JP2010505016A - 透明な基板材料のための透明な多孔質ＳｉＯ２被覆 - Google Patents
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Abstract
本発明は、好ましい抗反射特性を有する透明な基板材料、例えばポリカーボネートのための透明な多孔質ＳｉＯ2被覆に関する。本発明の１つの好ましい実施態様は、被覆がゾルゲル法により形成され、この場合ゾルゲル法の少なくとも一部分中に少なくとも１つの多孔性を惹起する成分が存在し、この成分がゾルゲル法の終結後に除去されおよび／または破壊されることによって特徴付けられる。少なくとも１つの多孔性を惹起する成分は、ポリマーであり、この場合このポリマーの平均分子量は、有利に５０００Ｄａ以上〜５００００Ｄａ以下、なお有利に１００００Ｄａ以上〜２０００００Ｄａ以下である。
Description
本発明は、透明な材料、殊に反射率が減少された透明な材料の分野に関する。
多数の透明な材料、殊にプラスチックを基礎とする透明な材料、例えばポリカーボネート等は、一部分が数多くの用途の際に使用を阻害するかまたはむしろ使用を不可能にする望ましくない反射特性を有するという困難が生じる。
従って、透明な材料を、殊に他の層の施与によって殆んど反射性でないように形成させることが数多く試みられている。
このために、例えば所謂"花様アルミナ（flower-like alumina）"層によって反射を回避させることが提案された（Yamaguchi et al., Journal of Sol-Gel Science & Technology, 2005, 33, 117-120参照）。しかし、この着手された方法は、高められた温度（約４００℃）での熱処理工程（Temperschritt）を必要とする。
別の提案された被覆は、変化する屈折率を有する多層系、例えばＳｉＯ2およびＴｉＯ2からなる多重層系を含む。しかし、この場合も熱処理は、多くの場合に４００℃を上廻る温度で必要とされる（M. Walther, OTTI-Seminar Regensburg, September 2005参照）。別の系は、ＴｉＯ2およびＭｇＦ2からなる層を使用し（欧州特許第５６４１３４号明細書Ｂ１参照）、この場合には、付加的にフルオロ炭化水素樹脂が設けられている。また、この系の欠点は、劣悪な施与可能性にある。
従って、上記欠点を少なくとも一部分克服し、殊に簡単に施与可能である透明な基板材料のための透明の被覆を取得するという課題が課されている。
この課題は、請求項１記載の透明な被覆ならびに請求項６記載の方法によって解決される。
それに応じて、被覆がＳｉＯ2を基礎とし、３５％以上〜６５％以下の多孔度を有する、透明な基板材料のための透明の被覆が提案される。
"ＳｉＯ2を基礎とする"という表記は、本発明の範囲内で被覆がＳｉＯ2を主要成分として含有することを意味するかまたは殊に被覆がＳｉＯ2を主要成分として含有することを含む。この場合、好ましいのは、７０％以上、有利に８０％以上、ならびに多くの場合に有利に９０％を上廻り、１００％を下廻る被覆がＳｉＯ2からなる被覆である。
"透明な"という表記は、本発明の範囲内で、９０％以上の透過性がそれぞれ使用される波長範囲内、殊に可視波長範囲内にあることを意味するかまたは殊に９０％以上の透過性がそれぞれ使用される波長範囲内、殊に可視波長範囲内にあることを含む。
このような本発明によるＳｉＯ2被覆によって、数多くの用途において本発明の範囲内で１つ以上の次の利点を達成することができる：
この被覆は、本質的に均一であり、数多くの用途のために唯一の被覆で十分であること（上記した多重層系を除いて）。
この被覆は、以下なお記載されているように、多くの場合の用途で本発明の範囲内で簡単な浸漬によって施こすことができ、したがって費用のかかる、殊に高い温度で実施すべき施与工程を回避させることができること。
