JP2010265468A - 樹脂成型体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、結晶化核剤としては、C.I.Vat Blue 1(インジゴ)、C.I.Pigment Red254、C.I.Pigment Red 272、C.I.Pigment Orange 73、C.I.Pigment Yellow 110、C.I.Pigment Yellow 109、C.I.Pigment Yellow 173、C.I.Pigment Violet 32、C.I.Pigment Red 185、及びC.I.Pigment Red 205から選ばれる一種以上であるものが用いられる。
さらにまた、結晶化核剤には、C.I.Pigment Blue 15、C.I.Pigment Blue 15:1、C.I.Pigment Blue 15:2、C.I.Pigment Blue 15:3、C.I.Pigment Blue 15:4、及びC.I.Pigment Blue 15:6から選ばれる一種以上が用いられる。
(1)計算の簡略化のため、結晶構造を取り得るポリエステル系樹脂と核剤の密度は同一とする。
(2)核剤の粒子は、全く凝集がなく、且つ樹脂中に完全に均一に分散しているものとする(立方格子状に存在)。
(3)結晶構造を取り得るポリエステル系樹脂の結晶は立方体とする。
(4)同様に核剤の粒子も立方体とする。
(5)1つの核剤から1つの樹脂結晶が生ずるものとする。
測定装置:粘弾性アナライザ RSA−II(レオメトリック・サイエンティフィック・エフ・イー株式会社製)
測定ジオメトリ:Dual Cantilever Bending
周波数:6.28(rad/s)
測定開始温度:0(℃)
測定最終温度:160(℃)
昇温速度:5(℃/min)
歪:0.05(%)
本発明に係る樹脂組成物の具体的な例を以下に示す。
本発明に係る樹脂組成物の実施例1は、結晶構造を取り得るポリエステルとして、ポリ乳酸であるH100J(三井化学株式会社製)を用いた。このポリ乳酸は、分子量20万であった。
環状化合物としてはC.I.Pigment Red 185(クラリアントジャパン株式会社製、Graphtol Cermine HF4C)を用いた。比表面積は45m2/g、平均粒子径は0.18μmである。
環状化合物としてはC.I.Pigment Red 208(クラリアントジャパン製、Graphtol Red HF2B)を用いた。比表面積は65m2/g、平均粒子径は0.05μmである。
ポリ乳酸として前述のH100Jを用い、先の実施例と同条件の作製過程を経て、すなわち加熱混練しペレット化し、ポリ乳酸だけの樹脂組成物を得た。これを、上記と同様に評価し、その結果を表4に示した。
同様に、ポリ乳酸100質量部とステアリン酸カルシウム(関東化学製)0.5質量部の樹脂組成物を作製した。この樹脂組成物を同様にして評価した。結果を表4に示す。
同様に、ポリ乳酸100質量部とビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトール(新日本理化製ゲルオールMD)0.5質量部の樹脂組成物を作製した。この樹脂組成物を上記実施例と同様にして評価した。結果は表4に合わせて示す。
同様に、ポリ乳酸100重量部とタルク(富士タルク製LMS−200)20重量部の成形用樹脂組成物を加熱混練した後、ペレット化し、成形用樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を上記実施例と同様にして評価した。結果は表4に合わせて示す。
この実施例4では、成型体を構成する材料として、結晶構造を取り得るポリエステルとして、ポリ乳酸であるH100J(三井化学株式会社製)を用いた。このポリ乳酸は、分子量20万であった。核剤として作用する縮合アゾ化合物としてはC.I.Pigment Red 144(チバスペシャルティケミカルズ社製、CROMOPHTAL Red BT)を用いた。
L/D:35.5
全長:1340mm
ストランド冷却:水冷
温度:全長に亘りフラットに180℃に設定、計測値は178℃〜185℃
スクリュ回転数:150rpm
供給量メイン:15又は25kg/h
縮合アゾ化合物としてC.I.Pigment Red 166(チバスペシャルティケミカルズ社製、CROMOPHTAL Scarlet RT)を用いたこと以外は実施例4と同様にして、ポリ乳酸100重量部に対して、この核剤が0.5重量部になるように混合し、加熱混練した後、ペレット化し、実施例5の成形用樹脂組成物を得た。成形用樹脂組成物について実施例4と同様に評価し、その結果を表5に示す。
