0.3354〜0.3356ナノメートル、ティムカル社(TimCal Ltd.)、スイス、ボディオ(Bodio))及び2重量%のリチウムポリアクリレートの組成を有する電極を調製した。149.01gの脱イオン水、106.01gの20重量%水酸化リチウム溶液及び100gのポリ(アクリル酸)(アルドリッチ(Aldrich)、250K分子量)34重量%水溶液を一緒に混合することにより、10重量%リチウムポリアクリレート水溶液を調製した。次に、リチウムポリアクリレート水溶液を、1部の10%溶液に対して3部の水の添加により、2.5%の濃度に希釈した。次に、4個の13マイクロメートル直径の炭化タングステンボールを含有する45ミリリットルステンレス鋼容器内で、Si66.5Fe11.2Ti11.2C11.2粉末(1.29g)、SLP30グラファイト(0.67g)、2.5%リチウムポリアクリレート溶液(1.60g)及び脱イオン水(1.2g)を混合した。遊星型マイクロミル(プルベリセッテ(PULVERISETTE)7モデル;フリッチュ社(Fritsch)、ドイツ)内において速度設定2で、60分間にわたって、混合を実行した。結果として得られた混合物を、100マイクロメートル間隙を有するコーティング・バーを使用して、12マイクロメートル厚の銅箔上にコーティングした。コーティングを周囲空気下で30分間にわたって、次に減圧下で120℃において2時間にわたって乾燥させた。乾燥したコーティングを1GPa圧下でカレンダーロール内においてプレスした。電極組成物の気孔率を計算すると、16%であった。同一の電極組成物を実施例3a、3b及び比較例3に使用した。
Claims (30)
- 活性材料、
グラファイト、及び
結合剤、
を含む複合体であって、前記グラファイトの量が前記活性材料及び前記グラファイトの総体積の約20体積パーセントを超え、並びに、
前記複合体の気孔率が約20%未満である、複合体。 - 請求項1に記載の複合体を含む、電極。
- 前記活性材料がケイ素を含む、請求項2に記載の電極。
- 前記結合剤がリチウムポリアクリレートである、請求項2に記載の電極。
- 集電体を更に含む、請求項2に記載の電極。
- 前記活性材料が合金を含む、請求項2に記載の電極。
- 前記合金が
少なくとも1種の電気化学的に不活性である元素金属、及び
室温で非晶質組成物の形態で少なくとも1種の電気化学的に活性である元素金属、を更に含む、請求項6に記載の電極。 - 前記合金が、約50〜約85モル・パーセントのケイ素、約5〜約12モル・パーセントの鉄、約5〜約12モル・パーセントのチタン、及び約5〜約12モル・パーセントの炭素を含む、請求項6に記載の電極。
- 請求項2〜8のいずれか一項に記載の電極を1つ以上含む、電気化学セル。
- 前記電解質がビニレンカーボネートを含む、請求項10に記載の電気化学セル。
- Xが水素であり、並びに、Yがフッ素である、請求項12に記載の電気化学セル。
- Xがフッ素であり、並びに、Yがフッ素である、請求項12に記載の電気化学セル。
- Yが−CH=CH2であり、並びに、Xが水素である、請求項12に記載の電気化学セル。
- 活性材料、
グラファイト、及び
結合剤、
を含む複合体を含む電極であって、リチウム挿入(lithiated)されていない前記複合体中のグラファイトの量が当該複合体中の前記活性材料及び前記グラファイトの総体積の約20体積パーセントを超え、
前記複合体がリチウム挿入(lithiated)され、並びに、
前記複合体の気孔率が約30%未満である、電極。 - 前記活性材料が合金を含む、請求項16に記載の電極。
- 前記合金が、約60〜約85モル・パーセントのケイ素、約5〜約12モル・パーセントの鉄、約5〜約12モル・パーセントのチタン、及び約5〜約12モル・パーセントの炭素を含む、請求項17に記載の電極。
- 前記活性材料がケイ素を含む、請求項16に記載の電極。
- 請求項11〜19のいずれか一項に記載の電極を1つ以上含む、電気化学セル。
- 前記電解質がビニレンカーボネートを含む、請求項21に記載の電気化学セル。
- Xが水素であり、並びに、Yがフッ素である、請求項23に記載の電気化学セル。
- Xがフッ素であり、並びに、Yがフッ素である、請求項23に記載の電気化学セル。
- Yが−CH=CH2であり、並びに、Xが水素である、請求項23に記載の電気化学セル。
- 請求項20〜26のいずれか一項に記載の電気化学セルを1つ以上含む、電池パック。
- 活性材料、結合剤、及びグラファイトを混合して複合体を形成する工程と、
前記複合体を圧縮して圧縮された複合体を形成する工程と、
を含む電極の製造方法であって、前記複合体中の前記グラファイトの量が前記活性材料及び前記グラファイトの総体積の約20体積パーセントを超え、並びに、
前記圧縮された複合体の気孔率が約20%未満である、電極の製造方法。 - 活性材料、結合剤、及びグラファイトを含む混合物に溶媒を加えて分散体を形成する工程、
前記分散体を集電体上にコーティングする工程、
前記集電体上の前記コーティングを乾燥させて前記複合体を形成する工程
を更に含み、前記乾燥工程の後に前記複合体を圧縮する工程を実施する、請求項28に記載の電極の製造方法。 - 請求項17又は18に記載の方法により製造される電極。
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