製造された被覆の厚さは、以下なお記載されているように、数多くの用途で５０〜２００ナノメートルの範囲内である。従って、この被覆の厚さは、熱的応力および機械的応力（殊に曲げ負荷）に対して非敏感性であり、構造部材の寸法および公差に殆んど影響を及ぼさないこと。
この被覆は、本質的に均一であり、数多くの用途のために唯一の被覆で十分であること（上記した多重層系を除いて）。
この被覆は、以下なお記載されているように、多くの場合の用途で本発明の範囲内で簡単な浸漬によって施こすことができ、したがって費用のかかる、殊に高い温度で実施すべき施与工程を回避させることができること。
製造された被覆の厚さは、以下なお記載されているように、数多くの用途で５０〜２００ナノメートルの範囲内である。従って、この被覆の厚さは、熱的応力および機械的応力（殊に曲げ負荷）に対して非敏感性であり、構造部材の寸法および公差に殆んど影響を及ぼさないこと。
多くの好ましい実施態様によれば、被覆の多孔度は、４０％以上〜６０％以下、有利に４５％以上〜５５％以下である。
本発明の１つの好ましい実施態様は、被覆の厚さが９５ｎｍ以上〜１３５ｎｍ以下であることを示す。これは、数多くの用途のために、特に有利であることが判明した。好ましくは、被覆の厚さは、１００ｎｍ以上〜１３０ｎｍ以下である。
本発明の１つの好ましい実施態様は、被覆の屈折率ｎ1が
を示し、この場合ｎ2は、基板の屈折率である。この場合には、数多くの用途のために、本発明の範囲内で反射率は、再び減少させることができる。好ましくは、前記被覆の屈折率ｎ1は、
である。
本発明の１つの好ましい実施態様は、被覆が本質的に多孔質の完全な成形体、殊に均一な多孔質の完全な成形体であるか、或いはこのような完全な成形体を形成することを示す。
この場合、"本質的に"の用語は、殊に被覆の９０体積％以上、有利に９５体積％以上を示す。
それによって、本発明による数多くの使用の場合、簡単に形成可能で、なおさらに反射を減少させる被覆を達成することができる。
本発明の１つの好ましい実施態様は、被覆が殊に可視波長範囲内の光に対して透過性を上昇させる性質を有することを示す。
好ましくは、この被覆は、それぞれ使用される波長範囲内、殊に可視波長範囲内で基板の透過率を２％以上、有利に４％以上上昇させる状態にある。
本発明の１つの好ましい実施態様は、細孔の平均直径が５ｎｍ以上〜５０ｎｍ以下であることを示す。これは、本発明の数多くの用途の場合に、被覆の抗反射特性にとって特に有利であることが判明した。好ましくは、細孔の平均直径は、１０ｎｍ以上〜４０ｎｍ以下、有利に１０ｎｍ以上〜２５ｎｍ以下である。
本発明の１つの好ましい実施態様は、細孔の９０％以上の直径が５ｎｍ以上〜５０ｎｍ以下であることを示す。
本発明の１つの好ましい実施態様は、本発明による被覆の細孔の直径分布が本質的に１０ｎｍ以下、有利に８ｎｍ以下、なお有利に５ｎｍ以下の半減値幅を有するｌｏｇ規定に追従することを示す。
この場合、"本質的に"は、細孔の９０％以上、有利に細孔の９５％以上、多くの場合に有利に細孔の９８％以上が前記分布に追従することを意味する。
この種の分布は、本発明の数多くの用途に対して特に有利であることが判明した。それというのも、こうして目視的に特に均一な被覆を達成することができるからである。
本発明の１つの好ましい実施態様は、被覆がゾルゲル法により形成されることを示す。
更に、本発明は、透明な基板材料のために透明な被覆を形成させる方法に関し、この方法は、当該方法がゾルゲル法に基づくことによって特徴付けられている。
"ゾルゲル法（Sol-Gel-Prozess oder Sol-Gel-Verfahren）"の表記は、本発明の範囲内で、シリコン前駆体材料、殊にシリコンハロゲン化物および／またはシリコンアルコキシドを溶液で加水分解に掛け、引続き縮合に掛ける全てのプロセスおよび／または方法を意味するかまたは前記の全てのプロセスおよび／または方法を含む。
