CN1167959C - 抗激光损伤宽谱带减反膜的制备方法 - Google Patents

抗激光损伤宽谱带减反膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种抗激光损伤宽谱带减反膜的制备方法是以正硅酸乙酯为前驱体，在氨水催化条件下，按比例加入水、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇，混和后充分搅拌进行反应、陈化、镀膜。具有制备条件温和，成本较低，操作简单，使制备出的SiO2膜不仅有宽度达400-600nm宽谱带减反性能，同时具有高抗激光损伤的优点。

Description

抗激光损伤宽谱带减反膜的制备方法
所属领域：
本发明所属一种减反膜的制备方法，具体地说涉及一种具有高抗激光损伤阈的SiO2单层宽谱带减反膜的制备方法。
背景技术
光学元件镀膜通常采用物理镀膜和溶胶-凝胶(Sol-gel)法化学镀膜。其中物理法因设备复杂、造价昂贵，不易控制膜层的微观结构，以及抗激光损伤阈值不高等难以克服的缺点，实际应用受到限制。近年来，用Sol-gel法进行激光系统光学元件镀膜的研究工作有了很大的发展。Sol-gel法与传统的物理镀膜法相比具有抗激光损伤阈值高、表面均匀性好、成本较低等优点，尤其是此法特别适合大衬底膜层的制备，是生产下一代激光聚变系统和新型激光武器系统所需的大量光学膜层的最有前途的方法。
宽谱带减反膜可以在宽波长范围内有效的提高光学透过率，减少能量损失，在激光系统氙灯、隔板玻璃及民用光学元件镀膜方面有很大的应用前景。宽谱带减反膜层可镀制在激光器系统氙灯隔板玻璃及闪光灯上，能提高激光器系统效率，极大的减小整个激光器系统的能量损失。据文献(SPIE vol.2253：764)报道目前国外镀制的宽谱带减反膜由氧化锆溶胶-聚乙烯型填充剂、含氟膜层和作为促交联剂的杂化硅烷所组成，为多层膜，膜层成本高、溶胶制备及镀膜工艺复杂。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种成本低、制备简单的高抗激光损伤的单层宽谱带减反膜的制备方法。
本发明的制备包括以下步骤：
1、镀膜溶胶的制备：以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，在氨水催化条件下，按比例加入水、无水乙醇(ETOH)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)，混和后充分搅拌进行反应；各物料之间的摩尔比配为：EtOH/TEOS＝20～100；H2O/TEOS＝1～10；PVP/TEOS＝2×10-6～1×10-8；PEG/TEOS＝3×10-4～2×10-3；NH3·H2O/TEOS＝0.02～0.3。
2、陈化：陈化温度可以在0～70℃之间。老化时间为3～60天。
3、镀膜：采用旋转镀膜法或提拉法进行一层单面镀膜或双面镀膜。
本发明的优点在于溶胶制备条件温和，成本较低，操作简单。通过溶胶-凝胶途径向SiO2胶体网络中引入高分子添加剂，调控其溶胶-凝胶过程，使制备出的SiO2膜不仅有宽度达400-600nm宽谱带减反性能，同时具有高抗激光损伤阈值。
具体实施方式：
实施例1
1)镀膜溶胶的制备
将5ml Si(OC2H5)4与100ml无水乙醇、0.08ml NH3·H2O、0.8ml H2O、0.1mlPEG、0.19PVP搅拌混匀进行反应；
2)陈化：将所得混合均匀的溶液置于密闭容器中，0℃老化60天。
3)镀膜：采用提拉镀膜法进行一层单面镀膜。
4)评价：用PC2501 UV/VIS光谱仪测量膜层的光学透过率
TC(％)。在1064nm测量膜层的激光损伤阈值LDT。数据见表1。
实施例2
1)镀膜液的制备
将5ml Si(OC2H5)4与50ml无水乙醇、032ml NH3·H2O、0.5ml H2O、0.1mlPEG、0.2mlPVP搅拌混匀进行反应；
2)陈化：将所得混合均匀的溶液置于密闭容器中，40℃老化10天。重复实例1的3)和4)。
实施例3
1)镀膜液的制备：将10ml Si(OC2H5)4与100ml无水乙醇、2.5mlNH3·H2O、0.2mlPEG、0.1mlPVP搅拌混匀进行反应；
2)陈化：将所得混合均匀的溶液密封保存，置于60℃老化3天。重复实施例1的3)和4)。
实施例4
1)镀膜液的制备：将10ml Si(OC2H5)4与50ml无水乙醇、0.62mlNH3·H2O、0.3ml H2O、0.2mlPEG、0.5mlPVP搅拌混匀进行反应；
2)陈化：将所得混合均匀的溶液置于密闭容器中，20℃老化30天。重复实施例1的3和4)。
表1(英文应写为中文)
TC(％)     谱带范围(nm)     LDT(J/cm2)(10641ns)
  实例1     95.5％     400-800     35.00
  实例2     95.4％     600-1100     32.00
  实例3     95.6％     500-900     40.00
  实例4     99.3％(双面)     700-1100     45.00

Claims (1)

1.一种抗激光损伤宽谱带减反膜的制备方法，其特征在于制备包括以下步骤：
(1)镀膜溶胶的制备：以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，在氨水催化条件下，按比例加入水(H2O)、无水乙醇(ETOH)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙二醇(PEG)，混和后充分搅拌进行反应；各物料之间的摩尔比配为：ETOH/TEOS＝20～100；H2O/TEOS＝1～10；PVP/TEOS＝2×10-6～1×10-8；PEG/TEOS＝3×10-4～2×10-3；氨水/TEOS＝0.02～0.3；
(2)陈化：陈化温度可以在0～70℃之间，陈化时间为3～60天；
(3)镀膜：采用旋转镀膜法或提拉法进行一层单面镀膜或双面镀膜。
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