縮合アゾ化合物としてC.I.Pigment Red 214(チバスペシャルティケミカルズ社製、CROMOPHTAL Red BN)を用いたこと以外は実施例4と同様にして樹脂組成物を作製し、評価した。その結果を表5に示す。
縮合アゾ化合物としてC.I.Pigment Red 242(クラリアントジャパン社製、PV Fast Scarlet 4RF)を用いたこと以外は実施例4と同様にして樹脂組成物を作製し、評価した。その結果を表5に示す。
縮合アゾ化合物としてC.I.Pigment Brown 23(チバスペシャリティケミカルズ社製、CROMOPHTAL Brown 5R)を用いたこと以外は実施例4と同様にして樹脂組成物を作製し、評価した。その結果を表5に示す。
縮合アゾ化合物としてC.I.Pigment Red 262(クラリアントジャパン社製、Graphtol Red 2BN)を用いたこと以外は実施例4と同様にして樹脂組成物を作製し、評価した。その結果を表5に示す。
ポリ乳酸として上記H100Jを用い、先の実施例と同条件の作製過程を経て、すなわち加熱混練した後ペレット化し、ポリ乳酸だけの樹脂組成物を得た。これを、上記と同様に評価し、その結果を表5に併せて示した。
縮合アゾ化合物の代わりにステアリン酸カルシウム(関東化学社製)0.5重量部を用いたこと以外は、実施例4と同様にして樹脂組成物を作製した。この樹脂組成物を実施例と同様にして評価した。結果を表5に併せて示す。
縮合アゾ化合物の代わりにタルク(富士タルク社製 LMS/200)25重量部を用いたこと以外は、実施例4と同様にして樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を上記実施例と同様にして評価した。結果を表5に併せて示す。
<樹脂組成物>
まず、ここで用いる樹脂組成物を説明すると、結晶構造を取り得るポリエステルとして、ポリ乳酸であるH100J(三井化学株式会社製)を粉砕し、32Meshの篩を通過するものを用いた。
次に、射出成型装置(クロックナー社製、F40)を用いて、樹脂組成物を下記の条件にて成型した。シリンダ温度を、ノズル、前部、中央部及び後部のいずれとも200℃の設定とした。金型は50×80×1.2mmの平板用のものを用い、金型温度の表面が接触温度計の実測で100〜103℃になるようそのヒータパワーを調節した。スクリュ回転数70rpm及び背圧0.5MPaの設定とし、計量4〜5secであった。この装置の射出速度の最大設定値の200%に対して射出速度は40%の設定とし、射出圧力は45.2MPaの設定(この装置の最大圧力100%に対し16%の設定)とし、射出時間は3secの設定とした。保持圧力は35MPaの設定とし(この装置の最大圧力100%に対し13%の設定)、保持時間は2secの設定とした。保圧後の冷却時間(放置時間)は60secとした。サイクルタイムは71secであった。
この板の中央から粘弾性用の試験片を機械加工で切り出した。粘弾性率を測定し機械的強度を調べた。
試験片:長さ50mm×幅7mm×厚さ1.2mm
測定装置:粘弾性アナライザ RSA−II(レオメトリック社製)
測定ジオメトリ:Dual Cantilever Bending
周波数:6.28(rad/s)
測定開始温度:30(℃)
測定最終温度:150(℃)
昇温速度:5(℃/min)
歪:0.05(%)
次に、本発明に係る成型体の製造方法の実施例11を説明する。
次に、本発明に係る成型体の製造方法の実施例12を説明する。
次に、比較例8を説明する。比較例8は、金型温度は80℃とした以外は実施例10と同様に成型を行った。成型後の得られた成型体の板に数ミリの反りが目視で観察された。
Claims (57)
- 上記環状化合物が、ベンズイミダゾロン構造を含むことを特徴とする請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
- 上記環状化合物がC.I.Pigment Violet 32、C.I.Pigment Red 185又はC.I.Pigment Red 208であることを特徴とする請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
- 上記環状化合物が、粒径0を超え10μmの粒子であることを特徴とする請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
- 上記結晶構造を取り得るポリエステルが、生分解性ポリエステルであることを特徴とする請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
- 上記生分解性ポリエステルが、ポリ乳酸であることを特徴とする請求の範囲第6項記載の樹脂組成物。