本発明の１つの好ましい実施態様は、ゾルゲル法の少なくとも一部分中に少なくとも１つの多孔性を惹起する成分が存在し、この成分がゾルゲル法の終結後に除去されおよび／または破壊されることを示す。
本発明の１つの好ましい実施態様は、少なくとも１つの多孔性を惹起する成分がポリマーであり、この場合このポリマーの平均分子量は、有利に５０００Ｄａ以上〜５００００Ｄａ以下、なお有利に１００００Ｄａ以上〜２００００Ｄａ以下であることを示す。
本発明の１つの好ましい実施態様は、ポリマーが有利にポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールとポリプロピレングリコールとからなるコポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリエーテル、アルキル置換ポリエーテル、シクロアルキル置換ポリエーテルおよび／またはアリール置換ポリエーテル、ポリエステル、アルキル置換ポリエステル、シクロアルキル置換ポリエステルおよび／またはアリール置換ポリエステル、殊にポリヒドロキシ酪酸またはこれらの混合物を含む群から選択された有機ポリマーであることを示す。
一般的な基／分子の定義：本明細書中および特許請求の範囲内には、一般的な基または分子、例えばアルキル、アルコキシ、アリール等の特許保護が請求されており、および前記基または前記分子が記載されている。別記しない限り、有利に本発明の範囲内で一般的に記載された基／分子内の次の群が使用される：
アルキル：直鎖状Ｃ1〜Ｃ8−アルキルおよび分枝鎖状Ｃ1〜Ｃ8−アルキル、
長鎖状アルキル：直鎖状Ｃ5〜Ｃ20−アルキルおよび分枝鎖状Ｃ5〜Ｃ20−アルキル、
アルケニル：Ｃ2〜Ｃ6−アルケニル、
シクロアルキル：Ｃ3〜Ｃ8−シクロアルキル、
アルコキシド／アルコキシ：Ｃ1〜Ｃ6−アルコキシ、直鎖状および分枝鎖状、
長鎖状アルコキシド／アルコキシ：直鎖状Ｃ5〜Ｃ20−アルコキシおよび分枝鎖状Ｃ5〜Ｃ20−アルコキシ、
アリール：３００Ｄａ未満の分子量を有する芳香族化合物から選択された。
ポリエーテル：Ｈ−（Ｏ−ＣＨ−ＣＨ（Ｒ））n−ＯＨおよびＨ−（Ｏ−ＣＨ−ＣＨ（Ｒ））n−Ｈを含む群から選択された。この場合、Ｒは、無関係に次のもの：水素、アルキル、アリール、ハロゲンから選択され、およびｎは、１〜２５０である。
置換ポリエーテル：Ｒ2−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ1）n−ＯＲ3およびＲ2−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ2））n−Ｒ3を含む群から選択された。この場合、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は、無関係に次のもの：水素、アルキル、長鎖状アルキル、アリール、ハロゲンから選択され、およびｎは、１〜２５０である。
エーテル：化合物Ｒ1−Ｏ−Ｒ2、この場合それぞれのＲ1およびＲ2は、無関係に水素、ハロゲン、アルキル、シクロアルキル、アリール、長鎖状アルキルを含む群から選択されている。
アルキル：直鎖状Ｃ1〜Ｃ8−アルキルおよび分枝鎖状Ｃ1〜Ｃ8−アルキル、
長鎖状アルキル：直鎖状Ｃ5〜Ｃ20−アルキルおよび分枝鎖状Ｃ5〜Ｃ20−アルキル、
アルケニル：Ｃ2〜Ｃ6−アルケニル、
シクロアルキル：Ｃ3〜Ｃ8−シクロアルキル、
アルコキシド／アルコキシ：Ｃ1〜Ｃ6−アルコキシ、直鎖状および分枝鎖状、
長鎖状アルコキシド／アルコキシ：直鎖状Ｃ5〜Ｃ20−アルコキシおよび分枝鎖状Ｃ5〜Ｃ20−アルコキシ、
アリール：３００Ｄａ未満の分子量を有する芳香族化合物から選択された。
