DE102006046308A1 - Transparente poröse SiO2-Beschichtung für ein transparentes Substratmaterial - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine transparente poröse SiO<SUB>2</SUB>-Beschichtung für ein transparentes Substratmaterial, welche vorteilhafte antireflektive Eigenschaften besitzt.
Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der transparenten Materialien, insbesondere der transparenten Materialien, deren Reflexion vermindert wurde.
- Bei vielen transparenten Materialen, insbesondere transparenten Materialien auf Kunststoffbasis, wie beispielsweise Polycarbonat etc. ergibt sich die Schwierigkeit, dass diese z.T. unerwünschte Reflektionseigenschaften haben, welche den Einsatz bei vielen Anwendungen erschweren oder sogar unmöglich machen.
- Daher wurden zahlreiche Versuche unternommen, transparente Materialien insbesondere durch Aufbringen weiterer Schichten weniger reflektiv zu gestalten.
- Hierzu wurde z.B. vorgeschlagen, durch eine sog „flower-like alumina"-Schicht die Reflexion zu vermindern (siehe Yamaguchi et al, Journal of Sol-Gel Science & Technology, 2005, 33, 117-120). Diese Herangehensweise erfordert jedoch einen Temperschritt bei erhöhten Temperaturen (ca. 400°C).
- Andere vorgeschlagene Beschichtungen umfassen Mehrschichtsysteme mit wechselnden Brechungsindices, z.B. Multischichtsysteme aus SiO2 und TiO2. Auch hier sind jedoch Temperschritte, meist bei Temperaturen über 400°C notwendig (siehe M. Walther, OTTI-Seminar Regensburg, September 2005). Andere Systeme verwenden Schichten aus TiO2 und MgF2 (siehe
EP 564 134 B1 - Es stellt sich somit die Aufgabe, eine transparente Beschichtung für ein transparentes Substratmaterial zu schaffen, wel che die oben angesprochenen Nachteile zumindest teilweise überwindet und insbesondere auf einfache Weise aufbringbar ist.
- Diese Aufgabe wird durch eine transparente Beschichtung nach Anspruch 1 sowie durch das Verfahren nach Anspruch 6 gelöst.
- Demgemäß wird eine transparente Beschichtung für ein transparentes Substratmaterial vorgeschlagen, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass die Beschichtung auf SiO2 basiert und eine Porosität von ≥35% bis ≤65% aufweist.
- Die Bezeichnung „basierend auf SiO2" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst insbesondere, dass die Beschichtung SiO2 als Hauptkomponente enthält. Bevorzugt sind dabei ≥70%, noch bevorzugt ≥80% sowie am meisten bevorzugt ≥90% bis ≤100 der Beschichtung aus SiO2.
- Die Bezeichnung „transparent" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst dabei insbesondere eine Durchlässigkeit von ≥90% im jeweilig verwendeten Wellenlängenbereich, insbesondere im sichtbaren Wellenlängenbereich.
- Durch eine solche erfindungsgemäße SiO2-Beschichtung kann in vielen Anwendungen innerhalb der vorliegenden Erfindung einer oder mehrere der folgenden Vorteile erzielt werden:
- – Die Beschichtung ist im Wesentlichen homogen und für viele Anwendungen reicht eine einzige Beschichtung aus (anders als bei den oben aufgeführten Mehrschichtsystemen).
- – Die Beschichtung kann – wie im Folgenden noch beschrieben wird – bei den meisten Anwendungen innerhalb der vorliegenden Erfindung durch einfaches Tauchen aufgebracht werden, so dass aufwendige und insbesondere bei hoher Temperatur durchzuführende Aufbringungsschritte vermieden werden können.
- – Die Dicke der hergestellten Beschichtung beträgt – wie im Folgenden noch beschrieben wird – bei vielen Anwendungen im Bereich von 50–200 Nanometern. Sie ist daher weitgehend unempfindlich gegenüber thermischem und mechanischem Stress (insbesondere Biegebelastung) und beeinflusst Bauteilabmessungen und Toleranzen nur unwesentlich.
- Gemäß einer mehr bevorzugten Ausführungsform beträgt die Porosität der Beschichtung ≥40% bis ≤60%, noch bevorzugt ≥45% bis ≤55%.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der Beschichtung bei ≥95 nm bis ≤135 nm liegt. Dies hat sich für viele Anwendungen als besonders günstig herausgestellt. Bevorzugt liegt die Dicke der Beschichtung bei ≥100 nm bis ≤130 nm.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Brechungsindex n1 der Beschichtung beiliegt, wobei n2 der Brechungsindex des Substrats ist. In diesem Fall kann für viele Anwendungen innerhalb der vorliegenden Erfindung die Reflexion nochmals vermindert werden. Bevorzugt liegt der Brechungsindex n1 der Beschichtung bei
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung im Wesentlichen ein poröser Vollformkörper, insbesondere ein homogener poröser Vollformkörper ist bzw. einen solchen Körper bildet.