- 当該樹脂組成物は、成型体を構成することを特徴とする請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
- 上記環状化合物の配合割合が、結晶構造を取り得るポリエステル100質量部に対して、0.001〜10質量部の範囲内であることを特徴とする請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
- さらに無機フィラーが添加されていることを特徴とする請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
- 上記無機フィラーがタルクであることを特徴とする請求の範囲第10項記載の樹脂組成物。
- 上記無機フィラーの配合割合が、樹脂組成物100質量部に対して、1〜50質量部の範囲内であることを特徴とする請求の範囲第10項記載の樹脂組成物。
- さらに加水分解抑制剤が含有されていることを特徴とする請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
- 上記加水分解抑制剤が、カルボジイミド基を有する化合物を含有している加水分解抑制剤であることを特徴とする請求の範囲第13項記載の樹脂組成物。
- 結晶化率が40〜100%の範囲内であることを特徴とする請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
- 結晶化時間が0を超え200秒の範囲内であることを特徴とする請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
- 上記2価の連結鎖Aは、芳香族環を有する2価の炭化水素基であることを特徴とする請求の範囲第17項記載の樹脂組成物。
- 上記2価の連結鎖Aは、置換又は非置換のフェニレン基であることを特徴とする請求の範囲第18項記載の樹脂組成物。
- 上記1価の置換基B、Cは、置換又は非置換のフェニル基であることを特徴とする請求の範囲第17項記載の樹脂組成物。
- 上記式で表される縮合アゾ化合物は、C.I.Pigment Red 144、C.I.Pigment Red166、C.I.Pigment Red 214、C.I.Pigment Red 242、C.I.Pigment Brown23から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求の範囲第17項記載の樹脂組成物。
- 上記縮合アゾ構造を有する環状化合物が、C.I.Pigment Red 262であることを特徴とする請求の範囲第17項記載の樹脂組成物。
- 上記縮合アゾ構造を有する環状化合物が粒子状であり、その粒径が0を超え10μm以下であることを特徴とする請求の範囲第17項記載の樹脂組成物。
- 上記結晶構造を取り得るポリエステルは、生分解性ポリエステルであることを特徴とする請求の範囲第17項記載の樹脂組成物。
- 上記生分解性ポリエステルは、ポリ乳酸であることを特徴とする請求の範囲第24項記載の樹脂組成物。
- 上記縮合アゾ構造を有する環状化合物の配合割合は、上記結晶構造を取り得るポリエステル100重量部に対して、0.001重量部〜10重量部であることを特徴とする請求の範囲第17項記載の樹脂組成物。
- 上記縮合アゾ構造を有する環状化合物の配合割合は、上記結晶構造を取り得るポリエステル100重量部に対して、0.01重量部〜1重量部であることを特徴とする請求の範囲第26項記載の樹脂組成物。
- さらに無機フィラーを含有することを特徴とする請求の範囲第24項記載の樹脂組成物。
- 上記無機フィラーは、タルクであることを特徴とする請求の範囲第28項記載の樹脂組成物。
- 上記無機フィラーの配合割合は、上記結晶構造を取り得るポリエステル100重量部に対して1重量部〜50重量部であることを特徴とする請求の範囲第28項記載の樹脂組成物。
- 縮合アゾ構造を有する環状化合物と、結晶構造を取り得るポリエステルとを含有することを特徴とする樹脂組成物において、
結晶化温度が、当該樹脂組成物の融点−55℃から、当該樹脂組成物の融点までの範囲内であることを特徴とする樹脂組成物。 - 上記縮合アゾ構造を有する環状化合物が、C.I.Pigment Red 262であることを特徴とする請求の範囲第31項記載の樹脂組成物。
- 上記縮合アゾ構造を有する環状化合物が粒子状であり、その粒径が0を超え10μm以下であることを特徴とする請求の範囲第31項記載の樹脂組成物。
- 上記結晶構造を取り得るポリエステルは、生分解性ポリエステルであることを特徴とする請求の範囲第31項記載の樹脂組成物。
- 上記生分解性ポリエステルは、ポリ乳酸であることを特徴とする請求の範囲第34項記載の樹脂組成物。