ポリエーテル：Ｈ−（Ｏ−ＣＨ−ＣＨ（Ｒ））n−ＯＨおよびＨ−（Ｏ−ＣＨ−ＣＨ（Ｒ））n−Ｈを含む群から選択された。この場合、Ｒは、無関係に次のもの：水素、アルキル、アリール、ハロゲンから選択され、およびｎは、１〜２５０である。
置換ポリエーテル：Ｒ2−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ1）n−ＯＲ3およびＲ2−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ2））n−Ｒ3を含む群から選択された。この場合、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は、無関係に次のもの：水素、アルキル、長鎖状アルキル、アリール、ハロゲンから選択され、およびｎは、１〜２５０である。
エーテル：化合物Ｒ1−Ｏ−Ｒ2、この場合それぞれのＲ1およびＲ2は、無関係に水素、ハロゲン、アルキル、シクロアルキル、アリール、長鎖状アルキルを含む群から選択されている。
別記しない限り、次の基／分子は、一般の基／分子の定義内でのよりいっそう好ましい基／分子である：
アルキル：直鎖状Ｃ1〜Ｃ6−アルキルおよび分枝鎖状Ｃ1〜Ｃ6−アルキル、
アルケニル：Ｃ3〜Ｃ6−アルケニル、
シクロアルキル：Ｃ6〜Ｃ8−シクロアルキル、
アルコキシ、アルコキシド：Ｃ1〜Ｃ4−アルコキシ、殊にイソプロピルオキシド、
長鎖状アルコキシ：直鎖状Ｃ5〜Ｃ10−アルコキシおよび分枝鎖状Ｃ5〜Ｃ10−アルコキシ、特に直鎖状Ｃ6〜Ｃ8−アルコキシ、
ポリエーテル：Ｈ−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ））n−ＯＨおよびＨ−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ））n−Ｈを含む群から選択された。この場合、Ｒは、無関係に次のもの：水素、アルキル、アリール、ハロゲンから選択され、およびｎは、１０〜２５０である。
置換ポリエーテル：Ｒ2−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ1））n−ＯＲ3およびＲ2−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ2））n−Ｒ3を含む群から選択された。この場合、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は、無関係に次のもの：水素、アルキル、長鎖状アルキル、アリール、ハロゲンから選択され、およびｎは、１０〜２５０である。
アルキル：直鎖状Ｃ1〜Ｃ6−アルキルおよび分枝鎖状Ｃ1〜Ｃ6−アルキル、
アルケニル：Ｃ3〜Ｃ6−アルケニル、
シクロアルキル：Ｃ6〜Ｃ8−シクロアルキル、
アルコキシ、アルコキシド：Ｃ1〜Ｃ4−アルコキシ、殊にイソプロピルオキシド、
長鎖状アルコキシ：直鎖状Ｃ5〜Ｃ10−アルコキシおよび分枝鎖状Ｃ5〜Ｃ10−アルコキシ、特に直鎖状Ｃ6〜Ｃ8−アルコキシ、
ポリエーテル：Ｈ−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ））n−ＯＨおよびＨ−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ））n−Ｈを含む群から選択された。この場合、Ｒは、無関係に次のもの：水素、アルキル、アリール、ハロゲンから選択され、およびｎは、１０〜２５０である。