- Der Term „im wesentlichen" bezeichnet dabei insbesondere ≥90 Vol-%, bevorzugt ≥95 Vol-% der Beschichtung.
- Dadurch kann bei vielen Anwendungen innerhalb der vorliegenden Erfindung eine einfach herstellbare und noch weiter reflektionsmindernde Beschichtung erreicht werden.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung transmissionserhöhende Eigenschaften, insbesondere für Licht im sichtbaren Wellenlängenbereich, aufweist.
- Bevorzugt ist die Beschichtung in der Lage, die Transmission des Substrates um ≥2%, bevorzugt um ≥4% im jeweilig verwendeten Wellenlängenbereich, insbesondere im sichtbaren Wellenlängenbereich zu erhöhen.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der durchschnittliche Durchmesser der Poren von ≥5 nm bis ≤50 nm beträgt. Dies hat sich bei vielen Anwendungen der vorliegenden Erfindung als besonders günstig für die antireflektiven Eigenschaften der Beschichtung herausgestellt. Bevorzugt beträgt der durchschnittliche Durchmesser der Poren von ≥10 nm bis ≤40 nm, noch bevorzugt ≥10 nm bis ≤25 nm.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser von ≥90% der Poren von ≥5 nm bis ≤50 nm beträgt.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Durchmesserverteilung der Poren der erfindungsgemäßen Beschichtung im wesentlichen einer log-norm Verteilung mit einer Halbwertsbreite von ≤10 nm, bevorzugt ≤8 nm, noch bevorzugt ≤5 nm folgt.
- „Im wesentlichen" bedeutet dabei, dass ≥90% der Poren, bevorzugt ≥95% der Poren sowie am meisten bevorzugt ≥98% der Poren dieser Verteilung folgen.
- Eine derartige Verteilung hat sich für viele Anwendungen der vorliegenden Erfindung als besonders günstig herausgestellt, da so eine optisch besonders homogene Beschichtung erreicht werden kann.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mittels eines Sol-Gel-Verfahrens hergestellt wird.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf ein Verfahren zur Herstellung einer transparenten Beschichtung für ein transparentes Substratmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren auf einem Sol-Gel-Prozess beruht.
- Die Bezeichnung „Sol-Gel-Prozess oder Sol-Gel-Verfahren" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst insbesondere alle Prozesse und/oder Verfahren bei denen Siliziumprecursormaterialien, insbesondere Siliziumhalogenide und/oder Siliziumalkoxide in Lösung einer Hydrolyse und anschließenden Kondensation unterworfen werden.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass während zumindest eines Teils des Sol-Gel-Prozesses mindestens eine porositätsverursachende Komponente vorhanden ist, die nach Beendigung des Sol-Gel-Prozesses entfernt und/oder zerstört wird.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine porositätsverursachende Komponente ein Polymer ist, wobei die durchschnittliche Molmasse des Polymers bevorzugt ≥5.000 Da bis ≤50.000 Da, noch bevorzugt ≥10.000 Da bis ≤20.000 Da beträgt.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer ein organisches Polymer, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe enthaltend Polyethylenglykol, Polypropylenglykol, Copolymere aus Polyethylenglykol und Polypropylenglykol, Polyvinylpyrrolidon, Polyether, alkyl-, cycloalkyl- und/oder arylsubstituierte Polyether, Polyester, alkyl-, cycloalkyl- und/oder arylsubstituierte Polyester, insbesondere Polyhydroxybuttersäure oder Mischungen daraus.
- allgemeine Gruppen/Moleküldefinition: Innerhalb der Beschreibung und den Ansprüchen werden allgemeine Gruppen oder Moleküle, wie z.B. Alkyl, Alkoxy, Aryl etc. beansprucht und beschrieben. Wenn nicht anders beschrieben, werden bevorzugt die folgenden Gruppen innerhalb der allgemein beschriebenen Gruppen/Moleküle im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet:
Alkyl: lineare und verzweigte C1-C8-Alkyle,
langkettige Alkyle: lineare und verzweigte C5-C20 Alkyle
Alkenyl: C2-C6-alkenyl,
Cycloalkyl: C3-C8-cycloalkyl,
Alkoxid/Alkoxy: C1-C6-alkoxy, linear und verzweigt
langkettig Alkoxid/Alkoxy: lineare und verzweigte C5-C20 Alkoxy
Aryl: ausgewählt aus Aromaten mit einem Molekulargewicht unter 300 Da.