- 上記縮合アゾ構造を有する環状化合物の配合割合は、上記結晶構造を取り得るポリエステル100重量部に対して、0.001重量部〜10重量部であることを特徴とする請求の範囲第31項記載の樹脂組成物。
- 上記縮合アゾ構造を有する環状化合物の配合割合は、上記結晶構造を取り得るポリエステル100重量部に対して、0.01重量部〜1重量部であることを特徴とする請求の範囲第36項記載の樹脂組成物。
- さらに無機フィラーを含有することを特徴とする請求の範囲第31項記載の樹脂組成物。
- 上記無機フィラーは、タルクであることを特徴とする請求の範囲第38項記載の樹脂組成物。
- 上記無機フィラーの配合割合は、上記結晶構造を取り得るポリエステル100重量部に対して1重量部〜50重量部であることを特徴とする請求の範囲第38項記載の樹脂組成物。
- 縮合アゾ構造を有する環状化合物と、結晶構造を取り得るポリエステルと、加水分解抑制剤を含有することを特徴とする樹脂組成物。
- 上記加水分解抑制剤として、カルボジイミド基を有する化合物を含有することを特徴とする請求の範囲第41項記載の樹脂組成物。
- 縮合アゾ構造を有する環状化合物を含有し、結晶構造を取り得るポリエステルを結晶化するポリエステル用核剤。
- 少なくとも結晶構造を取り得るポリエステルを含む樹脂組成物を、結晶化核剤の共存下に、その樹脂組成物の融点の+10〜+50℃での温度範囲内の温度で加熱溶融し、次いで、上記樹脂組成物の結晶化温度の−50〜+30℃での温度範囲内の温度で保温された金型内に上記樹脂組成物の溶融物を充填保持して上記樹脂組成物を結晶化させるポリエステル系樹脂組成物の成型体の製造方法において、
上記結晶化核剤が、(a)C=OとNH、S及びOから選ばれる官能基とを分子内に有する環状化合物、(b)C=Oを分子内に有する環状化合物とNH、S及びOから選ばれる官能基を分子内に有する環状化合物との混合物、(c)置換されていてもよく、金属を含んでいてもよいフタロシアニン化合物、又は(d)置換されていてもよいポルフィリン化合物であることを特徴とするポリエステル系樹脂組成物の成型体の製造方法。 - 金型の保温温度が90〜140℃であることを特徴とする請求の範囲第49項記載の製造方法。
- 上記樹脂組成物を、結晶化核剤の共存下に加熱溶融することを特徴とする請求の範囲第49項記載の製造方法。
- 上記結晶化核剤が、(a)C=OとNH、S及びOから選ばれる官能基とを分子内に有する環状化合物、(b)C=Oを分子内に有する環状化合物とNH、S及びOから選ばれる官能基を分子内に有する環状化合物との混合物、(c)置換されていてもよく、金属を含んでいてもよいフタロシアニン化合物、又は(d)置換されていてもよいポルフィリン化合物であることを特徴とする請求の範囲第49項記載の製造方法。
- 上記結晶化核剤が、C.I.Vat Blue 1(インジゴ)、C.I.Pigment Red 254、C.I.Pigment Red272、C.I.Pigment Orange 73、C.I.Pigment Yellow 110、C.I.Pigment Yellow109、C.I.Pigment Yellow 173、C.I.Pigment Violet 32、C.I.Pigment Red185、及びC.I.Pigment Red 205から選ばれる一種以上であることを特徴とする請求の範囲第49項記載の製造方法。
- 上記結晶化核剤が、C.I.Pigment Blue 15、C.I.Pigment Blue 15:1、C.I.PigmentBlue 15:2、C.I.Pigment Blue 15:3、C.I.Pigment Blue 15:4、及びC.I.PigmentBlue 15:6から選ばれる一種以上であることを特徴とする請求の範囲第49項記載の製造方法。
- 上記結晶構造を取り得るポリエステルがポリ乳酸であることを特徴とする請求の範囲第49項記載の製造方法。
- 縮合アゾ構造を有する環状化合物と、結晶構造を取り得るポリエステルとを含有する樹脂組成物を、当該樹脂組成物の融点の+10〜+50℃の温度範囲内の温度で加熱溶融し、次いで当該樹脂組成物の結晶化温度の−50〜+30℃の温度範囲内の温度で保温された金型内に上記樹脂組成物の溶融物を充填保持して当該樹脂組成物を結晶化させることを特徴とする樹脂成型体の製造方法。
- 上記縮合アゾ構造を有する環状化合物が、下記式で表される縮合アゾ化合物(但し、式中、Aは2価の連結鎖であり、B及びCはそれぞれ芳香族環を有する1価の置換基である。また、置換基B、Cは、同一の置換基であってもよいし、異なる置換基であってもよい。)であることを特徴とする請求の範囲第56項記載の樹脂成型体の製造方法。
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