置換ポリエーテル：Ｒ2−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ1））n−ＯＲ3およびＲ2−（Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｒ2））n−Ｒ3を含む群から選択された。この場合、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は、無関係に次のもの：水素、アルキル、長鎖状アルキル、アリール、ハロゲンから選択され、およびｎは、１０〜２５０である。
本発明の１つの好ましい実施態様は、ポリマーがゾルゲル法の終結後に洗浄除去されることを示す。
本発明の１つの好ましい実施態様は、ポリマーが殊に８０℃以上〜１００℃以下の温度での熱処理によるゾルゲル法の終結後に、有利に水で洗浄除去されることを示す。
本発明の１つの好ましい実施態様は、ポリマーがゾルゲル法の終結後に焼却され、殊に２５０℃以上の温度で焼却されることを示す。
本発明の１つの好ましい実施態様は、シリコンがシリコン−アルコキシド−前駆体溶液の形で添加されることを示す。
本発明の１つの好ましい実施態様は、シリコンを含有する前駆体溶液のｐＨ値が１以上〜４以下であることを示す。
更に、本発明は、本発明による方法により形成された、透明な基板のための透明な被覆に関する。
更に、本発明は、透明な基板ならびに基板上に施こされたおよび／または配置された、本発明による被覆を含む光学的構造素子に関する。
本発明の好ましい実施態様は、基板がガラス、透明プラスチック、有利にポリカーボネート、ポリアクリルおよびこれらの混合物を含む群から選択された透明プラスチック、ならびにこれらの混合物を含む群から選択されることを示す。
更に、本発明は、本発明による光学的構造素子の製造法に関し、この方法は、被覆が基板上に浸漬および／または回転塗布によって施こされることによって特徴付けられる。
更に、本発明は、
光学的器具−眼鏡、
自動車工学におけるヘッドライトケーシング、
特に、自動車工学におけるディスク、
コックピット用窓ガラスのための本発明による被覆および／または光学的構造素子の使用に関する。
光学的器具−眼鏡、
自動車工学におけるヘッドライトケーシング、
特に、自動車工学におけるディスク、
コックピット用窓ガラスのための本発明による被覆および／または光学的構造素子の使用に関する。
前記の本発明により使用することができる構造部材ならびに特許保護が請求された本発明により使用することができる構造材および使用例に記載された本発明による使用することができる構造部材は、寸法、形状、材料の選択および技術的概念の点で、特殊な除外条件を有さず、したがって、使用分野で公知の選択的判断基準は、制限されずに使用することができる。
更に、本発明の対象の詳細、特徴および利点は、従属請求項ならびに属する図面の次の明細書の記載からもたらされ、この場合には、例示的に本発明による被覆の実施例が図示されている。
図１及び図２は、次に記載された実施例１に関連する：
実施例１：
ポリカーボネートを基礎とする光学的構造素子を次のように製造した：
最初に、２つの溶液を準備した：
溶液１：ポリエチレングリコール４ｇをエタノール５０ｍｌ中に準備し、完全な溶液が生じるまで攪拌しながら徐々に水を添加した。引続き、１Ｎ ＨＣｌ４滴を添加する。
溶液２：ＥｔＯＨ２０ｍｌ中のテトラエトキシシラン４ｍｌ。
実施例１：
ポリカーボネートを基礎とする光学的構造素子を次のように製造した：
最初に、２つの溶液を準備した：
溶液１：ポリエチレングリコール４ｇをエタノール５０ｍｌ中に準備し、完全な溶液が生じるまで攪拌しながら徐々に水を添加した。引続き、１Ｎ ＨＣｌ４滴を添加する。
溶液２：ＥｔＯＨ２０ｍｌ中のテトラエトキシシラン４ｍｌ。
次に、溶液２を溶液１と一緒にして５０ｍｌに増加させ、２時間攪拌した。
ポリカーボネート基板を火炎シラン化によって前処理し、基板と被覆との結合を上昇させた。
引続き、ポリカーボネート基板を溶液で浸漬被覆した（速度５０ｍｍ／分）。その後に、空気で乾燥させ、１００℃で２時間、炉内で熱処理した。冷却後、１分間、水中に貯蔵した。