Polyether: ausgewählt aus der Gruppe enthaltend H-(O-CH2-CH(R))n-OH and H-(O-CH2-CH(R))n-H wobei R unabhängig ausgewählt ist aus: Wasserstoff, Alkyl, Aryl, Halogen und n von 1 to 250
substitutierte Polyether: ausgewählt aus der Gruppe enthaltend R2 -(O-CH2-CH(R1))n-OR3 and R2 -(O-CH2-CH(R2))n-R3 wobei R1, R2, R3 unabhängig ausgewählt ist aus: Wasserstoff, Alkyl, langkettige Alkyle, Aryl, Halogen und n von 1 to 250 beträgt
Ether: Die Verbindung R1-O-R2, wobei jedes R1 und R2 unabhängig ausgewählt sind aus der Gruppe enthaltend Wasserstoff, Halogen, Alkyl, Cycloalkyl, Aryl, langkettiges Alkyl - Soweit nicht anders erwähnt, sind die folgenden Gruppen/Moleküle mehr bevorzugte Gruppen/Moleküle innerhalb der allgemeinen Gruppen/Moleküldefinition:
- Alkyl: lineare und verzweigte C1-C6-alkyl,
- Alkenyl: C3-C6-alkenyl,
- Cycloalkyl: C6-C8-cycloalkyl,
- Alkoxy, Alkoxid: C1-C4-alkoxy, insbesondere Isopropyloxid
- langkettig Alkoxy: lineare und verzweigte C5-C10 Alkoxy, vorzugsweise lineare C6-C8 Alkoxy
- Polyether: ausgewählt aus der Gruppe enthaltend H-(O-CH2-CH(R))n-OH and H-(O-CH2-CH(R))n-H wobei R unabhängig ausgewählt ist aus: Wasserstoff, alkyl, aryl, halogen und n von 10 bis 250 beträgt.
- substitutierte Polyether: ausgewählt aus der Gruppe enthaltend R2 -(O-CH2-CH(R1))n-OR3 and R2 -(O-CH2-CH(R2))n-R3 wobei R1, R2, R3 unabhängig ausgewählt ist aus: Wasserstoff, Alkyl, langkettige Alkyle, Aryl, halogen und n von 10 bis 250.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer nach Beenden des Sol-Gel-Prozesses ausgewaschen wird.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer nach Beenden des Sol-Gel-Prozesses mittels Temperung, insbesondere bei einer Temperatur von ≥80°C bis ≤100°C, bevorzugt mit Wasser ausgewaschen wird.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer nach Beenden des Sol-Gel- Prozesses ausgebrannt insbesondere bei einer Temperatur von ≥250°C ausgebrannt wird.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Silizium in Form einer Silizium-Alkoxid-Precursor-Lösung zugegeben wird.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der Silizium enthaltenden Precursor-Lösung von ≥1 bis ≤4 beträgt.
- Die Erfindung bezieht sich außerdem auf eine transparente Beschichtung für ein transparentes Substrat, hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
- Die Erfindung bezieht sich außerdem auf ein optisches Bauelement umfassend ein transparentes Substrat sowie eine auf dem Substrat aufgebrachte und/oder angeordnete Beschichtung gemäß der vorliegenden Erfindung
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat ausgewählt ist aus der Gruppe enthaltend Glas, transparente Kunststoffe, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe enthaltend Polycarbonat, Polyacryl und Mischungen daraus, sowie Mischungen daraus.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen optischen Bauelements, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung auf das Substrat durch Tauchen und/oder Spin-coating aufgebracht wird.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf die Verwendung einer erfindungsgemäßen Beschichtung und/oder eines erfindungsgemäßen optischen Bauelements für
- – optische Instrumente
- – Brillen
- – Scheinwerfergehäuse in der Automobiltechnik
- – Scheiben, besonders in der Automobiltechnik
- – Cockpitverglasungen
- Die vorgenannten sowie die beanspruchten und in den Anwendungsbeispielen beschriebenen erfindungsgemäß zu verwendenden Bauteile unterliegen in ihrer Größe, Formgestaltung, Materialauswahl und technischen Konzeption keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so dass die in dem Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können.
- Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnungen, in denen – beispielhaft – ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Beschichtung dargestellt ist. In den Zeichnungen zeigt:
-
1 ein Diagramm mit zwei Transmissionsmessungen einer gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung beschichteten Polycarbonatsubstrats und eines unbeschichteten Polycarbonatsubstrates; sowie -
2 ein Foto eines zur Hälfte gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung beschichteten Polycarbonatsubstrats. -
1 und2 beziehen sich auf das im Folgenden beschriebene Beispiel I: - BEISPIEL I:
- Ein optisches Bauelement auf Polycarbonatbasis wurde wie folgt hergestellt:
- Zunächst wurden zwei Lösungen bereitgestellt:
- Lösung 1: 4 g Polyethylenglykol wurden in 50 ml Ethanol bereitgestellt und solange unter Rühren langsam Wasser zugegeben, bis vollständige Lösung eintritt. Anschließend werden 4 Tropfen 1N HCl zugesetzt.
- Lösung 2: 4 ml Tetraethoxysilan in 20 ml EtOH
- Lösung 2 wurde dann mit Lösung 1 auf 50 ml aufgefüllt und 2 h gerührt.
- Das Polycarbonatsubstrat wurde durch Flammsilanisierung vorbehandelt, um die Bindung zwischen Substrat und Beschichtung zu erhöhen.
- Das Polycarbonatsubstrat wurde anschließend mit der Lösung tauchbeschichtet (Geschwindigkeit 50 mm/min). Danach wurde an der Luft getrocknet und bei 100°C für 2 h im Ofen getempert. Nach dem Abkühlen wurde 1 min in Wasser gelagert.
- Die Porosität der Beschichtung betrug dabei 55 %.
-
1 ein Diagramm mit zwei Transmissionsmessungen des gemäß Beispiel I beschichteten Polycarbonatsubstrats und des unbeschichteten Polycarbonatsubstrates. Man sieht eine Verbesserung der Transmission um ca. 5%. -
2 zeigt ein Foto eines zur Hälfte gemäß Beispiel I beschichteten Polycarbonatsubstrats. Man erkennt deutlich, dass die Reflexion deutlich vermindert wurde.
Claims (18)
- Transparente Beschichtung für ein transparentes Substratmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung auf SiO2 basiert und eine Porosität von ≥35% bis ≤65% aufweist.
- Beschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der Beschichtung von ≥95 nm bis ≤135 nm liegt.
- Beschichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Brechungsindex n1 der Beschichtung vonliegt, wobei n2 der Brechungsindex des Substrats ist.
- Beschichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung ein poröser Vollformkörper ist.
- Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Beschichtung mittels eines Sol-Gel-Verfahrens hergestellt wird.
- Verfahren zur Herstellung einer transparenten Beschichtung für ein transparentes Substratmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren auf einem Sol-Gel-Prozess beruht.
- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass während zumindest eines Teils des Sol-Gel-Prozesses mindestens eine porositätsverursachende Komponente vorhanden ist, die nach Beendigung des Sol-Gel-Prozesses entfernt und/oder zerstört wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine porositätsverursachende Komponente ein Polymer ist, wobei die durchschnitt liche Molmasse des Polymers bevorzugt ≥5.000 Da bis ≤50.000 Da beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer ein organisches Polymer, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe enthaltend Polyethylenglykol, Polypropylenglykol, Copolymere aus Polyethylenglykol und Polypropylenglykol, Polyvinylpyrrolidon, Polyether, alkyl, cycloalkyl und/oder arylsubstituierte Polyether, Polyester, alkyl, cycloalkyl und/oder arylsubstituierte Polyester oder Mischungen daraus.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer nach Beenden des Sol-Gel-Prozesses ausgewaschen wird.
- Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer nach Beenden des Sol-Gel-Prozesses mittels Temperung ausgewaschen wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Silizium in Form einer Silizium-Alkoxid-Precursor-Lösung zugegeben wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der Silizium enthaltenden Precursor-Lösung von ≥1 bis ≤4 beträgt.
- Transparente Beschichtung für ein transparentes Substrat, hergestellt nach einem der Ansprüche 6 bis 13.
- Optisches Bauelement umfassend ein transparentes Substrat sowie eine auf dem Substrat aufgebrachte und/oder angeordnete Beschichtung nach einem der vorigen Ansprüche.
- Optisches Bauelement nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat ausgewählt ist aus der Gruppe enthaltend Glas, transparente Kunststoffe, bevorzugt aus gewählt aus der Gruppe enthaltend Polycarbonat, Polyacryl und Mischungen daraus, sowie Mischungen daraus.
- Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauelementes nach einem der Ansprüche 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung auf das Substrat durch Tauchen und/oder Spin-Coating aufgebracht wird
- Verwendung einer Beschichtung gemäß einem oder mehrere der Ansprüche 1 bis 5 und/oder 14, eines optischen Bauelements gemäß Anspruch 15 oder 16 für a. optische Instrumente b. Brillen c. Scheinwerfergehäuse in der Automobiltechnik d. Scheiben, besonders in der Automobiltechnik e. Cockpitverglasungen
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