この場合、この被覆の多孔度は、５５％であった。
図１は、実施例１の記載により被覆されたポリカーボネート基板の透過率および被覆されていないポリカーボネート基板の透過率の２つの透過率測定の結果を有する図である。約５％の透過率の改善が見られた。
図２は、実施例１の記載により被覆されたポリカーボネート基板の半分の写真を示す。反射率が明らかに減少されたことが明らかに確認された。
Claims (18)
- 透明な基板材料のための透明な被覆において、この被覆がＳｉＯ2を基礎とし、３５％以上〜６５％以下の多孔度を有することを特徴とする、透明な基板材料のための透明な被覆。
- 被覆の厚さが９５ｎｍ以上〜１３５ｎｍ以下である、請求項１記載の被覆。
- 被覆の屈折率ｎ1が
- 被覆が多孔質の完全な成形体である、請求項１から３までのいずれか１項に記載の被覆。
- ＳｉＯ2がゾルゲル法により製造されたものである、請求項１から４までのいずれか１項記載の被覆。
- 透明な基板材料のための透明な被覆を製造する方法において、この方法がゾルゲル法に基づくことを特徴とする、透明な基板材料のための透明な被覆を製造する方法。
- ゾルゲル法の少なくとも一部分中に少なくとも１つの多孔性を惹起する成分が存在し、この成分がゾルゲル法の終結後に除去されおよび／または破壊される、請求項６記載の方法。
- 少なくとも１つの多孔性を惹起する成分がポリマーであり、この場合このポリマーの平均分子量は、有利に５０００Ｄａ以上〜５００００Ｄａ以下である、請求項６または７記載の方法。
- ポリマーは、有利にポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールとポリプロピレングリコールとからなるコポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリエーテル、アルキル置換ポリエーテル、シクロアルキル置換ポリエーテルおよび／またはアリール置換ポリエーテル、ポリエステル、アルキル置換ポリエステル、シクロアルキル置換ポリエステルおよび／またはアリール置換ポリエステル、またはこれらの混合物を含む群から選択された有機ポリマーである、請求項６から８までのいずれか１項に記載の方法。
- ポリマーをゾルゲル法の終結後に洗浄除去する、請求項６から９までのいずれか１項記載の方法。
- ポリマーをゾルゲル法の終結後に洗浄除去する、請求項１０記載の方法。
- シリコンをシリコン−アルコキシド−前駆体溶液の形で添加する、請求項６から１１までのいずれか１項に記載の方法。
- シリコンを含有する前駆体溶液のｐＨ値は、１以上〜４以下である、請求項６から１２までのいずれか１項記載の方法。
- 請求項６から１３までのいずれか１項に記載の方法により形成された、透明な基板のための透明な被覆。
- 透明な基板ならびに基板上に施こされたおよび／または配置された、請求項１４記載の被覆を含む光学的構造素子。
- 基板がガラス、透明プラスチック、有利にポリカーボネート、ポリアクリルおよびこれらの混合物を含む群から選択された透明プラスチック、ならびにこれらの混合物を含む群から選択されている、請求項１５記載の光学的構造素子。
- 請求項１５または１６記載の光学的構造素子の製造法において、被覆を基板上に浸漬および／または回転塗布によって施こすことを特徴とする、請求項１５または１６記載の光学的構造素子の製造法。
- ａ．光学的器具、
ｂ．眼鏡、
ｃ．自動車工学におけるヘッドライトケーシング、
ｄ．特に自動車工学におけるディスク、
ｅ．コックピット用窓ガラスのための請求項１から５までのいずれか１項および／または請求項１４に記載の被覆の使用、請求項１５または１６記載の光学的構造素子の使用。
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